CN116593349A - 一种溴化氢气体组分的定量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种溴化氢气体组分的定量检测方法，用量气管量取溴化氢，用水和氢氧化钾吸收溴化氢后读取剩余气体体积，剩余的气体再用焦性没食子酸钾吸收氧化后读取剩余气体体积，除氧后气体混合一定比例空气后送入爆炸瓶中爆炸，如不能爆炸的送入燃烧瓶内燃烧，再读取爆炸或燃烧后的剩余体积，最后根据损失体积的数据计算溴化氢中的溴化氢、氢气、氧气、氮气含量。本发明使用奥氏仪分析溴化氢气体组分，避免使用昂贵的气相色谱仪和耐腐蚀系统，检测设备成本由原来的几十万元下降到几千元，大大降低了成本，操作和维护方便，满足了燃烧法合成溴化氢的合成粗品的中控分析要求。
Description
技术领域
本发明属于气体分析技术领域，具体涉及一种溴化氢气体组分的定量检测方法。
背景技术
溴化氢，是一种无机化合物，化学式为HBr，分子量80.91，标准情况下为无色气体，是制造各种无机溴化物和某些烷基溴化物的基本原料，用于半导体制备工艺中等离子干刻工序。
溴素与氢气燃烧合成溴化氢，是一种广泛采用的溴化氢合成工艺。合成工艺中需要控制氢气微过量，溴素和氢气含量稳定在一定比例范围内，否则不利于燃烧合成溴化氢的长期稳定运行和产品质量的稳定。但由于标况下溴素沸点在58.78℃，溴蒸汽具有强腐蚀性，目前缺乏能精确控制溴素气化后溴蒸汽流量的设备，因此需要对反应后的粗品溴化氢进行及时的组分分析，根据分析结果调整氢气流量，保证燃烧反应的稳定运行。溴化氢合成中控分析中氢气检测的检测精度达到0.5％就可以为生产控制提供依据。
该合成工艺的合成粗品含水量较大，达到几百甚至上千ppm，使其具有很强的腐蚀性，常规气相色谱需要配置昂贵的耐腐蚀系统才能进行检测，很难完全避免设备的腐蚀，设备成本至少几十万元，维护维修成本高。传统奥氏仪是一种常用的气体分析仪器，但由于溴化氢气体极强的水溶性，目前奥氏仪使用的水系封闭液配置不能用来进行溴化氢分析。
为此本发明提出使用液体石蜡替代传统奥氏仪使用的封闭液(水、硫酸和氯化钠等的水溶液)，结合本发明的针对溴化氢的奥氏仪吸收方法和计算方法，使奥氏气体分析仪可以用来检测溴化氢气体中的组分，并达到溴素和氢气燃烧合成溴化氢工艺中合成粗品的检测精度0.5％的使用要求，操作便捷，维护方便，设备成本仅需几千元，操作和维护方便，满足了燃烧法合成溴化氢的合成粗品的中控分析要求。
发明内容
为克服现有技术的缺陷，本发明公开了一种溴化氢气体组分的定量检测方法，设备简单，不受水分含量影响，维护简便，不易损坏，节约成本，员工经过简单操作维护培训即可以独立操作。
为实现上述技术目的，本发明的技术方案是，一种溴化氢气体组分的定量检测方法：用量气管量取溴化氢，用水和氢氧化钾吸收溴化氢后读取剩余气体体积，剩余的气体再用焦性没食子酸钾吸收氧化后读取剩余气体体积，除氧后气体混合一定比例空气后送入爆炸瓶中爆炸，如不能爆炸的送入燃烧瓶内燃烧，再读取爆炸或燃烧后的剩余体积，最后根据损失体积的数据计算溴化氢中的溴化氢、氢气、氧气、氮气含量。
其中，所述检测方法的具体步骤是：
1)溶液配制：配制30％氢氧化钾溶液、焦性没食子酸钾溶液；
2)将奥氏气体分析仪的磨口活塞涂上凡士林，在两只鼓泡式吸收瓶中装入水，两只接触式吸收瓶中装入30％氢氧化钾溶液，在一只接触式吸收瓶中装入焦性没食子酸钾溶液；30％氢氧化钾和焦性没食子酸钾溶液吸收瓶外层加液体石蜡隔离空气；250毫升水准瓶内加入液体石蜡作为封闭液；
3)控制考克，用量气管量取100ml左右溴化氢气体，记录气体为V0；
4)控制考克，用水准瓶将量气管内的溴化氢气体送入一只装水的鼓泡式吸收瓶吸收溴化氢，再送入一只装30％氢氧化钾的接触式吸收瓶将溴化氢吸收完全；用量气管读取吸收后剩余气体，记录体积为V1；
5)控制考克，用水准瓶将第4步的剩余气体送入装有焦性食子酸钾溶液的接触式吸收瓶吸收氧气；用量气管读取吸收后剩余气体，记录体积为V2；
6)控制考克，用水准瓶将第5步的剩余气体排空至10ml左右，若V2小于10ml则直接记录为V3；然后记录剩余气体体积为V3；控制考克，用水准瓶将V3用空气稀释至100ml左右，记录体积为V4；
7)控制考克，用水准瓶将量气管内气体都送入爆炸瓶内；关闭考克后，打开火花发生器，点火起爆；用量气管量取剩余体积，记录体积为V5；如不爆炸，将气体送入燃烧瓶内使用铂丝催化燃烧，燃烧后用量气管量取剩余体积，记录体积为V5；
8)计算各组分含量(V/V％)：
HBr％＝V0-V1；
O2％＝V2-V1；
N2％＝100-HBr％-O2％-H2％。
其中，本发明所述检测方法用于溴素与氢气燃烧合成溴化氢合成工艺中，生产控制分析的气体成分检测。
本发明的有益效果如下：
1)成本方面：耐溴化氢腐蚀的气相色谱价格在一般在40万元以上，红外光谱在100万元以上，而本方法使用到的奥氏仪的价格在3000元以下。本发明采用奥氏仪，使成本大大降低。
2)操作和维护便捷性方面：气相色谱和红外光谱受溴化氢中含水量限制很大，高水分含量溴化氢极易腐蚀损坏仪器，而本方法设备不受水分含量影响，维护简便，不易损坏，员工经过简单操作维护培训既可以独立操作。
本发明使用奥氏仪分析溴化氢气体组分，避免使用昂贵的气相色谱仪和配备耐腐蚀系统，检测设备成本由原来的几十万元下降到几千元，大大降低了成本，操作和维护方便，满足了燃烧法合成溴化氢的合成粗品的中控分析要求。
附图说明
图1是本发明所用奥氏仪的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本申请的技术方案作进一步的描述，但本申请并不限于这些实施例。
本发明所使用的分析材料为：水、焦性没食子酸、氢氧化钾(或氢氧化钠)、液体石蜡；
分析设备为：奥氏气体分析器(1943型，含：100ml直型量气管1只(分度值0.2ml)、250ml水准瓶1只、接触式吸收瓶3只、鼓泡式吸收瓶2只、爆炸瓶1只、燃烧瓶1只、火花发生器1只、电位器1只)。
实施例1
1.溶液配制：
30％氢氧化钾溶液：300g氢氧化钾溶于700ml水中。
焦性没食子酸钾溶液：25g焦性没食子酸溶于250ml30％氢氧化钾溶液中。
2.清洗烘干后，组装的奥氏仪如图1，磨口活塞涂上凡士林，在2只鼓泡式吸收瓶中装入水，2只接触式吸收瓶中装入30％氢氧化钾，在1只接触式吸收瓶中装入焦性没食子酸钾。30％氢氧化钾和焦性没食子酸钾吸收瓶外层加数毫升液体石蜡隔离空气。250毫升水准瓶内加入液体氯化石蜡作为封闭液。
3.控制考克，用量气管量取100ml左右合成溴化氢气体，记录气体为V0＝100ml。
4.控制考克，用水准瓶将量气管内的溴化氢气体送入一只装水的鼓泡式吸收瓶吸收溴化氢，再送入一只装30％氢氧化钾的接触式吸收瓶将溴化氢吸收完全。用量气管读取吸收后剩余气体，记录体积为V1＝59.8ml。
5.控制考克，用水准瓶将第4步的剩余气体送入装有焦性没食子酸钾溶液的接触式吸收瓶吸收氧气。用量气管读取吸收后剩余气体，记录体积为V2＝59.6ml。
6.控制考克，用水准瓶将第5步的剩余气体排空至10ml左右(V2小于10ml则直接记录为V3)后记录剩余气体体积为V3＝10.0ml。控制考克，用水准瓶将V3用空气稀释至100ml左右，记录体积为V4＝100.0ml。
7.控制考克，用水准瓶将量气管内气体都送入爆炸瓶内。关闭考克后，打开火花发生器，点火起爆。用量气管量取剩余体积，记录体积为V5＝98.8ml。
8.计算各组分含量(V/V％)：
HBr％＝(V0-V1)×100％＝40.2
O2％＝(V2-V1)×100％＝0.2
N2％＝100-HBr％-O2％-H2％＝54.8
实施例2
1.溶液配置：
30％氢氧化钾溶液：300g氢氧化钾溶于700ml水中。
焦性没食子酸钾溶液：25g焦性没食子酸溶于250ml30％氢氧化钾溶液中。
2.清洗烘干后，按图1组装奥氏仪，磨口活塞涂上凡士林，在2只鼓泡式吸收瓶中装入水，2只接触式吸收瓶中装入30％氢氧化钾，在1只接触式吸收瓶中装入焦性没食子酸钾。30％氢氧化钾和焦性没食子酸钾吸收瓶外层加数毫升液体石蜡隔离空气。250毫升水准瓶内加入液体氯化石蜡作为封闭液。
3.控制考克，用量气管量取100ml左右合成溴化氢气体，记录气体为V0＝100.0ml。
4.控制考克，用水准瓶将量气管内的溴化氢气体送入一只装水的鼓泡式吸收瓶吸收溴化氢，再送入一只装30％氢氧化钾的接触式吸收瓶将溴化氢吸收完全。用量气管读取吸收后剩余气体，记录体积为V1＝1.4ml。
5.控制考克，用水准瓶将第4步的剩余气体送入装有焦性没食子酸钾溶液的接触式吸收瓶吸收氧气。用量气管读取吸收后剩余气体，记录体积为V2＝1.4ml。
6.控制考克，用水准瓶将第5步的剩余气体排空至10ml左右(V2小于10ml则直接记录为V3)后记录剩余气体体积为V3＝1.4。控制考克，用水准瓶将V3用空气稀释至100ml左右，记录体积为V4＝100ml。
7.控制考克，用水准瓶将量气管内气体都送入爆炸瓶内。关闭考克后，打开火花发生器，点火起爆，未爆炸。将气体送入燃烧瓶内使用铂丝催化燃烧，燃烧后用量气管量取剩余体积，记录体积为V5＝99.0ml。
8.计算各组分含量(V/V％)：
HBr％＝(V0-V1)×100％＝98.6
O2％＝(V2-V1)×100％＝0.0
N2％＝100-HBr％-O2％-H2％＝0.7。
本发明使用奥氏仪分析溴化氢气体组分，检测设备成本由原来的几十万元下降到几千元，大大降低了成本，操作和维护方便，满足了燃烧法合成溴化氢的合成粗品的中控分析要求。
以上所述的仅是本申请的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。
Claims (3)
1.一种溴化氢气体组分的定量检测方法，其特征在于，所述检测方法是：用量气管量取待测的溴化氢，用水和氢氧化钾吸收溴化氢后读取剩余气体体积，剩余的气体再用焦性没食子酸钾吸收氧化后读取剩余气体体积，除氧后的剩余气体混合一定比例空气后送入爆炸瓶中爆炸，如不能爆炸的送入燃烧瓶内燃烧，再读取爆炸或燃烧后的剩余体积，最后根据损失体积的数据计算溴化氢中的溴化氢、氢气、氧气、氮气含量。
2.如权利要求1所述的溴化氢气体组分的定量检测方法，其特征在于，所述检测方法的具体步骤是：
1)溶液配制：配制30％氢氧化钾溶液、焦性没食子酸钾溶液；
2)将奥氏气体分析仪的磨口活塞涂上凡士林，在两只鼓泡式吸收瓶中装入水，两只接触式吸收瓶中装入30％氢氧化钾溶液，在一只接触式吸收瓶中装入焦性没食子酸钾溶液；30％氢氧化钾和焦性没食子酸钾溶液吸收瓶外层加液体石蜡隔离空气；250毫升水准瓶内加入液体石蜡作为封闭液；
3)控制考克，用量气管量取100ml左右溴化氢气体，记录气体为V0；
4)控制考克，用水准瓶将量气管内的溴化氢气体送入一只装水的鼓泡式吸收瓶吸收溴化氢，再送入一只装30％氢氧化钾的接触式吸收瓶将溴化氢吸收完全；用量气管读取吸收后剩余气体，记录体积为V1；
5)控制考克，用水准瓶将第4步的剩余气体送入装有焦性没食子酸钾溶液的接触式吸收瓶吸收氧气；用量气管读取吸收后剩余气体，记录体积为V2；
6)控制考克，用水准瓶将第5步的剩余气体排空至10ml左右，若V2小于10ml则直接记录为V3；然后记录剩余气体体积为V3；控制考克，用水准瓶将V3用空气稀释至100ml左右，记录体积为V4；
7)控制考克，用水准瓶将量气管内气体都送入爆炸瓶内；关闭考克后，打开火花发生器，点火起爆；用量气管量取剩余体积，记录体积为V5；如不爆炸，将气体送入燃烧瓶内使用铂丝催化燃烧，燃烧后用量气管量取剩余体积，记录体积为V5；
8)计算各组分含量(V/V％)：
HBr％＝V0-V1；
O2％＝V2-V1；
N2％＝100-HBr％-O2％-H2％。
3.如权利要求1或2所述的溴化氢气体组分的定量检测方法，其特征在于，所述检测方法用于溴素与氢气燃烧合成溴化氢合成工艺中，生产控制分析的气体成分检测。
Priority Applications (1)
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| CN202310607579.7A CN116593349A (zh) | 2023-05-24 | 2023-05-24 | 一种溴化氢气体组分的定量检测方法 |
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