CN116577239A - 一种高温饱和气液相密度测量装置及方法 - Google Patents

一种高温饱和气液相密度测量装置及方法 Download PDF

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王娟
杨建�
张晓露
高贺
孟现阳
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Abstract

本发明公开了一种高温饱和气液相密度测量装置及方法,包括高温温度控制系统、饱和气相密度测量腔体、饱和液相密度测量腔体、温度测量系统和真空系统。实验测量腔体采用双层电加热丝缠绕的方式以实现较宽温区的精准控温;使用标准物质分别对气相腔体和液相腔体的有效体积进行标定,并通过测量膨胀前后实验测量腔体的样品质量差来获得待测流体的饱和气液相密度。本发明可实现极端苛刻条件下饱和气液相密度的精确测量,兼具测试方法简单且稳定性良好的优势,且适用的温度和压力范围较宽,不仅可以用于工业电解质溶液、混合燃料及润滑油等流体的高温饱和气液相密度测量,也可以用于能源动力类相关专业课程实验的教学。

Description

一种高温饱和气液相密度测量装置及方法
技术领域
本发明属于流体的热物性测量技术领域,具体属于一种高温饱和气液相密度测量装置及方法。
背景技术
饱和气液相密度是流体工质最重要的热物理性质之一,同时也是研究气液相平衡条件下其他热物理性质(动力学黏度、表/界面张力、导热系数等)不可或缺的基础数据,在基础科学研究和工业流程设计优化等领域均具有重要的应用。目前,可靠的饱和气液相密度数据主要来源于实验测量,其实验测量的方法主要包括:磁悬浮法、振动弦法、振动管法,针对不同测试条件的待测流体,需要根据各方法的测量精度和适用范围进行合理甄选。磁悬浮法的基本原理是阿基米德浮力定律,完全浸没于待测流体中的物体,其所受到的浮力等于物体排开流体的重量,则液体的密度可表示为:
其中:ms—浮子在真空中的质量/kg,m* s—浮子完全浸没在待测流体中的质量/kg,Vs—浮子的体积/m3
磁悬浮法是通过使用磁性物质在非接触条件下所产生的相互作用力,以实现对浮子质量的精准测量,从而避免了待测样品与外部组件的直接接触,便于实验装置的密封且测量精度极高。然而,由于其磁力耦合系统在高温条件下会出现退磁现象,导致实验系统的整体测量精度急剧下降,无法实现高温苛刻条件下的饱和气液相密度测量研究,且其实验系统的结构设计和操作过程及其复杂,进一步限制了该方法的推广使用。
振动弦法是通过待测流体对弦丝张紧重物的浮力作用,改变弦丝的张紧力度,从而影响弦丝的共振频率,根据弦丝共振频率信号的测量和工作方程的迭代计算即可获得待测流体的饱和液相密度;振动管法是通过将待测流体注入到实验装置内,使其饱和液相流体充满整个振动管的工作区,并将其与振动管近似为完整独立的振动系统,待测流体密度会引起振动系统的质量发生变化,进而影响振动系统的谐振频率,根据振动系统的谐振频率测量和工作方程的推算即可获得待测流体的饱和液相密度。该两种方法同样受到磁铁在高温条件下退磁问题的影响,从而无法实现高温苛刻条件下的饱和气液相密度测量研究。
综上所述,现有技术中的饱和气液相密度测量方法不能满足高温极端苛刻条件下的流体饱和气液相密度测量。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题,本发明提供一种高温饱和气液相密度测量装置及方法,可实现高温苛刻条件下的饱和气液相密度测量,其实验操作简单且测量精度较高。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种高温饱和气液相密度测量装置,包括高温温度控制系统和饱和气液相密度测量系统;
所述高温温度控制系统包括温度控制器、控温铂电阻温度计、加热丝和恒温套筒;
所述铂电阻温度计与温度控制器相连接并置于恒温套筒的侧壁中;所述铂电阻温度计对恒温套筒的温度进行实时测量并反馈给温度控制器;所述加热丝设置在恒温套筒,温度控制器控制加热丝的加热温度;
所述饱和气液相密度测量系统包括测量腔体和测温铂电阻温度计,所述测量腔体包括饱和气相密度测量腔体和饱和液相密度测量腔体;所述饱和气相密度测量腔体位于饱和液相密度测量腔体的上方,所述饱和气相密度测量腔体和饱和液相密度测量腔体之间通过阀门进行连接;所述饱和气相密度测量腔体和饱和液相密度测量腔体分别放置在恒温套筒中;
所述测温铂电阻温度计分别设置在饱和气相密度测量腔体和饱和液相密度测量腔体的顶部位置;所述测温铂电阻温度计与高精度测温仪进行连接,用于待测样品的饱和温度测量。
优选的,所述加热丝呈双层结构,外层的外层加热丝将处于持续加热状态,内层加热丝则处于间歇性加热状态。
优选的,所述高温温度控制系统和饱和气液相密度测量系统的外部设置有外壳,并采用玻璃纤维保温棉进行填充。
优选的,所述饱和液相密度测量腔体的底部设置有恒温套筒支架。
优选的,所述饱和气相密度测量腔体的底部设置有隔热石棉垫。
优选的,所述饱和气相密度测量腔体和饱和液相密度测量腔体之间通过耐高温阀门进行连接;所述耐高温阀门的数量为三个;其中两个耐高温阀门分别设置在饱和气相密度测量腔体和饱和液相密度测量腔体上,另外一个耐高温阀门设置在两个耐高温阀门中间。
进一步的,所述耐高温阀门上连通有阀门延长杆,阀门延长杆伸出至外壳的外侧。
优选的,所述饱和气相密度测量腔体的壁厚为1~3mm,所述饱和液相密度测量腔体的壁厚为3~5mm。
优选的,所述恒温套筒的端部设置有两个半圆形的端盖,两个半圆形的端盖中心位置形成圆形通孔,用于连接管路和测温铂电阻温度计引线。
一种高温饱和气液相密度测量方法,包括以下步骤,
步骤1,将待标定的测量腔体进行抽真空处理,采用高精度分析天平称得质量为m10,选择已知密度数据的流体作为测量腔体体积标定的标准物质;将标准物质充满待标定腔体并升温至标定温度,平衡稳定后记录相应的测量温度T,并关闭阀门,将待标定腔体拆卸冷却至室温,称得其质量为m1,标准物质在此温度下的饱和液相密度为ρ0,计算得到待标定腔体的体积V;
每个温度下进行多次体积标定实验,求取其体积标定的平均值,通过改变测量温度进行不同温度下的腔体体积标定,并将腔体体积拟合成温度的单值函数;
步骤2,测量饱和液相密度的时,将饱和液相密度腔体进行抽真空处理,采用高精度分析天平称得其质量为m20,饱和液相密度腔体内充满待测样品,升温至待测温度稳定平衡一定时间记录温度为T,并关闭阀门,将饱和液相密度腔体拆卸冷却至室温,称得其质量为m2,根据体积标定与温度的关系式计算得到温度为T时的饱和液相密度腔体体积为VL,则待测样品在该温度下的饱和液相密度ρL
测量饱和气相密度时,将饱和气相密度腔体进行抽真空处理,采用高精度分析天平称得其质量为m30,根据已测量的饱和液相密度数据,计算得到饱和液相密度腔体内的样品最大充灌质量,然后往饱和液相密度腔体内充入该质量的1/2~2/3待测样品,升温至待测温度稳定平衡一定时间记录温度为T,并关闭阀门,将饱和气相密度腔体拆卸冷却至室温,称取质量为m3,根据体积标定与温度的关系式计算得到温度为T时的饱和气相密度腔体体积为VV,则待测样品在该温度下的饱和气相密度ρV
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
本发明提供一种高温饱和气液相密度测量装置,在实验测量过程中,为了降低腔体体积随温度变化对饱和气液相密度测量精度的影响,以标准物质作为参考对不同温度下的腔体体积进行标定,并将标定后的腔体体积拟合成温度的单值函数以满足不同温度的实验需求。
为了权衡饱和气液相密度测量精度与腔体承压能力之间的矛盾,采用不同壁厚的腔体开展流体饱和气相密度的实验测量,保证了饱和气相密度测量的可靠性和实验操作的安全性。
为了确保饱和气体在进入饱和气相腔体后不冷凝回流,将采用电加热丝+高精度温控器+可调电源实现宽温度范围的高精度控温,对饱和气液相腔体采用相同方式进行控温以保证温度的一致性。
为了兼顾饱和气液相腔体的密封性和温度测量的准确性,在腔体上壁进行开孔放置铂电阻温度计,确保了温度测量的准确性。
该发明实现了高温条件下流体饱和气液相密度的精准测量,装置稳定性好,获得的实验数据是支撑流体其他热物理性质实验研究和状态方程开发的基础,具有良好的科研应用前景;该发明也可以用于油品在高温条件下的饱和气液相密度测量,以满足油品防火性能应用的研究需求,同样拥有良好的工业应用前景。
本发明可实现极端苛刻条件下饱和气液相密度的精确测量,兼具测试方法简单且稳定性良好的优势,且适用的温度和压力范围较宽,不仅可以用于工业电解质溶液、混合燃料及润滑油等流体的高温饱和气液相密度测量,也可以用于能源动力类相关专业课程实验的教学。
附图说明
图1为本发明的装置结构设计图。
图2为铝/铜制恒温套筒端部图。
图3为测量腔体充灌示意图。
附图中:1为恒温套筒支架,2为外壳,3为加热丝,4为控温铂电阻温度计,5为耐高温阀门,6为隔热石棉垫,7为阀门延长杆,8为测温铂电阻温度计,9为恒温套筒,10为测量腔体,11为端盖。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明,所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明一种用于测量流体高温饱和气液相密度的装置,包括高温温度控制系统和饱和气液相密度测量系统。
高温温度控制系统包括温度控制器、可调交流电源、铂电阻温度计、双层加热丝和恒温套筒组成,铂电阻温度计与温度控制器相连接并置于恒温套筒壁中,对恒温套筒的温度进行实时测量并反馈给温度控制器,温度控制器通过连接可调交流电源对双层加热丝的加热功率进行调整,外层加热丝将处于持续加热状态,用于抵消实验装置与周围环境的热量交换,而内层加热丝则处于间歇性加热状态,从而实现对实验装置的精准控温。
饱和气液相密度测量系统包括饱和气相密度测量腔体、饱和液相密度测量腔体、耐高温阀门、铂电阻温度计、高精度测温仪、真空泵和高精度分析天平,饱和气相密度测量腔体位于饱和液相密度测量腔体的上方,并采用耐高温阀门将两腔体进行连接,两腔体分别置于恒温套筒内,两支测温铂电阻温度计分别与高精度测温仪进行连接,并将该铂电阻温度计置于饱和气相密度测量腔体和饱和液相密度测量腔体的顶部位置,用于待测样品的饱和温度测量,真空泵与饱和气相密度测量腔体通过耐高温阀门进行连接,用于对饱和气相密度测量腔体进行抽真空处理。
本发明中饱和气相密度腔体与饱和液相密度腔体均采用304不锈钢焊接而成的圆柱腔体,且相对位置为轴向上下结构,其体积在100~200ml之间,内壁表面经过精细抛光处理,且饱和气相密度测量腔体采用1~3mm不等的薄壁腔体,以便于精准获取腔体内的饱和气相流体质量。饱和液相密度测量腔体的壁厚为3~5mm。
本发明中将饱和气液相密度测量腔体置于铝/铜制恒温套筒内,恒温套筒的壁厚为15~20mm,以减小饱和气液相密度测量腔体的温度均匀性;在恒温套筒的外壁缠绕两层加热丝,外层加热丝则处于持续加热状态,用于抵消实验装置与周围环境的热量交换,而内层加热丝则处于间歇性加热状态,从而实现在较宽温度范围内(室温~500℃)的精准控温。
本发明采用机械真空泵或分子真空泵对饱和气相密度测量腔体进行抽真空处理,要求测量腔体的真空度在5Pa以下,并使用分辨率为0.1mg的高精度分析天平对测量腔体内的待测样品质量进行称重,已获得待测样品准确的饱和气液相密度。
本发明的饱和气相密度腔体与固定铝板间使用隔热石棉垫圈进行绝热处理,饱和液相密度腔体的下端使用三根直径为10mm的铝杆进行支撑,且在恒温套筒的端部使用中间分割的半圆形封盖,不仅便于测量腔体从恒温套筒中取出,也进一步降低了恒温套筒两端部的热损失影响。
本发明在实验装置外框结构的基础上,采用铝型材设计了耐高温阀门固定部件,避免耐高温阀门在打开和关闭过程中出现损坏泄漏问题,并结合其阀杆的几何尺寸,设计加工了相应的阀门延长杆,便于高温实验过程中的阀门开关操作。
本发明将饱和气相密度腔体与饱和液相密度腔体按照同轴竖直方向进行布置,使得饱和气相密度腔体即可作为饱和气相密度的测量腔体,又可作为测量饱和液相密度时的膨胀腔体;同样,饱和液相密度腔体即可作为饱和液相密度的测量腔体,又可作为测量饱和气相密度时的气液平衡腔体。
本发明一种流体高温饱和气液相密度装置的测量方法:
步骤1:饱和气液相密度腔体的体积标定。
将待标定的测量腔体进行清洗、烘干,并使用机械真空泵将其抽真空至5Pa以下,采用高精度分析天平称得质量为m10,选择已知密度数据的流体作为测量腔体体积标定的标准物质,且该标准物质应具备密度大、沸点高、状态方程精准等特点,将标准物质充满待标定腔体并升温至标定温度,平衡稳定后记录相应的测量温度T,并关闭耐高温阀门5和8,将待标定腔体拆卸冷却至室温,称得其质量为m1,标准物质在此温度下的饱和液相密度为ρ0,计算得到待标定腔体的体积V为:
每个温度下进行多次体积标定实验,求取其体积标定的平均值,通过改变测量温度进行不同温度下的腔体体积标定,并将腔体体积拟合成温度的单值函数。
步骤2:饱和液相密度的测量。
将饱和液相密度腔体进行清洗、烘干,并使用机械真空泵将其抽真空至5Pa以下,采用高精度分析天平称得其质量为m20,饱和液相密度腔体内充满待测样品,升温至待测温度稳定平衡一定时间记录温度为T,并关闭耐高温阀门5和8,将饱和液相密度腔体拆卸冷却至室温,称得其质量为m2,根据体积标定与温度的关系式计算得到温度为T时的饱和液相密度腔体体积为VL,则待测样品在该温度下的饱和液相密度ρL为:
步骤3:饱和气相密度的测量。
测量流体饱和气相密度时,将饱和气相密度腔体进行清洗、烘干,并使用机械真空泵将其抽真空至5Pa以下,采用高精度分析天平称得其质量为m30,根据已测量的饱和液相密度数据,计算得到饱和液相密度腔体内的样品最大充灌质量,然后往饱和液相密度腔体内充入该质量的1/2~2/3待测样品,升温至待测温度稳定平衡一定时间记录温度为T,并关闭耐高温阀门5和8,将饱和气相密度腔体拆卸冷却至室温,称取质量为m3,根据体积标定与温度的关系式计算得到温度为T时的饱和气相密度腔体体积为VV,则待测样品在该温度下的饱和气相密度ρV为:
饱和气相密度腔体壁厚规格的选择需要参考饱和蒸汽压的实验测量结果,一般选择耐压范围内壁厚较薄的测量腔体。
本发明在实验测量过程中,为了降低腔体体积随温度变化对饱和气液相密度测量精度的影响,以标准物质作为参考对不同温度下的腔体体积进行标定,并将标定后的腔体体积拟合成温度的单值函数以满足不同温度的实验需求。
为了权衡饱和气液相密度测量精度与腔体承压能力之间的矛盾,采用不同壁厚的腔体开展流体饱和气相密度的实验测量,保证了饱和气相密度测量的可靠性和实验操作的安全性。为了确保饱和气体在进入饱和气相腔体后不冷凝回流,将采用电加热丝+高精度温控器+可调电源实现宽温度范围的高精度控温,对饱和气液相腔体采用相同方式进行控温以保证温度的一致性。
为了兼顾饱和气液相腔体的密封性和温度测量的准确性,在腔体上壁进行开孔放置铂电阻温度计,确保了温度测量的准确性。
本发明实现了高温条件下流体饱和气液相密度的精准测量,装置稳定性好,获得的实验数据是支撑流体其他热物理性质实验研究和状态方程开发的基础,具有良好的科研应用前景;该发明也可以用于油品在高温条件下的饱和气液相密度测量,以满足油品防火性能应用的研究需求,同样拥有良好的工业应用前景。
本发明使用标准物质分别对气相腔体和液相腔体的有效体积进行标定,并通过测量膨胀前后实验测量腔体的样品质量差来获得待测流体的饱和气液相密度。本发明可实现极端苛刻条件下饱和气液相密度的精确测量,兼具测试方法简单且稳定性良好的优势,且适用的温度和压力范围较宽,不仅可以用于工业电解质溶液、混合燃料及润滑油等流体的高温饱和气液相密度测量,也可以用于能源动力类相关专业课程实验的教学。
实施例
参考图1,本发明包括高温温度控制系统和饱和气液相密度测量系统;其中,高温温度控制系统主要由温度控制器、可调交流电源、控温铂电阻温度计4、双层加热丝3和恒温套筒9组成,温度控制器由上海萨妮精密仪器有限责任公司提供,型号为SCM-SP4RNA,控温范围为-200~850℃,在-25~235℃范围内具有0.001℃的控温精度,其余温度范围具有0.01℃的控温精度,置于饱和气液相密度实验装置的外部。
控温铂电阻温度计4由长沙弗赛德自动化技术有限公司制造,型号为7104/574-PT100,温度的适用范围为0~500℃,为工业二级精度铂电阻温度计,并采用一等标准铂电阻温度计对其进行标定校准,控温铂电阻温度计4与温度控制器相连接并置于恒温套筒9的厚壁中心位置,对恒温套筒9的温度进行实时测量并反馈给温度控制器。
可调交流电源由上海朗歌电气有限责任公司制造,型号为STG-500W,输出电压范围为0~300V,可精密调节相应的输出电压,且该交流电源能同时输出两路相同的控制电压,将其中一路电压通过温度控制器直接与外层加热丝3相连接,在实验控温过程中处于持续加热状态,用于抵消实验装置与周围环境的热量交换;而另一路电压则通过交流继电器与内层加热丝3相连接,根据温度控制器的控温反馈信号对交流继电器的通断进行精准控制,使得内层加热丝3则处于间歇性加热状态,从而实现对实验装置的精准控温。
参考图1及图2,恒温套筒9由导热性能良好的铝质材料加工而成,恒温套筒9的各处壁厚均为15mm,其中一端采用两个半圆形的特制端盖11进行恒温,且在半圆形端盖11的中心位置形成直径为10mm的圆形通孔,用于连接管路和测温铂电阻温度计4引线的布置,且便于实验测量腔体10从恒温套筒9中取出进行质量测量;在恒温套筒9圆周壁的中心位置,加工一个直径为4.5mm,深度为150mm的测温盲孔,并将控温铂电阻温度计4置于该盲孔中,用于监测恒温套筒9的温度变化过程。
参考图1,饱和气液相密度测量系统主要由keysight 970A数字仪表、测温铂电阻温度计8、耐高温阀门5、阀门延长杆7和饱和气液相密度测量腔体10组成,测温铂电阻温度计8由华北传感器仪表有限责任公司制造,型号为WZPK-PT100,使用温度范围为0~550℃,为工业A级精度铂电阻温度计,将测温铂电阻温度计8置于饱和气液相密度测量腔体10的测温盲孔内,并将其与keysight 970A数字仪表进行连接,用于精准测量饱和气液相密度腔体10的温度。
饱和气液相密度测量腔体10均为304不锈钢加工而成的圆柱腔体,且其外壁尺寸与恒温套筒9的内壁尺寸保持间隙配合,并对其内壁表面进行精细抛光处理,饱和液相密度腔体10的壁厚为5mm,饱和气相密度腔体10的壁厚为1~3mm不等,便于精准获取实验腔体内的饱和气相流体质量;饱和气相密度腔体10的下方端盖中心位置焊接不锈钢连接管路,上方端盖中心位置焊接外径为8mm、内径为5mm、深度为80mm的测温盲孔,而饱和液相密度腔体10的上方端盖中心位置焊接不锈钢连接管路,并在距其20mm的位置处焊接相同尺寸的测温盲孔。
饱和气相密度腔体10位于饱和液相密度腔体10的正上方,两者之间通过1/16英寸的高压不锈钢管和耐高温阀门5进行连接,且耐高温阀门5与饱和气液相密度测量腔体10之间的距离应保持在60mm以内,以降低管路温度分布不均匀性对实验测量结果的影响,竖直方向的耐高温阀门5之间采用三通引出抽真空管路,并在真空管路中间加装了耐高温阀门5,用于高温条件下的管路真空密封。
饱和气液相密度测量腔体10位于铝型材框架外壳2的内部,并通过固定件对其相对位置进行有效固定,采用三根直径为10mm的不锈钢铁棒恒温套筒支架1对液相恒温套筒9进行三角固定支承,采用厚度为5mm的开孔铝板对气相恒温套筒9和耐高温阀门进行位置固定,采用阀门延长杆7将耐高温阀门5的手柄延伸至铝型材框架外壳2外侧,并在铝型材框架外壳2外侧固定厚度为3mm的铝板,内部空隙填充保温棉。
对饱和气液相密度测量腔体的有效体积进行标定,标定的气相腔体的壁厚分别为1mm、1.5mm和3mm,液相腔体的壁厚为5mm;在进行标定实验之前,使用石油醚、丙酮和酒精等有机溶剂对饱和气液相密度腔体进行多次清洗和抽真空处理,以去除腔体内壁在加工过程中残留的油渍、碎屑和灰尘等;在温度范围为298.15~473.15K内,采用超纯水对饱和气液相密度测量腔体的有效体积进行标定,标定的温度间隔为50K,并将标定的体积拟合为温度的单值函数。
采用高精度测量天平称取饱和气液相腔体的质量,称量质量前先清洗腔体并进行抽真空处理。在完成实验装置的密封性检验后,进行饱和液相腔体的样品充灌,充灌时保证饱和液相腔体的压力在10Pa以下,并采用特制的注射器进行样品充灌以保证充入的样品不含杂质气体,充灌时的示意图如附图3。充灌完成后将气液相腔体通过耐高温阀门5进行连接,随即对实验系统进行加热和温度控制,待系统温度升至实验温度时且温度波动小于30mK时,打开阀门5,使饱和气体进入气相腔体,待系统重新达到平衡后取下气体腔体,并对腔体的质量进行测量,最后结合标定的体积计算获得样品的饱和气相密度。
具体实施案例:正十六烷的饱和气液相密度测量。
使用已有高精度Helmholtz专用状态方程的正十六烷作为测试样品,样品试剂采购于默克西格玛国际有限公司,其样品质量纯度优于99%,实验前对测试样品在-10℃条件下开展了两次脱气处理,以降低测试样品中溶解空气对实验测量准确性的影响。
在温度范围为373.15~673.15K内,使用本发明装置对正十六烷的饱和气液相密度进行实验研究,实验测量温度间隔为50K,详细的实验结果见表1。为了进一步验证本发明装置实验测量结果的可靠性,将实验测量结果与Helmholtz专用状态方程进行了对比分析,本发明装置测量饱和液相密度的相对偏差在±0.5%以内,对于数值较小的饱和气相密度而言,其测量的相对偏差也基本在±4%以内,表明本发明装置具有良好的准确性和可靠性。
表1实施例1的饱和气液相密度测量结果
表中,m0为真空条件下的腔体质量,m1为充灌有饱和态样品的腔体质量,Δm为实验腔体内饱和态样品的质量,V为实验腔体在测量温度下的体积,ρexp为实验测量的饱和气液相密度数据,ρcal为Refprop中标准方程的计算值,Δ为实验值与计算值的相对偏差。

Claims (10)

1.一种高温饱和气液相密度测量装置,其特征在于,包括高温温度控制系统和饱和气液相密度测量系统;
所述高温温度控制系统包括温度控制器、控温铂电阻温度计(4)、加热丝(3)和恒温套筒(9);
所述铂电阻温度计(4)与温度控制器相连接并置于恒温套筒(9)的侧壁中;所述铂电阻温度计(4)对恒温套筒(9)的温度进行实时测量并反馈给温度控制器;所述加热丝(3)设置在恒温套筒(9),温度控制器控制加热丝(3)的加热温度;
所述饱和气液相密度测量系统包括测量腔体(10)和测温铂电阻温度计(8),所述测量腔体(10)包括饱和气相密度测量腔体和饱和液相密度测量腔体;所述饱和气相密度测量腔体位于饱和液相密度测量腔体的上方,所述饱和气相密度测量腔体和饱和液相密度测量腔体之间通过阀门进行连接;所述饱和气相密度测量腔体和饱和液相密度测量腔体分别放置在恒温套筒(9)中;
所述测温铂电阻温度计(8)分别设置在饱和气相密度测量腔体和饱和液相密度测量腔体的顶部位置;所述测温铂电阻温度计(8)与高精度测温仪进行连接,用于待测样品的饱和温度测量。
2.根据权利要求1所述的一种高温饱和气液相密度测量装置,其特征在于,所述加热丝(3)呈双层结构,外层的外层加热丝将处于持续加热状态,内层加热丝则处于间歇性加热状态。
3.根据权利要求1所述的一种高温饱和气液相密度测量装置,其特征在于,所述高温温度控制系统和饱和气液相密度测量系统的外部设置有外壳(2),并采用玻璃纤维保温棉进行填充。
4.根据权利要求1所述的一种高温饱和气液相密度测量装置,其特征在于,所述饱和液相密度测量腔体的底部设置有恒温套筒支架(1)。
5.根据权利要求1所述的一种高温饱和气液相密度测量装置,其特征在于,所述饱和气相密度测量腔体的底部设置有隔热石棉垫(6)。
6.根据权利要求1所述的一种高温饱和气液相密度测量装置,其特征在于,所述饱和气相密度测量腔体和饱和液相密度测量腔体之间通过耐高温阀门(5)进行连接;所述耐高温阀门(5)的数量为三个;其中两个耐高温阀门(5)分别设置在饱和气相密度测量腔体和饱和液相密度测量腔体上,另外一个耐高温阀门(5)设置在两个耐高温阀门(5)中间。
7.根据权利要求6所述的一种高温饱和气液相密度测量装置,其特征在于,所述耐高温阀门(5)上连通有阀门延长杆(7),阀门延长杆(7)伸出至外壳的外侧。
8.根据权利要求1所述的一种高温饱和气液相密度测量装置,其特征在于,所述饱和气相密度测量腔体的壁厚为1~3mm,所述饱和液相密度测量腔体的壁厚为3~5mm。
9.根据权利要求1所述的一种高温饱和气液相密度测量装置,其特征在于,所述恒温套筒(9)的端部设置有两个半圆形的端盖(11),两个半圆形的端盖(11)中心位置形成圆形通孔,用于连接管路和测温铂电阻温度计(4)引线。
10.一种高温饱和气液相密度测量方法,其特征在于,包括以下步骤,
步骤1,将待标定的测量腔体进行抽真空处理,采用高精度分析天平称得质量为m10,选择已知密度数据的流体作为测量腔体体积标定的标准物质;将标准物质充满待标定腔体并升温至标定温度,平衡稳定后记录相应的测量温度T,并关闭阀门,将待标定腔体拆卸冷却至室温,称得其质量为m1,标准物质在此温度下的饱和液相密度为ρ0,计算得到待标定腔体的体积V;
每个温度下进行多次体积标定实验,求取其体积标定的平均值,通过改变测量温度进行不同温度下的腔体体积标定,并将腔体体积拟合成温度的单值函数;
步骤2,测量饱和液相密度的时,将饱和液相密度腔体进行抽真空处理,采用高精度分析天平称得其质量为m20,饱和液相密度腔体内充满待测样品,升温至待测温度稳定平衡一定时间记录温度为T,并关闭阀门,将饱和液相密度腔体拆卸冷却至室温,称得其质量为m2,根据体积标定与温度的关系式计算得到温度为T时的饱和液相密度腔体体积为VL,则待测样品在该温度下的饱和液相密度ρL
测量饱和气相密度时,将饱和气相密度腔体进行抽真空处理,采用高精度分析天平称得其质量为m30,根据已测量的饱和液相密度数据,计算得到饱和液相密度腔体内的样品最大充灌质量,然后往饱和液相密度腔体内充入该质量的1/2~2/3待测样品,升温至待测温度稳定平衡一定时间记录温度为T,并关闭阀门,将饱和气相密度腔体拆卸冷却至室温,称取质量为m3,根据体积标定与温度的关系式计算得到温度为T时的饱和气相密度腔体体积为VV,则待测样品在该温度下的饱和气相密度ρV
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