CN116535963B - 一种抗流挂型环保聚氨酯防水涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及防水涂料技术领域，具体公开了一种抗流挂型环保聚氨酯防水涂料及其制备方法。本申请的聚氨酯防水涂料，包括以下重量份原料：聚醚多元醇32‑45份、腰果酚基多元醇16‑28份、异佛尔酮二异氰酸酯40‑55份、抗流挂剂8‑12份、增塑剂6‑7份、分散剂1‑2份、胺类交联剂0.1‑0.2份、催化剂0.1‑0.2份、溶剂10‑15份、消泡剂0.05‑0.25份；抗流挂剂由纳米碳酸钙和改性累托石混合而得；且腰果酚基多元醇是由腰果酚、环氧丙烷、1,4‑二硫代苏糖醇、过氧化苯甲酰等原料制得；上述方案配方简单、配比严谨，所得聚氨酯防水涂料的稳定性好，抗流挂性能显著，力学性能优异，且成本低、绿色环保、施工方便，具有广阔的应用前景。

Description

一种抗流挂型环保聚氨酯防水涂料及其制备方法
技术领域
本申请涉及防水涂料技术领域，更具体地说，它涉及一种抗流挂型环保聚氨酯防水涂料及其制备方法。
背景技术
聚氨酯防水涂料主要是多元醇和异佛尔酮二异氰酸酯等原材料聚合反应而形成大分子预聚体，在施工时涂刷在基层，干燥固化成膜后起到防水作用；聚氨酯防水涂料不仅具有优异的防水性能，还具有粘结强度高、耐磨、耐油、耐酸碱、耐冲击性能、电绝缘性等优点；因此，在建筑防水领域得到普遍认可。
在立面或斜坡面的刷涂过程中，聚氨酯防水涂料常因重力原因，向下流淌，出现严重的流挂现象，从而导致涂膜上部挂不起厚度，且膜层厚薄不均，需要多次涂刷才能达到预想的涂膜厚度，极大地影响施工效率。
目前，抗流挂聚氨酯防水涂料通常加入触变剂，如气相二氧化硅、有机膨润土、氢化蓖麻油、聚酰胺蜡、改性脲溶液等，来提升抗流挂性能；虽然在一定程度上能够实现了抗流挂性能，但抗流挂性能仍有不足，且涂膜的强度也存在一定的缺陷，进而难以满足长期、稳定的防水性能；因此，亟需提出一种抗流挂型环保聚氨酯防水涂料及其制备方法，以解决聚氨酯防水涂料的抗流挂效果较差的问题，扩大聚氨酯防水涂料的应用前景。
发明内容
为了解决现有的聚氨酯防水涂料的抗流挂效果不佳的问题，本申请提供了一种抗流挂型环保聚氨酯防水涂料及其制备方法。
第一方面，本申请提供了一种抗流挂型环保聚氨酯防水涂料，采用如下的技术方案：一种抗流挂型环保聚氨酯防水涂料，包括以下重量份原料：聚醚多元醇32-45份、腰果酚基多元醇16-28份、异佛尔酮二异氰酸酯40-55份、抗流挂剂8-12份、增塑剂6-7份、分散剂1-2份、胺类交联剂1-3份、催化剂0.1-0.2份、溶剂10-15份、消泡剂0.05-0.25份；
所述抗流挂剂由质量比为2:3-7为纳米碳酸钙和改性累托石混合而得。
通过采用上述技术方案，本申请以聚醚多元醇、腰果酚基多元醇、异佛尔酮二异氰酸酯、抗流挂剂、增塑剂、分散剂、胺类交联剂、催化剂、溶剂、消泡剂为主要原料，聚醚多元醇、腰果酚基多元醇的羟基-OH与异佛尔酮二异氰酸酯的不饱和键-N＝C＝O发生反应，形成含有重复的氨基甲酸酯基-NH-COO-的聚氨酯预聚体；并加入抗流挂剂和胺类交联剂，能够进一步增加交联密度，使得聚氨酯的防水性能、力学性能、耐磨性能都得到显著地提高，并且获得突出的抗流挂效果；同时还加入了增塑剂、分散剂和消泡剂，使得聚氨酯的整体性能更加优异。
另外，纳米碳酸钙表面的羟基能够与其他组分以氢键形式结合，在聚氨酯体系中，可以形成动态三维网络结构，因氢键结合力较弱，在剪切力的作用下，三维网络结构被破坏，剪切力去除后又能恢复原来静止时的形状；因此，纳米碳酸钙能够起到良好的抗流挂效果；改性累托石不仅具有累托石自身优异的分散性、热稳定性和耐高温性能，而且能够与其他组分之间通过化学键合或结构嵌合，增加了聚氨酯的粘度，减少流挂现象的发生；本申请的抗流挂剂由特定质量比的纳米碳酸钙和改性累托石混合而得，二者协同增效，有效改善了聚氨酯的流挂现象。
优选的，所述聚醚多元醇由数均分子量为1000-3000的聚氧化丙烯二醇与数均分子量为1000-3000的聚四氢呋喃醚二醇按质量比为3:1-5混合而得。
通过采用上述技术方案，本申请的聚醚多元醇由特定质量比的聚氧化丙烯二醇与聚四氢呋喃醚二醇混合而得，并控制二者的数均分子量，能够增加聚氨酯的交联密度，提高聚氨酯的防水性能和力学性能，同时将聚氨酯的粘度控制在适中的范围内，保证聚氨酯具有显著的抗流挂性能。
优选的，所述腰果酚基多元醇，包括以下重量份原料：腰果酚40-58份、环氧丙烷6-9份、1,4-二巯基苏糖醇8-14份、过氧化苯甲酰0.5-1.2份、二氯甲烷30-40份。
优选的，所述腰果酚基多元醇，由以下方法制得：
将腰果酚、环氧丙烷溶于二氯甲烷，并加入过氧化苯甲酰，在氮气保护下，以60-70℃反应3-5h后，加入1,4-二巯基苏糖醇，升温至78-92℃，继续反应2-3h，随后减压蒸除溶剂及残留单体，得腰果酚基多元醇。
通过采用上述技术方案，腰果酚能够为聚氨酯体系提供良好的韧性，且具有优异的疏水性、低渗透性和耐高温性能；本申请的腰果酚的碳碳双键先与环氧丙烷发生开环加成反应，增加腰果酚分子上的羟基数目，随后1,4-二巯基苏糖醇的巯基进攻剩余腰果酚的碳碳双键，发生巯基-烯点击反应，进一步增加腰果酚分子上的羟基数目，使最终获得腰果酚基多元醇具有立体结构；本申请的腰果酚基多元醇能够增加聚氨酯的交联密度，在提高聚氨酯的力学性能和防水性能的同时，还使得聚氨酯的抗流挂性能也得到了显著地提高。
优选的，所述改性累托石，包括以下重量份原料：累托石8-13份、烷基酚聚氧乙烯醚5-7份、盐酸多巴胺2-4份、三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐缓冲液20-30份、水20-40份。
优选的，所述改性累托石，由以下方法制得：
S1、先将经微波处理的累托石加入水中，分散均匀后，加入烷基酚聚氧乙烯醚，在60-80℃下，超声反应2-3h，过滤，洗涤，干燥，研磨至200-400目，得预处理的累托石；
S2、先将盐酸多巴胺加入浓度为0.1-0.4mol/L，pH为8-9的三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐缓冲液中，混合均匀后，加入步骤S1所得预处理的累托石，在30-40℃下超声反应8-12h，过滤，洗涤，干燥，得改性累托石。
通过采用上述技术方案，本申请先采用微波活化累托石，能够去除累托石层间杂质，增大累托石的比表面积与层间距，再采用烷基酚聚氧乙烯醚嵌入到累托石的层间，烷基酚聚氧乙烯醚与累托石表面的羟基发生键和作用而引入新的功能基团，进一步增大累托石的层间距，显著提高累托石的吸附性和疏水性，使累托石具有优异的分散性和热稳定性；随后多巴胺分子在弱碱性环境下容易发生自聚反应，在累托石的表面形成粘性较强的聚多巴胺，使得改性累托石的表面产生大量的活性基团，促使改性累托石能够与其他组分以化学键的形式连接，进而改善累托石和聚氨酯预聚物界面接合，使聚氨酯防水涂料具有突出的抗流挂性能。
优选的，所述增塑剂由质量比为2-6:5的牡丹籽油和核桃油混合而得。
通过采用上述技术方案，本申请以特定质量比的牡丹籽油和核桃油的混合物为增塑剂，二者协同增效，不仅起到良好的增韧增塑的作用，还对光和热具有良好的稳定作用，具有耐高温、耐低温、不迁移等优点，且可生物降解、可再生，绿色环保。
优选的，所述胺类交联剂由质量比为3:2-5的三乙醇胺和乙二胺混合而得。
通过采用上述技术方案，胺类交联剂能够提高交联密度，本申请以三乙醇胺和乙二胺的混合物为胺类交联剂，二者的结构不同，相互辅助，有效丰富了聚氨酯的内部结构，进而提高了聚氨酯的综合性能。
优选的，所述分散剂为羟甲基纤维素钠。
优选的，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷。
优选的，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二新癸酸二甲基锡和双吗啉基二乙基醚中的至少一种。
优选的，所述溶剂为二价酸酯和/或二乙基甲酰胺。
第二方面，本申请提供了一种抗流挂型环保聚氨酯防水涂料的制备方法，采用如下的技术方案：
一种抗流挂型环保聚氨酯防水涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)将聚醚多元醇、腰果酚基多元醇、增塑剂、分散剂，在转速300-400r/min下搅拌均匀，升温至84-103℃，并进行真空脱水至水分含量≤0.5‰，得混合物；
步骤2)关闭真空泵，启动氮气保护，氮气压力为0.015-0.025MPa，并将步骤1)所得混合物降温至75-82℃，加入异佛尔酮二异氰酸酯和催化剂，调节转速为500-700r/min反应2-3h，得第一反应产物；
步骤3)将步骤2)所得第一反应产物降温至60-70℃，加入抗流挂剂和胺类交联剂，保持相同转速继续反应1-2h，得第二反应产物；
步骤4)向步骤3)所得第二反应物中加入消泡剂和溶剂，调节转速为200-400r/min搅拌20-40min，之后关闭氮气保护，打开真空泵，保持真空30-60min，得抗流挂聚氨酯防水涂料。
通过上述技术方案，本申请的聚氨酯防水涂料的制备方法，步骤简单，成本低，并在制备聚氨酯防水涂料的过程中，控制各工艺参数，极大地提高了聚氨酯防水涂料的抗流挂效果、防水性能以及力学性能，优化了聚氨酯防水涂料的综合性能，具有广阔的应用前景。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请的聚氨酯防水涂料的制备原料包括聚醚多元醇、腰果酚基多元醇、异佛尔酮二异氰酸酯、抗流挂剂、增塑剂、分散剂、胺类交联剂、催化剂、溶剂、消泡剂等；且抗流挂剂由纳米碳酸钙和改性累托石混合而得；所得聚氨酯防水涂料的抗流挂性能、防水性能、力学性能都得到了显著地提高。
2、本申请的腰果酚基多元醇是采用腰果酚先与环氧丙烷进行开环加成，再与1,4-二巯基苏糖醇发生巯基-烯点击反应，极大地提高腰果酚分子上的羟基数目，所得腰果酚基多元醇能够增加聚氨酯的交联密度，进而提高聚氨酯防水涂料的抗流挂性能。
3、本申请通过微波、烷基酚聚氧乙烯醚、聚多巴胺累托石共同作用于累托石而得改性累托石，改性累托石能够与纳米碳酸钙，协同增效，有效改善聚氨酯防水涂料的抗流挂性能。
4、本申请的聚氨酯防水涂料的制备方法，步骤简单，且绿色环保，适合工业化生产，所得聚氨酯防水涂料的施工性能优异且抗流挂效果突出、成本低，能够更好地满足建筑施工的高要求，具有广阔的市场前景。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
制备例1-5以及对比制备例1、2提供了腰果酚基多元醇及其制备方法。
制备例1
腰果酚基多元醇，包括以下原料：腰果酚40g、环氧丙烷6g、1,4-二巯基苏糖醇8g、过氧化苯甲酰0.5g、二氯甲烷30g；
腰果酚基多元醇，由以下方法制得：
将腰果酚、环氧丙烷溶于二氯甲烷，并加入过氧化苯甲酰，在氮气保护下，以60℃反应3h后，加入1,4-二巯基苏糖醇，升温至78℃，继续反应2h，随后减压蒸除溶剂及残留单体，得腰果酚基多元醇。
制备例2
腰果酚基多元醇，包括以下原料：腰果酚45g、环氧丙烷6.5g、1,4-二巯基苏糖醇9g、过氧化苯甲酰0.7g、二氯甲烷32g；
腰果酚基多元醇，由以下方法制得：
将腰果酚、环氧丙烷溶于二氯甲烷，并加入过氧化苯甲酰，在氮气保护下，以62℃反应3.5h后，加入1,4-二巯基苏糖醇，升温至82℃，继续反应2.3h，随后减压蒸除溶剂及残留单体，得腰果酚基多元醇。
制备例3
腰果酚基多元醇，包括以下原料：腰果酚50g、环氧丙烷7g、1,4-二巯基苏糖醇11g、过氧化苯甲酰0.9g、二氯甲烷35g；
腰果酚基多元醇，由以下方法制得：
将腰果酚、环氧丙烷溶于二氯甲烷，并加入过氧化苯甲酰，在氮气保护下，以65℃反应4h后，加入1,4-二巯基苏糖醇，升温至87℃，继续反应2.5h，随后减压蒸除溶剂及残留单体，得腰果酚基多元醇。
制备例4
腰果酚基多元醇，包括以下原料：腰果酚53g、环氧丙烷8g、1,4-二巯基苏糖醇12.5g、过氧化苯甲酰1.1g、二氯甲烷38g；
腰果酚基多元醇，由以下方法制得：
将腰果酚、环氧丙烷溶于二氯甲烷，并加入过氧化苯甲酰，在氮气保护下，以67℃反应3-5h后，加入1,4-二巯基苏糖醇，升温至90℃，继续反应2.8h，随后减压蒸除溶剂及残留单体，得腰果酚基多元醇。
制备例5
腰果酚基多元醇，包括以下原料：腰果酚58g、环氧丙烷9g、1,4-二巯基苏糖醇14g、过氧化苯甲酰1.2g、二氯甲烷40g；
腰果酚基多元醇，由以下方法制得：
将腰果酚、环氧丙烷溶于二氯甲烷，并加入过氧化苯甲酰，在氮气保护下，以70℃反应5h后，加入1,4-二巯基苏糖醇，升温至92℃，继续反应3h，随后减压蒸除溶剂及残留单体，得腰果酚基多元醇。
对比制备例1
腰果酚基多元醇，包括以下原料：腰果酚40g、环氧丙烷6g、过氧化苯甲酰0.5g、二氯甲烷30g；
腰果酚基多元醇，由以下方法制得：
将腰果酚、环氧丙烷溶于二氯甲烷，并加入过氧化苯甲酰，在氮气保护下，以60℃反应3h后，减压蒸除溶剂及残留单体，得腰果酚基多元醇。
对比制备例2
腰果酚基多元醇，包括以下原料：腰果酚40g、1,4-二巯基苏糖醇8g、过氧化苯甲酰0.5g、二氯甲烷30g；
腰果酚基多元醇，由以下方法制得：
将腰果酚、1,4-二巯基苏糖醇溶于二氯甲烷，并加入过氧化苯甲酰，在氮气保护下，以78℃反应2h，减压蒸除溶剂及残留单体，得腰果酚基多元醇。
制备例6-10以及对比制备例3-8提供了改性累托石及其制备方法。
制备例6
改性累托石，包括以下原料：累托石8g、烷基酚聚氧乙烯醚5g、盐酸多巴胺2g、三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐缓冲液20g、水20g；
改性累托石，由以下方法制得：
S1、先将经790W微波处理的累托石加入水中，分散均匀后，加入烷基酚聚氧乙烯醚，在60℃下，以300W、30kHz超声反应2h，过滤，洗涤，干燥，研磨至200目，得预处理的累托石；
S2、先将盐酸多巴胺加入浓度为0.1mol/L，pH为8的三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐缓冲液中，混合均匀后，加入步骤S1所得预处理的累托石，在30℃下，以300W、40kHz超声反应8h，过滤，洗涤，干燥，得改性累托石。
制备例7
改性累托石，包括以下原料：累托石9g、烷基酚聚氧乙烯醚5.5g、盐酸多巴胺2.4g、三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐缓冲液22g、水25g；
改性累托石，由以下方法制得：
S1、先将经800W微波处理的累托石加入水中，分散均匀后，加入烷基酚聚氧乙烯醚，在65℃下，以300W、30kHz超声反应2.2h，过滤，洗涤，干燥，研磨至250目，得预处理的累托石；
S2、先将盐酸多巴胺加入浓度为0.2mol/L，pH为8.3的三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐缓冲液中，混合均匀后，加入步骤S1所得预处理的累托石，在32℃下，以300W、40kHz超声反应9h，过滤，洗涤，干燥，得改性累托石。
制备例8
改性累托石，包括以下原料：累托石10g、烷基酚聚氧乙烯醚5.5g、盐酸多巴胺2.5g、三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐缓冲液25g、水30g；
改性累托石，由以下方法制得：
S1、先将经810W微波处理的累托石加入水中，分散均匀后，加入烷基酚聚氧乙烯醚，在70℃下，以300W、30kHz超声反应2.5h，过滤，洗涤，干燥，研磨至300目，得预处理的累托石；
S2、先将盐酸多巴胺加入浓度为0.3mol/L，pH为8.5的三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐缓冲液中，混合均匀后，加入步骤S1所得预处理的累托石，在35℃下，以300W、40kHz超声反应10h，过滤，洗涤，干燥，得改性累托石。
制备例9
改性累托石，包括以下原料：累托石12g、烷基酚聚氧乙烯醚6.5g、盐酸多巴胺3.5g、三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐缓冲液28g、水35g；
改性累托石，由以下方法制得：
S1、先将经815W微波处理的累托石加入水中，分散均匀后，加入烷基酚聚氧乙烯醚，在75℃下，以300W、30kHz超声反应2.8h，过滤，洗涤，干燥，研磨至350目，得预处理的累托石；
S2、先将盐酸多巴胺加入浓度为0.35mol/L，pH为8.8的三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐缓冲液中，混合均匀后，加入步骤S1所得预处理的累托石，在37℃下，以300W、40kHz超声反应11h，过滤，洗涤，干燥，得改性累托石。
制备例10
改性累托石，包括以下原料：累托石13g、烷基酚聚氧乙烯醚7g、盐酸多巴胺4g、三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐缓冲液30g、水40g；
改性累托石，由以下方法制得：
S1、先将经820W微波处理的累托石加入水中，分散均匀后，加入烷基酚聚氧乙烯醚，在80℃下，以300W、30kHz超声反应3h，过滤，洗涤，干燥，研磨至400目，得预处理的累托石；
S2、先将盐酸多巴胺加入浓度为0.4mol/L，pH为9的三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐缓冲液中，混合均匀后，加入步骤S1所得预处理的累托石，在40℃下，以300W、40kHz超声反应12h，过滤，洗涤，干燥，得改性累托石。
对比制备例3
改性累托石，包括以下原料：累托石8g、烷基酚聚氧乙烯醚5g、盐酸多巴胺2g、三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐缓冲液20g、水20g；
改性累托石，由以下方法制得：
S1、先将累托石加入水中，分散均匀后，加入烷基酚聚氧乙烯醚，在60℃下，以300W、30kHz超声反应2h，过滤，洗涤，干燥，研磨至200目，得预处理的累托石；
S2、先将盐酸多巴胺加入浓度为0.1mol/L，pH为8的三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐缓冲液中，混合均匀后，加入步骤S1所得预处理的累托石，在30℃下，以300W、40kHz超声反应8h，过滤，洗涤，干燥，得改性累托石。
对比制备例4
改性累托石，包括以下原料：累托石8g、盐酸多巴胺2g、三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐缓冲液20g、水20g；
改性累托石，由以下方法制得：
S1、经790W微波处理的累托石研磨至200目，得预处理的累托石；
S2、先将盐酸多巴胺加入浓度为0.1mol/L，pH为8的三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐缓冲液中，混合均匀后，加入步骤S1所得预处理的累托石，在30℃下，以300W、40kHz超声反应8h，过滤，洗涤，干燥，得改性累托石。
对比制备例5
改性累托石，包括以下原料：累托石8g、烷基酚聚氧乙烯醚5g、水20g；
改性累托石，由以下方法制得：
先将经790W微波处理的累托石加入水中，分散均匀后，加入烷基酚聚氧乙烯醚，在60℃下，以300W、40kHz超声反应2h，过滤，洗涤，干燥，研磨至200目，得改性累托石。
对比制备例6
改性累托石，由以下方法制得：
将8g经790W微波处理的累托石研磨至200目，得改性累托石。
对比制备例7
改性累托石，包括以下原料：累托石8g、烷基酚聚氧乙烯醚5g、水20g；
改性累托石，由以下方法制得：
先将累托石加入水中，分散均匀后，加入烷基酚聚氧乙烯醚，在60℃下，以300W、30kHz超声反应2h，过滤，洗涤，干燥，研磨至200目，得改性累托石；
对比制备例8
改性累托石，包括以下原料：累托石8g、烷基酚聚氧乙烯醚5g、水20g；
改性累托石，由以下方法制得：
先将盐酸多巴胺加入浓度为0.1mol/L，pH为8的三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐缓冲液中，混合均匀后，加入研磨至200目的累托石，在30℃下，以300W、40kHz超声反应8h，过滤，洗涤，干燥，得改性累托石。
实施例1-5提供了一种抗流挂型环保聚氨酯防水涂料及其制备方法。
实施例1
一种抗流挂型环保聚氨酯防水涂料，包括以下原料：聚醚多元醇32g、腰果酚基多元醇16g、异佛尔酮二异氰酸酯40g、抗流挂剂8g、增塑剂6-7g、分散剂1g、胺类交联剂1g、催化剂0.1g、溶剂10g、消泡剂0.05g；
其中，抗流挂剂由质量比为1:3为纳米碳酸钙和改性累托石混合而得；改性累托石由制备例6制得；聚醚多元醇由数均分子量为1000的聚氧化丙烯二醇与数均分子量为3000的聚四氢呋喃醚二醇按质量比为3:1混合而得；腰果酚基多元醇由制备例1制得；增塑剂由质量比为2:5的牡丹籽油和核桃油混合而得；胺类交联剂由质量比为3:2的三乙醇胺和乙二胺混合而得；分散剂为羟甲基纤维素钠；消泡剂为聚二甲基硅氧烷；催化剂为二月桂酸二丁基锡；溶剂为二价酸酯；
一种抗流挂型环保聚氨酯防水涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)将聚醚多元醇、腰果酚基多元醇、增塑剂、分散剂，在转速300r/min下搅拌均匀，升温至84℃，并进行真空脱水至水分含量≤0.5‰，得混合物；
步骤2)关闭真空泵，启动氮气保护，氮气压力为0.015MPa，并将步骤1)所得混合物降温至75℃，加入异佛尔酮二异氰酸酯和催化剂，调节转速为500r/min反应2h，得第一反应产物；
步骤3)将步骤2)所得第一反应产物降温至60℃，加入抗流挂剂和胺类交联剂，保持相同转速继续反应1h，得第二反应产物；
步骤4)向步骤3)所得第二反应物中加入消泡剂和溶剂，调节转速为200r/min搅拌10min，之后关闭氮气保护，打开真空泵，保持真空30min，得抗流挂聚氨酯防水涂料。
实施例2
一种抗流挂型环保聚氨酯防水涂料，包括以下原料：聚醚多元醇35g、腰果酚基多元醇19g、异佛尔酮二异氰酸酯44g、抗流挂剂9g、增塑剂6.2g、分散剂1.2g、胺类交联剂1.5g、催化剂0.12g、溶剂12g、消泡剂0.08g；
其中，抗流挂剂由质量比为1:2为纳米碳酸钙和改性累托石混合而得；改性累托石由制备例7制得；聚醚多元醇由数均分子量为1500的聚氧化丙烯二醇与数均分子量为2500的聚四氢呋喃醚二醇按质量比为3:2混合而得；腰果酚基多元醇由制备例2制得；增塑剂由质量比为3:5的牡丹籽油和核桃油混合而得；胺类交联剂由质量比为1:1的三乙醇胺和乙二胺混合而得；分散剂为羟甲基纤维素钠；消泡剂为聚二甲基硅氧烷；催化剂为二新癸酸二甲基锡；一种抗流挂型环保聚氨酯防水涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)将聚醚多元醇、腰果酚基多元醇、增塑剂、分散剂，在转速320r/min下搅拌均匀，升温至91℃，并进行真空脱水至水分含量≤0.5‰，得混合物；
步骤2)关闭真空泵，启动氮气保护，氮气压力为0.018MPa，并将步骤1)所得混合物降温至78℃，加入异佛尔酮二异氰酸酯和催化剂，调节转速为550r/min反应2.3h，得第一反应产物；
步骤3)将步骤2)所得第一反应产物降温至63℃，加入抗流挂剂和胺类交联剂，保持相同转速继续反应1.2h，得第二反应产物；
步骤4)向步骤3)所得第二反应物中加入消泡剂和溶剂，调节转速为200r/min搅拌20min，之后关闭氮气保护，打开真空泵，保持真空40min，得抗流挂聚氨酯防水涂料。
实施例3
一种抗流挂型环保聚氨酯防水涂料，包括以下原料：聚醚多元醇38g、腰果酚基多元醇22g、异佛尔酮二异氰酸酯48g、抗流挂剂10g、增塑剂6.5g、分散剂1.5g、胺类交联剂2g、催化剂0.15g、溶剂13g、消泡剂0.15g；
其中，抗流挂剂由质量比为2:5为纳米碳酸钙和改性累托石混合而得；改性累托石由制备例8制得；聚醚多元醇由数均分子量为2000的聚氧化丙烯二醇与数均分子量为2000的聚四氢呋喃醚二醇按质量比为1:1混合而得；腰果酚基多元醇由制备例3制得；增塑剂由质量比为7:10的牡丹籽油和核桃油混合而得；胺类交联剂由质量比为3:4的三乙醇胺和乙二胺混合而得；分散剂为羟甲基纤维素钠；消泡剂为聚二甲基硅氧烷；催化剂为双吗啉基二乙基醚；溶剂由质量比为1:1的二价酸酯和二乙基甲酰胺混合而得；
一种抗流挂型环保聚氨酯防水涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)将聚醚多元醇、腰果酚基多元醇、增塑剂、分散剂，在转速320r/min下搅拌均匀，升温至95℃，并进行真空脱水至水分含量≤0.5‰，得混合物；
步骤2)关闭真空泵，启动氮气保护，氮气压力为0.020MPa，并将步骤1)所得混合物降温至80℃，加入异佛尔酮二异氰酸酯和催化剂，调节转速为600r/min反应2.5h，得第一反应产物；
步骤3)将步骤2)所得第一反应产物降温至65℃，加入抗流挂剂和胺类交联剂，保持相同转速继续反应1.5h，得第二反应产物；
步骤4)向步骤3)所得第二反应物中加入消泡剂和溶剂，调节转速为300r/min搅拌30min，之后关闭氮气保护，打开真空泵，保持真空45min，得抗流挂聚氨酯防水涂料。
实施例4
一种抗流挂型环保聚氨酯防水涂料，包括以下原料：聚醚多元醇42g、腰果酚基多元醇25g、异佛尔酮二异氰酸酯51g、抗流挂剂11g、增塑剂6.7g、分散剂1.8g、胺类交联剂2.5g、催化剂0.18g、溶剂14g、消泡剂0.2g；
其中，抗流挂剂由质量比为1:3为纳米碳酸钙和改性累托石混合而得；改性累托石由制备例9制得；聚醚多元醇由数均分子量为2500的聚氧化丙烯二醇与数均分子量为1500的聚四氢呋喃醚二醇按质量比为3:4混合而得；腰果酚基多元醇由制备例4制得；增塑剂由质量比为1:1的牡丹籽油和核桃油混合而得；胺类交联剂由质量比为2:3的三乙醇胺和乙二胺混合而得；分散剂为羟甲基纤维素钠；消泡剂为聚二甲基硅氧烷；催化剂由质量比为1:1的二月桂酸二丁基锡与二新癸酸二甲基锡混合而得；溶剂由质量比为2:1的二价酸酯和二乙基甲酰胺混合而得；
一种抗流挂型环保聚氨酯防水涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)将聚醚多元醇、腰果酚基多元醇、增塑剂、分散剂，在转速380r/min下搅拌均匀，升温至100℃，并进行真空脱水至水分含量≤0.5‰，得混合物；
步骤2)关闭真空泵，启动氮气保护，氮气压力为0.022MPa，并将步骤1)所得混合物降温至81℃，加入异佛尔酮二异氰酸酯和催化剂，调节转速为700r/min反应2.8h，得第一反应产物；
步骤3)将步骤2)所得第一反应产物降温至68℃，加入抗流挂剂和胺类交联剂，保持相同转速继续反应1.8h，得第二反应产物；
步骤4)向步骤3)所得第二反应物中加入消泡剂和溶剂，调节转速为350r/min搅拌35min，之后关闭氮气保护，打开真空泵，保持真空50min，得抗流挂聚氨酯防水涂料。
实施例5
一种抗流挂型环保聚氨酯防水涂料，包括以下原料：聚醚多元醇45g、腰果酚基多元醇28g、异佛尔酮二异氰酸酯55g、抗流挂剂12g、增塑剂7g、分散剂2g、胺类交联剂3g、催化剂0.2g、溶剂15g、消泡剂0.25g；
其中，抗流挂剂由质量比为2:7为纳米碳酸钙和改性累托石混合而得；改性累托石由制备例10制得；聚醚多元醇由数均分子量为3000的聚氧化丙烯二醇与数均分子量为1000的聚四氢呋喃醚二醇按质量比为3:5混合而得；腰果酚基多元醇由制备例5制得；增塑剂由质量比为6:5的牡丹籽油和核桃油混合而得；胺类交联剂由质量比为3:5的三乙醇胺和乙二胺混合而得；分散剂为羟甲基纤维素钠；消泡剂为聚二甲基硅氧烷；催化剂由质量比为1:1:1的二月桂酸二丁基锡、二新癸酸二甲基锡和双吗啉基二乙基醚混合而得；溶剂由质量比为1:2的二价酸酯和二乙基甲酰胺混合而得；
一种抗流挂型环保聚氨酯防水涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)将聚醚多元醇、腰果酚基多元醇、增塑剂、分散剂，在转速400r/min下搅拌均匀，升温至103℃，并进行真空脱水至水分含量≤0.5‰，得混合物；
步骤2)关闭真空泵，启动氮气保护，氮气压力为0.025MPa，并将步骤1)所得混合物降温至82℃，加入异佛尔酮二异氰酸酯和催化剂，调节转速为800r/min反应3h，得第一反应产物；
步骤3)将步骤2)所得第一反应产物降温至70℃，加入抗流挂剂和胺类交联剂，保持相同转速继续反应2h，得第二反应产物；
步骤4)向步骤3)所得第二反应物中加入消泡剂和溶剂，调节转速为400r/min搅拌40min，之后关闭氮气保护，打开真空泵，保持真空60min，得抗流挂聚氨酯防水涂料。
为了验证本申请提供的聚氨酯防水涂料的性能，申请人设置了对比例1-17，其中：对比例1
对比例1，同实施例1，不同之处仅在于：聚醚多元醇仅为数均分子量为1000的聚氧化丙烯二醇。
对比例2
对比例2，同实施例1，不同之处仅在于：聚醚多元醇仅为数均分子量为3000的聚四氢呋喃醚二醇。
对比例3
对比例3，同实施例1，不同之处仅在于：腰果酚基多元醇由对比制备例1制得。
对比例4
对比例4，同实施例1，不同之处仅在于：腰果酚基多元醇由对比制备例2制得。
对比例5
对比例5，同实施例1，不同之处仅在于：改性累托石由对比制备例3制得。
对比例6
对比例6，同实施例1，不同之处仅在于：改性累托石由对比制备例4制得。
对比例7
对比例7，同实施例1，不同之处在于：改性累托石由对比制备例5制得。
对比例8
对比例8，同实施例1，不同之处在于：改性累托石由对比制备例6制得。
对比例9
对比例9，同实施例1，不同之处在于：改性累托石由对比制备例7制得。
对比例10
对比例10，同实施例1，不同之处在于：改性累托石由对比制备例8制得。
对比例11
对比例11，同实施例1，不同之处在于：采用等质量的累托石替换改性累托石。
对比例12
对比例12，同实施例1，不同之处在于：抗流挂剂仅为改性累托石。
对比例13
对比例13，同实施例1，不同之处在于：抗流挂剂仅为纳米碳酸钙。
对比例14
对比例14，同实施例1，不同之处在于：增塑剂仅为牡丹籽油。
对比例15
对比例15，同实施例1，不同之处在于：增塑剂仅为核桃油。
对比例16
对比例16，同实施例1，不同之处在于：胺类交联剂仅为三乙醇胺。
对比例17
对比例17，同实施例1，不同之处在于：胺类交联剂仅为乙二胺。
分别检测实施例1-5和对比例1-17中所得的抗流挂聚氨酯防水涂料的主要性能，得出如下结果参数，具体见表1：
参考GB/T9264-1988《色漆清漆抗流挂性评定》标准使用流挂仪对实施例1-5和对比例1-17的聚氨酯防水涂料进行流挂性能测试，要求一次厚涂1mm不流挂；
参考GB/T 19250-2013《聚氨酯防水涂料》标准对实施例1-5和对比例1-17的聚氨酯防水涂料的拉伸性能、粘度、防水性能分别进行检测；
表1：
由上述表1显示数据可知：本申请实施例1-5所得聚氨酯防水涂料的综合性能远优于对比例1-17所得聚氨酯防水涂料，具有显著的抗流挂性能和优异的防水性能和力学性能，所得聚氨酯防水涂料具有广阔的市场前景。
由实施例1和对比例1、2可知：实施例1中聚醚多元醇由数均分子量为1000的聚氧化丙烯二醇与数均分子量为3000的聚四氢呋喃醚二醇进行混合而得，较对比例1、2，实施例1所得聚氨酯防水涂料的拉伸性能得到了极大地提高。
由实施例1和对比例3、4可知：实施例1中的腰果酚基多元醇由制备例1制得，一部分腰果酚先与环氧丙烷发生开环加成，另一部分腰果酚再与1,4-二巯基苏糖醇发生巯基-烯点击反应；较对比例3、4，实施例1所得聚氨酯防水涂料的粘度更大，抗流挂性能更加优异。
由实施例1和对比例5-10可知，实施例1中改性累托石由制备例6制得，较对比例5-10，充分说明累托石经微波、烷基酚聚氧乙烯醚、聚多巴胺进行共同改性，能够达到显著地协同增效的效果，获得性能优异的改性累托石，因此实施例1所得聚氨酯防水涂料不仅具有突出的抗流挂性能，还具有较强的拉伸性能和防水性能。
由实施例1和对比例11可知，实施例1中改性累托石由制备例6制得，较对比例11所采用的累托石未经改性，实施例1所得聚氨酯防水涂料的综合性能更加优异。
由实施例1和对比例12、13可知，实施例1中抗流挂剂由纳米碳酸钙和改性累托石混合而得，较对比例12、13，充分说明纳米碳酸钙和改性累托石，二者协同增效，不仅有效改善聚氨酯防水涂料的抗流挂性能，而且增强了聚氨酯防水涂料的力学性能，故实施例1所得聚氨酯防水涂料的综合性能得到了极大地提高。
由实施例1与对比例14、15可知，实施例1中增塑剂由牡丹籽油和核桃油混合而得，较对比例14、15，牡丹籽油和核桃油二者相互辅助，共同提高聚氨酯防水涂料的综合性能，实施例1所得聚氨酯防水涂料更优。
由实施例1与对比例16、17可知，实施例1中胺类交联剂由三乙醇胺和乙二胺混合而得，较对比例16、17，实施例1中的三乙醇胺和乙二胺共同作用，增加聚氨酯的交联密度，进而使聚氨酯防水涂料的性能得到了显著增强。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (2)

1.一种抗流挂型环保聚氨酯防水涂料，其特征在于，包括以下重量份原料：聚醚多元醇32-45份、腰果酚基多元醇16-28份、异佛尔酮二异氰酸酯40-55份、抗流挂剂8-12份、增塑剂6-7份、分散剂1-2份、胺类交联剂1-3份、催化剂0.1-0.2份、溶剂10-15份、消泡剂0.05-0.25份；
所述抗流挂剂由质量比为2:3-7为纳米碳酸钙和改性累托石混合而得；
所述聚醚多元醇由数均分子量为1000-3000的聚氧化丙烯二醇与数均分子量为1000-3000的聚四氢呋喃醚二醇按质量比为3:1-5混合而得；
所述腰果酚基多元醇，包括以下重量份原料：腰果酚40-58份、环氧丙烷6-9份、1,4-二巯基苏糖醇8-14份、过氧化苯甲酰0.5-1.2份、二氯甲烷30-40份；
所述腰果酚基多元醇，由以下方法制得：
将腰果酚、环氧丙烷溶于二氯甲烷，并加入过氧化苯甲酰，在氮气保护下，以60-70℃反应3-5h后，加入1,4-二巯基苏糖醇，升温至78-92℃，继续反应2-3h，随后减压蒸除溶剂及残留单体，得腰果酚基多元醇；
所述改性累托石，包括以下重量份原料：累托石8-13份、烷基酚聚氧乙烯醚5-7份、盐酸多巴胺2-4份、三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐缓冲液20-30份、水20-40份；
所述改性累托石，由以下方法制得：
S1、先将经微波处理的累托石加入水中，分散均匀后，加入烷基酚聚氧乙烯醚，在60-80℃下，超声反应2-3h，过滤，洗涤，干燥，研磨至200-400目，得预处理的累托石；
S2、先将盐酸多巴胺加入浓度为0.1-0.4mol/L，pH为8-9的三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐缓冲液中，混合均匀后，加入步骤S1所得预处理的累托石，在30-40℃下超声反应8-12h，过滤，洗涤，干燥，得改性累托石；
所述增塑剂由质量比为2-6:5的牡丹籽油和核桃油混合而得；
所述胺类交联剂由质量比为3:2-5的三乙醇胺和乙二胺混合而得。
2.一种权利要求1所述的抗流挂型环保聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)将聚醚多元醇、腰果酚基多元醇、增塑剂、分散剂，在转速300-400r/min下搅拌均匀，升温至84-103℃，并进行真空脱水至水分含量≤0.5‰，得混合物；
步骤2)关闭真空泵，启动氮气保护，氮气压力为0.015-0.025MPa，并将步骤1)所得混合物降温至75-82℃，加入异佛尔酮二异氰酸酯和催化剂，调节转速为500-700r/min反应2-3h，得第一反应产物；
步骤3)将步骤2)所得第一反应产物降温至60-70℃，加入抗流挂剂和胺类交联剂，保持相同转速继续反应1-2h，得第二反应产物；
步骤4)向步骤3)所得第二反应物中加入消泡剂和溶剂，调节转速为200-400r/min搅拌20-40min，之后关闭氮气保护，打开真空泵，保持真空30-60min，得抗流挂聚氨酯防水涂料。
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