CN116525568A - β-氧化镓/c-砷化硼异质结构及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了β‑氧化镓/c‑砷化硼异质结构及制备方法。本技术方案中，通过分子束外延的方法(MBE)制备大尺寸、高质量的c‑BAs晶体，通过设计并引入不同结构和功能的缓冲层，实现β‑Ga2O3与c‑BAs界面的过渡连接，从而解决大尺寸、高质量c‑BAs晶体的制备以及β‑Ga2O3与c‑BAs界面的晶格失配及热膨胀系数不匹配的问题，最终实现高性能β‑Ga2O3/c‑BAs异质结构及其器件的制备，推动半导体器件领域的进一步发展。
Description
技术领域
本申请涉及半导体器件的技术领域，尤其涉及β-氧化镓/c-砷化硼异质结构及制备方法。
背景技术
氧化镓（Ga2O3）作为重要的宽禁带半导体材料之一，禁带宽度达到了4.9 eV，高于碳化硅的3.25 eV和氮化镓的3.4 eV，确保了其抗辐照和抗高温能力，可以在超高温、强辐射等极端环境下保持稳定的性质。因此，氧化镓在电力电子、航空航天等国家战略领域具有广阔的应用前景，未来有望被广泛应用于电动汽车、光伏太阳能等系统之中。然而，由于其复杂的晶体结构导致其热导率很低（10-27W·m–1·K–1），而且其具有很强的各向异性，使得氧化镓相关器件的散热效果很差。因此，氧化镓通常需要与热导率很高的材料结合来提高其器件的散热效果，这样才能充分发挥器件性能。例如与氧化镓被一同实施出口管制的金刚石材料，其热导率极高（2000W·m–1·K–1以上），但其通常尺寸较小，制备成本较高，并且大尺寸金刚石通常缺陷较多，难以满足电子级用途。立方砷化硼（c-BAs）作为一种新型Ⅲ-Ⅴ族材料，其具有仅次于金刚石的超高热导率（1300W·m–1·K–1以上），虽然目前采用化学气相输运法（CVT）制备的c-BAs晶体尺寸较小，但通过制备方法的更新和优化，有望实现大尺寸、高质量、低成本的c-BAs外延薄膜的制备。
Ga2O3属于两性氧化物，常温状态下为白色结晶体，熔点约为1800℃。β- Ga2O3属于单斜晶系，空间群为C2/m，晶格常数为a=1.221nm，b=0.304nm，c=0.580nm，β=103.87°。c-BAs为面心立方闪锌矿结构，晶格常数a=b=c=0.4777 nm。由于二者晶体结构差异较大，导致其在实际工艺中难以直接结合形成异质结构。
发明内容
有鉴于此，本申请提供β-氧化镓/c-砷化硼异质结构及制备方法，能够提高β-Ga2O3器件的散热性能，保障器件的可靠性，最终大幅提高β-Ga2O3器件的输出功率、工作频率等性能。
第一方面，本申请提供一种β-氧化镓/c-砷化硼异质结构，包括依次叠置的c-BAs散热层、缓冲层和β-Ga2O3器件层；
其中，所述缓冲层为由III-V族材料和IV族材料所组成的无机非金属材料。
作为优选，所述缓冲层为AlN、GaN、BN、BP、AlP、GaP、AlAs、GaAs、SiC或金刚石。
作为优选，衬底层可选取GaAs、AlAs、BP等与c-BAs晶格常数较为接近的材料，也可以直接采用BAs材料作为衬底层。
作为优选，衬底层的晶面方向可选取(111)、(110)、(100)、(120)等低指数晶面，但不限于此。
衬底层材料的垂直厚度在Z＝Z0与Z＝Z1之间。
作为优选，所述衬底层的厚度为10μm-100mm。即10μm≤Z1-Z0≤100mm。
BAs散热层的垂直厚度在Z＝Z1与Z＝Z2之间，作为优选，制备BAs散热层的厚度在1nm-10mm。即1nm≤Z2-Z1≤10mm。
所述缓冲层的层数Xn中的n≥1。缓冲层X1材料的垂直厚度在Z＝Z2与Z＝Z3之间，缓冲层X2材料的垂直厚度在Z＝Z3与Z＝Z4之间，缓冲层Xn材料的垂直厚度在Z＝Z(n+1)与Z＝Z(n+2)之间。
作为优选，所述缓冲层每层的厚度为0-2μm。即0≤Z3-Z2≤2μm，0≤Z4-Z3≤2μm……0≤Z(n+2)-Z(n+1)≤2μm。
β-Ga2O3器件层的垂直厚度在Z＝Z(n+1)与Z＝Z(n+2)之间。作为优选，所述器件层的厚度为1nm-1mm。即1nm≤Z(n+3)-Z(n+2)≤1mm。
第二方面，本申请提供一种β-Ga2O3/c-BAs异质结构的制备方法，包括步骤：
在衬底层上沉积c-BAs散热层；
在所述c-BAs散热层上沉积缓冲层；
在所述缓冲层上沉积β-Ga2O3器件层；
其中，所述缓冲层为由III-V族材料和IV族材料所组成的无机非金属材料。
作为此处无机非金属材料的示范，合适但非限制性地，其具体实例有AlN、GaN、BN、BP、AlP、GaP、AlAs、GaAs、SiC或金刚石。
c-BAs散热层可以采用分子束外延法(MBE)制备，以含砷固体或者气体作为砷源，以含硼固体或者气体作为硼源，通过控制束流强度、束流比、真空压强、衬底温度、衬底旋转速度、沉积时间等参数，在衬底层上外延生长c-BAs散热层。
作为优选，砷源可以选取高纯度砷固体蒸发产生，也可以通过等离子体裂解高纯度含砷气体(如AsH3)来产生。
作为优选，硼源可以选取高纯度硼固体蒸发产生，也可以通过等离子体裂解高纯度含硼气体(如B2H6)来产生。
作为优选，c-BAs散热层制备过程中，MBE生长腔的真空度应优于1×10-8Torr，砷源为固体源时等效束流强度在1×10-10Torr-8×10-7Torr之间，为气体源时向等离子体发生器引入流量在0-10sccm之间，等离子体发生器的功率在50-800W之间。同样，硼源为固体源时等效束流强度在1×10-10Torr-8×10-7Torr之间，为气体源时向等离子体发生器引入流量在0-10sccm之间，等离子体发生器的功率在50-800W之间。砷源与硼源(V/III)的束流比在值为0.1～20。
作为优选，衬底温度在600-1100℃，衬底旋转速度0-300rpm。
作为优选，衬底层表面可为平台界面，或在制备c-BAs散热层之前，可对衬底层表面进行图形化处理或者表面微结构加工，从而调节c-BAs散热层的晶体质量以及应力分布等特征。其中，加工图形可为圆锥、圆柱、四棱柱、五棱柱等纳米结构，尺寸可为5nm-5μm。
缓冲层可采用分子束外延(MBE)、化学气相沉积(CVD)以及磁控溅射等薄膜沉积方法制备，缓冲层可以为单层结构，也可以为多层薄膜的复合结构。
作为优选，可在Xn-1表面直接生长Xn缓冲层，也可以在生长Xn层前对Xn-1层表面进行图形化处理或者表面微结构加工，从而调节Xn外延层的晶体质量以及应力分布等特征。其中，加工图形可为圆锥、圆柱、四棱柱、五棱柱等纳米结构，尺寸可为5nm-5μm。
作为优选，BAs散热层与β-Ga2O3器件层之间也可以没有缓冲层沉积，通过表面图形化或者表面微结构加工的方式对BAs散热层进行处理，然后直接进行β-Ga2O3器件层的制备。
在Xn缓冲层上采用分子束外延(MBE)或者金属有机化学气相沉积(MOCVD)等方法来制备β-Ga2O3器件层。
本申请制备方法中的衬底层在所有层结构的沉积之后可以剥离。衬底剥离主要采用激光剥离、研磨抛光或者等离子体刻蚀等方式进行，将GaAs、BP等衬底从c-BAs材料表面去除。根据应用需求，可以保留衬底层。
作为优选，可直接对衬底进行剥离，也可在进行衬底剥离前在β-Ga2O3器件层表面沉积一层钝化层作为保护层，材质可选取Si3N4、SiO2等无机材料或者聚酰亚胺(PI)等有机材料。
本申请具有以下有益效果：
通过分子束外延的方法(MBE)可制备大尺寸、高质量的c-BAs晶体，通过设计并引入不同结构和功能的缓冲层，实现β-Ga2O3与c-BAs界面的过渡连接，从而解决大尺寸、高质量c-BAs晶体的制备以及β-Ga2O3与c-BAs界面的晶格失配及热膨胀系数不匹配的问题，最终实现高性能β-Ga2O3/c-BAs异质结构及其器件的制备。该异质结构可通过分子束外延方法独立制备，也可通过多种薄膜沉积方法协同制备，其可大幅β-Ga2O3器件的散热性能，保障器件的可靠性，同时也可以明显提高β-Ga2O3器件的输出功率、工作频率等关键性能。
附图说明
下面结合附图，通过对本申请的具体实施方式详细描述，将使本申请的技术方案及其它有益效果显而易见。
图1为β-Ga2O3/BAs异质结的结构示意图。
图2为β-Ga2O3/BAs异质结的制备流程图。
图3为衬底层或缓冲层表面微结构加工示意图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
在本申请的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个所述特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本申请的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接或可以相互通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本申请的不同结构。为了简化本申请的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本申请。此外，本申请可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外，本申请提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
请参考图1-图3，本申请β-Ga2O3/c-BAs异质结构的制备方法，其主要步骤如下：
步骤1：衬底的预处理。
选取1mm厚的单晶GaAs(111)作为衬底材料，对衬底经溶剂清洗、甩干后装入进样室，保持衬底温度在250℃下2h，5005750℃下0.5h高温除气。经过除气的衬底送入生长室，在本底真空下退火，退火温度7005750℃，退火时间5515min。
步骤2：BAs散热层的制备。
退火结束后将衬底加热器温度升至890℃，并打开As快门，使得衬底在As环境下暴露1分钟以上。然后，打开B束源炉快门，外延生长BAs。
在BAs外延生长过程中，生长腔的真空度优于1×10-8Torr，砷源的等效束流强度为8×10-8Torr，硼源的等效束流强度为5×10-8Torr，衬底旋转速度150rpm，薄膜生长速率约为0.5μm/h。
步骤3：GaN缓冲层的制备。
在BAs外延层生长完成后，关闭B、As快门，降低衬底温度至700℃左右，打开Ga、N束源炉快门生长GaN缓冲层X1。外延过程保持Ga等效束流压强为8.0×10-8Torr，N2流量1.5sccm，射频等离子体功率350W。通过改变衬底温度，再分别生长缓冲层X2……Xn。
GaN缓冲层每层厚度10nm，衬底温度为800℃。
束流通量被设置为富Ga的条件，可以通过改变N2流量调整N通量，N2的流量为1.5sccm。
步骤4：β-Ga2O3器件层的制备。
其β-Ga2O3器件层基于MOCVD法制备时，将含有缓冲层的BAs衬底溶剂清洗并甩干。将清洗后的衬底送入MOCVD腔室进一步热处理。
气化的Ga源由Ar气体带入反应器，Ar流量为150sccm，将5N纯度氧气注入反应器，与TMGa在基体附近混合进行氧化，氧流量为500sccm，衬底温度8005900℃，通过以170rpm的转速旋转衬底来保证薄膜厚度的均匀性。β-Ga2O3生长完成后，外延片以1℃/s的速度降温至700℃，然后随炉冷却至室温。
作为优选实施例，采用TMGa作为镓源，其摩尔流量为80μmol/min，腔室压力80Torr,衬底温度850℃。
步骤5：将激光从衬底层的上表面入射，对衬底层表面整体进行辐射扫描，致衬底层被部分分解，从而将衬底层从样品剥离。
以上所述，仅为本申请较佳的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种β-Ga2O3/c-BAs异质结构，其特征在于，包括依次叠置的c-BAs散热层、缓冲层和β-Ga2O3器件层；
其中，所述缓冲层为由III-V族材料和IV族材料所组成的无机非金属材料。
2.根据权利要求1所述β-Ga2O3/c-BAs异质结构，其特征在于，所述缓冲层为AlN、GaN、BN、BP、AlP、GaP、AlAs、GaAs、SiC或金刚石。
3.根据权利要求1所述β-Ga2O3/c-BAs异质结构，其特征在于，还包括用以附着c-BAs散热层的衬底层，所述衬底层的材质与c-BAs晶格常数较为接近；
优选地，所述衬底层的晶面方向为(111)、(110)、(100)或(120)。
4.根据权利要求1所述β-Ga2O3/c-BAs异质结构，其特征在于，所述衬底层的厚度为10μm-100mm。
5.根据权利要求1所述β-Ga2O3/c-BAs异质结构，其特征在于，所述c-BAs散热层为分子束外延法所得。
6.一种β-Ga2O3/c-BAs异质结构的制备方法，其特征在于，包括步骤：
在衬底层上沉积c-BAs散热层；
在所述c-BAs散热层上沉积缓冲层；
在所述缓冲层上沉积β-Ga2O3器件层；
其中，所述缓冲层为由III-V族材料和IV族材料所组成的无机非金属材料。
7.根据权利要求6所述制备方法，其特征在于，所述c-BAs散热层的沉积具体为：以含砷固体或者气体作为砷源，以含硼固体或者气体作为硼源，在衬底层上采用分子束外延法生长出c-BAs散热层。
8.根据权利要求7所述制备方法，其特征在于，所述砷源为砷固体产生的蒸气或由等离子体裂解含砷气体所产生的气体；
优选地，所述硼源为砷固体产生的蒸气或由等离子体裂解含硼气体所产生的气体。
9.根据权利要求7所述制备方法，其特征在于，所述分子束外延生长腔的真空度最大为1×10-8Torr，砷源为固体源时等效束流强度为1×10-10Torr-8×10-7Torr，砷源为气体源时向等离子体发生器引入流量在0-10sccm，等离子体发生器的功率为50-800W之间；
优选地，硼源为固体源时等效束流强度为1×10-10Torr-8×10-7Torr，硼源为气体源时向等离子体发生器引入流量在0-10sccm，等离子体发生器的功率在50-800W之间；
优选地，砷源与硼源(V/III)的束流比在值为0.1～20。
10.根据权利要求7所述制备方法，其特征在于，所述分子束外延的过程中，所述衬底温度在600-1100℃，衬底旋转速度0-300rpm。
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