CN116589873A - 高分散性氧化石墨烯的制备方法和石墨烯增韧剂及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于油井水泥机械增强技术领域，具体涉及了一种高分散性氧化石墨烯的制备方法和石墨烯增韧剂及应用，旨在解决现有氧化石墨烯在水化过程中分散性较差的问题。本发明提供了一种高分散性氧化石墨烯的制备方法包括以下步骤：(1)配置质量分数为0.1‑0.5％的氧化石墨烯水溶液；(2)将多羟基改性剂加入到氧化石墨烯水溶液中，进行亲水改性，过滤干燥后得到高分散性氧化石墨烯。本发明中高分散性氧化石墨烯的制备方法简单，可有效避免氧化石墨烯在水化过程中的团聚，提高其增韧效率。
Description
技术领域
本发明属于油井水泥机械增强技术领域，具体涉及了一种高分散性氧化石墨烯的制备方法和石墨烯增韧剂及应用。
背景技术
水泥环高温、高压环境的开裂通常伴随侵蚀性物质的进入，这种破坏形式无法避免，其严重威胁固井水泥环的结构完整性及长期稳定性。关于油井水泥增韧材料的研究很多，其中包括晶须、纤维及增韧胶乳。这些宏观尺度的增韧技术可在一定范围内缓解开裂，然而其作用范围有限，增韧效率较低。
氧化石墨烯是一种纳米尺度的增韧剂，基于其小尺度效应及较高的机械性能，其对水泥的增强效果比较明显。近期研究表明，氧化石墨烯在碱性及多离子环境中无法稳定存在，在水泥水化过程中氧化石墨烯的团聚体会降低氧化石墨烯的增强效果，甚至会形成力学缺陷点，导致水泥基体的力学强度下降。
发明内容
本发明提供了一种高分散性氧化石墨烯的制备方法，以缓解现有氧化石墨烯在水化过程中分散性较差的问题。
为了缓解上述技术问题，本发明提供的技术方案在于：
一种高分散性氧化石墨烯的制备方法包括以下步骤：
(1)配置质量分数为0.1-0.5％的氧化石墨烯水溶液；
(2)将多羟基改性剂加入到氧化石墨烯水溶液中，进行亲水改性，过滤干燥后得到高分散性氧化石墨烯。
多元醇结构具有良好的亲水效果，其与氧化石墨烯产生氢键作用，多元醇结构在氧化石墨烯表面吸附效果良好，从而提高了其在碱性、多离子环境中的分散性，避免团聚的产生，从而提升了氧化石墨烯水化过程中的分散性，氧化石墨烯水化过程中良好的分散性提升了水化过程中的成核、增强效果，对于水化作用的提高、机械性能的增强效果明显。
本发明中高分散性氧化石墨烯的制备方法简单，可有效避免氧化石墨烯在水化过程中的团聚，提高其增韧效率。
更进一步地，步骤(2)中的多羟基改性剂选自三乙醇胺、聚乙烯醇、三异丙醇胺、N-甲基二乙醇胺中的至少一种。
利用醇胺的氨基与氧化石墨烯表面的羧基、环氧基结合，提高其分散性和稳定性。
更进一步地，步骤(1)中石墨烯水溶液用去离子水进行配置，且氧化石墨烯的质量分数为0.1％-0.5％。
更进一步地，步骤(2)中的加入的多羟基改性剂的质量占石墨烯水溶液质量的1％-5％。
更进一步地，步骤(2)中亲水改性的条件是在60-80℃下反应1-3小时。
更进一步地，亲水改性是在搅拌或者超声条件下进行。
更进一步地，步骤(2)中在亲水改性和过滤干燥之间通过将反应体系离心，并用乙醇多次洗涤分离得到的产物。
更进一步地，反应体系用乙醇洗涤3-5次后再进行过滤干燥。
采用上述的高分散性氧化石墨烯的制备方法制备的石墨烯增韧剂，经过亲水改性后过滤干燥得到的氧化石墨烯增韧剂呈单层结构。
更进一步地，石墨烯增韧剂应用于油井水泥机械增强。
采用本发明中的制备方法改变了氧化石墨烯的官能团，提高了其在水化过程中的分散性，可作为一种高性能的油井水泥增韧剂来使用,与空白水泥相比，其抗折强度最大提高36.7％，抗压强度最大提高31％。
综上，本发明提供的高分散性氧化石墨烯的制备方法和采用该方法制备的石墨烯增韧剂具有如下有益效果：
1、氧化石墨烯的改性过程简单，实施方便；
2、水化过程中氧化石墨烯的高分散性提高了水化过程中、促进了水化产物的发展；
3、高分散性的氧化石墨烯对水泥的增强、增韧效果明显；
4、高分散性的氧化石墨烯对于水泥裂缝的发展具有良好地偏转效应，氧化石墨烯可以改变裂缝的直线传播路径，耗散裂缝传播的能量，进而起到很好的抗裂作用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或相关技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或相关技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1a为本发明实施方式提供的氧化石墨烯和改性氧化石墨烯对水泥抗压强度测试结果对比图；图1b为本发明实施方式提供的氧化石墨烯和改性氧化石墨烯对水泥抗折强度测试结果对比图；
图2a为本发明实施方式提供的氧化石墨烯在水泥中的分布图；图2b为改性氧化石墨烯在水泥中的分布图；
图3为本发明实施方式提供的氧化石墨烯和改性氧化石墨烯加入水泥中对水化产物氢氧化钙的XRD谱图；
图4a为本发明实施方式提供的氧化石墨烯的Raman谱图；图4b为本发明实施方式提供的改性后氧化石墨烯的Raman谱图；图4c为本发明实施方式提供的氧化石墨烯的扫描电镜图；图4d为本发明实施方式提供的改性后氧化石墨烯的扫描电镜图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。
因此，以下对提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
适用于油井水泥高分散性氧化石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氧化石墨烯超声分散于去离子水中，配置质量分数为0.1％的氧化石墨烯水溶液；
(2)在搅拌下，加入三乙醇胺，三乙醇胺占石墨烯水溶液质量的5％，之后将体系的温度升至80℃，反应1.5h，将体系离心，用乙醇多次洗涤产物，过滤干燥后得到高分散性氧化石墨烯。
实施例2
适用于油井水泥高分散性氧化石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氧化石墨烯超声分散于去离子水中，配置质量分数为0.3％的氧化石墨烯水溶液；
(2)在搅拌下，加入海藻酸钠，海藻酸钠占石墨烯水溶液质量的4％，之后将体系的温度升至60℃，反应3h，将体系离心，用乙醇多次洗涤产物，过滤后干燥后得到高分散性氧化石墨烯。
实施例3
适用于油井水泥高分散性氧化石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氧化石墨烯超声分散于去离子水中，配置质量分数为0.5％的氧化石墨烯水溶液；
(2)在搅拌下，加入聚乙烯醇，聚乙烯醇占石墨烯水溶液质量的1％，之后将体系的温度升至70℃，反应1h，将体系离心，用乙醇多次洗涤产物，过滤后干燥后得到高分散性氧化石墨烯。
性能测试：
对实施例1～3中的高分散性氧化石墨烯的制备方法制备的石墨烯增韧剂进行相关性能测试。
1、抗压抗折测试
将实施例1中获得的适用于油井水泥高分散性氧化石墨烯、未处理的氧化石墨烯分别掺入500g嘉华G级油井水泥粉末中，二者均占水泥质量的0.03％。水泥浆拌浆时，按照水灰质量比0.44加入水，均匀拌浆后室温养护1d、3d、7d、28d得到水泥块，分别测其不同时间段的抗压、抗折强度，请参考图1，具体结果如下:
加入改性后的氧化石墨烯相比空白水泥和加入未处理的氧化石墨烯，抗压和抗折强度均有明显提升；与空白水泥相比，加入改性后的氧化石墨烯，抗压强度增加9.4％–31％，抗折强度增加8.1％–36.7％。
2、分散性测试
将实施例3中获得的适用于油井水泥高分散性氧化石墨烯和未处理的氧化石墨烯按照0.3％的质量百分比加入水泥基体中，其在水泥基体中的分散性测试结果，请参考图2，具体说明如下：
相比于未改性的氧化石墨烯，改性后的氧化石墨烯分散更加均匀。
3、水化程度测试
将实施例1中获得的适用于油井水泥高分散性氧化石墨烯增韧剂、未处理的氧化石墨烯分别掺入500g嘉华G级油井水泥粉末中，二者均占水泥质量的0.03％。水泥浆拌浆时，按照水灰质量比0.44加入水，均匀拌浆后室温养护1d、3d、7d、28d得到水泥块，水泥块研磨成粉末，之后用X-射线衍射(XRD)分析水化产物中氢氧化钙，具体结果请参考图3，说明如下：
同一时间段，相比空白水泥和加入未处理的氧化石墨烯，加入改性氧化石墨烯后水泥组分中氢氧化钙(CH)的XRD谱图中的强度最高，因此改性后的氧化石墨烯加入水泥后大大促进CH的生成，标志着更高的水化程度。
4、观察微观结构
观察实施例2中获得的适用于油井水泥高分散性氧化石墨烯和未处理的氧化石墨烯的微观结构，请参考图4，具体说明如下：
改性氧化石墨烯的ID/IG的值增大，且改性后的氧化石墨烯呈单层结构，且为粉末样品，可有效避免氧化石墨烯在水化过程中的团聚，提高其增韧效率。
本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上所述实施例的变化、变型都将落在本发明的权利要求书范围内。
Claims (10)
1.一种高分散性氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配置氧化石墨烯水溶液；
(2)将多羟基改性剂加入到所述氧化石墨烯水溶液中，进行亲水改性，过滤干燥后得到高分散性氧化石墨烯。
2.根据权利要求1所述的高分散性氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，
步骤(2)中的所述多羟基改性剂选自三乙醇胺、聚乙烯醇、三异丙醇胺、N-甲基二乙醇胺中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的高分散性氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，
步骤(1)中所述石墨烯水溶液用去离子水进行配置，且氧化石墨烯的质量分数为0.1％-0.5％。
4.根据权利要求1所述的高分散性氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，
步骤(2)中的加入的所述多羟基改性剂的质量占所述石墨烯水溶液质量的1％-5％。
5.根据权利要求1所述的高分散性氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，
步骤(2)中所述亲水改性的条件是在60-80℃下反应1-3小时。
6.根据权利要求5所述的高分散性氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，
所述亲水改性是在搅拌或者超声条件下进行。
7.根据权利要求1所述的高分散性氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，
步骤(2)中在所述亲水改性和所述过滤干燥之间通过将反应体系离心，并用乙醇多次洗涤分离得到的产物。
8.根据权利要求7所述的高分散性氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，
反应体系用乙醇洗涤3-5次后再进行过滤干燥。
9.采用如权利要求1-8任一项所述的高分散性氧化石墨烯的制备方法制备的石墨烯增韧剂，其特征在于，
经过亲水改性后过滤干燥得到的氧化石墨烯增韧剂呈单层结构。
10.一种根据权利要求9所述的石墨烯增韧剂的应用，其特征在于，
所述石墨烯增韧剂应用于油井水泥机械增强。
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| CN117209192A (zh) * | 2023-11-07 | 2023-12-12 | 中石化西南石油工程有限公司 | 一种早强增韧型聚羧酸分散剂及其制备方法 |
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