CN116615085A - 一种压电材料的极化方法和应用 - Google Patents

一种压电材料的极化方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种压电材料的极化方法和应用。本发明所述的极化方法包括如下步骤：S1：将压电材料装在极化装置上，置于空气或绝缘媒质中，并调整至极化温度；S2：脉冲极化：极化电压选自脉冲电压，极化时，各个脉冲电压的方向保持一致。采用本发明的极化方法，使含有两种以上晶体结构的铁电压电材料的压电性能得到显著提升，具有很高的应用价值。

Description

一种压电材料的极化方法和应用
技术领域
本发明涉及压电材料技术领域，特别是一种压电材料的极化方法和应用。
背景技术
压电材料具有机械能和电能的转化能力，广泛应用于现代电子工业和国防技术，例如压电传感器、执行器、换能器和驱动器等。具有铁电性的无机压电材料由于具有比较高的压电性能而成为压电材料应用的主力军。自铁电性发现以来，发现了钛酸钡、锆钛酸铅、弛豫铁电单晶等性能优异的压电材料。
随着科学技术的不断发展，高性能器件对压电材料的压电性能的要求越来越高。常用提高压电材料压电性能的方法是化学方法，例如化学掺杂替代、结构调控、复相材料等。通过化学调控压电材料的性能往往提高一种性能的同时牺牲了另一性能，很难做到两全其美。铁电材料中由于具有丰富的电畴结构，通过调控电畴结构的畴工程方法是优化铁电材料压电性能的另一方法。相比于化学方法，畴工程方法在不损失铁电材料的其它性能(例如居里温度)的同时可以提高压电性能。极化工艺是铁电材料获得压电性能的关键工序，通过极化方法设计提高压电材料的压电性能具有简便、实用、高效的特点。
铁电材料含有三方钙钛矿相组分、四方钙钛矿相组分等中的至少一种。当沿铁电材料的[001]方向极化时，对于三方钙钛矿相组分，其极化方向为非极轴极化；对于四方钙钛矿相组分，其极化方向为极轴极化。而现有技术中，铁电材料极化的方法通常采用直流极化、交流极化。直流极化容易导致畴长得太大，不利于获得高压电性能。交流极化由于高电压时间短，导致极化不完全而产生寄生振动模式和影响高压电性能的获得，另一方面，交流极化不适用于极轴方向极化。而铁电材料中的晶体通常含有两种以上结构，现有的技术方法无法实现最优的极化。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种压电材料的极化方法和应用，使压电材料充分极化，并且能控制电畴尺寸和电畴结构，提升压电材料的压电性能。
本发明的技术方案如下：
一种压电材料的极化方法，所述极化方法包括如下步骤：
S1：将压电材料装在极化装置上，置于空气或绝缘媒质中，并调整至极化温度；
S2：脉冲极化：极化电压选自脉冲电压，极化时，各个脉冲电压的方向保持一致。
根据本发明的实施方案，所述压电材料选自具有铁电性的压电材料。优选地，所述压电材料含有三方钙钛矿相组分、四方钙钛矿相组分等中的至少一种。
优选地，所述铁电性的压电材料选自具有钙钛矿结构的铁电压电材料、具有钙钛矿结构的铁电单晶材料、具有钙钛矿结构的弛豫铁电单晶材料中的至少一种。
示例性地，所述压电材料选自铌铟酸铅-钛酸铅铁电单晶，所述铌铟酸铅-钛酸铅铁电单晶的分子式为(1-x)Pb(In1/2Nb1/2)O3-xPbTiO3(记为(1-x)PIN-xPT)，其中，x＝0.1-0.9，优选为0.3-0.4，例如为0.655PIN-0.345PT。
根据本发明的实施方案，本发明对所述压电材料的形状不做具体限定，可根据本技术领域已知的方式处理，例如所述压电材料的形状选自圆片、方片、柱状等。
根据本发明的实施方案，所述压电材料的上下表面还设置有导电电极。所述导电电极可采用本技术领域已知的方法得到，例如通过电镀制备得到导电电极。
优选地，本发明对所述导电电极不做具体限定，可采用本技术领域已知的导电材料，例如所述导电电极选用导电金属材料，如导电金属材料为金或银。
根据本发明的实施方案，所述绝缘媒质选自硅油。本发明中对硅油不做具体限定，只要能实现防止在极化过程中由于空气被击穿从而对样品产生影响即可。
根据本发明的实施方案，步骤(1)中，极化温度为10℃-100℃，优选为20℃-80℃，例如为10℃、20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃。
根据本发明的实施方案，步骤(2)中，所述脉冲电压选自任意波形的脉冲电压，例如选自矩形脉冲、梯形脉冲、三角脉冲、正弦脉冲中的至少一种波形。
优选地，所述脉冲电压大小为1-50kV/cm，优选为10-50kV/cm，例如为10、15、20、24kV/cm。
优选地，脉冲电压的单个脉冲电压时间为0.01秒-1秒，例如为0.01秒、0.02秒、0.03秒、0.04秒、0.05秒、0.06秒、0.07秒、0.08秒、0.09秒、0.1秒、0.5秒、1秒。
优选地，步骤(2)中，脉冲次数大于等于2次，优选为10-100次，例如为10次、20次、30次、40次、50次、60次、70次、80次、90次、100次。
优选地，步骤(2)中，单个间隔时间0.01秒-1秒，优选为0.05秒-0.1秒，例如为0.05秒、0.06秒、0.07秒、0.08秒、0.09秒、0.1秒。
示例性地，步骤(2)中，所述脉冲电压大小为24kV/cm，单个脉冲时间为0.12秒，脉冲间隔时间0.08秒，脉冲次数为20次。
示例性地，步骤(2)中，所述脉冲电压大小为24kV/cm，单个脉冲时间为0.1秒，脉冲间隔时间0.1秒，脉冲次数为20次。
示例性地，步骤(2)中，所述脉冲电压大小为24kV/cm，单个脉冲时间为0.03秒，脉冲间隔时间0.07秒，脉冲次数为20次。
示例性地，步骤(2)中，所述脉冲电压大小为16kV/cm，所述单个脉冲时间为0.1秒，脉冲间隔时间0.1秒，脉冲次数为20次。
根据本发明的实施方案，所述极化方法还包括：S3：极化完成后，撤去极化电压，测试经过极化处理后的压电材料的压电系数。
优选地，在测试压电系数前，压电材料还需要静置。优选地，静置时间为5-48小时，例如5小时、10小时、12小时、15小时、20小时、24小时、30小时、35小时、40小时、45小时、48小时。
发明人发现，提高极化温度可以降低极化电压，同时减少空气或绝缘介质的电荷效应对样品产生的影响；脉冲间隔时间可以适当老化压电材料，有利于单次脉冲极化后电畴的稳定，保证充分极化。
本发明还提供上述压电材料的极化方法的应用。
本发明还提供一种经上述极化方法处理后得到的压电材料。
根据本发明的实施方案，所述压电材料原材料选自本技术领域已知的铁电性的压电材料，例如选自具有钙钛矿结构的铁电压电材料、具有钙钛矿结构的铁电单晶材料、具有钙钛矿结构的弛豫铁电单晶材料中的至少一种。示例性地，所述压电材料选自铌铟酸铅-钛酸铅铁电单晶，(1-x)Pb(In1/2Nb1/2)O3-xPbTiO3(记为(1-x)PIN-xPT)，其中，x＝0.1-0.9，优选为0.3-0.4，例如为0.655PIN-0.345PT。
根据本发明示例性的方案，经上述极化方法处理后得到的0.655PIN-0.345PT的压电系数d33为1700-2500pC/N，例如为1700pC/N、1800pC/N、1900pC/N、2000pC/N、2100pC/N、2200pC/N、2300pC/N、2400pC/N、2500pC/N。
本发明还提供上述压电材料在电子工业和国防技术领域的应用，例如应用于压电传感器、执行器、换能器和驱动器等技术领域。
本发明的有益效果：
本发明针对铁电压电材料，尤其是铁电压电材料含有三方钙钛矿相组分、四方钙钛矿相组分等中的至少两种以上晶体结构，改变了现有技术已知的电压极化方式，采用脉冲电压，通过合理选择极化条件，即调整极化温度、脉冲电压的大小、脉冲时间、脉冲间隔时间、脉冲次数来寻求最佳极化条件，来提升压电性能。本发明采取的脉冲极化，避免了直流极化中电畴随意长大和结构无序的缺点，也可避免了交流极化中由于高电压时间短导致极化不完全产生寄生振动模式和影响获得高压电性能、且交流极化只适用于非极轴方向极化的缺点，从而使脉冲极化有益于提高压电材料的压电性。因此，采用本发明的极化方法，使含有两种以上晶体结构的铁电压电材料的压电性能得到显著提升，具有很高的应用价值。
附图说明
图1电压施加过程示意图；其中，(a)直流极化电压；(b)交流极化电压；(c)矩形脉冲极化电压。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的技术方案做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
以下实施例中，均采用铌铟酸铅-钛酸铅铁电单晶材料(0.655PIN-0.345PT)，所述铌铟酸铅-钛酸铅铁电单晶材料位于准同型相界区域，即单晶材料的晶体中含有三方钙钛矿相组分和四方钙钛矿相组分。实施例中极化方向均为[001]方向。沿[001]方向极化，对于三方钙钛矿相组分，其极化方向为非极轴极化；沿[001]方向极化，对于四方钙钛矿相组分，其极化方向为极轴极化。
实施例1：
本实施例选择铌铟酸铅-钛酸铅铁电单晶材料，极化按照以下步骤：
S1：将铌铟酸铅-钛酸铅铁电单晶样品在两面镀上银电极的情况下安装在极化装置上，样品浸没于硅油中，温度为25℃；
S2：极化电压采用矩形脉冲电压(电压施加过程参见图1中(c))，设置脉冲电压大小为24kV/cm，单个脉冲时间为0.12秒，脉冲间隔时间0.08秒，脉冲次数为20次；
S3：极化完成，撤去电压，取出样品，放置24小时，采用压电系数d33测量仪测试测试其压电系数d33，得到室温下压电系数d33为2400pC/N。
实施例2：
本实施例选择铌铟酸铅-钛酸铅铁电单晶材料，极化按照以下步骤：
S1：将铌铟酸铅-钛酸铅铁电单晶样品在两面镀上电极的情况下安装在极化装置上，样品浸没于硅油中，温度为25℃；
S2：极化电压采用矩形脉冲电压，设置脉冲电压大小为20kV/cm，单个脉冲时间为0.1秒，脉冲间隔时间0.1秒，脉冲次数为20次；
S3：极化完成，撤去电压，取出样品，放置24小时，采用压电系数d33测量仪测试测试其压电系数d33，得到室温下压电系数d33为2360pC/N。
实施例3：
本实施例选择铌铟酸铅-钛酸铅铁电单晶材料，极化按照以下步骤：
S1：将铌铟酸铅-钛酸铅铁电单晶样品在两面镀上电极的情况下安装在极化装置上，样品置于空气中，温度为25℃；
S2：极化电压采用矩形脉冲电压，设置脉冲电压大小为24kV/cm，单个脉冲时间为0.03秒，脉冲间隔时间0.07秒，脉冲次数为20次；
S3：极化完成，撤去电压，取出样品，放置24小时，采用压电系数d33测量仪测试测试其压电系数d33，得到室温下压电系数d33为2250pC/N。
实施例4：
本实施例选择铌铟酸铅-钛酸铅铁电单晶材料，极化按照以下步骤：
S1：将铌铟酸铅-钛酸铅铁电单晶样品在两面镀上电极的情况下安装在极化装置上，样品置于空气中，温度为80℃；
S2：极化电压采用矩形脉冲电压，设置脉冲电压大小为16kV/cm，单个脉冲时间为0.1秒，脉冲间隔时间0.1秒，脉冲次数为20次；
S3：极化完成，撤去电压，取出样品，放置24小时，采用压电系数d33测量仪测试测试其压电系数d33，得到室温下压电系数d33为1950pC/N。
需说明的是：
1)实施例1-3中，将压电材料置于硅油中可以防止在极化过程中空气被击穿对样品产生影响；
2)实施例4中，提高极化温度可以降低极化电压和减少空间电荷效应对样品产生的影响；
3实施例1-4中，脉冲间隔时间是为了适当老化样品，有利于单次脉冲极化后电畴的稳定，保证充分极化。
对比例1：
与实施例1-4对比，本对比例为铌铟酸铅-钛酸铅铁电单晶材料的直流极化(电压施加过程参见图1中(a))，按照以下步骤：
S1：将铌铟酸铅-钛酸铅铁电单晶样品在两面镀上电极的情况下安装在极化装置上，样品浸没于硅油中，温度为25℃；
S2：极化电压直流极化电压，电压大小为15kV/cm，极化时间为15分钟；
S3：极化完成，撤去电压，取出样品，放置24小时，采用压电系数d33测量仪测试测试其压电系数d33，得到室温下压电系数d33为1640pC/N。
对比例2：
与实施例1-4对比，本对比例为铌铟酸铅-钛酸铅铁电单晶的交流极化(电压施加过程参见图1中(b))，按照以下步骤：
S1：将铌铟酸铅-钛酸铅铁电单晶样品在两面镀上电极的情况下安装在极化装置上，样品浸没于硅油中，温度为25℃；
S2：极化电压采用交变的三角波电压，电压峰值大小为24kV/cm，电压频率为1赫兹，极化的循环次数为20次；
S3：极化完成，撤去电压，取出样品，放置24小时，采用压电系数d33测量仪测试测试其压电系数d33，得到室温下压电系数d33为1490pC/N。
通过对比发现，采用本发明提供的压电材料极化方法，相比直流极化的压电系数d33(1640pC/N)，铌铟酸铅-钛酸铅铁电单晶压电系数d33(实施例1：2400pC/N)提高了46％；相比交流极化的压电系数d33(1490pC/N)，铌铟酸铅-钛酸铅铁电单晶压电系数d33(实施例1：2400pC/N)提高了61％。
综上所述，现有技术中，采用直流极化时，电畴随意长大且结构无序；交流极化时，由于高电压时间短导致极化不完全影响获得高压电性能、且只适用于非极轴方向极化。因此，当压电材料同时含有三方钙钛矿相和四方钙钛矿相的晶体时，采用直流极化或交流极化的极化方法处理，压电材料的电性能改善不明显。而本发明的极化方法采用脉冲电压极化方式，并通过合理选择极化条件，即调整极化温度、脉冲电压的大小、脉冲时间、脉冲间隔时间、脉冲次数等，最终可使含有三方钙钛矿相和四方钙钛矿相的晶体的铁电压电材料的性能得到显著提高，有很高的使用价值。
以上对本发明示例性的实施方式进行了说明。但是，本申请的保护范围不拘囿于上述实施方式。本领域技术人员在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种压电材料的极化方法，其特征在于，所述极化方法包括如下步骤：
S1：将压电材料装在极化装置上，置于空气或绝缘媒质中，并调整至极化温度；
S2：脉冲极化：极化电压选自脉冲电压，极化时，各个脉冲电压的方向保持一致。
2.根据权利要求1所述的极化方法，其特征在于，所述压电材料选自具有铁电性的压电材料。优选地，所述压电材料含有三方钙钛矿相组分、四方钙钛矿相组分等中的至少一种。
优选地，所述铁电性的压电材料选自具有钙钛矿结构的铁电压电材料、具有钙钛矿结构的铁电单晶材料、具有钙钛矿结构的弛豫铁电单晶材料中的至少一种。
示例性地，所述压电材料选自铌铟酸铅-钛酸铅铁电单晶，所述铌铟酸铅-钛酸铅铁电单晶的分子式为(1-x)Pb(In1/2Nb1/2)O3-xPbTiO3，其中，x＝0.1-0.9。
3.根据权利要求1或2所述的极化方法，其特征在于，所述压电材料的上下表面还设置有导电电极。
优选地，所述导电电极选用导电金属材料，如导电金属材料为金或银。
优选地，所述绝缘媒质选自硅油。
4.根据权利要求1-3任一项所述的极化方法，其特征在于，步骤(1)中，极化温度为10℃-100℃，优选为20℃-80℃。
5.根据权利要求1-4任一项所述的极化方法，其特征在于，步骤(2)中，所述脉冲电压选自任意波形的脉冲电压，例如选自矩形脉冲、梯形脉冲、三角脉冲、正弦脉冲中的至少一种波形。
优选地，所述脉冲电压大小为1-50kV/cm，优选为10-50kV/cm。
优选地，脉冲电压的单个脉冲电压时间为0.01秒-1秒。
优选地，步骤(2)中，脉冲次数大于等于2次，优选为10-100次。
优选地，步骤(2)中，单个间隔时间0.01秒-1秒。
6.根据权利要求1-5任一项所述的极化方法，其特征在于，步骤(2)中，所述脉冲电压大小为24kV/cm，单个脉冲时间为0.12秒，脉冲间隔时间0.08秒，脉冲次数为20次。
示例性地，步骤(2)中，所述脉冲电压大小为24kV/cm，单个脉冲时间为0.1秒，脉冲间隔时间0.1秒，脉冲次数为20次。
示例性地，步骤(2)中，所述脉冲电压大小为24kV/cm，单个脉冲时间为0.03秒，脉冲间隔时间0.07秒，脉冲次数为20次。
示例性地，步骤(2)中，所述脉冲电压大小为16kV/cm，所述单个脉冲时间为0.1秒，脉冲间隔时间0.1秒，脉冲次数为20次。
7.根据权利要求1-6任一项所述的极化方法，其特征在于，所述极化方法还包括：S3：极化完成后，撤去极化电压，测试经过极化处理后的压电材料的压电系数。
优选地，在测试压电系数前，压电材料还需要静置。优选地，静置时间为5-48小时。
8.一种压电材料，所述压电材料经权利要求1-7任一项所述的极化方法处理后得到的。
优选地，所述压电材料原材料选自具有钙钛矿结构的铁电压电材料、具有钙钛矿结构的铁电单晶材料、具有钙钛矿结构的弛豫铁电单晶材料中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的压电材料，其特征在于，所述压电材料选自铌铟酸铅-钛酸铅铁电单晶，所述铌铟酸铅-钛酸铅铁电单晶的分子式为(1-x)Pb(In1/2Nb1/2)O3-xPbTiO3，其中，x＝0.1-0.9，优选为0.3-0.4。
示例性地，经上述极化方法处理后得到的0.655PIN-0.345PT的压电系数d33为1700-2500pC/N。
10.权利要求8或9所述的压电材料在电子工业和国防技术领域的应用，例如应用于压电传感器、执行器、换能器和驱动器等技术领域。
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