CN116794102A - 一种低温导热系数非稳态测试系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种低温导热系数非稳态测试系统及方法,涉及低温导热测试技术领域。该系统包括制冷机、真空罩、真空罩法兰盖板、一级冷屏、二级冷屏、样品测试组件、进气组件、出气组件、样品托以及测试样品。该方法适用于该系统。通过本申请的低温导热系数非稳态测试系统及方法,可以实现低温导热系数快速测量,且测试样品表面无温差,大大减少了辐射漏热,且在此瞬态测量原理的基础上提出了测试数据的修正,从而提高最终测试精度。同时,通过本申请进行瞬态导热系数测量时,测量时间在数十秒至数百秒,大大提高了测量效率。并且,本申请在需要更换测试样品时,只需要将测试杆连同测试样品从容器中取出更换即可,而不用对整个系统进行拆卸。
Description
技术领域
本申请涉及低温导热测试技术领域,具体是一种低温导热系数非稳态测试系统及方法。
背景技术
目前绝热材料在液氢、液氦等低温技术领域得到广泛的应用,低温绝热材料的绝热性能影响着大型低温制冷系统的运行效率,也影响液体低温工质的储存、运输效率,而导热系数是表征其绝热性能好坏的至关重要的指标,其准确高效的测量就变得十分重要。
低温下导热系数的测量主要采用稳态法进行测量,专利CN115266814A提出了一种低温热导率测试装置和测量方法,如说明书附图的图2所示(该图的附图标记与本文本记载的附图标记不同,且其附图标记详见该专利的具体技术文本中的记载),二级冷屏具有二级冷板,待测样品的一端安装在二级冷板上,铜板安装在待测样品的另一端,第一温度传感器和第一加热块安装在铜板上,第二温度传感器和第二加热块安装在二级冷板上,二级冷屏安装在一级冷屏的内部,一级冷屏安装在真空腔体的内部,真空腔体和制冷机均固定安装在支架上,制冷机的一级冷头和二级冷头分别与一级冷屏和二级冷屏连通。实验测量时,将待测样品两端分别接触安装铜板和冷板,分别进行测温和控温,最终通过傅里叶稳态导热定律计算得到导热系数。
但是,该技术通过稳态法实现导热系数的测量,但稳态法测量需要建立一个稳定的温差,因此耗时较长,通常测量时间为小时量级。另外,在稳态测量时,在加热器开启前,测试样品的上下表面便存在一个本体温度,且测试过程中测试样品本身存在温度梯度,也会向外有辐射漏热的问题。在控温方面,该技术通过冷头处的一个加热器和温度传感器实现温度的控制,控温方式单一,精度差。
发明内容
本申请的目的在于提供一种低温导热系数非稳态测试系统及方法,以解决上述背景技术中提出的技术问题。
为实现上述目的,本申请公开了以下技术方案:
第一方面,本申请公开了一种低温导热系数非稳态测试系统,包括制冷机、真空罩、真空罩法兰盖板、一级冷屏、二级冷屏、样品测试组件、进气组件以及出气组件;
所述制冷机与所述真空罩法兰盖板相固定;
所述真空罩的顶侧通过真空罩法兰与所述真空罩法兰盖板相固定;
所述一级冷屏的顶侧通过一级冷屏法兰盖板与所述制冷机相固定,所述一级冷屏安装于所述真空罩内,且所述一级冷屏与所述制冷机的一级冷头接触设置;
所述二级冷屏的顶侧通过二级冷屏法兰盖板与所述制冷机相固定,所述二级冷屏安装于所述一级冷屏内,且所述二级冷屏与所述制冷机的二级冷头接触设置;
所述制冷机的二级冷头与加热器相连;
所述样品测试组件包括测试腔颈管、样品测试腔、样品测试杆、样品托、温度传感器以及样品腔加热器;所述测试腔颈管套设于所述样品测试杆的上部,且所述测试腔颈管与所述真空罩法兰盖板的顶部相固定,所述测试腔颈管的顶侧安装有测试腔上法兰;所述样品测试腔的中部分别通过定位法兰与所述一级冷屏法兰盖板和所述二级冷屏法兰盖板相固定,且所述样品测试腔的底部延伸至所述二级冷屏内;所述样品测试杆的顶部与测试杆法兰相固定,所述测试杆法兰与所述测试腔上法兰相固定,所述样品测试杆的底部延伸至所述二级冷屏法兰盖板与对应的所述定位法兰之间;所述样品托安装于所述样品测试杆的底部,测试样品安装于所述样品托上;所述温度传感器安装于所述样品托内,用于对所述测试样品周侧温度进行监测;所述样品腔加热器安装于所述样品测试杆的底部,用于对所述测试样品周侧温度进行控制;
所述进气组件包括进气颈管和进气管;所述进气颈管套设于所述进气管的上部,且所述进气颈管的底部与所述真空罩法兰盖板的顶侧相固定;所述进气管的顶部延伸至所述进气颈管的顶侧外部,且所述进气管的底部延伸至所述二级冷屏内,并与所述样品测试腔连通,用于向所述样品测试腔内通入低压氦气和复温气体;
所述出气组件包括出气接口,所述出气接口安装于所述真空罩法兰盖板的顶侧且与所述真空罩的内部连通。
在一种实施方式中,所述制冷机的上部与所述真空罩法兰盖板的顶侧之间设置有减震波纹管。
在一种实施方式中,所述样品托包括吊装件、上夹板、下夹板、连接螺栓;
所述吊装件的两端分别与所述上夹板的顶部和所述样品测试杆的底部相固定;
所述上夹板和所述下夹板之间间距设置,所述测试样品设置于所述上夹板和所述下夹板之间,且所述上夹板和所述下夹板之间通过所述连接螺栓相固定。
在一种实施方式中,所述上夹板和所述下夹板之间设置有两块所述测试样品,两块所述测试样品之间夹紧有平面热源,所述平面热源与所述样品腔加热器相连。
在一种实施方式中,所述温度传感器安装于所述上夹板和所述下夹板上。
在一种实施方式中,所述平面热源的温升模型为: 其中,/>为温升结果,ΔTc为平面热源与所述测试样品之间的接触热阻引起的温升常数,λ为被测的导热系数,D(τ)为无量纲时间,r为电阻温度系数。
在一种实施方式中,所述复温气体为氦气。
第二方面,本申请公开了一种低温导热系数非稳态测试方法,包括上述的低温导热系数非稳态测试系统,该方法包括以下步骤:
步骤一:通过出气接口和真空机对真空罩进行抽真空,然后通过进气管和氦气输送机向样品测试腔内充入低压氦气,然后再通过出气接口抽真空,并循环2~3次;
步骤二:对真空罩进行抽真空,使真空罩内压强达到10-2~10-3Pa;
步骤三:开启制冷机进行预冷降温,待预冷结束后,通过制冷机的冷头、加热器、样品腔加热器,联合控制测试样品周围的温度;
步骤四:基于温度传感器的检测结果,在测试样品周围温度达到测试温度后,开始瞬态法导热系数测试,其温升和无量纲时间的关系式为:ΔTs(τ)=P0(π3/2rλ)-1D(τ),其中,ΔTs(τ)为温升,D(τ)为无量纲时间λ为被测的导热系数;
步骤五:待时间测试结束后,关闭制冷机,开启加热器,并通过进气管通入氮气进行复温。
在一种实施方式中,对温升和无量纲时间的关系式进行修正,修正后的关系式为:其中,ΔTc为平面热源与所述测试样品之间的接触热阻引起的温升常数。
在一种实施方式中,对平面热源热容吸热引起的功率P0修正后的关系式为:P0=P(t)-CΔT(t)/t,其中,平面热源电阻变化引起的补偿为:P(t)=I2R(t),得到平面热源的温升模型为:
有益效果:本申请的低温导热系数非稳态测试系统及方法,测试样品放置在真空罩、一级冷屏、二级冷屏、样品测试组件构成的特殊结构的容器内,采用制冷机获取低温,通过制冷机冷头和样品腔加热器,与制冷机提供的冷量实现样品测试腔温度的耦合控制,利用瞬态平面热源法进行低温下材料热导率的测量,最后根据瞬态温度分布梯度数据,计算材料在不同温区下的导热系数。通过本申请的低温导热系数非稳态测试系统及方法,可以实现低温导热系数快速测量,且测试样品表面无温差,大大减少了辐射漏热,且在此瞬态测量原理的基础上提出了测试数据的修正,从而提高最终测试精度。同时,通过本申请进行瞬态导热系数测量时,测量时间在数十秒至数百秒,大大提高了测量效率。
进一步地,与现有技术相比,本申请在需要更换测试样品时,只需要将测试杆连同测试样品从容器中取出更换即可,而不用对整个系统进行拆卸。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅是本申请的一些实施例,对于本领域技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例中低温导热系数非稳态测试系统的立体示意图;
图2为现有专利CN115266814A的附图;
图3为本申请实施例中隐藏真空罩的低温导热系数非稳态测试系统的立体示意图;
图4为本申请实施例中隐藏真空罩和一级冷屏的低温导热系数非稳态测试系统的立体示意图;
图5为本申请实施例中样品托的结构示意图。
附图标记:1、制冷机;2、真空罩;3、真空罩法兰盖板;4、真空罩法兰;5、一级冷屏;6、一级冷屏法兰盖板;7、二级冷屏;8、二级冷屏法兰盖板;9、加热器;10、测试腔颈管;11、样品测试腔;12、样品测试杆;13、样品托;14、测试杆法兰;15、测试样品;16、进气颈管;17、进气管;18、减震波纹管;19、样品腔加热器;20、出气接口。
具体实施方式
下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
在本公开的描述中,需要说明的是,术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”、“顶部”、“底部”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本公开和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本公开的限制。此外,术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。可以理解的,在没有特别说明的情况下,下文中的固定方式,可以是现有技术中常见的螺接固定。
在本文中,术语“包括”意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
请参阅图1和图3-5
本实施例在第一方面公开了一种低温导热系数非稳态测试系统,包括制冷机1、真空罩2、真空罩法兰盖板3、一级冷屏5、二级冷屏7、样品测试组件、进气组件以及出气组件。
制冷机1与真空罩法兰盖板3相固定。具体的,制冷机1为GM制冷机,规格为一级冷头35W@50K,二级冷头1.5W@4.2K,也可选用其他规格,其主要作用为实现低温的获取与维持。制冷机1的上部与真空罩法兰盖板3的顶侧之间设置有减震波纹管18。减震波纹管18材质为不锈钢,其主要作用为减少GM制冷机振动向后述的样品测试腔11的传递,可实现±10μm以内的振动控制。
真空罩2的顶侧通过真空罩法兰4与真空罩法兰盖板3相固定。真空罩2材质为不锈钢,其作用为维持低温导热系数测量系统中低温恒温器的真空度,减少气体漏热,其真空度为10-2~10-3Pa。
一级冷屏5的顶侧通过一级冷屏法兰盖板6与制冷机1相固定,一级冷屏5安装于真空罩2内,且一级冷屏5与制冷机1的一级冷头接触设置。一级冷屏5材质为无氧铜,与制冷机1接触,且如下文阐述的和样品测试腔11接触导热,实现冷量传递。
二级冷屏7的顶侧通过二级冷屏法兰盖板8与制冷机1相固定,二级冷屏7安装于一级冷屏5内,且二级冷屏7与制冷机1的二级冷头接触设置。二级冷屏7材质为无氧铜,与制冷机1接触,且如下文阐述的和样品测试腔11接触导热,实现冷量传递。
制冷机1的二级冷头与加热器9相连,加热器9通过和制冷机1联合控制,可实现冷头温度的控制。
样品测试组件包括测试腔颈管10、样品测试腔11、样品测试杆12、样品托13、温度传感器以及样品腔加热器19。测试腔颈管10套设于样品测试杆12的上部,且测试腔颈管10与真空罩法兰盖板3的顶部相固定。测试腔颈管10的顶侧安装有测试腔上法兰。样品测试腔11的中部分别通过定位法兰与一级冷屏法兰盖板6和二级冷屏法兰盖板8相固定,且样品测试腔11的底部延伸至二级冷屏7内。样品测试杆12的顶部与测试杆法兰14相固定,测试杆法兰14与测试腔上法兰相固定,样品测试杆12的底部延伸至二级冷屏法兰盖板8与对应的定位法兰之间。样品托13安装于样品测试杆12的底部,测试样品15安装于样品托13上。温度传感器安装于样品托13内,用于对测试样品15周侧温度进行监测。样品腔加热器19安装于样品测试杆12的底部,用于对测试样品15周侧温度进行控制。样品测试腔11内充满低温氦气,维持实验所需的低温环境,实验时其上下存在一定的温度梯度。
进气组件包括进气颈管16和进气管17。进气颈管16套设于进气管17的上部,且进气颈管16的底部与真空罩法兰盖板3的顶侧相固定。进气管17的顶部延伸至进气颈管16的顶侧外部,且进气管17的底部延伸至二级冷屏7内,并与样品测试腔11连通,用于向样品测试腔11内通入低压氦气和复温气体,可行的,复温气体为氦气。
出气组件包括出气接口20,出气接口20安装于真空罩法兰盖板3的顶侧且与真空罩2的内部连通。出气接口20与对应的器件如真空机、排气机等连接,实现作用为抽真空、排气,具体的,其用于作为实验开始前的抽气口,以及试验结束后复温用的排气口。
基于上述,冷量来源为制冷机1,通过导热的方式,将冷量通过二级冷屏7、样品测试腔11、氦气等路径传递到测试样品15处,从而控制测试样品15周围的环境温度。在二级冷头7处的加热器9,其作用为对温度控制进行粗调,通过制冷机1的二级冷头7和加热器9联合控制后的冷量传递至样品测试腔11中的氦气氛围中,再通过样品测试杆12底部的样品腔加热器19进行电加热,从而进行温度控制的二次微调,最终通过制冷机1的冷量和加热器9、样品腔加热器19的热量耦合控制测试样品15处的温度,其控温精度可达到±10mK。
在本实施例中,样品托13包括吊装件1301、上夹板1302、下夹板1303、连接螺栓1304。吊装件1301可以是金属杆结构,其数量可以是3个或更多个,吊装件1301的两端分别与上夹板1302的顶部和样品测试杆12的底部相固定。上夹板1302和下夹板1303之间间距设置,测试样品15设置于上夹板1302和下夹板1303之间,且上夹板1302和下夹板1303之间通过连接螺栓1304相固定。连接螺栓1304可以是环氧树脂螺栓,其数量可以是2个或更多个。
在本实施例中,采用瞬态测量方法进行测试,因此,上夹板1302和下夹板1303之间设置有两块测试样品15,两块测试样品15之间夹紧有平面热源,平面热源与样品腔加热器19相连。平面热源可以是热线,其配置有加热测试探头。温度传感器安装于上夹板1302和下夹板1303上。
基于上述的配置,平面热源的温升模型为: 其中,/>为温升结果,ΔTc为平面热源与测试样品15之间的接触热阻引起的温升常数,λ为被测的导热系数,D(τ)为无量纲时间,r为电阻温度系数。
本实施例在第二方面,还公开了一种低温导热系数非稳态测试方法,其适用于上述的低温导热系数非稳态测试系统。具体来说,该方法包括以下步骤:
步骤一:通过出气接口20和真空机对真空罩2进行抽真空,然后通过进气管17和氦气输送机向样品测试腔11内充入低压氦气,然后再通过出气接口20抽真空,并循环2~3次;
步骤二:对真空罩2进行抽真空,使真空罩2内压强达到10-2~10-3Pa;
步骤三:开启制冷机1进行预冷降温,待预冷结束后,通过制冷机1的冷头、加热器9、样品腔加热器19,联合控制测试样品15周围的温度;
步骤四:基于温度传感器的检测结果,在测试样品15周围温度达到测试温度后,开始瞬态法导热系数测试,其温升和无量纲时间的关系式为:ΔTs(τ)=P0(π3/2rλ)-1D(τ),其中,ΔTs(τ)为温升,D(τ)为无量纲时间λ为被测的导热系数;
步骤五:待时间测试结束后,关闭制冷机1,开启加热器9,并通过进气管17通入氮气进行复温。
为了提高测量结果的精度,在本实施例中,做如下修正。其中,对温升和无量纲时间的关系式进行修正,修正后的关系式为:其中,ΔTc为平面热源与测试样品15之间的接触热阻引起的温升常数。对平面热源热容吸热引起的功率P0修正后的关系式为:P0=P(t)-CΔT(t)/t,其中,平面热源电阻变化引起的补偿为:P(t)=I2R(t)。
基于上述修正,得到平面热源的温升模型为:
最后应说明的是:以上所述仅为本申请的优选实施例而已,并不用于限制本申请,尽管参照前述实施例对本申请进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本申请的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种低温导热系数非稳态测试系统,其特征在于,包括制冷机(1)、真空罩(2)、真空罩法兰盖板(3)、一级冷屏(5)、二级冷屏(7)、样品测试组件、进气组件以及出气组件;
所述制冷机(1)与所述真空罩法兰盖板(3)相固定;
所述真空罩(2)的顶侧通过真空罩法兰(4)与所述真空罩法兰盖板(3)相固定;
所述一级冷屏(5)的顶侧通过一级冷屏法兰盖板(6)与所述制冷机(1)相固定,所述一级冷屏(5)安装于所述真空罩(2)内,且所述一级冷屏(5)与所述制冷机(1)的一级冷头接触设置;
所述二级冷屏(7)的顶侧通过二级冷屏法兰盖板(8)与所述制冷机(1)相固定,所述二级冷屏(7)安装于所述一级冷屏(5)内,且所述二级冷屏(7)与所述制冷机(1)的二级冷头接触设置;
所述制冷机(1)的二级冷头与加热器(9)相连;
所述样品测试组件包括测试腔颈管(10)、样品测试腔(11)、样品测试杆(12)、样品托(13)、温度传感器以及样品腔加热器(19);所述测试腔颈管(10)套设于所述样品测试杆(12)的上部,且所述测试腔颈管(10)与所述真空罩法兰盖板(3)的顶部相固定,所述测试腔颈管(10)的顶侧安装有测试腔上法兰;所述样品测试腔(11)的中部分别通过定位法兰与所述一级冷屏法兰盖板(6)和所述二级冷屏法兰盖板(8)相固定,且所述样品测试腔(11)的底部延伸至所述二级冷屏(7)内;所述样品测试杆(12)的顶部与测试杆法兰(14)相固定,所述测试杆法兰(14)与所述测试腔上法兰相固定,所述样品测试杆(12)的底部延伸至所述二级冷屏法兰盖板(8)与对应的所述定位法兰之间;所述样品托(13)安装于所述样品测试杆(12)的底部,测试样品(15)安装于所述样品托(13)上;所述温度传感器安装于所述样品托(13)内,用于对所述测试样品(15)周侧温度进行监测;所述样品腔加热器(19)安装于所述样品测试杆(12)的底部,用于对所述测试样品(15)周侧温度进行控制;
所述进气组件包括进气颈管(16)和进气管(17);所述进气颈管(16)套设于所述进气管(17)的上部,且所述进气颈管(16)的底部与所述真空罩法兰盖板(3)的顶侧相固定;所述进气管(17)的顶部延伸至所述进气颈管(16)的顶侧外部,且所述进气管(17)的底部延伸至所述二级冷屏(7)内,并与所述样品测试腔(11)连通,用于向所述样品测试腔(11)内通入低压氦气和复温气体;
所述出气组件包括出气接口(20),所述出气接口(20)安装于所述真空罩法兰盖板(3)的顶侧且与所述真空罩(2)的内部连通。
2.根据权利要求1所述的低温导热系数非稳态测试系统,其特征在于,所述制冷机(1)的上部与所述真空罩法兰盖板(3)的顶侧之间设置有减震波纹管(18)。
3.根据权利要求1所述的低温导热系数非稳态测试系统,其特征在于,所述样品托(13)包括吊装件(1301)、上夹板(1302)、下夹板(1303)、连接螺栓(1304);
所述吊装件(1301)的两端分别与所述上夹板(1302)的顶部和所述样品测试杆(12)的底部相固定;
所述上夹板(1302)和所述下夹板(1303)之间间距设置,所述测试样品(15)设置于所述上夹板(1302)和所述下夹板(1303)之间,且所述上夹板(1302)和所述下夹板(1303)之间通过所述连接螺栓(1304)相固定。
4.根据权利要求3所述的低温导热系数非稳态测试系统,其特征在于,所述上夹板(1302)和所述下夹板(1303)之间设置有两块所述测试样品(15),两块所述测试样品(15)之间夹紧有平面热源,所述平面热源与所述样品腔加热器(19)相连。
5.根据权利要求3所述的低温导热系数非稳态测试系统,其特征在于,所述温度传感器安装于所述上夹板(1302)和所述下夹板(1303)上。
6.根据权利要求4所述的低温导热系数非稳态测试系统,其特征在于,所述平面热源的温升模型为:其中,/>为温升结果,ΔTc为平面热源与所述测试样品(15)之间的接触热阻引起的温升常数,λ为被测的导热系数,D(τ)为无量纲时间,r为电阻温度系数。
7.根据权利要求1所述的低温导热系数非稳态测试系统,其特征在于,所述复温气体为氦气。
8.一种低温导热系数非稳态测试方法,包括权利要求1-7任意一项所述的低温导热系数非稳态测试系统,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一:通过出气接口(20)和真空机对真空罩(2)进行抽真空,然后通过进气管(17)和氦气输送机向样品测试腔(11)内充入低压氦气,然后再通过出气接口(20)抽真空,并循环2~3次;
步骤二:对真空罩(2)进行抽真空,使真空罩(2)内压强达到10-2~10-3Pa;
步骤三:开启制冷机(1)进行预冷降温,待预冷结束后,通过制冷机(1)的冷头、加热器(9)、样品腔加热器(19),联合控制测试样品(15)周围的温度;
步骤四:基于温度传感器的检测结果,在测试样品(15)周围温度达到测试温度后,开始瞬态法导热系数测试,其温升和无量纲时间的关系式为:ΔTs(τ)=P0(π3/2rλ)-1D(τ),其中,ΔTs(τ)为温升,D(τ)为无量纲时间λ为被测的导热系数;
步骤五:待时间测试结束后,关闭制冷机(1),开启加热器(9),并通过进气管(17)通入氮气进行复温。
9.根据权利要求8所述的低温导热系数非稳态测试方法,其特征在于,对温升和无量纲时间的关系式进行修正,修正后的关系式为: 其中,ΔTc为平面热源与所述测试样品(15)之间的接触热阻引起的温升常数。
10.根据权利要求9所述的低温导热系数非稳态测试方法,其特征在于,对平面热源热容吸热引起的功率P0修正后的关系式为:P0=P(t)-CΔT(t)/t,其中,平面热源电阻变化引起的补偿为:P(t)=I2R(t),得到平面热源的温升模型为:
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