CN113588134B - 热管金属外壳开口镓熔点温度源 - Google Patents

Abstract

本申请提出一种热管金属外壳开口镓熔点温度源，所述温度源包括同轴等温热管、金属外壳开口镓熔点容器、金属均温筒、温度源绝热盖、高精度动态压力控制系统；通过对容器内部气压进行调整，显著减小了开口镓熔点容器的体积，同时解决了镓熔点容器的运输和冻制难题，为量值的传递及国际比对提供了较大便利，并且本发明的镓熔点温度源温坪质量得到了大幅度提升，其温坪时长和波动性均优于传统镓熔点温度源。

Description

热管金属外壳开口镓熔点温度源

技术领域

本发明涉及一种高精度的热管金属外壳开口镓熔点温度源，用于高精度温度计量中的量值传递及溯源。

背景技术

镓熔点(29.7646℃)是ITS-90国际温标的重要定义固定点，其利用镓在101325Pa时的熔化相变温度对标准铂电阻温度计进行赋值。由于其值接近室温，在室温附近的高精度温度计量领域有着重要应用。国际温度咨询委员会CCT(Consultative Committee forThermometry,CCT)推荐的镓熔点复现方法为双液固界面法。为了保证镓熔点复现过程双液固界面的连续及均匀，从而获得高质量的镓熔化温坪，提高量值传递能力，对镓熔点温度源的垂直温度场均匀性提出很高的要求。

当前国内外大部分计量机构的镓熔点温度源采用半导体加热炉或液体槽恒温浴为镓熔化温坪的复现提供所需热环境，使用的镓熔点容器大多为玻璃外壳。玻璃外壳易于清洗且加工方便，可最大程度保证高纯镓的纯度。

主流计量机构使用的上述镓熔点温度源，主要存在以下三点问题：首先是半导体加热炉或液体槽由于其结构及特性的限制，垂直温场均匀性较差，严重制约镓熔化温坪质量，限制量值传递、溯源能力。其次，玻璃外壳极易碎裂，镓熔点容器在保存、运输、实验的过程中容易损坏；此外，与水凝固时相似，镓在凝固时体积会发生膨胀，容器存在冻裂风险。第三，玻璃外壳密封镓熔点容器内部的气体在充气及管口火焰熔融密封的过程中，其气压可能产生偏差，引入较大的不确定度，这种密封的镓熔点容器内部实际气压无从知晓，故无法通过气压修正，评估其引入的不确定度；而玻璃外壳开口型镓熔点容器具有易碎的缺点，并且为了在玻璃外壳之上加装阀门，为了避免玻璃熔封对聚四氟乙烯坩埚的影响，其体积也显著大于密封镓熔点容器，为量值传递与溯源的开展带来诸多不便。

发明内容

为了克服背景技术中常规镓熔点温度源的三点问题，提升镓熔点温度源的量值传递能力，本发明设计了一种基于热管技术的金属外壳开口镓熔点温度源。

所述温度源包括同轴等温热管、金属外壳开口镓熔点容器、金属均温筒、温度源绝热盖、高精度动态压力控制系统；所述同轴等温热管为圆环主体，所述同轴等温热管中部具有圆柱形等温腔，等温腔内径略大于金属外壳开口镓熔点容器，圆柱形等温腔可容纳金属外壳开口镓熔点容器于其内；所述同轴等温热管置于金属均温筒内，其底部封口，顶部有法兰盘，用于盛装并固定同轴等温热管；均温筒的顶部配备温度源绝热盖，所述温度源绝热盖采用聚四氟乙烯制成，中部有多个供标准铂电阻温度计插入的孔，温度源绝热盖与金属均温筒紧密配合，对同轴等温热管及开口镓点容器进行固定。

所述同轴等温热管选用紫铜制成热管管壳，所述热管管壳为中空结构，热管管壳的中部为圆柱形同轴等温腔，热管管壳的中空结构形成密封腔体，所述密封腔体内保持高度真空，热管管壳的内壁面铺设毛细吸液芯，通过工质充灌冷封口向热管内充入高纯乙醇作为工质，充液量需保证液面不与圆柱形等温腔的底面接触，充灌后对工质充灌冷封口进行冷焊密封。

所述金属外壳开口镓熔点容器具有金属外壳，容器金属外壳包括主体、容器顶盖和容器底盖，其材料为316L不锈钢，所述主体、容器顶盖和容器底盖所形成的金属外壳为中空环柱体，中部具有放置腔，所述放置腔用于放置容纳了金属镓的聚四氟坩埚，所述聚四氟坩埚呈圆柱体，其外径略小于金属外壳，所述聚四氟坩埚内盛装高纯金属镓；所述金属外壳的端面与轴线垂直，内部经过电镀抛光，所述容器顶盖和容器底盖与外壳主体保持垂直，所述容器顶盖中心留有多个计阱孔，使多个金属温度计阱通过所述计阱孔垂直焊接于容器顶盖之上，温度计阱底部采用温度计阱底板封堵，金属温度计阱和温度计阱底板均采用与金属外壳相同的材料；容器顶盖的边缘与多个计阱孔组成的圆环中间位置处设置有充气调压孔，充气及调压管一端焊接在所述充气调压孔上，充气及调压管的另一端连接截止阀，截止阀末尾连接KF25法兰，用于连接至高精度动态压力控制系统进行充气调压；所述聚四氟坩埚内充灌高纯镓，所述聚四氟坩埚由外坩埚、顶盖及聚四氟温度计阱组成，聚四氟温度计阱位于顶盖轴心处，顶盖与外坩埚通过螺纹连接，二者之间配以O型密封圈进行密封，顶盖靠近聚四氟温度计阱的侧面处有一小孔，保证聚四氟坩埚内与不锈钢外壳之间的气体连通；所述高精度动态控压系统通过调压管路及阀门末尾的KF25法兰，将开口镓熔点容器连接至高精度控压系统上的抽气口之上，高纯氩气源提供高纯氩气，利用分子泵对金属外壳开口镓熔点容器进行抽空，并用高纯氩气多次冲洗金属外壳开口镓熔点容器，除掉杂质气体；待系统冲洗干净后，通过Pace 5000高精度动态压力控制器31为容器充入101325Pa的高纯氩气，MT210绝压计用于测量金属外壳开口镓熔点容器内部的气压，所述高精度动态控压系统将高纯氩气源、分子泵、MT210绝压计及Pace 5000高精度动态压力控制器集成在柜体内。

本申请通过设计一种基于热管技术的金属外壳开口镓熔点温度源，通过对容器内部气压进行调整，无需将镓熔点容器的体积做得与传统玻璃外壳开口容器一样大，显著减小了开口镓熔点容器的体积，同时解决了镓熔点容器的运输和冻制难题，为量值的传递及国际比对提供了较大便利，并且本发明的镓熔点温度源温坪质量得到了大幅度提升，其温坪时长和波动性均优于传统镓熔点温度源。

附图说明

图1为本发明的热管金属外壳开口镓熔点温度源的整体结构示意图；

图2为同轴等温热管示意图；

图3为金属外壳开口镓熔点容器示意图；

图4为镓点容器的金属外壳与聚四氟坩埚示意图；

图5为高精度动态压力控制系统示意图；

图6为热管镓熔点温度源垂直方向的温度分布情况。

图7为采用发明的热管金属外壳开口镓熔点温度源复现的镓熔化温坪曲线。

具体实施方式

下面结合说明书附图和具体实施案例对本发明进行进一步说明。

图1为本发明的热管金属外壳开口镓熔点温度源的整体结构示意图,所述温度源包括同轴等温热管1、金属外壳开口镓熔点容器2、金属均温筒3、温度源绝热盖4、高精度动态压力控制系统5。

所述同轴等温热管1为圆环主体，所述同轴等温热管1中部具有圆柱形等温腔10，等温腔内径略大于金属外壳开口镓熔点容器2，圆柱形等温腔10可容纳金属外壳开口镓熔点容器2于其内，为其提供均匀稳定的温度场。所述同轴等温热管1置于金属均温筒3内，金属均温筒3采用不锈钢薄壁管制成，底部封口，顶部有法兰盘，其作用为盛装并固定同轴等温热管1。均温筒3的顶部配备温度源绝热盖4，为避免污染热管与开口镓熔点容器，所述温度源绝热盖4采用性质稳定的聚四氟乙烯制成，其中部有供标准铂电阻温度计插入的孔，温度源绝热盖4与金属均温筒3紧密配合，对同轴等温热管1及开口镓点容器2进行固定，防止二者产生晃动，隔绝其向环境的漏热。

图2所示为本发明设计的同轴等温热管，选用导热系数高的紫铜制成热管管壳6，热管管壳6为中空结构，热管管壳6的中部为圆柱形同轴等温腔10，热管管壳6的中空结构形成密封腔体，所述密封腔体内保持高度真空，紫铜热管管壳6的内壁面铺设毛细吸液芯7，通过工质充灌冷封口9向热管内充入高纯乙醇8作为工质，乙醇的充灌量约为100ml，此充液量需保证液面不与圆柱形等温腔10的底面接触，充灌后通过工质充灌冷封口9进行冷焊密封。高纯乙醇8在毛细吸液芯7的虹吸作用下布满热管管壳6的内壁面，当均温筒3外侧被加热后，热量通过均温筒3传入热管管壳6，管壳内壁面毛细吸液芯7中的乙醇受热后汽化，在蒸汽压的作用下，乙醇蒸汽携带汽化潜热向热管冷凝段运动。

由克劳修斯-克拉贝隆方程(1)可知：

在该热管密封空腔内部，乙醇的汽-液平衡压力只取决于温度，故当热管不同位置存在温差时，空腔内的乙醇蒸汽存在压差，温度高处蒸汽压大，压差会推动蒸汽向压力低的方向流动，从而将热量由高温处带到低温处，使低温位置温度升高。当热管腔体内部各处乙醇蒸汽压相等时，热管的整体温度便达到高度均匀，从而使得热管的圆柱形等温腔10为镓熔点容器提供非常均匀的垂直温场，进而提高其复现水平。

当外部温度波动时，热管内的乙醇会发生相变，通过吸收或释放相变潜热来抵消或者削弱外界的温度波动，从而使开口镓熔点容器所处的热环境温度保持相对稳定。下表1及图6为该热管温度源的垂直温度场测试结果。

表1

由上表1可见，热管温度源的垂直温度场的温度均匀性达到了0.1mK，远优于CCT-K3报告中澳大利亚国家计量院NML的国际最好水平1mK的指标。

图3为本发明设计的金属外壳开口镓熔点容器，所述金属外壳开口镓熔点容器具有金属外壳11，容器金属外壳11具有主体14、容器顶盖15和容器底盖16，其材料为316L不锈钢，所述主体14、容器顶盖15和容器底盖16所形成的金属外壳11为中空环柱体，中部具有放置腔，所述放置腔用于放置容纳了金属镓的聚四氟坩埚12。为了避免金属镓与不锈钢接触而被污染，本申请设计了聚四氟坩埚12用于容纳金属镓，所述聚四氟坩埚12呈圆柱体，其外径略小于金属外壳11，所述聚四氟坩埚12内盛装高纯金属镓13。图4为金属外壳11及聚四氟坩埚12的详图。所述金属外壳11的端面与轴线垂直，内部经过电镀抛光，所述容器顶盖15和容器底盖16与外壳主体14保持垂直，所述容器顶盖15中心留有多个计阱孔，使多个金属温度计阱17通过所述计阱孔垂直焊接于容器顶盖15之上，温度计阱底部采用温度计阱底板18封堵，金属温度计阱17和温度计阱底板18均采用与金属外壳11相同的材料。容器顶盖15的边缘与多个计阱孔组成的圆环中间位置处设置有直径为6mm的充气调压孔，充气及调压管19一端焊接在所述充气调压孔上，充气及调压管19的另一端连接截止阀20，用其保证容器的气密性，截止阀20末尾连接KF25法兰21，用于连接至高精度动态压力控制系统5进行充气调压。所述聚四氟坩埚12内充灌了纯度为99.99999％(7N)的高纯镓13，所述聚四氟坩埚12由外坩埚22、顶盖23及聚四氟温度计阱24组成，聚四氟温度计阱24位于顶盖23轴心处，顶盖23与外坩埚22通过螺纹连接，二者之间配以O型密封圈25进行密封，顶盖23靠近聚四氟温度计阱24的侧面处有一小孔26，保证聚四氟坩埚12内与不锈钢外壳11之间的气体连通，以配合实现充气调压的效果。在不锈钢容器2完成密封后，聚四氟坩埚12将高纯镓13与所述不锈钢外壳11隔离，使高纯镓13并非直接与不锈钢外壳11及金属温度计阱17接触，避免高纯镓被316L不锈钢污染，导致镓熔点值降低。聚四氟在镓熔点温度附近极其稳定，不会释放杂质污染高纯镓13，同时聚四氟材料还具有一定的弹性，使得聚四氟坩埚12可为高纯镓13凝固时体积膨胀提供形变空间，解决了高纯镓13凝固时容器的冻裂问题

由于采用了强度较高的金属充气及调压管19，通过该管对容器内部气压进行调整，无需将镓熔点容器的体积做得与传统玻璃外壳开口容器一样大，故本发明设计的开口镓熔点容器体积与金属外壳密封镓熔点容器体积相当，显著减小了开口镓熔点容器的体积。并且，金属外壳镓熔点容器强度大，避免了玻璃外壳镓熔点容器碎裂的问题，解决了镓熔点容器的运输和冻制难题，为量值的传递及国际比对提供了较大便利。此外，由于金属导热系数高于玻璃，本发明中的金属外壳起到了强化垂直方向传热，提高垂直温场均匀性的效果。

图5所示为高精度动态控压系统5。通过调压管路及阀门末尾的KF25法兰21，将开口镓熔点容器连接至高精度控压系统5上的抽气口32之上，高纯氩气源28提供高纯氩气，利用分子泵29对系统进行抽空，并用高纯氩气多次冲洗系统，除掉杂质气体。待系统冲洗干净后，通过Pace 5000高精度动态压力控制器31为容器充入101325Pa的高纯氩气，MT210绝压计30可准确测量容器内部的气压。上述高精度动态控压系统将高纯氩气源28、分子泵29、MT210绝压计及Pace 5000高精度动态压力控制器31集成在柜体27内，与传统开口容器的分散调压系统相比，集成度高，大大提高了系统的便携性，保证镓融化温坪复现的过程中可进行合理的气压修正。

图7为使用本发明研制的热管金属外壳开口镓熔点温度源复现的镓融化温坪曲线，由于本申请在现有技术基础上的诸多改进，其装置整体能够达到较好水平。经过测量，本发明的热管金属外壳镓熔点温度源在64h内温坪波动不超过0.02mK，传统镓熔点温度源一般为温坪时长(15-30)h内波动不超过0.2mK。二者相比，本发明完成的镓熔点温度源温坪质量得到了大幅度提升，其温坪时长和波动性均优于传统镓熔点温度源。

本领域技术人员可以理解，以上仅为本申请优选的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可想到变化或替换都应涵盖在本申请的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种热管金属外壳开口镓熔点温度源，其特征在于，所述温度源包括同轴等温热管、金属外壳开口镓熔点容器、金属均温筒、温度源绝热盖、高精度动态压力控制系统；

所述同轴等温热管为圆环主体，所述同轴等温热管中部具有圆柱形等温腔，等温腔内径略大于金属外壳开口镓熔点容器，圆柱形等温腔可容纳金属外壳开口镓熔点容器于其内；所述同轴等温热管置于金属均温筒内，其底部封口，顶部有法兰盘，用于盛装并固定同轴等温热管；均温筒的顶部配备温度源绝热盖，所述温度源绝热盖采用聚四氟乙烯制成，中部有多个供标准铂电阻温度计插入的孔，温度源绝热盖与金属均温筒紧密配合，对同轴等温热管及开口镓点容器进行固定；

所述金属外壳开口镓熔点容器具有金属外壳，容器金属外壳包括主体、容器顶盖和容器底盖，所述主体、容器顶盖和容器底盖所形成的金属外壳为中空环柱体，中部具有放置腔，所述放置腔用于放置容纳了金属镓的聚四氟坩埚，所述聚四氟坩埚呈圆柱体，其外径略小于金属外壳，所述聚四氟坩埚内盛装高纯金属镓；所述金属外壳的端面与轴线垂直，内部经过电镀抛光，所述容器顶盖和容器底盖与外壳主体保持垂直，所述容器顶盖中心留有多个计阱孔，使多个金属温度计阱通过所述计阱孔垂直焊接于容器顶盖之上，温度计阱底部采用温度计阱底板封堵；容器顶盖的边缘与多个计阱孔组成的圆环中间位置处设置有充气调压孔，充气及调压管一端焊接在所述充气调压孔上，充气及调压管的另一端连接截止阀，截止阀末尾连接KF25法兰，用于连接至高精度动态压力控制系统进行充气调压；所述聚四氟坩埚内充灌高纯镓，所述聚四氟坩埚由外坩埚、顶盖及聚四氟温度计阱组成，聚四氟温度计阱位于顶盖轴心处，顶盖与外坩埚通过螺纹连接，二者之间配以O型密封圈进行密封，顶盖靠近聚四氟温度计阱的侧面处有一小孔，保证聚四氟坩埚内与不锈钢外壳之间的气体连通；

所述高精度动态控压系统通过调压管路及阀门末尾的KF25法兰，将开口镓熔点容器连接至高精度控压系统上的抽气口之上，高纯氩气源提供高纯氩气，利用分子泵对金属外壳开口镓熔点容器进行抽空，并用高纯氩气多次冲洗金属外壳开口镓熔点容器，除掉杂质气体；待系统冲洗干净后，通过Pace 5000高精度动态压力控制器为容器充入101325Pa的高纯氩气，MT210绝压计用于测量金属外壳开口镓熔点容器内部的气压，所述高精度动态控压系统将高纯氩气源、分子泵、MT210绝压计及Pace 5000高精度动态压力控制器集成在柜体内。

2.如权利要求1所述的热管金属外壳开口镓熔点温度源，其特征在于，所述同轴等温热管选用紫铜制成热管管壳，所述热管管壳为中空结构，热管管壳的中部为圆柱形同轴等温腔，热管管壳的中空结构形成密封腔体，所述密封腔体内保持高度真空，热管管壳的内壁面铺设毛细吸液芯，通过工质充灌冷封口向热管内充入高纯乙醇作为工质，充液量需保证液面不与圆柱形等温腔的底面接触，充灌后对工质充灌冷封口进行冷焊密封。

3.如权利要求1所述的热管金属外壳开口镓熔点温度源，其特征在于，所述金属外壳、金属温度计阱和温度计阱底板的材料为316L不锈钢。

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