CN116621204A - 一种铝酸钠溶液提纯净化的方法与应用 - Google Patents
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Abstract
一种铝酸钠溶液提纯净化的方法，包括：将活性晶种加入到铝酸钠溶液中，在搅拌条件下进行多级次原位分解，分离洗涤，得到提纯后的铝酸钠溶液。本申请通过添加晶种进行原位分解，通过控制分解时间和分解温度，来控制分解深度，达到浅分解效果，在诱发成核分解析出氢氧化铝的同时，吸附铝酸钠溶液中的杂质，达到提纯净化溶液的效果，特别是对难处理的阳离子、阴离子杂质有不错的效果。本申请采用多级次分解技术，实现溶液的深度净化提纯，可去除铝酸钠溶液中的Ca、Fe、Ti、Ga、Mn、Zn、Si等杂质元素。本申请提纯净化后的铝酸钠溶液可以满足高纯氧化铝、多品种氧化铝的深加工。
Description
技术领域
本申请属于多品种氧化铝技术领域，具体涉及一种铝酸钠溶液提纯净化的方法。
背景技术
工业氧化铝的生产大多是以铝土矿、液碱为原料通过拜耳法或烧结法工艺加工生产的，由于矿石成分由于地域的不同矿石的成分、杂质有很大差异，尽管大部分杂质随着赤泥排掉，但是仍有部分杂质进入铝酸钠溶液中，随着分解工序进入到产品，影响着产品的质量，特别是随着多品种氧化铝的快速发展，产品的应用性能不断在提高，多品种氧化铝发展正在向“高纯化、超细化、功能化”发展，需要对铝酸钠溶液中的杂质进一步降低，以满足多品种氧化铝发展的需要。目前国内外对铝酸钠溶液的提纯进行了持续的研究。
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以上现有技术中，铝酸钠溶液的提纯净化技术仍然不能满足多品种氧化铝向“高纯化、超细化、功能化”发展的需要，因此需要一种技术将铝酸钠溶液中的杂质元素进一步降低，达到更好的提纯净化效果，满足后续铝酸钠溶液生产氧化铝的需要。
发明内容
为了解决上述问题，本申请提出了一种铝酸钠溶液提纯净化的方法，包括如下步骤：将活性氢氧化铝晶种加入到铝酸钠溶液中，在搅拌条件下进行多级次原位分解，分离洗涤已富集杂质的氢氧化铝固体，得到提纯后的铝酸钠溶液。
优选地，活性氢氧化铝晶种的粒度为：<20μm。
优选地，活性氢氧化铝晶种选自拟薄水铝石、微粉氢氧化铝、填料氢氧化铝、研磨氢氧化铝、烘干细氢氧化铝，旋流器溢流细氢氧化铝晶种中的一种。
优选地，活性氢氧化铝晶种选自旋流器溢流细氢氧化铝晶种。
优选地，旋流器溢流细氢氧化铝晶种按照固含量100-400g/L加入到铝酸钠溶液中。
优选地，还包括，分离洗涤已富集杂质的氢氧化铝固体。
优选地，铝酸钠溶液选自拜耳法精制后的铝酸钠溶液或氢氧化铝重溶生产的铝酸钠溶液。
优选地，还包括，将铝酸钠溶液进行过滤精制，使浮游物＜0.01g/L。
优选地，原位分解的温度为60-80℃，时间为10-30min。
优选地，多级次分解为1-10次。
优选地，可去除铝酸钠溶液中的Ca、Fe、Ti、Ga、Mn、Zn、Si等杂质元素。
优选地，ICP分析杂质元素含量。
优选地，检测得到的提纯净化后的铝酸钠溶液中的Nk、Al2O3、αK，计算分解率为3-8％。
根据上述任一方法提纯净化的铝酸钠溶液应用于高品质氧化铝、多品种氧化铝的产品加工。
在现有技术铝酸钠溶液生产氧化铝的系统中，铝酸钠溶液的纯度能大大影响氧化铝的产率和质量，所以需要将铝酸钠溶液提纯净化，来提高氧化铝产品的产率和质量。本申请在铝酸钠溶液中加入活性氢氧化铝晶种，由于活性氢氧化铝晶种超细的粒径，能使分解反应快速进行，从而能在得到较少的氢氧化铝晶体的同时，使其富集更多的杂质，得到杂质较少的铝酸钠溶液。得到的氢氧化铝晶体越少，对铝酸钠的消耗就越少，才能保证后续铝酸钠溶液作为原料生产氧化铝时得到的氧化铝的产量和质量。用ICP分析铝酸钠溶液提纯前后的杂质含量，用分解率来表征铝酸钠溶液提纯前后的消耗，分解率越小，则说明铝酸钠溶液在除杂过程中消耗越少，所以需要同时兼顾分解率和溶液杂质含量两项检测指标。
本申请提供的一种铝酸钠溶液提纯净化的方法，重点在于采取多级次分解进行提纯净化，通过预期产品的质量指标，设计除杂净化方案，首选对铝酸钠溶液经系统分析，明确需要降低杂质的目标，通过制备细晶种，控制好分解条件，重点在：温度、固含、时间等条件的优化，通过检测Nk、Al2O3及αk准确调控分解工艺，通过控制分解时间和分解温度，来控制分解深度，达到浅分解效果，通过ICP分析，检测杂质含量，经过净化的铝酸钠溶液，纯度高、稳定性能耗，非常适合生产高纯氧化铝、多品种氧化铝的生产等。
本申请能够带来如下有益效果：
1、本申请选取<20μm的超细氢氧化铝晶种作为活性晶种，由于粒度较小，能使分解过程更充分快速，能在得到尽量少的氢氧化铝的同时，吸附更多的杂质。
2、本申请选取铝酸钠生产氧化铝流程中既有的旋流器溢流细氢氧化铝晶种作为活性晶种，具有成本低、易得的优点；
3、本申请通过添加晶种进行原位分解，通过控制分解时间和分解温度，来控制分解深度，达到浅分解效果，在诱发成核分解析出氢氧化铝的同时，吸附铝酸钠溶液中的杂质，达到提纯净化溶液的效果，特别是对难处理的阳离子、阴离子杂质有不错的效果；
4、本申请提供的方法采用多级次分解技术，实现溶液的深度净化提纯，可去除铝酸钠溶液中的Ca、Fe、Ti、Ga、Mn、Zn、Si等杂质元素；
5、本申请提纯净化后的铝酸钠溶液可以满足高纯氧化铝、多品种氧化铝的深加工，本申请具有工艺简单、可控，便于大规模生产应用的优点。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
图1为本方案的流程图。
具体实施方式
实施例1：选取精制过滤后的拜耳法铝酸钠溶液500mL，Nk：145g/L、Al2O3：165g/L、αK：1.42，选取旋流器溢流细氢氧化铝做活性晶种(按照质量百分比：10μm 20％，5μm 30％，15μm 20％，20μm 30％)，按照固含量100g/L添加细晶种，60℃水浴保温搅拌分解10min，过滤分离洗涤后，用ICP测杂质元素变化，同时检测铝酸钠溶液的Nk、Al2O3、αK等，计算分解率为0.44％。
实施例2：与实施例1不同的是，选取旋流器溢流细氢氧化铝做活性晶种(按照质量百分比：10μm 50％，5μm 20％，15μm 20％，20μm 10％)，按照固含量200g/L添加细晶种，过滤分离洗涤后，用ICP测杂质元素变化，同时检测Nk、Al2O3、αK等，计算分解率为1.45％。
实施例3：与实施例1不同的是，选取旋流器溢流细氢氧化铝做活性晶种(按照质量百分比：10μm 10％，5μm 20％，15μm 30％，20μm 40％)，按照固含300g/L添加细晶种，过滤分离洗涤后，用ICP测杂质元素变化，同时检测Nk、Al2O3、αK等，计算分解率为3.68％。
实施例4：与实施例1不同的是，选取旋流器溢流细氢氧化铝做活性晶种(按照质量百分比：10μm 40％，5μm 20％，15μm 20％，20μm 20％)，按照固含量400g/L添加细晶种，过滤分离洗涤后，用ICP测杂质元素变化，同时检测Nk、Al2O3、αK等，计算分解率为4.39％。
实施例5：与实施例2不同的是，70℃水浴保温搅拌10min，过滤分离洗涤后，用ICP测固体杂质元素变化，同时检测Nk、Al2O3、αK等，计算分解率为1.39％。
实施例6：与实施例2不同的是，80℃水浴保温搅拌10min，过滤分离洗涤后，用ICP测杂质元素变化，同时检测Nk、Al2O3、αK等，计算分解率为1.27％。
实施例7：与实施例5不同的是，70℃水浴保温搅拌20min，过滤分离洗涤后，用ICP测杂质元素变化，同时检测Nk、Al2O3、αK等，计算分解率为3.83％。
实施例8：与实施例5不同的是，70℃水浴保温搅拌30min，过滤分离洗涤后，用ICP测杂质元素变化，同时检测Nk、Al2O3、αK等，计算分解率为7.52％。
实施例9：与实施例7不同的是，过滤分离洗涤后，滤饼作为循环晶种多轮次预分解，保持固含量200g/L，依次循环10次，每次分解10min，过滤分离洗涤，用ICP测杂质元素变化，同时检测Nk、Al2O3、αK等，计算分解率为11.87％。
实施例10：与实施例7不同的是，过滤分离洗涤后，滤饼作为循环晶种多轮次预分解，保持固含量200g/L，依次循环5次，每次分解10min，过滤分离洗涤，用ICP测杂质元素变化，同时检测Nk、Al2O3、αK等，计算分解率为10.46％。
实施例11：选取氢氧化铝重溶生产的铝酸钠溶液500mL，Nk：145g/L、Al2O3：165g/L、αK：1.42，选取拟薄水铝石做活性晶种，按照固含量400g/L添加细晶种，70℃水浴保温搅拌分解20min，依次循环5次，每次分解10min，过滤分离洗涤后，用ICP测杂质元素变化，同时检测Nk、Al2O3、αK等，计算分解率为36.89％。
实施例12：选取精制过滤后的拜耳法铝酸钠溶液500mL，Nk：145g/L、Al2O3：165g/L、αK：1.42，选取微粉氢氧化铝做活性晶种，按照固含量400g/L添加细晶种，70℃水浴保温搅拌分解20min，依次循环5次，每次分解10min，过滤分离洗涤后，用ICP测固体杂质元素变化，同时检测Nk、Al2O3、αK等，计算分解率为26.43％。
对比例1：选取精制过滤后的拜耳法铝酸钠溶液500mL，Nk：145g/L、Al2O3：165g/L、αK：1.42，用ICP测其杂质含量。
对比例2：选取精制过滤后的拜耳法铝酸钠溶液500mL，Nk：145g/L、Al2O3：165g/L、αK：1.42，选取旋流器底流粗氢氧化铝(氢氧化铝的粒径为20-100μm)做活性晶种，按照固含量200g/L添加细晶种，70℃水浴保温搅拌分解20min，依次循环10次，每次分解10min，过滤分离洗涤后，用ICP测固体杂质元素变化，同时检测Nk、Al2O3、αK等，计算分解率为9.24％。
在本申请所有实施例和对比例中，分解率的计算方法如下：分解率＝(1-αk(初始)/αk(终点))ⅹ100％，其中：αk(初始)是分解初始铝酸钠溶液的αk值；αk(终点)是分解结束铝酸钠溶液的αk值。
表1分解率
表2铝酸钠溶液杂质含量
由实施例1-4的数据分析可以得出：表1中实施例1的分解率为0.44，实施例2的分解率为1.45，实施例3的分解率为3.68，实施例4的分解率为4.39；表2中关于铝酸钠溶液的杂质含量，实施例1的杂质含量最高，实施例4的杂质含量最低，实施例2,3的杂质含量相差不大；但实施例4的分解率是最高的，达到了4.39，这意味着在除杂过程中，铝酸钠的消耗是最多的，所以为了保证除杂之后的铝酸钠溶液中的有效成分的含量，同时兼顾分解率和除杂效果，得出选取旋流器溢流细氢氧化铝做活性晶种(按照质量百分比：10μm 50％，5μm20％，15μm 20％，20μm 10％)，且最佳添加量为固含量200g/L。
由实施例2，5，6的数据分析可以得出：表1中实施例2的分解率为1.45，实施例5的分解率为1.39，实施例6的分解率为1.27；表2中关于铝酸钠溶液杂质含量，实施例2的铝酸钠溶液杂质含量是最高的，实施例5的杂质含量是最低的；所以为了同时兼顾分解率和除杂效果，得出晶种的最佳分解温度为70℃。
由实施例5，7，8的数据分析可以得出：表1中实施例5的分解率为1.39，实施例7的分解率为3.83，实施例8的分解率为7.52；表2中关于铝酸钠溶液杂质含量，实施例5的杂质含量是最高的，实施例8的杂质含量是最低的，但实施例7与8的杂质含量差别不是很大，鉴于实施例8的分解率高达7.52，对铝酸钠溶液的消耗太大，分解深度太大，所以为了同时兼顾分解率和除杂效果，得出晶种的最佳分解时间为20min。
由实施例7，9，10的数据分析可以得出：表1中实施例7的分解率为3.83，实施例9的分解率为11.87，实施例10的分解率为10.46；表2中关于铝酸钠溶液杂质含量，实施例9，10的杂质含量均低于实施例7，但由于实施例9，10的分解率太高，分解深度太大，所以为了保证除杂之后的铝酸钠溶液中的有效成分的含量，同时兼顾分解率和除杂效果，得出晶种的最佳分解次数为5次。
由实施例7，11，12的数据分析可以得出：表1中实施例7的分解率为3.83，实施例11的分解率为36.86，实施例12的分解率为26.43；虽然使用拟薄水铝石和微粉氢氧化铝富集杂质高，但是造成分解深度太大，后期分解产出率太低经济性差，得出晶种最佳选择为旋流器溢流细氢氧化铝。
由实施例1-12与对比例1的数据分析得出：当分解次数为0时，即未经提纯的铝酸钠溶液的杂质含量比提纯之后的杂质含量高的多，经过提纯净化之后，铝酸钠溶液的纯度均有了大幅度提升。
由实施例9与对比例2的数据分析可以得出：表1中实施例9的分解率为11.87，对比例2的分解率为12.24，表2中，对比例2的杂质含量高于实施例9，所以得出当氢氧化铝的粒径>20μm时，除杂效果不好。
本申请的流程如图1所述，由上述所有实施例和对比例的数据分析可以得出：本申请中的最优实施例为实施例7。
本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于系统实施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以，描述的比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。
以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。
Claims (10)
1.一种铝酸钠溶液提纯净化的方法，其特征在于，包括如下步骤：将活性氢氧化铝晶种加入到铝酸钠溶液中，在搅拌条件下进行多级次原位分解，分离洗涤，得到提纯后的铝酸钠溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，活性氢氧化铝晶种的粒度为：<20μm。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，活性氢氧化铝晶种选自拟薄水铝石、微粉氢氧化铝、填料氢氧化铝、研磨氢氧化铝，旋流器溢流细氢氧化铝晶种中的一种。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，活性氢氧化铝晶种选自旋流器溢流细氢氧化铝晶种。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，旋流器溢流细氢氧化铝晶种按照固含量100-400g/L加入到铝酸钠溶液中。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，原位分解的温度为60-80℃，时间为10-30min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，多级次分解为1-10次。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述提纯后的铝酸钠溶液为去除至少含Ca、Fe、Ti、Ga、Mn、Zn、Si杂质元素后的铝酸钠溶液。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，检测得到的提纯净化后的铝酸钠溶液中的Nk、Al2O3、αK，计算分解率为3-8％。
10.一种根据权利要求1-9任一方法提纯净化的铝酸钠溶液应用于高品质氧化铝、多品种氧化铝的产品加工。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310609014.2A CN116621204A (zh) | 2023-05-25 | 2023-05-25 | 一种铝酸钠溶液提纯净化的方法与应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310609014.2A CN116621204A (zh) | 2023-05-25 | 2023-05-25 | 一种铝酸钠溶液提纯净化的方法与应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116621204A true CN116621204A (zh) | 2023-08-22 |
Family
ID=87636302
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310609014.2A Pending CN116621204A (zh) | 2023-05-25 | 2023-05-25 | 一种铝酸钠溶液提纯净化的方法与应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116621204A (zh) |
-
2023
- 2023-05-25 CN CN202310609014.2A patent/CN116621204A/zh active Pending
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