CN116589881A - 一种耐水洗印刷油墨及其印刷工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及印刷油墨技术领域，具体为一种耐水洗印刷油墨及其印刷工艺。本发明使用甲基丙烯酸十二氟庚酯制备了一种改性纤维素纳米晶，甲基丙烯酸十二氟庚酯的添加，可以增强纤维素纳米晶的疏水性。将改性纤维素纳米晶添加至聚氨酯中，可以增强印刷油墨的耐水洗性能。同时，甲基丙烯酸十二氟庚酯中还含有碳碳双键，本发明使用巯丙基三乙氧基硅烷对聚乙烯基膜进行改性，使得聚乙烯基膜上含有巯基基团。碳碳双键在含铁光引发剂的作用下可与聚乙烯基膜表面的巯基基团发生巯基‑烯点击化学反应，提升印刷油墨在聚乙烯基膜上的附着力。由本发明提供的方法印刷得到的成品具有良好的耐水洗性能。
Description
技术领域
本发明涉及印刷油墨技术领域，具体为一种耐水洗印刷油墨及其印刷工艺。
背景技术
印刷油墨是一种被广泛应用于印刷行业的重要材料，用于在各类印刷媒介上形成图案或文字。然而，传统的印刷油墨在接触水或湿度较高的环境下容易受到水的侵蚀和溶解，导致印刷品模糊、失色或脱落，降低了其耐久性和质量稳定性。为了克服传统印刷油墨在潮湿环境下的缺陷，需要一种新型的具备良好的耐水性能的耐水洗印刷油墨，这种印刷油墨要能够在水或湿度较高的环境中保持印刷品的清晰度和稳定性，以满足广泛的印刷需求。
在现有技术中，通常采用添加水性高分子乳液、树脂、或者表面活性剂，采用特定的印刷工艺改善印刷油墨的耐水性能。然而，这些方法仍存在成本高、印刷质量差、工艺复杂等问题。
为了解决上述问题，提高印刷油墨的耐水洗性能和印刷品质量，本发明提供了一种耐水洗印刷油墨及其印刷工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐水洗印刷油墨及其印刷工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种耐水洗印刷油墨，所述耐水洗印刷油墨的制备方法为：包括以下步骤：
S1：取甲基丙烯酸十二氟庚酯、N，N-二甲基甲酰胺，搅拌均匀，得到甲基丙烯酸十二氟庚酯溶液；取纤维素纳米晶、去离子水，超声分散，加入氨水调节PH值，加入单宁酸，搅拌，加入甲基丙烯酸十二氟庚酯溶液，在55-60℃下反应8-10h，离心、洗涤，得到改性纤维素纳米晶；
S2：取聚氨酯和改性纤维素纳米晶，搅拌均匀，加入去离子水，继续搅拌，加入分散剂、湿润流平剂、消泡剂、含铁光引发剂，搅拌均匀，得到印刷油墨。
较为优化地，所述印刷油墨包括以下成分，按照重量计：5-8份改性纤维素纳米晶、60-70份聚氨酯、10-15份去离子水、1-2份消泡剂、3-4份湿润流平剂、2-4份分散剂、3-5份含铁光引发剂。
较为优化地，所述纤维素纳米晶的制备方法为：取硫酸溶液，加入脱脂棉，在40-45℃下搅拌2-3h，加入去离子水，搅拌均匀、离心、洗涤、透析、干燥，得到纤维素纳米晶。
较为优化地，所述含铁光引发剂的制备方法为：在氮气保护下，取无水三氯化铝、二茂铁、铝粉、氯苯，搅拌均匀，在75-90℃下加热回流10h，冷却，加入甲醇溶液，搅拌均匀、抽滤、分液，取有机相水洗、沉淀、提纯、重结晶，得到化合物A；在氮气保护下，取咔唑、化合物A、N，N-二甲基甲酰胺，搅拌均匀，加入无水碳酸钾搅拌均匀，加入盐酸，抽滤，加入KPF6水溶液、干燥、提纯、重结晶，得到含铁光引发剂。
较为优化地，所述湿润流平剂为德国毕克生产的BYK-390聚丙烯酸酯湿润流平剂；所述消泡剂为巴斯夫生产的SI 2210聚二甲基硅氧烷消泡剂；所述分散剂为日本花王株式会社生产的L-18分散剂。所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷。为巴斯夫生产的SI 2210聚二甲基硅氧烷消泡剂。
较为优化地，所述纤维素纳米晶、单宁酸、甲基丙烯酸十二氟庚酯的质量比为2：0.2：(0.5-0.6)。
较为优化地，所述聚氨酯的制备方法为：取聚己二酸乙二醇-1，4-丁二醇酯二醇、2，2-二羟甲基丙酸，升温至77-82℃，反应10-20min，滴加异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡，反应3-4h，降温至48-52℃，加入三乙胺，反应30-40min，降温至25-30℃，边搅拌边滴加去离子水、乙二胺，继续反应30-40min，得到聚氨酯。
较为优化地，所述印刷油墨的印刷工艺为：包括以下步骤：
步骤一：取聚乙烯基膜，清洗、干燥，对聚乙烯基膜上表面进行电晕处理，清洗、干燥，得到预处理基膜；
步骤二：取3-巯丙基三乙氧基硅烷、去离子水，搅拌均匀，加入预处理基膜，浸渍3-4min，干燥固化，得到改性基膜；
步骤三：取印刷油墨，在改性基膜上表面进行印刷，形成印刷油墨层，UV光固化1-1.5h，干燥，得到成品。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
(1)本发明使用甲基丙烯酸十二氟庚酯制备了一种改性纤维素纳米晶，甲基丙烯酸十二氟庚酯的添加，可以增强纤维素纳米晶的疏水性，降低纤维素纳米晶的表面能，提高纤维素纳米晶与聚氨酯的相容性。将改性纤维素纳米晶添加至聚氨酯中，还可以增强印刷油墨的耐水洗性能。
同时，甲基丙烯酸十二氟庚酯中还含有碳碳双键，本发明使用3-巯丙基三乙氧基硅烷对聚乙烯基膜进行改性，使得聚乙烯基膜上含有巯基基团。碳碳双键在含铁光引发剂的作用下可与聚乙烯基膜表面的巯基基团发生巯基-烯点击化学反应，提升印刷油墨在聚乙烯基膜上的附着力。
(2)为了提高纤维素纳米晶在聚氨酯中的分散性和稳定性，本发明还添加了单宁酸对纤维素纳米晶进行改性，首先，单宁酸可以与纤维素纳米晶表面形成氢键，与纤维素纳米晶相互作用，增强纤维素纳米晶的黏附性和粘合性能。其次，单宁酸中的大量酚羟基还能与含铁光引发剂中的铁离子发生络合作用，改善印刷油墨在聚乙烯基膜上的附着力，提高印刷油墨的耐水洗性能。控制纤维素纳米晶、单宁酸、甲基丙烯酸十二氟庚酯的质量比为2：0.2：(0.5-0.6)，此时印刷油墨的耐水洗性能以及附着力最佳。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明中使用的试剂如下所示：
聚己二酸乙二醇-1，4-丁二醇酯二醇：牌号：XCP-355，由绿联济宁化学科技有限公司提供。
二茂铁：货号：F809616，由麦克林提供。
无水三氯化铝：货号：A822326，由麦克林提供。
铝粉：货号：T909684，由麦克林提供。
聚乙烯膜：货号：PF616，厚度为0.1mm，由东洋通商提供。
3-巯丙基三乙氧基硅烷，由阿拉丁试剂有限公司提供。
实施例1：
步骤一：改性纤维素纳米晶的制备：
取80mL浓度为64％的硫酸溶液，加入5g脱脂棉，在42℃下搅拌2.5h，加入800mL去离子水，搅拌均匀、离心、洗涤、透析、干燥，得到纤维素纳米晶。
取0.55g甲基丙烯酸十二氟庚酯、20mLN，N-二甲基甲酰胺，搅拌均匀，得到甲基丙烯酸十二氟庚酯溶液；取2g纤维素纳米晶、150mL去离子水，超声分散15min，加入氨水调节PH值至9.5，加入0.2g单宁酸，搅拌23h，加入甲基丙烯酸十二氟庚酯溶液，在57℃下反应9h，离心、洗涤，得到改性纤维素纳米晶。
所述纤维素纳米晶、单宁酸、甲基丙烯酸十二氟庚酯的质量比为2：0.2：0.55。
步骤二：聚氨酯的制备：
取7g聚己二酸乙二醇-1，4-丁二醇酯二醇、0.48g2，2-二羟甲基丙酸，在氮气氛围下升温至80℃，反应15min，滴加2.5g异佛尔酮二异氰酸酯、0.1g二月桂酸二丁基锡，反应3.5h，降温至50℃，加入0.3g三乙胺，反应35min，降温至28℃，边搅拌边滴加25g去离子水、0.25g乙二胺，继续反应35min，得到聚氨酯。
步骤三：含铁光引发剂的制备：
在氮气保护下，取20g无水三氯化铝、9.5g二茂铁、4g铝粉、50mL氯苯，搅拌均匀，在80℃下加热回流10h，冷却至27℃，加入15mL甲醇溶液，得到混合液，将混合液倒入装有冰水的烧杯中，搅拌均匀、抽滤、分液，取有机相水洗、沉淀、提纯、重结晶，得到化合物A；
在氮气保护下，取3.4g咔唑、3.8g化合物A、10mLN，N-二甲基甲酰胺，搅拌均匀，加入2.5g无水碳酸钾搅拌均匀，加入3mL盐酸，抽滤，加入50mL饱和KPF6水溶液、干燥、提纯、重结晶，得到含铁光引发剂。
步骤四：耐水洗印刷油墨的制备：
取聚氨酯和改性纤维素纳米晶，搅拌均匀，加入去离子水，在35℃下搅拌35min，加入分散剂、湿润流平剂、消泡剂、含铁光引发剂，搅拌25min，得到印刷油墨。
所述印刷油墨包括以下成分，按照重量计：7份改性纤维素纳米晶、65份聚氨酯、12份去离子水、1.5份消泡剂、3份湿润流平剂、3份分散剂、4份含铁光引发剂。
步骤五：印刷工艺：
S1：取聚乙烯基膜，清洗、干燥，对聚乙烯基膜上表面进行电晕处理，电晕强度为40mN/m，清洗、干燥，得到预处理基膜；
S2：取10mL3-巯丙基三乙氧基硅烷、1000mL去离子水，搅拌40min，加入预处理基膜，浸渍3.5min，115℃下干燥固化2min，得到改性基膜；
S3：取印刷油墨，在改性基膜上表面进行印刷，形成印刷油墨层，UV光固化1.2h，干燥，得到成品。
实施例2：
步骤一：改性纤维素纳米晶的制备：
取80mL浓度为64％的硫酸溶液，加入5g脱脂棉，在40℃下搅拌2h，加入800mL去离子水，搅拌均匀、离心、洗涤、透析、干燥，得到纤维素纳米晶。
取0.5g甲基丙烯酸十二氟庚酯、20mLN，N-二甲基甲酰胺，搅拌均匀，得到甲基丙烯酸十二氟庚酯溶液；取2g纤维素纳米晶、150mL去离子水，超声分散10min，加入氨水调节PH值至9，加入0.2g单宁酸，搅拌22h，加入甲基丙烯酸十二氟庚酯溶液，在55℃下反应8h，离心、洗涤，得到改性纤维素纳米晶。
所述纤维素纳米晶、单宁酸、甲基丙烯酸十二氟庚酯的质量比为2：0.2：0.5。
步骤二：聚氨酯的制备：
取7g聚己二酸乙二醇-1，4-丁二醇酯二醇、0.48g2，2-二羟甲基丙酸，在氮气氛围下升温至77℃，反应10min，滴加2.5g异佛尔酮二异氰酸酯、0.1g二月桂酸二丁基锡，反应3h，降温至48℃，加入0.3g三乙胺，反应30min，降温至25℃，边搅拌边滴加25g去离子水、0.25g乙二胺，继续反应30min，得到聚氨酯。
步骤三：含铁光引发剂的制备：
在氮气保护下，取20g无水三氯化铝、9.5g二茂铁、4g铝粉、50mL氯苯，搅拌均匀，在75℃下加热回流10h，冷却至25℃，加入15mL甲醇溶液，得到混合液，将混合液倒入装有冰水的烧杯中，搅拌均匀、抽滤、分液，取有机相水洗、沉淀、提纯、重结晶，得到化合物A；
在氮气保护下，取3.4g咔唑、3.8g化合物A、10mLN，N-二甲基甲酰胺，搅拌均匀，加入2.5g无水碳酸钾搅拌均匀，加入3mL盐酸，抽滤，加入50mL饱和KPF6水溶液、干燥、提纯、重结晶，得到含铁光引发剂。
步骤四：耐水洗印刷油墨的制备：
取聚氨酯和改性纤维素纳米晶，搅拌均匀，加入去离子水，在30℃下搅拌30min，加入分散剂、湿润流平剂、消泡剂、含铁光引发剂，搅拌20min，得到印刷油墨。
所述印刷油墨包括以下成分，按照重量计：5份改性纤维素纳米晶、60份聚氨酯、10份去离子水、1份消泡剂、3份湿润流平剂、2份分散剂、3份含铁光引发剂。
步骤五：印刷工艺：
S1：取聚乙烯基膜，清洗、干燥，对聚乙烯基膜上表面进行电晕处理，电晕强度为40mN/m，清洗、干燥，得到预处理基膜；
S2：取10mL3-巯丙基三乙氧基硅烷、1000mL去离子水，搅拌30min，加入预处理基膜，浸渍3min，110℃下干燥固化2min，得到改性基膜；
S3：取印刷油墨，在改性基膜上表面进行印刷，形成印刷油墨层，UV光固化1h，干燥，得到成品。
实施例3：
步骤一：改性纤维素纳米晶的制备：
取80mL浓度为64％的硫酸溶液，加入5g脱脂棉，在45℃下搅拌3h，加入800mL去离子水，搅拌均匀、离心、洗涤、透析、干燥，得到纤维素纳米晶。
取0.6g甲基丙烯酸十二氟庚酯、20mLN，N-二甲基甲酰胺，搅拌均匀，得到甲基丙烯酸十二氟庚酯溶液；取2g纤维素纳米晶、150mL去离子水，超声分散20min，加入氨水调节PH值至10，加入0.2g单宁酸，搅拌26h，加入甲基丙烯酸十二氟庚酯溶液，在60℃下反应10h，离心、洗涤，得到改性纤维素纳米晶。
所述纤维素纳米晶、单宁酸、甲基丙烯酸十二氟庚酯的质量比为2：0.2：0.6。
步骤二：聚氨酯的制备：
取7g聚己二酸乙二醇-1，4-丁二醇酯二醇、0.48g2，2-二羟甲基丙酸，在氮气氛围下升温至82℃，反应20min，滴加2.5g异佛尔酮二异氰酸酯、0.1g二月桂酸二丁基锡，反应4h，降温至52℃，加入0.3g三乙胺，反应40min，降温至30℃，边搅拌边滴加25g去离子水、0.25g乙二胺，继续反应40min，得到聚氨酯。
步骤三：含铁光引发剂的制备：
在氮气保护下，取20g无水三氯化铝、9.5g二茂铁、4g铝粉、50mL氯苯，搅拌均匀，在90℃下加热回流10h，冷却至30℃，加入15mL甲醇溶液，得到混合液，将混合液倒入装有冰水的烧杯中，搅拌均匀、抽滤、分液，取有机相水洗、沉淀、提纯、重结晶，得到化合物A；
在氮气保护下，取3.4g咔唑、3.8g化合物A、10mLN，N-二甲基甲酰胺，搅拌均匀，加入2.5g无水碳酸钾搅拌均匀，加入3mL盐酸，抽滤，加入50mL饱和KPF6水溶液、干燥、提纯、重结晶，得到含铁光引发剂。
步骤四：耐水洗印刷油墨的制备：
取聚氨酯和改性纤维素纳米晶，搅拌均匀，加入去离子水，在40℃下搅拌40min，加入分散剂、湿润流平剂、消泡剂、含铁光引发剂，搅拌30min，得到印刷油墨。
所述印刷油墨包括以下成分，按照重量计：8份改性纤维素纳米晶、70份聚氨酯、15份去离子水、2份消泡剂、4份湿润流平剂、4份分散剂、5份含铁光引发剂。
步骤五：印刷工艺：
S1：取聚乙烯基膜，清洗、干燥，对聚乙烯基膜上表面进行电晕处理，电晕强度为40mN/m，清洗、干燥，得到预处理基膜；
S2：取10mL3-巯丙基三乙氧基硅烷、1000mL去离子水，搅拌50min，加入预处理基膜，浸渍4min，120℃下干燥固化2min，得到改性基膜；
S3：取印刷油墨，在改性基膜上表面进行印刷，形成印刷油墨层，UV光固化1.5h，干燥，得到成品。
对比例1：不使用甲基丙烯酸十二氟庚酯对纤维素纳米晶改性，其余与实施例1相同。
步骤一：改性纤维素纳米晶的制备：
取80mL浓度为64％的硫酸溶液，加入5g脱脂棉，在42℃下搅拌2.5h，加入800mL去离子水，搅拌均匀、离心、洗涤、透析、干燥，得到纤维素纳米晶。
取2g纤维素纳米晶、150mL去离子水，超声分散15min，加入氨水调节PH值至9.5，加入0.2g单宁酸，搅拌23h，离心、洗涤，得到改性纤维素纳米晶。
步骤二：聚氨酯的制备：
取7g聚己二酸乙二醇-1，4-丁二醇酯二醇、0.48g2，2-二羟甲基丙酸，在氮气氛围下升温至80℃，反应15min，滴加2.5g异佛尔酮二异氰酸酯、0.1g二月桂酸二丁基锡，反应3.5h，降温至50℃，加入0.3g三乙胺，反应35min，降温至28℃，边搅拌边滴加25g去离子水、0.25g乙二胺，继续反应35min，得到聚氨酯。
步骤三：含铁光引发剂的制备：
在氮气保护下，取20g无水三氯化铝、9.5g二茂铁、4g铝粉、50mL氯苯，搅拌均匀，在80℃下加热回流10h，冷却至27℃，加入15mL甲醇溶液，得到混合液，将混合液倒入装有冰水的烧杯中，搅拌均匀、抽滤、分液，取有机相水洗、沉淀、提纯、重结晶，得到化合物A；
在氮气保护下，取3.4g咔唑、3.8g化合物A、10mLN，N-二甲基甲酰胺，搅拌均匀，加入2.5g无水碳酸钾搅拌均匀，加入3mL盐酸，抽滤，加入50mL饱和KPF6水溶液、干燥、提纯、重结晶，得到含铁光引发剂。
步骤四：耐水洗印刷油墨的制备：
取聚氨酯和改性纤维素纳米晶，搅拌均匀，加入去离子水，在35℃下搅拌35min，加入分散剂、湿润流平剂、消泡剂、含铁光引发剂，搅拌25min，得到印刷油墨。
所述印刷油墨包括以下成分，按照重量计：7份改性纤维素纳米晶、65份聚氨酯、12份去离子水、1.5份消泡剂、3份湿润流平剂、3份分散剂、4份含铁光引发剂。
步骤五：印刷工艺：
S1：取聚乙烯基膜，清洗、干燥，对聚乙烯基膜上表面进行电晕处理，电晕强度为40mN/m，清洗、干燥，得到预处理基膜；
S2：取10mL3-巯丙基三乙氧基硅烷、1000mL去离子水，搅拌40min，加入预处理基膜，浸渍3.5min，115℃下干燥固化2min，得到改性基膜；
S3：取印刷油墨，在改性基膜上表面进行印刷，形成印刷油墨层，UV光固化1.2h，干燥，得到成品。
对比例2：不使用单宁酸对纤维素纳米晶改性，其余与实施例1相同。
步骤一：改性纤维素纳米晶的制备：
取80mL浓度为64％的硫酸溶液，加入5g脱脂棉，在42℃下搅拌2.5h，加入800mL去离子水，搅拌均匀、离心、洗涤、透析、干燥，得到纤维素纳米晶。
取0.55g甲基丙烯酸十二氟庚酯、20mLN，N-二甲基甲酰胺，搅拌均匀，得到甲基丙烯酸十二氟庚酯溶液；取2g纤维素纳米晶、150mL去离子水，超声分散15min，加入甲基丙烯酸十二氟庚酯溶液，在57℃下反应9h，离心、洗涤，得到改性纤维素纳米晶。
步骤二：聚氨酯的制备：
取7g聚己二酸乙二醇-1，4-丁二醇酯二醇、0.48g2，2-二羟甲基丙酸，在氮气氛围下升温至80℃，反应15min，滴加2.5g异佛尔酮二异氰酸酯、0.1g二月桂酸二丁基锡，反应3.5h，降温至50℃，加入0.3g三乙胺，反应35min，降温至28℃，边搅拌边滴加25g去离子水、0.25g乙二胺，继续反应35min，得到聚氨酯。
步骤三：含铁光引发剂的制备：
在氮气保护下，取20g无水三氯化铝、9.5g二茂铁、4g铝粉、50mL氯苯，搅拌均匀，在80℃下加热回流10h，冷却至27℃，加入15mL甲醇溶液，得到混合液，将混合液倒入装有冰水的烧杯中，搅拌均匀、抽滤、分液，取有机相水洗、沉淀、提纯、重结晶，得到化合物A；
在氮气保护下，取3.4g咔唑、3.8g化合物A、10mLN，N-二甲基甲酰胺，搅拌均匀，加入2.5g无水碳酸钾搅拌均匀，加入3mL盐酸，抽滤，加入50mL饱和KPF6水溶液、干燥、提纯、重结晶，得到含铁光引发剂。
步骤四：耐水洗印刷油墨的制备：
取聚氨酯和改性纤维素纳米晶，搅拌均匀，加入去离子水，在35℃下搅拌35min，加入分散剂、湿润流平剂、消泡剂、含铁光引发剂，搅拌25min，得到印刷油墨。
所述印刷油墨包括以下成分，按照重量计：7份改性纤维素纳米晶、65份聚氨酯、12份去离子水、1.5份消泡剂、3份湿润流平剂、3份分散剂、4份含铁光引发剂。
步骤五：印刷工艺：
S1：取聚乙烯基膜，清洗、干燥，对聚乙烯基膜上表面进行电晕处理，电晕强度为40mN/m，清洗、干燥，得到预处理基膜；
S2：取10mL3-巯丙基三乙氧基硅烷、1000mL去离子水，搅拌40min，加入预处理基膜，浸渍3.5min，115℃下干燥固化2min，得到改性基膜；
S3：取印刷油墨，在改性基膜上表面进行印刷，形成印刷油墨层，UV光固化1.2h，干燥，得到成品。
对比例3：纤维素纳米晶、单宁酸、甲基丙烯酸十二氟庚酯的质量比为2：0.2：0.2，其余与实施例1相同。
实验：
取实施例1-3、对比例1-3制备的成品，分别置于25℃去离子水中恒温浸泡72h，取出，测试成品的耐水性能。取实施例1-3、对比例1-3制备的成品，用浸渍纯度为99.8％的无水酒精的棉布包裹500g的砝码，在成品印刷的油墨图案上来回擦拭60次(一个来回为一次)，擦拭结束观察样品表面油墨脱落情况。得到的数据如下表所示：
| 耐水性/72h | 油墨脱落率 | |
| 实施例1 | 无脱落、起泡等异常现象 | 无油墨脱落现象 |
| 实施例2 | 无脱落、起泡等异常现象 | 无油墨脱落现象 |
| 实施例3 | 无脱落、起泡等异常现象 | 无油墨脱落现象 |
| 对比例1 | 起泡、脱落现象严重 | 油墨脱落率介于20-25％ |
| 对比例2 | 轻微起泡、脱落现象 | 油墨脱落率介于15-20％ |
| 对比例3 | 轻微起泡现象 | 油墨脱落率介于5-10％ |
结论：对比例1不使用甲基丙烯酸十二氟庚酯对纤维素纳米晶改性，油墨耐水性变差，油墨在聚乙烯基膜上的附着力变差，油墨脱落率介于15-20％之间，耐水洗性变差。对比例2不使用单宁酸对纤维素纳米晶改性，油墨在基膜上的粘附力变弱，印刷油墨的耐水洗性能下降，油墨脱落率大大升高。对比例3甲基丙烯酸十二氟庚酯的添加量变少，性能变差。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种耐水洗印刷油墨，其特征在于：所述耐水洗印刷油墨的制备方法为：包括以下步骤：
S1：取甲基丙烯酸十二氟庚酯、N，N-二甲基甲酰胺，搅拌均匀，得到甲基丙烯酸十二氟庚酯溶液；取纤维素纳米晶、去离子水，超声分散，加入氨水调节PH值，加入单宁酸，搅拌，加入甲基丙烯酸十二氟庚酯溶液，在55-60℃下反应8-10h，离心、洗涤，得到改性纤维素纳米晶；
S2：取聚氨酯和改性纤维素纳米晶，搅拌均匀，加入去离子水，继续搅拌，加入分散剂、湿润流平剂、消泡剂、含铁光引发剂，搅拌均匀，得到印刷油墨。
2.根据权利要求1所述的一种耐水洗印刷油墨，其特征在于：所述印刷油墨包括以下成分，按照重量计：5-8份改性纤维素纳米晶、60-70份聚氨酯、10-15份去离子水、1-2份消泡剂、3-4份湿润流平剂、2-4份分散剂、3-5份含铁光引发剂。
3.根据权利要求1所述的一种耐水洗印刷油墨，其特征在于：所述纤维素纳米晶的制备方法为：取硫酸溶液，加入脱脂棉，在40-45℃下搅拌2-3h，加入去离子水，搅拌均匀、离心、洗涤、透析、干燥，得到纤维素纳米晶。
4.根据权利要求1所述的一种耐水洗印刷油墨，其特征在于：所述含铁光引发剂的制备方法为：在氮气保护下，取无水三氯化铝、二茂铁、铝粉、氯苯，搅拌均匀，在75-90℃下加热回流10h，冷却，加入甲醇溶液，搅拌均匀、抽滤、分液，取有机相水洗、沉淀、提纯、重结晶，得到化合物A；在氮气保护下，取咔唑、化合物A、N，N-二甲基甲酰胺，搅拌均匀，加入无水碳酸钾搅拌均匀，加入盐酸，抽滤，加入KPF6水溶液、干燥、提纯、重结晶，得到含铁光引发剂。
5.根据权利要求1所述的一种耐水洗印刷油墨，其特征在于：所述湿润流平剂为聚丙烯酸酯；所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷；所述分散剂为L-18分散剂。
6.根据权利要求1所述的一种耐水洗印刷油墨，其特征在于：所述纤维素纳米晶、单宁酸、甲基丙烯酸十二氟庚酯的质量比为2：0.2：(0.5-0.6)。
7.根据权利要求1所述的一种耐水洗印刷油墨，其特征在于：所述聚氨酯的制备方法为：取聚己二酸乙二醇-1，4-丁二醇酯二醇、2，2-二羟甲基丙酸，升温至77-82℃，反应10-20min，滴加异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡，反应3-4h，降温至48-52℃，加入三乙胺，反应30-40min，降温至25-30℃，边搅拌边滴加去离子水、乙二胺，继续反应30-40min，得到聚氨酯。
8.根据权利要求1所述的一种耐水洗印刷油墨，其特征在于：所述印刷油墨的印刷工艺为：包括以下步骤：
步骤一：取聚乙烯基膜，清洗、干燥，对聚乙烯基膜上表面进行电晕处理，清洗、干燥，得到预处理基膜；
步骤二：取3-巯丙基三乙氧基硅烷、去离子水，搅拌均匀，加入预处理基膜，浸渍3-4min，干燥固化，得到改性基膜；
步骤三：取印刷油墨，在改性基膜上表面进行印刷，形成印刷油墨层，UV光固化1-1.5h，干燥，得到成品。
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2023
- 2023-06-01 CN CN202310639308.XA patent/CN116589881B/zh active Active
Patent Citations (3)
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Also Published As
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