CN116573960B - 一种含铁秸秆纤维素预聚油脂制备保水包膜肥的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于新型肥料技术领域，提供一种含铁秸秆纤维素预聚油脂制备保水包膜肥的方法。本发明通过碱预处理脱除秸秆木质素，得到秸秆纤维素材料在室温下和铁盐通过自然结晶方式制备含铁秸秆纤维素复合材料，通过植物油脂的预聚反应，得到油脂粘接剂，然后采用圆盘造粒的方法制备具有含铁秸秆纤维素油脂基包覆层的氮肥，并在40‑50℃条件下进行催化氧化固化成型，得到具有致密膜层结构的包膜肥。该方法制备的包膜氮肥缓释性能良好、可以吸附和固持土壤中的水分，并释放作用生长的微量铁元素，其生产成本低、工艺条件简单，适合在农田中推广应用。
Description
技术领域
本发明属于新型肥料技术领域，具体涉及一种含铁秸秆纤维素预聚油脂制备保水包膜肥的方法。
背景技术
由于化肥大量的施用，很容易导致农田氮磷等养分的流失，从而加剧农业面源污染的压力。缓释包膜肥是一种新型肥料，具有缓慢释放作物生长所需养分的功能，从而提高肥料的利用效率、减少养分的过度流失，达到缓解农业面源污染压力的目的。目前市售缓释肥的质量参差不齐，一般缓释效果较好的肥料价格昂贵，主要用在花卉园艺或高附加值的经济作物方面，较难在普通大田作物上推广应用。缓释性能好的包膜肥膜层材料主要采用高分子树脂包衣制备，包括醇酸树脂、脲醛树脂等，这些膜层材料在土壤中的降解周期长、生物可降解性差，长期施用对土壤微生物多样性和作物根际养分吸收的影响还有待观察。因此，开发廉价且生物可降解的膜层材料是加快缓释包膜肥推广应用的关键。
为了降低包膜肥的生产成本，可利用废弃生物质材料制备了新型包膜肥膜层材料。例如，专利(CN202211160835.4，CN202210859425.2，CN202210368591.2)公布了系列改性生物炭基肥料，采用废弃的生物质资源制备了碳材料，通过简单改性和参数优化制备了包膜肥的膜层材料，不但可以使肥料具有一定的缓释能力，其膜材料还可以改善土壤环境质量，起到保水保肥的功能。尽管生物炭基肥具有保水和缓释的功能，但生物炭制备过程中需要消耗大量的热能，同时产率较低，一般在30-50％，加之生物炭自身稳定的化学结构，导致其残留期长、生物降解缓慢，长期施用后其对土壤物理化学结构的影响还不明确，这些不利因素限制了其推广应用的步伐。
秸秆作为一种天然的生物质材料，来源广泛，可完全生物降解，具有大量亲水或疏水的官能团。专利(CN201410776999.9)公布了一种改性秸秆油脂基包膜肥的制备方法，通过对秸秆亲水官能团的酯化改性，制备了疏水性更强的包膜肥膜层材料。这表明尽管秸秆自身结构致密，对其疏水改性后，仍可以作为包膜肥的膜层材料。同时，必须指出，秸秆膜层材料结构疏松、孔隙率大、耐压性和耐磨性差，很容易导致膜层内养分的突释，从而降低包膜肥的缓释性能。因此，如果能够增强秸秆膜层的抗压能力，提高膜层的致密性，便可以有效增加膜层对养分的固持能力。基于此，本发明采用秸秆材料，通过碱预处理脱除秸秆的木质素组分，得到秸秆纤维素材料，然后在室温下和含铁盐试剂通过自然结晶过程制备含铁秸秆纤维素复合材料，用于催化油脂固化成膜；同时，利用植物油脂进行预聚反应，得到具有良好黏稠性的油脂粘接剂，并采用圆盘造粒的方法制备具有含铁秸秆纤维素涂层的包膜氮肥。该方法制备的包膜氮肥具有成本低廉、工艺条件简单、膜层结构致密、缓释性能良好的特点，适合在普通农田中推广应用。
发明内容
本发明通过碱预处理脱除秸秆木质素，然后在室温下和铁盐通过自然结晶方式制备含铁秸秆纤维素复合材料，通过植物油脂的预聚反应，得到油脂粘接剂，然后采用圆盘造粒的方法制备具有含铁秸秆纤维素油脂基包覆层的氮肥，并在40-50℃条件下进行催化氧化固化成型，得到具有致密膜层结构的包膜肥。该方法制备的包膜氮肥缓释性能良好、可以吸附和固持土壤中的水分，并释放作用生长的微量铁元素，其生产成本低、工艺条件简单，适合在农田中推广应用。
本发明的技术方案：
一种含铁秸秆纤维素预聚油脂制备保水包膜肥的方法，步骤如下：
(1)制备含铁秸秆纤维素
将秸秆用水清洗干净，在60-80℃条件下烘干后用超微粉碎机粉碎，过100目筛网，得到秸秆粉末；在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，加入氢氧化钠，秸秆粉末按照固液比为1：(5-10)加入，在100-120℃条件下充分反应2-5h，待冷却至室温后，固液分离，水洗3-5遍后，加入秸秆粉末质量0.5％-2.0％的硫酸亚铁，加入秸秆质量1-5倍的纯水，超声10-20min，然后在室内条件下自然放置，使秸秆纤维素表面的硫酸亚铁充分进行陈化反应，待水溶剂挥发完后，得到的含铁秸秆纤维素固体材料在40-50℃条件下烘干后装入自封袋中备用；
(2)制备预聚油脂粘接剂
向植物油脂中加入植物油脂质量10％-25％的甘油和0.1％-0.5％无水氯化铁，超声5-10min，在40-50℃下反应5-15h后，加入植物油脂质量0.1％-0.5％的碱性催化剂氢氧化钠固体，在220-240℃条件下反应2-3h，然后降温至100℃以下，分别缓慢加入植物油脂质量5.0-15％和0.5-2.0％的邻苯二甲酸酐和醋酸酐，在180-220℃条件下反应1-2h，加热反应过程均在通氮气条件下完成；反应结束后，冷却至室温，得到预聚油脂粘接剂，密封保存备用；
(3)包膜肥的制备
向尿素中先加入步骤(2)获得的预聚油脂粘接剂，在圆盘造粒机器中使预聚油脂粘接剂和尿素充分混合，同时缓慢加入步骤(1)获得的含铁秸秆纤维素；按照上述步骤，先加入预聚油脂粘接剂，再加入含铁秸秆纤维素，其中每次预聚油脂粘接剂加入比例控制为尿素质量的0.2％-5％、每次含铁秸秆纤维素加入比例控制为尿素质量的5％-20％，此循环过程重复3-5遍，圆盘转动反应总时间控制在0.5-2h，待包膜肥表面光滑时，取出制备的初级样品，在鼓风干燥箱中控制在30-50℃温度条件下催化固化反应10-15h，反应后将制备的保水缓释包膜肥密封储藏。
所述秸秆包括棉花秸秆、玉米秸秆、水稻秸秆、小麦秸秆等。
所述植物油脂包括大豆油、菜籽油、棉籽油、花生油等。
所述氢氧化钠的用量为秸秆质量的10-30％，预聚油脂粘接剂的用量为尿素质量的5-15％，含铁秸秆纤维素的用量为尿素质量的20-30％。
本发明的有益效果：本发明制备了一种含铁秸秆纤维素预聚油脂基包膜肥，该包膜肥具有保水和缓释的功能，膜层材料含有植物生长所需的微量铁元素，且完全可生物降解，降解产物环境友好，可以有效改善土壤环境质量，提高土壤中肥料的利用率，长期使用不会产生二次污染，可在普通农田土壤中推广应用。
附图说明
图1是不同碱预处理条件下制备的含铁秸秆纤维素吸水能力。
图2是油脂不同预聚时间条件下制备的包膜肥养分释放结果。
图3是含铁秸秆纤维素不同初始添加量下制备的包膜肥养分释放结果。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
实施例1含铁秸秆纤维素材料的制备
将从玉米田搜集的秸秆用自来水清洗干净，在60℃条件下烘干后用超微粉碎机粉碎，过100目筛网，取10g秸秆粉末，加入50mL的在N,N-二甲基甲酰胺溶剂，分别加入0g、1g、2g、3g的氢氧化钠固体，在100℃条件下充分反应5h，待冷却至室温后，利用抽滤装置进行固液分离，对固体材料水洗5遍后，加入0.1g的硫酸亚铁固体粉末，同时加入10mL的纯水，超声10min，然后在室内通风厨中进行陈化反应，待水溶剂挥发完后，得到的含铁秸秆固体材料在40℃条件下烘干后装入自封袋中备用。分别取上述0g、1g、2g、3g氢氧化钠固体预处理制备的含铁秸秆纤维素材料1g，放入纯水中，静态吸附12h，测试材料的吸水能力，如附图1所示，随着氢氧化钠用量的增加，含铁秸秆纤维素材料的吸水能力也增加，最大吸水量为5.9g/g，与纯水对照处理相比，提高了63.9％。
实施例2预聚油脂膜层的制备
在三角瓶中加入20g植物玉米油、4.0g的甘油和0.05g无水氯化铁，超声5min，在50℃条件下分别反应1，2，5，10h，加入碱性固体氢氧化钠0.04g，在220℃条件下反应3h，然后降温至100℃以下，缓慢加入2.0g邻苯二甲酸酐和0.1g醋酸酐，在180℃条件下反应1h，整个反应过程均在通氮气条件下进行。反应结束后，冷却至室温，取出倒入储备瓶中备用。
取市售的大颗粒尿素100g，倒入圆盘造粒机的转盘中，先加入2.0g预聚油脂，启动圆盘造粒机的按钮，开始转动反应，缓慢加入含铁秸秆纤维素材料10g，继续转动反应，分别先加入上述反应时间1h制备的预聚油脂5g，再加入实例1制备的含铁秸秆纤维素材料10g(3g的氢氧化钠固体预处理)，按照先加入预聚油脂，再加入含铁秸秆纤维素材料的顺序，上述过程重复2遍，每次加入的预聚油脂量控制在3-5g、含铁秸秆纤维素材料用量控制在8-12g，控制圆盘转动时间在1.0h以内，最终预聚油脂和含铁秸秆纤维素材料用量控制为10g和30g，将初级样品放入鼓风干燥箱中继续反应12h，进行催化固化反应，温度控制在50℃，反应后将制备的包膜肥密封储藏。按照上述包膜肥的制备过程，只需改变预聚油脂的种类，分别为2h、5h、10h三个预反应时间制备的预聚油脂，包膜肥其它制备过程保持不变。各取10g不同反应时间(1，2，5，10h)制备的预聚油脂条件下得到的包膜肥，加入200mL纯水中，控制静置温度为25℃左右，待24h后，测试氮素的溶出率。如附图2所示，随着预聚油脂反应时间的增加，氮素的溶出率逐渐降低，这表明增加油脂预聚的时间有助于提高膜层对养分的固持能力。
实施例3含铁秸秆纤维素预聚油脂保水包膜肥的制备
取市售的大颗粒尿素100g，倒入圆盘造粒机的转盘中，先加入2.0g预聚油脂，启动圆盘造粒机的按钮，开始转动反应，缓慢加入含铁秸秆纤维素材料5g，继续转动反应，按照先加入预聚油脂，再加入含铁秸秆纤维素材料的顺序，每次加入的预聚油脂量控制在4-6g、含铁秸秆纤维素材料用量控制在5-15g，上述过程重复3遍，控制圆盘转动时间在1.5h以内，最终预聚油脂和含铁秸秆纤维素材料用量控制为12g左右和30g左右，将初级样品放入鼓风干燥箱中继续反应15h，进行催化固化反应，温度控制在50℃，反应后将制备的包膜肥密封储藏。按照上述步骤，只改变初次含铁秸秆纤维素材料的用量，分别为10g、15g、20g，其它制备条件及过程不变。将得到的包膜肥各取10g，分别加入200mL纯水中，控制静置温度为25℃左右，待24h后，测试氮素的溶出率。如附图3所示，随着含铁秸秆纤维素材料初始用量的增加，氮素溶出率呈现出先减少后增加的趋势，当初始预聚油脂用量为2g时，含铁秸秆纤维素材料初始最佳用量为10g。
Claims (5)
1.一种含铁秸秆纤维素预聚油脂制备保水包膜肥的方法，其特征在于，步骤如下：
(1)制备含铁秸秆纤维素
将秸秆用水清洗干净，在60-80℃条件下烘干后用超微粉碎机粉碎，过100目筛网，得到秸秆粉末；在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，加入氢氧化钠，秸秆粉末按照固液比为1：(5-10)加入，在100-120℃条件下充分反应2-5h，待冷却至室温后，固液分离，水洗3-5遍后，加入秸秆粉末质量0.5％-2.0％的硫酸亚铁，加入秸秆质量1-5倍的纯水，超声10-20min，然后在室内条件下自然放置，使秸秆纤维素表面的硫酸亚铁充分进行陈化反应，待水溶剂挥发完后，得到的含铁秸秆纤维素固体材料在40-50℃条件下烘干后装入自封袋中备用；
(2)制备预聚油脂粘接剂
向植物油脂中加入植物油脂质量10％-25％的甘油和0.1％-0.5％无水氯化铁，超声5-10min，在40-50℃下反应5-15h后，加入植物油脂质量0.1％-0.5％的碱性催化剂氢氧化钠固体，在220-240℃条件下反应2-3h，然后降温至100℃以下，分别缓慢加入植物油脂质量5.0-15％和0.5-2.0％的邻苯二甲酸酐和醋酸酐，在180-220℃条件下反应1-2h，加热反应过程均在通氮气条件下完成；反应结束后，冷却至室温，得到预聚油脂粘接剂，密封保存备用；
(3)包膜肥的制备
向尿素中先加入步骤(2)获得的预聚油脂粘接剂，在圆盘造粒机器中使预聚油脂粘接剂和尿素充分混合，同时缓慢加入步骤(1)获得的含铁秸秆纤维素；按照上述步骤，先加入预聚油脂粘接剂，再加入含铁秸秆纤维素，其中每次添加预聚油脂粘接剂加入比例控制为尿素质量的0.2％-5％、每次含铁秸秆纤维素加入比例控制在尿素质量的5％-15％，此循环过程重复3-5遍，圆盘转动反应总时间控制在0.5-2h，待包膜肥表面光滑时，取出制备的初级样品，在鼓风干燥箱中控制在30-50℃温度条件下催化固化反应10-15h，反应后将制备的保水缓释包膜肥密封储藏。
2.根据权利要求1所述的一种含铁秸秆纤维素预聚油脂制备保水包膜肥的方法，其特征在于，所述秸秆包括棉花秸秆、玉米秸秆、水稻秸秆、小麦秸秆。
3.根据权利要求1或2所述的一种含铁秸秆纤维素预聚油脂制备保水包膜肥的方法，其特征在于，所述植物油脂包括大豆油、菜籽油、棉籽油、花生油。
4.根据权利要求1或2所述的一种含铁秸秆纤维素预聚油脂制备保水包膜肥的方法，其特征在于，所述氢氧化钠用量为秸秆质量的10-30％，预聚油脂粘接剂用量为尿素质量的5-15％。
5.根据权利要求3所述的一种含铁秸秆纤维素预聚油脂制备保水包膜肥的方法，其特征在于，所述氢氧化钠用量为秸秆质量的10-30％，预聚油脂粘接剂用量为尿素质量的5-15％。
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| CN105753610A (zh) * | 2014-12-17 | 2016-07-13 | 仲恺农业工程学院 | 一种改性秸秆油脂基包膜肥的制备方法 |
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