CN116519429A - 基于乌氏黏度计测试的溶液稀释装置及工作方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及基于乌氏黏度计测试的溶液稀释装置及工作方法，包括进出液单元，包括三通接头；三通接头的接口A通过管道连接溶液驱动件的一端，溶液驱动件的另一端与乌氏黏度计的进液管连接；接口B通过管道经第一控制阀连接溶剂瓶；接口C通过管道经第二控制阀连接废液瓶；液体定量单元，包括设置在电子天平上的溶剂瓶和废液瓶，电子天平获取的重量数据发送给控制单元；控制单元，用于控制溶液驱动件、第一控制阀和第二控制阀的动作，接收液体定量单元获取的重量数据并发送给上位机，上位机根据乌氏黏度计中溶液的初始浓度和接收到的重量数据，输出溶液经稀释后的数据。

Description

基于乌氏黏度计测试的溶液稀释装置及工作方法

技术领域

本发明涉及乌氏黏度计技术领域，具体为基于乌氏黏度计测试的溶液稀释装置及工作方法。

背景技术

本部分的陈述仅仅是提供了与本发明相关的背景技术信息，不必然构成在先技术。

乌氏黏度计是一种毛细管黏度计，用来测定规定体积的液体流经特定直径的毛细管所需要的时间(流出时间)。工业上，乌氏黏度计常用于测定石油产品运动黏度，科研上，乌氏黏度计主要用于精确测定高分子材料的特性黏度。在高分子科学中，特性黏度是表征高分子在稀溶液中构象的重要参数。特性黏度测定的基本方法是“稀释法”，即通过乌氏黏度计从高浓度到低浓度顺序地测定溶液的流出时间，然后通过换算、作图和拟合得到高分子的特性黏度。

在“稀释法”的实际实施中，溶液的初始浓度通常是根据研究经验来确定的，极易出现配置的溶液浓度过高或浓度过低的情况。如果溶液浓度配置得过低，由于仪器的灵敏度限制，得到的数据规律性很差。因此，实际实验中通常倾向于配置浓度偏高的初始溶液。但如果溶液浓度过高，实验偏离了“稀溶液理论”的相关假定的前提，则前几个稀释点不再是线性关系。理论上，这种情况可以通过继续稀释乌氏黏度计中的溶液来解决。但乌氏黏度计的储液球体积有限，通常使用的稀释型乌氏黏度计所能稀释到其最小初测体积的6～7倍(非稀释型只能稀释到2～3倍)，如要继续稀释则无法继续进行。

除此之外，以传统的稀释方式进行测试，需要的溶剂量相对较多，并且传统的稀释方式是通过刻度吸管将溶剂定量地加入黏度计中，刻度吸管，量取溶剂体积的精度有限。

发明内容

为了解决上述背景技术中存在的技术问题，本发明提供基于乌氏黏度计测试的溶液稀释装置及工作方法，在乌氏黏度计内溶液就绪的情况下，可以定量地向乌氏黏度计中加入溶剂，或者从乌氏黏度计中定量地抽出溶液。定量的方式使用精密电子天平根据质量变化来换算，具有较高精度。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明的第一个方面提供基于乌氏黏度计测试的溶液稀释装置，包括：

进出液单元，包括三通接头；三通接头的接口A通过管道连接溶液驱动件的一端，溶液驱动件的另一端与乌氏黏度计的进液管连接；接口B通过管道经第一控制阀连接溶剂瓶；接口C通过管道经第二控制阀连接废液瓶；

液体定量单元，包括设置在电子天平上的溶剂瓶和废液瓶，电子天平获取的重量数据发送给控制单元；

控制单元，用于控制溶液驱动件、第一控制阀和第二控制阀的动作，接收液体定量单元获取的重量数据并发送给上位机，上位机根据乌氏黏度计中溶液的初始浓度和接收到的重量数据，输出溶液经稀释后的数据。

第一控制阀的一端通过管道连接三通接头的接口B，第一控制阀的另一端通过管道与溶剂瓶连接。

第二控制阀的一端通过管道连接三通接头的接口C，第二控制阀的另一端通过管道与废液瓶连接。

连接溶剂瓶的管道伸入瓶内，管口位于瓶内液面以下。

连接废液瓶的管道伸入瓶内，管道的管口所在高度低于瓶口且位于瓶内液面上方设定高度。

乌氏黏度计包括进液管、放空管和测量管，进液管底端连通主储液球，放空管和测量管底端连通缓冲球并与主储液球连通，测量管上由管口至管底依次设有上储液球、测量球和毛细管，测量球与上储液球之间具有上刻线，测量球与毛细管之间具有下刻线。

连接乌氏黏度计进液管的管道伸入主储液球内，管口位于主储液球内液面以下。

上位机根据接收到的初始重量和结束重量之间的差，输出溶液驱动件泵入或泵出的溶剂量数据，根据乌氏黏度计中溶液的初始浓度，确定溶液经稀释后的数据。

本发明的第二个方面提供上述装置的工作方法，包括以下步骤：

向乌氏黏度计中注入溶剂时：

控制单元通过电子天平获取初始质量数据；

第一控制阀打开，第二控制阀关闭，溶液驱动件正转设定时间，从溶剂瓶中抽出液体到乌氏黏度计；

第一控制阀关闭，第二控制阀打开，溶液驱动件继续正转设定时间，排空管道；

第一控制阀打开，设定时间后，控制单元获取结束时的质量数据；

通过初始和结束时的质量数据以及乌氏黏度计中溶液的初始浓度，得到泵入液体的重量、乌氏黏度计中溶液的量和浓度。

本发明的第三个方面提供上述装置的工作方法，包括以下步骤：

从乌氏黏度计抽出液体时：

控制单元通过电子天平获取初始质量数据；

第一控制阀关闭，第二控制阀打开；溶液驱动件反转设定时间，从乌氏黏度计中抽出液体到废液瓶；

溶液驱动件正转设定时间，排空管道内的残余溶液；

第一控制阀打开，设定时间后，控制单元获取结束时的质量数据；

通过初始和结束时的质量数据以及乌氏黏度计中溶液的初始浓度，得到泵出液体的重量、乌氏黏度计中剩余液体的量和浓度。

与现有技术相比，以上一个或多个技术方案存在以下有益效果：

1、通过三通接头和管道将控制阀和溶液驱动件与乌氏黏度计进行溶液稀释时的管口相连通，配合控制单元和电子天平，能够定量的将溶剂注入乌氏黏度计中，或是从乌氏黏度计中定量的抽出溶液，进而确定乌氏黏度计中溶液的量和浓度，稀释时使用的溶剂量远小于传统人工方法，并且具有相对更高的精度。

2、本装置可以实现“无限稀释”。在实际测试中，总是将初始溶液的浓度稍偏高配制。但如浓度配制过高，以传统的方式测试，只有最后几个数据点能用来线性拟合，最初的几个数据点由于偏离“稀溶液理论”的假设而不呈线性关系。在传统测试方式下，限于储液球的体积，这种情况是无法补救的。而本装置通过定量地抽出溶液、加入溶剂可以实现“无限稀释”。即使溶液的初始浓度偏高也不会影响后续的黏度测试，只需要多次重复动作即可使溶液进入到合理的浓度区间，使数据点呈现线性关系。

3、利用电子天平可以更容易的将溶剂精确称量到0.1mg。而0.1mg对应到溶液的体积则是在0.0001mL，因此精度已经远超传统的刻度吸管、滴定管等玻璃仪器。

附图说明

构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。

图1是本发明一个或多个实施例提供的乌氏黏度计自动测试装置结构示意图；

图2是本发明一个或多个实施例提供的乌氏黏度计结构示意图；

图1中：1、进出液单元，11、第一控制阀，12、第二控制阀，13、蠕动泵，2、液体定量单元，21、溶剂瓶，22、废液瓶，3、控制单元，4、电子天平，5、乌氏黏度计；

图2中：51、进液管，52、放空管，53、测量管，54、上储液球，55、测量球，56、缓冲球，57、主储液球，58、毛细管。

具体实施方式

下面结合附图与实施例对本发明作进一步说明。

应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

正如背景技术中所描述的，在“稀释法”的实际实施中，通常倾向于配置浓度偏高的初始溶液，通过稀释乌氏黏度计中的溶液来应对。但乌氏黏度计的储液球体积有限，通常使用的稀释型乌氏黏度计所能稀释到其最小初测体积的6～7倍(非稀释型只能稀释到2～3倍)，如要继续稀释则无法继续进行。显然，如果能将乌氏黏度计中的液体定量的抽取出一部分后再进行稀释是最为理想的方法，但传统的测试方法中只针对注入黏度计中的液体定量，难以通过特定的仪器将抽出液体进行定量。

以传统的稀释方式进行测试，需要的溶剂量相对较多。例如，乌氏黏度计中的溶液的浓度为4mg/mL，体积为20mL，如将浓度稀释一倍，即稀释到2mg/mL，则需要再加入20mL溶剂。显然，更为理想的稀释方式是将20mL、4mg/mL的溶液抽出一部分，如抽出10mL，这样只需要再加入10mL溶剂即可稀释到2mg/mL。在实际的实验中，以传统的方式进行测试溶剂需要60～80mL，而以后一种方式进行稀释，溶剂只需要约30～40mL。但后一种稀释方式，需要测试过程中可以定量地将液体从乌氏黏度计中抽出。

传统的稀释方式是通过刻度吸管将溶剂定量地加入黏度计中，刻度吸管，量取溶剂体积的精度有限。根据标准GB/T12807-2021，5mL和10mL的刻度吸管，其最小分度值是0.02mL和0.05mL，其量取溶剂体积的精度有限。而如果能够使用称质量的方法对溶剂定量，以千分之一的电子天平为例，可以将称取的溶剂质量精确到0.1mg。再通过溶剂的密度换算，可以将溶剂的体积精确到0.0001mL。

因此，以下实施例给出基于乌氏黏度计测试的溶液稀释装置及工作方法，在乌氏黏度计内溶液就绪的情况下，可以定量地向乌氏黏度计中加入溶剂，或者从乌氏黏度计中定量地抽出溶液。定量的方式使用精密电子天平根据质量变化来换算，具有较高精度。

实施例一：

如图1-图2所示，基于乌氏黏度计测试的溶液稀释装置，包括：

进出液单元，包括三通接头；三通接头的接口A通过管道连接溶液驱动件的一端，溶液驱动件的另一端与乌氏黏度计的进液管连接；接口B通过管道与第一控制阀的一端连接，第一控制阀的另一端通过管道与溶剂瓶连接；接口C通过管道与第二控制阀的一端连接，第二控制阀的另一端通过管道与废液瓶连接；

液体定量单元，包括设置在电子天平上的溶剂瓶和废液瓶，电子天平获取的重量数据发送给控制单元；

控制单元，用于控制溶液驱动件、第一控制阀和第二控制阀的动作，接收液体定量单元获取的重量数据并发送给上位机。

本实施例中，液体定量单元3包括置于电子点评4上的溶剂瓶21和废液瓶22，用于保存和接收来自于进出液单元中的溶剂和废液。

本实施例中，进出液单元1具有溶液驱动件、第二控制阀12和第二控制阀12，本实施例的两个控制阀均为电磁夹管阀，溶液驱动件可以为蠕动泵23，通过三通连接头和若干连接导管相连接。受控制单元3控制，通过泵的正反转、控制阀的开闭等组合动作实现乌氏黏度计内溶液的稀释操作。

如图1所示，本实施例的进出液单元1中，蠕动泵23的一端与三通接头的接口A连接，三通接头分出两个接口B和C分别连接软管，两条软管连接对应的控制阀后，各接长度、直径合适的针头，分别插入到液体定量单元3的溶剂瓶21和废液瓶22中。其中，溶剂瓶21中的针头插至瓶底，废液瓶22中的针头刚刚插过瓶口即可，但要确保针头位于废液瓶22中液面以上一定高度，避免后续排空的操作中的“溶液驱动件正转”将废液重新吸回至黏度计中。溶液瓶21和废液瓶22共同放置在电子天平4的托盘上，电子天平4的重量数据通过数据接口或人工输入的方式传输到控制单元3中。蠕动泵23的另一端穿出进出液单元1的接口(接口D)接长度、直径合适的硬质细管，细管从乌氏黏度计的进液管51伸入到主储液球57内并没于液面以下。

控制单元3可以为单片机，根据实验需求控制蠕动泵23的正、反转，两个控制阀的开启/关闭，接收/输出电子天平的获取的重量数据，与上位机通信并具备人工操作接口，通过以上几种功能的组合实现乌氏黏度计测试中溶液由高浓度逐步稀释到低浓度的过程。

乌氏黏度计中的溶液初始浓度预先输入到上位机中，蠕动泵23的转动持续时间影响着其泵入溶剂，或泵出溶液的体积流量或质量流量，可以根据测试需求设定，上位机接收来自于控制单元获取的初始和结束时的质量数据，计算出泵入或泵出液体的重量，从而计算出乌氏黏度计中溶液的量和浓度。

与此同时，装置搭建完毕后，连接各单元和部件之间的管道长度和内径已知，可以通过管道长度和内径计算出管道中能够容纳的液体体积，或是预先经过实验确定(可以在清洗阶段测量使用的清洗介质体积)，从而减少管道残留对后续结果的影响；同样的，三通接头内部容纳的液体体积可以预先测量或计算，而选用的蠕动泵和电磁夹管阀并不直接接触介质，因此几乎不影响后续的稀释精度。

上述装置通过三通接头和管道将控制阀和溶液驱动件与乌氏黏度计进行溶液稀释时的管口相连通，配合控制单元和电子天平，能够定量的将液体注入乌氏黏度计中或是从乌氏黏度计中抽出，稀释时使用的溶剂量远小于传统人工方法，并且具有相对更高的精度。

本装置可以实现“无限稀释”。在实际测试中，总是将初始溶液的浓度稍偏高配制。但如浓度配制过高，以传统的方式测试，只有最后几个数据点能用来线性拟合，最初的几个数据点由于偏离“稀溶液理论”的假设而不呈线性关系。在传统测试方式下，限于储液球的体积，这种情况是无法补救的。而本装置通过定量地抽出溶液、加入溶剂可以实现“无限稀释”。即使溶液的初始浓度偏高也不会影响后续的黏度测试，只需要多次重复动作即可使溶液进入到合理的浓度区间，使数据点呈现线性关系。

千分之一或万分之一的天平，在实验室中属于常规仪器。可以容易的将溶剂精确称量到0.1mg。而0.1mg对应到溶液的体积则是在0.0001mL，这个精度已经远超刻度吸管、滴定管等玻璃仪器了。如使用万分之一的天平，则精度方面更为精确。

实施例二：

基于上述装置的工作方法，包括以下步骤：

向乌氏黏度计中注入溶剂和从乌氏黏度计抽出液体。

本实施例中，从乌氏黏度计抽出液体时：

(1)控制单元3通过电子天平4读取初始质量数据；

(2)第一控制阀11关闭，第二控制阀12打开；

(3)蠕动泵23反转设定时间，从乌氏黏度计中抽出液体到废液瓶22；

(4)蠕动泵23正转设定时间以排空管道内的残余溶液；

(5)第一控制阀11打开；

(6)经设定时间，使数据稳定后，控制单元3读取结束时的质量数据；

(7)由初始和结束时的质量数据计算出泵出液体的重量，从而计算出乌氏黏度计中剩余液体的量和浓度(乌氏黏度计中的溶液初始浓度是已知的)。

本实施例中，往乌氏黏度计中注入溶剂时：

(1)控制系统读取初始质量数据；

(2)第一控制阀11打开，第二控制阀12关闭；

(3)蠕动泵23正转设定时间，从溶剂瓶21中抽出液体到乌氏黏度计；

(4)第一控制阀11关闭，第二控制阀12打开；

(5)蠕动泵23继续正转设定时间，排空管道；

(6)第一控制阀11打开；

(7)经设定时间，使数据稳定后，控制单元3读取结束时的质量数据；

(8)由初始和结束时的质量数据计算出泵入液体的重量，从而计算出乌氏黏度计中溶液的量和浓度(乌氏黏度计中的溶液初始浓度是已知的)。

在进行乌氏黏度计测试时，当某浓度的测试完成后，根据上位机的指令或人工控制，装置将抽出和注入液体操作根据事先的设定进行组合动作，使乌氏黏度计中的溶液稀释到某一浓度。待此浓度的测试完成后，再重复前面的步骤使乌氏黏度计中的溶液稀释到下一浓度。

根据测试，本装置可以显著地节约溶剂，对比结果如表1所示。

表1：本装置与传统人工操作对比结果

因此本实施可以在乌氏黏度计内溶液就绪的情况下，可以定量的向乌氏黏度计中加入溶剂，或者从乌氏黏度计中定量地抽出溶液。定量的方式使用精密电子天平根据质量变化来换算，具有较高精度。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.基于乌氏黏度计测试的溶液稀释装置，其特征在于，包括：

进出液单元，包括三通接头；三通接头的接口A通过管道连接溶液驱动件的一端，溶液驱动件的另一端与乌氏黏度计的进液管连接；接口B通过管道经第一控制阀连接溶剂瓶；接口C通过管道经第二控制阀连接废液瓶；

液体定量单元，包括设置在电子天平上的溶剂瓶和废液瓶，电子天平获取的重量数据发送给控制单元；

控制单元，用于控制溶液驱动件、第一控制阀和第二控制阀的动作，接收液体定量单元获取的重量数据并发送给上位机，上位机根据乌氏黏度计中溶液的初始浓度和接收到的重量数据，输出溶液经稀释后的数据。

2.如权利要求1所述的基于乌氏黏度计测试的溶液稀释装置，其特征在于，所述第一控制阀的一端通过管道连接三通接头的接口B，第一控制阀的另一端通过管道与溶剂瓶连接。

3.如权利要求1所述的基于乌氏黏度计测试的溶液稀释装置，其特征在于，所述第二控制阀的一端通过管道连接三通接头的接口C，第二控制阀的另一端通过管道与废液瓶连接。

4.如权利要求1所述的基于乌氏黏度计测试的溶液稀释装置，其特征在于，连接溶剂瓶的管道伸入瓶内，管口位于瓶内液面以下。

5.如权利要求1所述的基于乌氏黏度计测试的溶液稀释装置，其特征在于，连接废液瓶的管道伸入瓶内，管道的管口所在高度低于瓶口且位于瓶内液面上方设定高度。

6.如权利要求1所述的基于乌氏黏度计测试的溶液稀释装置，其特征在于，所述乌氏黏度计包括进液管、放空管和测量管，进液管底端连通主储液球，放空管和测量管底端连通缓冲球并与主储液球连通，测量管上由管口至管底依次设有上储液球、测量球和毛细管，测量球与上储液球之间具有上刻线，测量球与毛细管之间具有下刻线。

7.如权利要求6所述的基于乌氏黏度计测试的溶液稀释装置，其特征在于，连接乌氏黏度计进液管的管道伸入主储液球内，管口位于主储液球内液面以下。

8.如权利要求1所述的基于乌氏黏度计测试的溶液稀释装置，其特征在于，所述上位机根据接收到的初始重量和结束重量之间的差，输出溶液驱动件泵入或泵出的溶剂量数据，根据乌氏黏度计中溶液的初始浓度，确定溶液经稀释后的数据。

9.基于如权利要求1-8任一项所述装置的工作方法，其特征在于，包括以下步骤：

向乌氏黏度计中注入溶剂时：

控制单元通过电子天平获取初始质量数据；

第一控制阀打开，第二控制阀关闭，溶液驱动件正转设定时间，从溶剂瓶中抽出液体到乌氏黏度计；

第一控制阀关闭，第二控制阀打开，溶液驱动件继续正转设定时间，排空管道；

第一控制阀打开，设定时间后，控制单元获取结束时的质量数据；

通过初始和结束时的质量数据以及乌氏黏度计中溶液的初始浓度，得到泵入液体的重量、乌氏黏度计中溶液的量和浓度。

10.基于如权利要求1-8任一项所述装置的工作方法，其特征在于，包括以下步骤：

从乌氏黏度计抽出液体时：

控制单元通过电子天平获取初始质量数据；

第一控制阀关闭，第二控制阀打开；溶液驱动件反转设定时间，从乌氏黏度计中抽出液体到废液瓶；

溶液驱动件正转设定时间，排空管道内的残余溶液；

第一控制阀打开，设定时间后，控制单元获取结束时的质量数据；通过初始和结束时的质量数据以及乌氏黏度计中溶液的初始浓度，得到泵出液体的重量、乌氏黏度计中剩余液体的量和浓度。