CN116531782A - 一种萃取磷酸溶剂回收的系统及方法 - Google Patents
一种萃取磷酸溶剂回收的系统及方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116531782A CN116531782A CN202310336149.6A CN202310336149A CN116531782A CN 116531782 A CN116531782 A CN 116531782A CN 202310336149 A CN202310336149 A CN 202310336149A CN 116531782 A CN116531782 A CN 116531782A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solvent
- phosphoric acid
- inlet
- raffinate
- outlet
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 532
- 239000002904 solvent Substances 0.000 title claims abstract description 375
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 266
- 238000000605 extraction Methods 0.000 title claims abstract description 106
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 34
- 238000004064 recycling Methods 0.000 title description 3
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims abstract description 95
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 54
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 15
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 claims description 14
- 238000003807 solvent-free extraction Methods 0.000 claims description 14
- 230000000295 complement effect Effects 0.000 claims description 3
- 230000001502 supplementing effect Effects 0.000 claims description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims 1
- ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N isobutanol Chemical compound CC(C)CO ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 6
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- 230000001174 ascending effect Effects 0.000 description 3
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000013461 intermediate chemical Substances 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 239000002367 phosphate rock Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/46—Preparation involving solvent-solvent extraction
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
- B01D3/143—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
- B01D3/146—Multiple effect distillation
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Abstract
本发明公开了一种萃取磷酸溶剂回收的系统及方法,该系统包括萃取磷酸换热器、萃取磷酸溶剂回收塔、1#溶剂冷凝器、1#溶剂分离器、萃取磷酸再沸器、萃余液换热器、萃余液溶剂回收塔、2#溶剂冷凝器、2#溶剂分离器等,采用以上系统及方法,回收萃取磷酸中的溶剂,同时得到不含溶剂的目标产品无溶剂萃取磷酸,再由无溶剂萃取磷酸进一步加工成工业级和食品级磷酸,以取代高能耗、高污染的热法磷酸,本专利旨在节能降耗、降低生产装置碳排放及操作和维修费用。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域,具体涉及一种萃取磷酸溶剂回收的系统及方法,具体说是一种利用溶剂回收塔,回收萃取磷酸与萃余液中的溶剂,除去溶剂的萃取磷酸与萃余液成为无溶剂萃取磷酸与无溶剂萃余液,得到的溶剂经冷凝、分离后返回萃取磷酸系统继续使用的新工艺。
背景技术
磷酸是一种重要的中间化学产品,其用途概括起来有两个方面,即化肥生产和工业磷酸盐生产,用酸分解磷矿生产的湿法磷酸由于其杂质含量高则主要用于化肥生产,除了化肥以外的其它工业领域,湿法磷酸难以得到广泛的应用,通常在这些场合使用热法磷酸。与湿法磷酸相比,热法磷酸是一种高能耗、高污染的产品,如需用湿法磷酸制出优质的磷酸盐以满足食品级、医药级和电子级产品的要求,就要对湿法磷酸进行净化处理,生产出高纯度磷酸。
湿法磷酸净化处理生产方法主要分为脱除有机杂质及浓缩、萃取磷酸、萃取磷酸溶剂回收、后处理及浓缩等四个部分,萃取磷酸溶剂回收主要有萃取磷酸脱除溶剂、萃取磷酸溶剂回收、萃余液脱除溶剂、萃余液溶剂回收四个工艺过程。
传统的溶剂回收塔采用泡罩塔,这种溶剂回收塔不仅结构复杂、制造成本高,而且气体通道曲折多变、干板压降大、液泛气速低、生产能力小。因此,亟须提供一种结构简单、制造成本低、生产能力大、回收效果好的萃取磷酸溶剂回收的系统及方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种萃取磷酸溶剂回收的系统及方法,该系统包括萃取磷酸换热器、萃取磷酸溶剂回收塔、1#溶剂冷凝器、1#溶剂分离器、萃取磷酸再沸器、萃余液换热器、萃余液溶剂回收塔、2#溶剂冷凝器、2#溶剂分离器等,萃取磷酸溶剂回收塔、萃余液溶剂回收塔皆为新型浮阀塔。将来自萃取磷酸系统的萃取磷酸和萃余液先经换热器进行换热,换热后的萃取磷酸和萃余液去溶剂回收塔,在溶剂回收塔中萃取磷酸和萃余液被除去溶剂成为无溶剂萃取磷酸和萃余液,从溶剂回收塔底部出口去换热器,换热后无溶剂萃取磷酸和萃余液去贮槽,来自溶剂回收塔顶部出口含溶剂蒸汽经溶剂冷凝器冷凝、溶剂分离器分离后进入溶剂贮槽。
采用以上系统及方法,获得不含溶剂的杂质少、质量好的目标产品无溶剂萃取磷酸,以取代高能耗、高污染的热法磷酸,该萃取磷酸将送后处理及浓缩系统加工成工业级、食品级、医药级和电子级净化磷酸。
采用以上系统及方法,回收萃取磷酸和萃余液中的溶剂,返回萃取磷酸系统继续使用,本专利旨在节能降耗、降低生产装置碳排放及操作和维修费用。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种萃取磷酸溶剂回收的系统,该系统包括萃取磷酸换热器、萃取磷酸溶剂回收塔、1#溶剂冷凝器;
所述的萃取磷酸贮槽顶部进口与来自萃取磷酸系统的萃取磷酸管道相连,萃取磷酸贮槽底部出口与萃取磷酸换热器壳程进口相连,萃取磷酸换热器壳程出口通过管道与萃取磷酸溶剂回收塔上部B进口相连,萃取磷酸换热器管程进口通过管道与萃取磷酸溶剂回收塔底部D出口相连,萃取磷酸换热器管程出口通过管道与无溶剂萃取磷酸贮槽进口相连,无溶剂萃取磷酸贮槽出口与去后处理系统的无溶剂萃取磷酸管道相连。
上述系统中:萃取磷酸溶剂回收塔底部E出口通过管道与萃取磷酸再沸器底部进口相连,萃取磷酸溶剂回收塔下部C进口与萃取磷酸再沸器顶部出口相连;萃取磷酸再沸器上部进口与来自界区的低压蒸汽管道相连,该管道上设有去萃余液溶剂回收塔下部C进口的管道,萃取磷酸再沸器下部出口通过疏水器与去界区的冷凝水管道相连。
上述系统中:萃取磷酸溶剂回收塔顶部A出口通过管道与1#溶剂冷凝器管程进口相连,1#溶剂冷凝器管程出口通过管道与1#溶剂分离器顶部进口相连;1#溶剂分离器中部出口通过管道与溶剂贮槽顶部C进口相连,溶剂贮槽底部出口与去萃取磷酸系统萃取塔的溶剂管道相连,溶剂贮槽顶部A进口与来自萃取磷酸系统反萃取塔的溶剂管道相连,溶剂贮槽顶部B进口与来自界区的补充溶剂管道相连;1#溶剂分离器底部出口通过管道与水溶液贮槽顶部B进口相连,水溶液贮槽底部出口与去萃取磷酸系统反萃取塔的水溶液管道相连,水溶液贮槽顶部A进口与来自界区的补充水管道相连。
上述系统中:萃余液换热器壳程进口与来自萃取磷酸系统的萃余液管道相连,萃余液换热器壳程出口通过管道与萃余液溶剂回收塔上部B进口相连,萃余液换热器管程进口通过管道与萃余液溶剂回收塔底部D出口相连,萃余液换热器管程出口通过管道与无溶剂萃余液贮槽顶部进口相连,无溶剂萃余液贮槽底部出口与去磷酸装置的无溶剂萃余液管道相连。
上述系统中:萃余液溶剂回收塔顶部A出口通过管道与2#溶剂冷凝器管程进口相连,2#溶剂冷凝器管程出口通过管道与2#溶剂分离器顶部进口相连,2#溶剂冷凝器壳程进口与来自界区的冷却上水管道相连,2#溶剂冷凝器壳程出口与去界区的冷却回水管道相连;2#溶剂分离器中部出口和1#溶剂分离器中部出口均与溶剂贮槽顶部C进口相连的管道相连,2#溶剂分离器底部出口通过管道与1#溶剂分离器底部出口同水溶液贮槽顶部B进口相连的管道相连。
上述系统中:萃取磷酸溶剂回收塔、萃余液溶剂回收塔均为浮阀塔。
一种利用上述的系统实现萃取磷酸溶剂回收的生产方法,该方法包括以下步骤:
(1)萃取磷酸脱除溶剂工段:来自萃取磷酸系统的萃取磷酸温度≥37℃,进入萃取磷酸贮槽、之后从萃取磷酸换热器壳程进口进入萃取磷酸换热器进行换热,换热后的萃取磷酸温度≤73℃从萃取磷酸换热器壳程出口经萃取磷酸溶剂回收塔上部B进口进入萃取磷酸溶剂回收塔;在塔顶部含溶剂蒸汽经A出口去1#溶剂冷凝器管程进口,在塔底部部分萃取磷酸作为无溶剂萃取磷酸、从塔底部D出口经萃取磷酸换热器管程进口进入萃取磷酸换热器,换热后无溶剂萃取磷酸从萃取磷酸换热器管程出口输送至无溶剂萃取磷酸贮槽;
在塔底部另一部分萃取磷酸从塔底部E出口流入萃取磷酸再沸器,在萃取磷酸再沸器中用来自界区的低压蒸汽间接加热,加热后的萃取磷酸从塔下部C进口返回萃取磷酸溶剂回收塔;
(2)萃取磷酸溶剂回收工段:来自萃取磷酸溶剂回收塔顶部A出口含溶剂蒸汽经1#溶剂冷凝器管程进口进入1#溶剂冷凝器,在1#溶剂冷凝器中用来自界区的冷却水间接冷却,冷却后的含溶剂冷凝液从1#溶剂冷凝器管程出口经1#溶剂分离器顶部进口进入1#溶剂分离器,在1#溶剂分离器中溶剂和水溶液进行分离,1#溶剂分离器中密度较小的溶剂从1#溶剂分离器中部出口经溶剂贮槽顶部C进口进入溶剂贮槽,来自界区的补充溶剂经溶剂贮槽顶部B进口进入溶剂贮槽,来自萃取磷酸系统反萃取塔的溶剂经溶剂贮槽顶部A进口进入溶剂贮槽,溶剂贮槽中的溶剂从溶剂贮槽底部出口经溶剂泵去萃取磷酸系统萃取塔,1#溶剂分离器中密度较大的水溶液从1#溶剂分离器底部出口经水溶液贮槽顶部B进口进入水溶液贮槽,来自界区的补充水经水溶液贮槽顶部A进口进入水溶液贮槽,水溶液贮槽中的水溶液从水溶液贮槽底部出口经水溶液泵去萃取磷酸系统反萃取塔。
上述方法中:该方法还包括萃余液脱除溶剂工段:来自萃取磷酸系统的萃余液温度≥37℃,从萃余液换热器壳程进口进入萃余液换热器进行换热,换热后的萃余液从萃余液换热器壳程出口经萃余液溶剂回收塔上部B进口进入萃余液溶剂回收塔;在塔顶部含溶剂蒸汽经A出口去2#溶剂冷凝器管程进口,在塔底部萃余液作为无溶剂萃余液、从塔底部D出口经萃余液换热器管程进口进入萃余液换热器,换热后无溶剂萃余液从萃余液换热器管程出口经无溶剂萃余液贮槽进口进入无溶剂萃余液贮槽、从无溶剂萃余液贮槽出口经无溶剂萃余液泵无溶剂萃余液去磷酸装置,在塔底部用来自界区的低压蒸汽直接加热萃余液。
上述方法中:该方法还包括萃余液溶剂回收工段:来自萃余液溶剂回收塔顶部A出口含溶剂蒸汽经2#溶剂冷凝器管程进口进入2#溶剂冷凝器,在2#溶剂冷凝器中用来自界区的冷却水间接冷却,冷却后的含溶剂冷凝液从2#溶剂冷凝器管程出口经2#溶剂分离器顶部进口进入2#溶剂分离器,在2#溶剂分离器中溶剂和水溶液进行分离,2#溶剂分离器中密度较小的溶剂从2#溶剂分离器中部出口去1#溶剂分离器中部出口与溶剂贮槽顶部C进口相连的管道,2#溶剂分离器中密度较大的水溶液从2#溶剂分离器底部出口去1#溶剂分离器底部出口与水溶液贮槽顶部B进口相连的管道。
本发明的有益效果:
本发明提供一种萃取磷酸溶剂回收的系统及方法,采用该系统及方法可将萃取磷酸和萃余液中所含的溶剂基本脱除干净,提高了目标产品无溶剂萃取磷酸和无溶剂萃余液的质量。萃取磷酸所用溶剂往往价格较高,回收再利用萃取磷酸和萃余液中的溶剂可大大降低生产成本,以异丁醇C4H10O为例,每生产一吨100%P2O5无溶剂萃取磷酸可回收约251公斤异丁醇。目标产品萃取磷酸含有的剩余杂质将在后续的无溶剂萃取磷酸后处理系统中给予进一步去除,最终被加工成工业级、食品级、医药级和电子级净化磷酸。萃取磷酸溶剂回收塔、萃余液溶剂回收塔皆采用新型浮阀塔,其结构简单、制造成本低、干板压降小、液泛气速高、生产能力大、溶剂回收效果好。
附图说明
图1为本专利中工艺流程原理图
其中,萃取磷酸贮槽1,萃取磷酸泵2,溶剂贮槽3,溶剂泵4,水溶液贮槽5,水溶液泵6,无溶剂萃取磷酸贮槽7,无溶剂萃取磷酸泵8,无溶剂萃余液贮槽9,无溶剂萃余液泵10,萃取磷酸换热器11,萃取磷酸溶剂回收塔12,1#溶剂冷凝器13,1#溶剂分离器14,萃取磷酸再沸器15,疏水器16,萃余液溶剂回收塔17,2#溶剂冷凝器18,2#溶剂分离器19,萃余液换热器20。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明,但本发明的保护范围不限于此:
如图1一种萃取磷酸溶剂回收的系统,该系统包括萃取磷酸换热器11、萃取磷酸溶剂回收塔12、1#溶剂冷凝器13、1#溶剂分离器14、萃取磷酸再沸器15、萃余液换热器20、萃余液溶剂回收塔17、2#溶剂冷凝器18、2#溶剂分离器19等,所述的萃取磷酸贮槽1顶部进口与来自萃取磷酸系统的萃取磷酸管道相连,萃取磷酸贮槽1底部出口通过萃取磷酸泵2与萃取磷酸换热器11壳程进口相连,萃取磷酸泵2出口与萃取磷酸换热器11壳程进口相连的管道上设有去萃取磷酸系统洗涤净化塔的萃取磷酸管道,萃取磷酸换热器11壳程出口通过管道与萃取磷酸溶剂回收塔12上部B进口相连,萃取磷酸换热器11管程进口通过管道与萃取磷酸溶剂回收塔12底部D出口相连,萃取磷酸换热器11管程出口通过管道与无溶剂萃取磷酸贮槽7顶部进口相连,无溶剂萃取磷酸贮槽7底部出口通过无溶剂萃取磷酸泵8与去后处理系统的无溶剂萃取磷酸管道相连。
萃取磷酸溶剂回收塔12底部E出口通过管道与萃取磷酸再沸器15底部进口相连,萃取磷酸溶剂回收塔12下部C进口与萃取磷酸再沸器15顶部出口相连,萃取磷酸再沸器15上部进口与来自界区的低压蒸汽管道相连,该管道上设有去萃余液溶剂回收塔17下部C进口的管道,萃取磷酸再沸器15下部出口通过疏水器16与去界区的冷凝水管道相连。
萃取磷酸溶剂回收塔12顶部A出口通过管道与1#溶剂冷凝器13管程进口相连,1#溶剂冷凝器13管程出口通过管道与1#溶剂分离器14顶部进口相连,1#溶剂冷凝器13壳程进口与来自界区的冷却上水管道相连,1#溶剂冷凝器13壳程出口与去界区的冷却回水管道相连,1#溶剂分离器14中部出口通过管道与溶剂贮槽3顶部C进口相连,溶剂贮槽3底部出口通过溶剂泵4与去萃取磷酸系统萃取塔的溶剂管道相连,溶剂贮槽3顶部A进口与来自萃取磷酸系统反萃取塔的溶剂管道相连,溶剂贮槽3顶部B进口与来自界区的补充溶剂管道相连,1#溶剂分离器14底部出口通过管道与水溶液贮槽5顶部B进口相连,水溶液贮槽5底部出口通过水溶液泵6与去萃取磷酸系统反萃取塔的水溶液管道相连,水溶液贮槽5顶部A进口与来自界区的补充水管道相连。
萃余液换热器20壳程进口与来自萃取磷酸系统的萃余液管道相连,萃余液换热器20壳程出口通过管道与萃余液溶剂回收塔17上部B进口相连,萃余液换热器20管程进口通过管道与萃余液溶剂回收塔17底部D出口相连,萃余液换热器20管程出口通过管道与无溶剂萃余液贮槽9顶部进口相连,无溶剂萃余液贮槽9底部出口通过无溶剂萃余液泵10与去磷酸装置的无溶剂萃余液管道相连。
萃余液溶剂回收塔17顶部A出口通过管道与2#溶剂冷凝器18管程进口相连,2#溶剂冷凝器18管程出口通过管道与2#溶剂分离器19顶部进口相连,2#溶剂冷凝器18壳程进口与来自界区的冷却上水管道相连,2#溶剂冷凝器18壳程出口与去界区的冷却回水管道相连,2#溶剂分离器19中部出口通过管道与1#溶剂分离器14中部出口同溶剂贮槽3顶部C进口相连的管道相连,2#溶剂分离器19底部出口通过管道与1#溶剂分离器14底部出口同水溶液贮槽5顶部B进口相连的管道相连。
萃取磷酸溶剂回收塔12、萃余液溶剂回收塔17皆为新型浮阀塔、材质为316SS。
利用上述系统实现萃取磷酸溶剂回收的生产方法包括以下步骤,可选择的溶剂不止一种,现以异丁醇C4H10O为例:
(1)萃取磷酸脱除溶剂工段:来自萃取磷酸系统的萃取磷酸含P2O5质量浓度21~22%、含C4H10O质量浓度4~5%、温度37~39℃,进入萃取磷酸贮槽1、经萃取磷酸泵2从萃取磷酸换热器11壳程进口进入萃取磷酸换热器11进行换热;去萃取磷酸系统洗涤净化塔的萃取磷酸经萃取磷酸泵2送出。换热后的萃取磷酸温度68~73℃从萃取磷酸换热器11壳程出口经萃取磷酸溶剂回收塔12上部B进口进入萃取磷酸溶剂回收塔12,在每一层塔板上下降的液态萃取磷酸与上升的含溶剂蒸汽进行传热传质,液态萃取磷酸温度持续升高、溶剂持续减少,含溶剂蒸汽温度持续降低、溶剂持续增加。在塔顶部含溶剂蒸汽温度89~91℃经A出口去1#溶剂冷凝器13管程进口,在塔底部一部分萃取磷酸作为无溶剂萃取磷酸、从塔底部D出口经萃取磷酸换热器11管程进口进入萃取磷酸换热器11,换热后无溶剂萃取磷酸含P2O5质量浓度22~23%、不含C4H10O、温度66~67℃从萃取磷酸换热器11管程出口经无溶剂萃取磷酸贮槽7进口进入无溶剂萃取磷酸贮槽7、从无溶剂萃取磷酸贮槽7出口经无溶剂萃取磷酸泵8无溶剂萃取磷酸作为目标产品去后处理系统;在塔底部另一部分萃取磷酸从塔底部E出口流入萃取磷酸再沸器15,在萃取磷酸再沸器15中用来自界区的0.3MPa低压蒸汽间接加热,加热后的萃取磷酸温度101~103℃从塔下部C进口返回萃取磷酸溶剂回收塔12。
利用萃取磷酸再沸器(15)将部分磷酸不断循环加热并返回萃取磷酸溶剂回收塔(12),在萃取磷酸溶剂回收塔(12)中从B进口进入的下降的液态萃取磷酸与从塔底上升的含溶剂蒸汽进行传热传质,下降的液态萃取磷酸温度持续升高、溶剂含量持续减少、最后到达塔底,上升的含溶剂蒸汽温度持续降低、溶剂含量持续增加、最后到达塔顶,通过以上方法达到回收萃取磷酸中溶剂的目的。
(2)萃取磷酸溶剂回收工段:来自萃取磷酸溶剂回收塔12顶部A出口含溶剂蒸汽温度89~91℃经1#溶剂冷凝器13管程进口进入1#溶剂冷凝器13,在1#溶剂冷凝器13中用来自界区的冷却水上水温度25℃回水温度33℃间接冷却,冷却后的含溶剂冷凝液从1#溶剂冷凝器13管程出口经1#溶剂分离器14顶部进口进入1#溶剂分离器14,在1#溶剂分离器14中溶剂和水溶液进行分离,1#溶剂分离器14中密度较小的溶剂含C4H10O质量浓度85~86%从1#溶剂分离器14中部出口经溶剂贮槽3顶部C进口进入溶剂贮槽3,来自界区的补充溶剂含C4H10O质量浓度99~100%经溶剂贮槽3顶部B进口进入溶剂贮槽3,来自萃取磷酸系统反萃取塔的溶剂含C4H10O质量浓度96~97%经溶剂贮槽3顶部A进口进入溶剂贮槽3,溶剂贮槽3中的溶剂含C4H10O质量浓度96~97%从溶剂贮槽3底部出口经溶剂泵4去萃取磷酸系统萃取塔,1#溶剂分离器14中密度较大的水溶液含C4H10O质量浓度6~7%从1#溶剂分离器14底部出口经水溶液贮槽5顶部B进口进入水溶液贮槽5,来自界区的补充水经水溶液贮槽5顶部A进口进入水溶液贮槽5,水溶液贮槽5中的水溶液含C4H10O质量浓度0.2~0.3%从水溶液贮槽5底部出口经水溶液泵6去萃取磷酸系统反萃取塔。
(3)萃余液脱除溶剂工段:来自萃取磷酸系统的萃余液含P2O5质量浓度6~7%、含C4H10O质量浓度5~6%、温度37~39℃,从萃余液换热器20壳程进口进入萃余液换热器20进行换热,换热后的萃余液从萃余液换热器20壳程出口经萃余液溶剂回收塔17上部B进口进入萃余液溶剂回收塔17,在每一层塔板上下降的液态萃余液与上升的含溶剂蒸汽进行传热传质,液态萃余液温度持续升高、溶剂持续减少,含溶剂蒸汽温度持续降低、溶剂持续增加。在塔顶部含溶剂蒸汽温度92~94℃经A出口去2#溶剂冷凝器18管程进口,在塔底部萃余液作为无溶剂萃余液、从塔底部D出口经萃余液换热器20管程进口进入萃余液换热器20,换热后无溶剂萃余液含P2O5质量浓度6~7%、不含C4H10O、温度48~50℃从萃余液换热器20管程出口经无溶剂萃余液贮槽9进口进入无溶剂萃余液贮槽9、从无溶剂萃余液贮槽9出口经无溶剂萃余液泵10无溶剂萃余液去磷酸装置,在塔底部用来自界区的0.3MPa低压蒸汽直接加热萃余液升温至109~111℃。
(4)萃余液溶剂回收工段:来自萃余液溶剂回收塔17顶部A出口含溶剂蒸汽温度92~94℃经2#溶剂冷凝器18管程进口进入2#溶剂冷凝器18,在2#溶剂冷凝器18中用来自界区的冷却水上水温度25℃回水温度33℃间接冷却,冷却后的含溶剂冷凝液从2#溶剂冷凝器18管程出口经2#溶剂分离器19顶部进口进入2#溶剂分离器19,在2#溶剂分离器19中溶剂和水溶液进行分离,2#溶剂分离器19中密度较小的溶剂含C4H10O质量浓度82~83%从2#溶剂分离器19中部出口去1#溶剂分离器14中部出口与溶剂贮槽3顶部C进口相连的管道,2#溶剂分离器19中密度较大的水溶液含C4H10O质量浓度7~8%从2#溶剂分离器19底部出口去1#溶剂分离器14底部出口与水溶液贮槽5顶部B进口相连的管道。
使用本发明运行结果实例如表1所示
表1 6万吨/年萃取磷酸溶剂回收装置性能考核结果表
表1 6万吨/年萃取磷酸装置性能考核结果表
Claims (9)
1.一种萃取磷酸溶剂回收的系统,其特征在于:该系统包括萃取磷酸换热器(11)、萃取磷酸溶剂回收塔(12)、1#溶剂冷凝器(13);
所述的萃取磷酸贮槽(1)顶部进口与来自萃取磷酸系统的萃取磷酸管道相连,萃取磷酸贮槽(1)底部出口与萃取磷酸换热器(11)壳程进口相连,萃取磷酸换热器(11)壳程出口通过管道与萃取磷酸溶剂回收塔(12)上部B进口相连,萃取磷酸换热器(11)管程进口通过管道与萃取磷酸溶剂回收塔(12)底部D出口相连,萃取磷酸换热器(11)管程出口通过管道与无溶剂萃取磷酸贮槽(7)进口相连,无溶剂萃取磷酸贮槽(7)出口与去后处理系统的无溶剂萃取磷酸管道相连。
2.根据权利要求1所述的萃取磷酸溶剂回收的系统,其特征在于:萃取磷酸溶剂回收塔(12)底部E出口通过管道与萃取磷酸再沸器(15)底部进口相连,萃取磷酸溶剂回收塔(12)下部C进口与萃取磷酸再沸器(15)顶部出口相连;萃取磷酸再沸器(15)上部进口与来自界区的低压蒸汽管道相连,该管道上设有去萃余液溶剂回收塔(17)下部C进口的管道,萃取磷酸再沸器(15)下部出口通过疏水器(16)与去界区的冷凝水管道相连。
3.根据权利要求1所述的萃取磷酸溶剂回收的系统,其特征在于:萃取磷酸溶剂回收塔(12)顶部A出口通过管道与1#溶剂冷凝器(13)管程进口相连,1#溶剂冷凝器(13)管程出口通过管道与1#溶剂分离器(14)顶部进口相连;1#溶剂分离器(14)中部出口通过管道与溶剂贮槽(3)顶部C进口相连,溶剂贮槽(3)底部出口与去萃取磷酸系统萃取塔的溶剂管道相连,溶剂贮槽(3)顶部A进口与来自萃取磷酸系统反萃取塔的溶剂管道相连,溶剂贮槽(3)顶部B进口与来自界区的补充溶剂管道相连;1#溶剂分离器(14)底部出口通过管道与水溶液贮槽(5)顶部B进口相连,水溶液贮槽(5)底部出口与去萃取磷酸系统反萃取塔的水溶液管道相连,水溶液贮槽(5)顶部A进口与来自界区的补充水管道相连。
4.根据权利要求1所述的萃取磷酸溶剂回收的系统,其特征在于:萃余液换热器(20)壳程进口与来自萃取磷酸系统的萃余液管道相连,萃余液换热器(20)壳程出口通过管道与萃余液溶剂回收塔(17)上部B进口相连,萃余液换热器(20)管程进口通过管道与萃余液溶剂回收塔(17)底部D出口相连,萃余液换热器(20)管程出口通过管道与无溶剂萃余液贮槽(9)顶部进口相连,无溶剂萃余液贮槽(9)底部出口与去磷酸装置的无溶剂萃余液管道相连。
5.根据权利要求1所述的萃取磷酸溶剂回收的系统,其特征在于:萃余液溶剂回收塔(17)顶部A出口通过管道与2#溶剂冷凝器(18)管程进口相连,2#溶剂冷凝器(18)管程出口通过管道与2#溶剂分离器(19)顶部进口相连,2#溶剂冷凝器(18)壳程进口与来自界区的冷却上水管道相连,2#溶剂冷凝器(18)壳程出口与去界区的冷却回水管道相连;2#溶剂分离器(19)中部出口和1#溶剂分离器(14)中部出口均与溶剂贮槽(3)顶部C进口相连的管道相连,2#溶剂分离器(19)底部出口通过管道与1#溶剂分离器(14)底部出口同水溶液贮槽(5)顶部B进口相连的管道相连。
6.根据权利要求1所述的萃取磷酸溶剂回收的系统,其特征在于:萃取磷酸溶剂回收塔(12)、萃余液溶剂回收塔(17)均为浮阀塔。
7.一种利用权利要求1所述的系统实现萃取磷酸溶剂回收的生产方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
(1)萃取磷酸脱除溶剂工段:来自萃取磷酸系统的萃取磷酸温度≥37℃,进入萃取磷酸贮槽(1)、之后从萃取磷酸换热器(11)壳程进口进入萃取磷酸换热器(11)进行换热,换热后的萃取磷酸温度≤73℃从萃取磷酸换热器(11)壳程出口经萃取磷酸溶剂回收塔(12)上部B进口进入萃取磷酸溶剂回收塔(12);在塔顶部含溶剂蒸汽经A出口去1#溶剂冷凝器(13)管程进口,在塔底部部分萃取磷酸作为无溶剂萃取磷酸、从塔底部D出口经萃取磷酸换热器(11)管程进口进入萃取磷酸换热器(11),换热后无溶剂萃取磷酸从萃取磷酸换热器(11)管程出口输送至无溶剂萃取磷酸贮槽(7);
在塔底部另一部分萃取磷酸从塔底部E出口流入萃取磷酸再沸器(15),在萃取磷酸再沸器(15)中用来自界区的低压蒸汽间接加热,加热后的萃取磷酸从塔下部C进口返回萃取磷酸溶剂回收塔(12);
(2)萃取磷酸溶剂回收工段:来自萃取磷酸溶剂回收塔(12)顶部A出口含溶剂蒸汽经1#溶剂冷凝器(13)管程进口进入1#溶剂冷凝器(13),在1#溶剂冷凝器(13)中用来自界区的冷却水间接冷却,冷却后的含溶剂冷凝液从1#溶剂冷凝器(13)管程出口经1#溶剂分离器(14)顶部进口进入1#溶剂分离器(14),在1#溶剂分离器(14)中溶剂和水溶液进行分离,1#溶剂分离器(14)中密度较小的溶剂从1#溶剂分离器(14)中部出口经溶剂贮槽(3)顶部C进口进入溶剂贮槽(3),来自界区的补充溶剂经溶剂贮槽(3)顶部B进口进入溶剂贮槽(3),来自萃取磷酸系统反萃取塔的溶剂经溶剂贮槽(3)顶部A进口进入溶剂贮槽(3),溶剂贮槽(3)中的溶剂从溶剂贮槽(3)底部出口经溶剂泵(4)去萃取磷酸系统萃取塔,1#溶剂分离器(14)中密度较大的水溶液从1#溶剂分离器(14)底部出口经水溶液贮槽(5)顶部B进口进入水溶液贮槽(5),来自界区的补充水经水溶液贮槽(5)顶部A进口进入水溶液贮槽(5),水溶液贮槽(5)中的水溶液从水溶液贮槽(5)底部出口经水溶液泵(6)去萃取磷酸系统反萃取塔。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:该方法还包括萃余液脱除溶剂工段:来自萃取磷酸系统的萃余液温度≥37℃,从萃余液换热器(20)壳程进口进入萃余液换热器(20)进行换热,换热后的萃余液从萃余液换热器(20)壳程出口经萃余液溶剂回收塔(17)上部B进口进入萃余液溶剂回收塔(17);在塔顶部含溶剂蒸汽经A出口去2#溶剂冷凝器(18)管程进口,在塔底部萃余液作为无溶剂萃余液、从塔底部D出口经萃余液换热器(20)管程进口进入萃余液换热器(20),换热后无溶剂萃余液从萃余液换热器(20)管程出口经无溶剂萃余液贮槽(9)进口进入无溶剂萃余液贮槽(9)、从无溶剂萃余液贮槽(9)出口经无溶剂萃余液泵(10)无溶剂萃余液去磷酸装置,在塔底部用来自界区的低压蒸汽直接加热萃余液;优选:在塔底部用来自界区的0.2~0.4MPa低压蒸汽直接加热萃余液升温至109~111℃。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:该方法还包括萃余液溶剂回收工段:来自萃余液溶剂回收塔(17)顶部A出口含溶剂蒸汽经2#溶剂冷凝器(18)管程进口进入2#溶剂冷凝器(18),在2#溶剂冷凝器(18)中用来自界区的冷却水间接冷却,冷却后的含溶剂冷凝液从2#溶剂冷凝器(18)管程出口经2#溶剂分离器(19)顶部进口进入2#溶剂分离器(19),在2#溶剂分离器(19)中溶剂和水溶液进行分离,2#溶剂分离器(19)中密度较小的溶剂从2#溶剂分离器(19)中部出口去1#溶剂分离器(14)中部出口与溶剂贮槽(3)顶部C进口相连的管道,2#溶剂分离器(19)中密度较大的水溶液从2#溶剂分离器(19)底部出口去1#溶剂分离器(14)底部出口与水溶液贮槽(5)顶部B进口相连的管道。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202310336149.6A CN116531782A (zh) | 2023-03-31 | 2023-03-31 | 一种萃取磷酸溶剂回收的系统及方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202310336149.6A CN116531782A (zh) | 2023-03-31 | 2023-03-31 | 一种萃取磷酸溶剂回收的系统及方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN116531782A true CN116531782A (zh) | 2023-08-04 |
Family
ID=87456753
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202310336149.6A Pending CN116531782A (zh) | 2023-03-31 | 2023-03-31 | 一种萃取磷酸溶剂回收的系统及方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN116531782A (zh) |
-
2023
- 2023-03-31 CN CN202310336149.6A patent/CN116531782A/zh active Pending
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN106698785B (zh) | 煤气化废水酚氨回收工艺 | |
CN106673013A (zh) | 炼油废水生产中不合格液氨的再精制工艺及系统 | |
CN108658051B (zh) | 硝化废酸的回收方法、装置及其回收的硫酸 | |
CN108728318A (zh) | 一种超纯净特级食用酒精差压蒸馏生产装置及其生产工艺 | |
CN104817481A (zh) | 一种从dmso水溶液中回收dmso的工艺方法 | |
CN104692415A (zh) | 一种生产硝酸钾时对氯化铵的蒸发结晶方法 | |
CN109876486A (zh) | 一种特级酒精八塔差压蒸馏装置与节能生产工艺 | |
CN106745421A (zh) | 一种带多个中间换热器精馏法处理低浓度dmf废水系统 | |
CN102336650B (zh) | 脱除布洛芬钠盐中有机杂质的汽提工艺与装置 | |
CN106673012A (zh) | 一种负压操作生产浓氨水的工艺及装置 | |
CN112142618B (zh) | 一种低浓度二甲基甲酰胺废水回收系统及方法 | |
CN214327607U (zh) | 一种四氢呋喃回收精制装置 | |
CN214936766U (zh) | 一种酚氨污水单塔处理系统 | |
CN111170863A (zh) | 采用四塔热集成进行碳酸二甲酯纯化的节能工艺方法和装置 | |
CN116531782A (zh) | 一种萃取磷酸溶剂回收的系统及方法 | |
CN111762950A (zh) | 一种热量耦合的酚氨废水处理装置及其方法 | |
CN106986751A (zh) | 一种从酚油中提取粗酚的方法 | |
CN107011172A (zh) | 一种利用间壁塔精制醋酸乙烯的方法及装置 | |
CN105217654B (zh) | 一种烷基化废硫酸资源化处理装置及方法 | |
CN104844420A (zh) | 新戊二醇缩合水洗母液的连续化处理工艺与装置 | |
CN104926609B (zh) | 一种处理布洛芬合成工序中新戊二醇母液的方法及其工艺流程 | |
CN210495282U (zh) | 四塔蒸馏与膜分离集成系统 | |
CN106631744A (zh) | 一种萃取‑变压精馏耦合分离水‑丙酮‑异丙醚三元物系的方法 | |
CN115557478B (zh) | 一种萃取磷酸的系统及方法 | |
CN216629706U (zh) | 一种适用于低浓度有机溶液的分离精制系统装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination |