CN116507708A - 制备包含香料的洗涤剂组合物的方法 - Google Patents
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- C11D11/0082—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents ; Methods for using cleaning compositions one or more of the detergent ingredients being in a liquefied state, e.g. slurry, paste or melt, and the process resulting in solid detergent particles such as granules, powders or beads
- C11D11/0088—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents ; Methods for using cleaning compositions one or more of the detergent ingredients being in a liquefied state, e.g. slurry, paste or melt, and the process resulting in solid detergent particles such as granules, powders or beads the liquefied ingredients being sprayed or adsorbed onto solid particles
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D17/00—Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
- C11D17/0034—Fixed on a solid conventional detergent ingredient
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D17/00—Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
- C11D17/06—Powder; Flakes; Free-flowing mixtures; Sheets
Abstract
一种制备颗粒状洗涤剂组合物的方法，该方法包括以下步骤：a)提供多个洗涤剂颗粒；b)形成包含液体保护剂和香料的预混物；以及c)将来自步骤b)的预混物添加到所述多个洗涤剂颗粒的至少一部分中。
Description
技术领域
本发明涉及制备含有香料的颗粒状洗涤剂组合物的方法。
背景技术
颗粒状衣物洗涤剂组合物是众所周知的。颗粒状衣物洗涤剂组合物包含一种或多种可提供良好织物清洁性能的表面活性剂。一般来讲，颗粒状衣物洗涤剂组合物可通过使用包括喷雾干燥和附聚在内的不同方法来制备。喷雾干燥是制造衣物洗涤剂基础粉末的标准方法。典型地，洗涤剂成分在混合器诸如螺旋式混合器混合器中混合在一起以形成含水洗涤剂浆液。然后将该浆液沿着管道通过第一低压泵并然后通过第二高压泵转移至喷嘴，并将浆液喷雾至喷雾干燥塔中，并喷雾干燥以形成喷雾干燥的粉末。通常，合适的附聚方法包括在混合器中，使去污成分，诸如去污表面活性剂，例如直链烷基苯磺酸盐(LAS)和/或烷基烷氧基化硫酸盐与无机材料，诸如碳酸钠和/或二氧化硅接触的步骤。
优选地，除了表面活性剂之外，经常将香料添加在衣物洗涤剂中以取悦消费者。对于颗粒状洗涤剂产品，通常通过喷雾到基础洗涤剂颗粒(诸如喷雾干燥的基础洗涤剂颗粒和/或附聚的基础洗涤剂颗粒)上来添加香料。通常，该喷涂步骤在翻滚式转筒混合器中进行。
然而，本发明的发明人注意到，由于各种原因，例如制备和储存期间的蒸发和/或降解，喷雾香料不足够稳定。目前，解决方案之一是增加香料含量，以便确保最终产品对消费者的优越性，这显然导致更高的成本。
因此，本领域需要一种新的方法来改善颗粒状洗涤剂产品中喷雾香料的稳定性。
本发明的发明人已经令人惊讶地发现，如果在喷雾到洗涤剂颗粒上之前将香料与液体保护剂预混合，则稳定性显著改善。因此，可减少制备颗粒状洗涤剂产品所需的香料总量，从而节省成本。
发明内容
本发明通过提供以下制备颗粒状洗涤剂组合物的方法来满足前述需要。
在一个方面，本发明涉及一种制备颗粒状洗涤剂组合物的方法，该方法包括以下步骤：a)提供多个洗涤剂颗粒；b)形成包含液体保护剂和香料的预混物；以及c)将来自步骤b)的预混物添加到所述多个洗涤剂颗粒的至少一部分中。
在另一个方面，本发明涉及一种用于制备颗粒状洗涤剂组合物的系统，其中所述系统包括i)旋转式转筒，所述旋转式转筒包括位于所述旋转式转筒内部的喷嘴，ii)静态混合器，所述静态混合器与所述喷嘴流体连通，和iii)用于容纳香料的第一贮存器和用于容纳液体保护剂的第二贮存器，其中所述第一贮存器和所述第二贮存器两者均与所述静态混合器流体连通。优选地，液体保护剂选自非离子表面活性剂、非离子聚合物、α-芳基酯以及它们的任何组合。更优选地，液体保护剂选自烷基烷氧基化醇、聚乙二醇、苯甲酸苄酯、水杨酸苯酯以及它们的任何组合。
该方法的一个优点是改善了颗粒状洗涤剂产品中香料的稳定性。
该方法的另一个优点是减少了颗粒状洗涤剂产品中所需香料的量。
该方法的另一个优点是节省了制造颗粒状洗涤剂产品的成本。
对于本领域的技术人员而言，通过阅读本公开，特定实施方案的这些和其它特征、方面和优点将变得显而易见。
附图说明
图中列出的实施方案是例示性的，并不旨在限制由权利要求书限定的本发明。当结合以下附图阅读时，能够理解对以下例示性实施方案的详细描述，并且其中：
图1说明了在当前方法(比较方法)和测试方法(测试方法1和测试方法2)中将香料喷雾到洗涤剂颗粒上的步骤。
图2说明了与当前方法相比，香料在测试方法中改善的稳定性。
具体实施方式
除非另外说明，否则所有百分比、份数和比率均基于本发明的组合物的总重量计并且所有测量在25℃下进行。有关所列成分的所有此类重量均基于活性物质含量，并且因此除非另外指明，不包括可能包括在可商购获得的原料中的载体或副产物。
制备方法
本发明涉及一种制备颗粒状洗涤剂组合物的方法，所述方法包括以下步骤：
a)提供多个洗涤剂颗粒；
b)形成包含液体保护剂和香料的预混物；以及
c)将来自步骤b)的预混物添加到所述多个洗涤剂颗粒的至少一部分中。
具体地讲，洗涤剂颗粒可通过任何合适的方法制备。例如：喷雾干燥、附聚、挤出、以及它们的任何组合。
典型地，喷雾干燥方法包括将包含洗涤剂成分的含水浆液喷雾到热空气流过的喷雾干燥塔中。当其下落通过塔时，含水浆液形成液滴，热空气致使水从液滴蒸发，并且形成多个喷雾干燥的颗粒。优选地，喷雾干燥塔为逆流喷雾干燥塔，尽管顺流喷雾干燥塔也可为合适的。所得颗粒可形成最终的颗粒状洗涤剂组合物。另选地，可将所得颗粒进一步加工(诸如经由附聚)和/或可向其中添加另外的组分(诸如洗涤剂助剂)。
通常，喷雾干燥的粉末经受冷却，例如气提。通常，喷雾干燥的粉末经受粒度分级，例如筛，以获得期望的粒度分布。优选地，喷雾干燥的粉末具有粒度分布，使得重均粒度在300微米至500微米的范围内，并且小于10重量％的喷雾干燥的颗粒具有大于2360微米的粒度。
可优选的是加热含水浆液混合物以在雾化至喷雾干燥塔中之前升高温度，诸如描述于WO2009/158162中的。
对于阴离子表面活性剂，诸如直链烷基苯磺酸盐可优选的是在形成含水浆液混合物的步骤之后被引入喷雾干燥方法中：例如，在泵送之后，将酸前体引入至含水浆液混合物中，诸如描述于WO 09/158449中的。
对于气体，诸如空气可优选的是在形成含水浆液的步骤之后被引入喷雾干燥方法中，诸如描述于WO2013/181205中的。
对于任何无机成分，诸如硫酸钠和碳酸钠可优选的是如果存在于含水浆液混合物中，被微粉化成小的粒度，诸如描述于WO2012/134969中的。
通常，合适的附聚方法包括在混合器中，使去污成分，诸如去污表面活性剂，例如直链烷基苯磺酸盐(LAS)和/或烷基烷氧基化硫酸盐与无机材料，诸如碳酸钠和/或二氧化硅接触的步骤。附聚方法还可为原位中和附聚方法，其中去污表面活性剂的酸前体诸如LAS与碱性材料，诸如碳酸盐和/或氢氧化钠在混合器中接触，并且其中去污表面活性剂的酸前体在附聚方法期间被碱性材料中和以形成去污表面活性剂。
可附聚的其它合适的洗涤剂成分包括聚合物、螯合剂、漂白活化剂、硅氧烷、以及它们的任何组合。
附聚方法可为高、中、或低剪切附聚方法，其中相应地使用高剪切、中剪切或低剪切混合器。附聚方法可为多步骤附聚方法，其中使用两个或更多个混合器，诸如高剪切混合器与中或低剪切混合器组合。附聚方法可为连续方法或间歇方法。
对于附聚物可优选的是使其经受干燥步骤，例如，经受流化床干燥步骤。对于附聚物也可优选的是使其经受冷却步骤，例如，经受流化床冷却步骤。
通常，附聚物经受粒度分级，例如流化床洗提和/或筛，以获得期望的粒度分布。优选地，附聚物具有粒度分布，使得重均粒度在300微米至800微米的范围内，并且小于10重量％的附聚物具有小于150微米的粒度，并且小于10重量％的附聚物具有大于1200微米的粒度。
对于细小的和过大的附聚物可优选的是再循环返回附聚方法中。通常，过大的颗粒经受粉碎步骤，诸如研磨，并且再循环返回附聚方法中的适当位置，诸如混合器。通常，细粉再循环返回附聚方法中的适当位置，诸如混合器。
对于成分，诸如聚合物和/或非离子去污表面活性剂和/或香料可优选的是喷涂到基底洗涤剂颗粒，诸如喷雾干燥的基底洗涤剂颗粒和/或附聚的基底洗涤剂颗粒上。通常，该喷涂步骤在翻滚式转筒混合器中进行。
具体地讲，步骤c)中预混物的添加通过将预混物喷雾在所述多个洗涤剂颗粒上，优选地旋转式转筒的内部来实现。
在一些实施方案中，在步骤b)中，通过在混合器、优选地静态混合器中混合液体保护剂和香料来形成预混物。
在一些实施方案中，在步骤b)中，所述液体保护剂和所述香料以10s-1至10000s-1、优选地20s-1至5000s-1、更优选地40s-1至7000s-1的平均剪切速率混合。
在一些实施方案中，液体保护剂是平均烷氧基化度为1至50的烷基烷氧基化醇，优选地平均乙氧基化度为1至12，更优选地5至10的直链或支化的、取代或未取代的C8-18烷基乙氧基化醇。
在一些实施方案中，预混物中液体保护剂与香料的重量比为0.05至50，优选地0.1至20，更优选地0.2至10。
在一些实施方案中，洗涤剂颗粒是喷雾干燥的、挤出的或附聚的颗粒。
在一些实施方案中，洗涤剂颗粒可包含去污表面活性剂，所述去污表面活性剂优选地选自：烷基苯磺酸盐；烷氧基化烷基硫酸盐；烷基硫酸盐；烷氧基化醇；以及它们的混合物。
在一些实施方案中，洗涤剂颗粒可包含至少一种附加洗涤剂成分，所述至少一种附加洗涤剂成分优选地选自：聚合物羧酸盐；螯合剂；淀粉；硫酸钠；柠檬酸；纤维素聚合物；抑泡剂；荧光增白剂；调色剂；絮凝剂；聚酯去垢剂；或它们的混合物。
在另一个方面，本发明涉及一种用于制备颗粒状洗涤剂组合物的系统，其中所述系统包括i)旋转式转筒，所述旋转式转筒包括位于所述旋转式转筒内部的喷嘴，ii)静态混合器，所述静态混合器与所述喷嘴流体连通，和iii)用于容纳香料的第一贮存器和用于容纳液体保护剂的第二贮存器，其中所述第一贮存器和所述第二贮存器两者均与所述静态混合器流体连通。
去污表面活性剂
任何合适的去污表面活性剂均可用于所述颗粒状洗涤剂组合物中。
合适的去污表面活性剂包括但不限于：阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性离子表面活性剂、两性表面活性剂以及它们的任何混合物。优选的表面活性剂包括阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂以及它们的任何混合物。
合适的阴离子表面活性剂可包括烷基苯磺酸盐。优选地，所述阴离子去污表面活性剂包含按所述阴离子去污表面活性剂的重量计至少50重量％、至少55重量％、至少60重量％、至少65重量％、至少70重量％、至少75重量％、至少80重量％、至少85重量％、至少90重量％或甚至至少95重量％的烷基苯磺酸盐。烷基苯磺酸盐优选地是直链或支化的、取代或未取代的C8-18烷基苯磺酸盐。这是提供良好清洁性能的C8-18烷基苯磺酸盐的最佳含量。C8-18烷基苯磺酸盐可为改性的烷基苯磺酸盐(MLAS)，如WO 99/05243、WO 99/05242、WO 99/05244、WO 99/05082、WO 99/05084、WO 99/05241、WO 99/07656、WO 00/23549和WO 00/23548中所更详细描述。高度优选的C8-18烷基苯磺酸盐是直链C10-13烷基苯磺酸盐。尤其优选的是直链C10-13烷基苯磺酸盐，其可通过将可商购获得的直链烷基苯(LAB)磺化而获得；合适的LAB包括低级2-苯基LAB，诸如以商品名由Sasol供应的那些，或以商品名由Petresa供应的那些。其它合适的LAB包括高级2-苯基LAB，诸如以商品名由Sasol供应的那些。
阴离子去污表面活性剂可优选地包括其它阴离子去污表面活性剂。合适的阴离子去污表面活性剂是非烷氧基化阴离子去污表面活性剂。非烷氧基化阴离子去污表面活性剂可为烷基硫酸盐、烷基磷酸盐、烷基膦酸盐、烷基羧酸盐或它们的任何混合物。非烷氧基化阴离子表面活性剂可选自；C10-C20伯、支链、直链和无规链烷基硫酸盐(AS)，通常具有下式(I)：
CH3(CH2)xCH2-OSO3 -M+
其中，M是氢或提供电中性的阳离子，优选的阳离子是钠和铵阳离子，其中x是至少7、优选地至少9的整数；C10-C18仲(2,3)烷基硫酸盐，通常具有下式：
其中，M是氢或提供电中性的阳离子，优选的阳离子包括钠和铵阳离子，其中x是至少7、优选地至少9的整数，y是至少8、优选地至少9的整数；C10-C18烷基羧酸酯；中链支化的烷基硫酸盐，如US 6,020,303和US 6,060,443中更详细所述；甲酯磺酸盐(MES)；α-烯烃磺酸盐(AOS)；以及它们的混合物。
另一种优选的阴离子去污表面活性剂是烷氧基化阴离子去污表面活性剂。烷氧基化阴离子去污表面活性剂在喷雾干燥粉末中的存在提供良好的油脂污垢清洁性能，赋予良好的起泡特性，并且改善阴离子去污表面活性剂体系的硬度耐受性。所述阴离子去污表面活性剂可优选包含按所述阴离子去污表面活性剂体系的重量计1％至50％，或5％，或10％，或15％，或20％，以及至45％，或至40％，或至35％，或至30％的烷氧基化阴离子去污表面活性剂。
优选地，所述烷氧基化阴离子去污表面活性剂为平均烷氧基化度为0.5至30，优选地0.5至10，更优选地0.5至3的直链或支化的、取代或未取代的C12-18烷基烷氧基化硫酸盐。优选地，所述烷氧基化阴离子去污表面活性剂为平均乙氧基化度为0.5至10，更优选地0.5至3的直链或支化的、取代或未取代的C12-18烷基乙氧基化硫酸盐。最优选地，烷氧基化阴离子去污表面活性剂为平均乙氧基化度为0.5至7，更优选地0.5至3的直链未取代的C12-18烷基乙氧基化硫酸盐。
当与烷基苯磺酸盐一起存在时，烷氧基化阴离子去污表面活性剂还可通过使烷基苯磺酸盐在游离钙阳离子的存在下不太可能从溶液中沉淀出来而增加烷基苯磺酸盐的活性。优选地，烷基苯磺酸盐与烷氧基化阴离子去污表面活性剂的重量比在1:1至小于5:1、或至小于3:1、或至小于1.7:1、或甚至小于1.5:1的范围内。该比率赋予了最佳的白度保持性能以及良好的硬度耐受特性和良好的起泡特性。然而，可优选烷基苯磺酸盐与烷氧基化阴离子去污表面活性剂的重量比大于5:1，或大于6:1，或大于7:1，或甚至大于10:1。该比率赋予了最佳的油脂污垢清洁性能以及良好的硬度耐受特性和良好的起泡特性。
附加洗涤剂成分
附加洗涤剂成分可包括助洗剂。任何合适的助洗剂可用于颗粒状洗涤剂组合物中。合适的助洗剂包括但不限于选自以下的那些：沸石助洗剂；磷酸盐助洗剂；以及它们的混合物。可用的沸石助洗剂的非限制性示例包括：沸石A；沸石X；沸石P；沸石MAP；以及它们的组合。三聚磷酸钠是可用的磷酸盐助洗剂的非限制性示例。沸石助洗剂的含量按所述洗涤剂组合物的重量计为约1％至约20％。还可以尤其优选该颗粒状洗涤剂组合物包含低含量的助洗剂，或甚至基本上不含助洗剂。“基本上不含”在本文中的通常含义是指：“不包含有意添加的”。在一个优选的实施方案中，颗粒状洗涤剂组合物基本上不含沸石，优选地没有沸石。在一个优选的实施方案中，颗粒状洗涤剂组合物基本上不含磷酸盐，优选地没有磷酸盐。
附加洗涤剂成分可包括聚合物。任何合适的聚合物可用于颗粒状洗涤剂组合物中。合适的聚合物包括但不限于：聚合物羧酸盐；聚酯去垢剂；纤维素聚合物；以及它们的混合物。一种优选的聚合物材料是聚合物羧酸盐，诸如马来酸和丙烯酸的共聚物。然而，其它聚合物也可以是合适的，诸如多胺(包括其乙氧基化变体)、聚乙二醇和聚酯。聚合物污垢悬浮助剂和聚合物去污剂也是特别合适的。
另一种合适的聚合物是纤维素聚合物，诸如选自以下的纤维素聚合物：烷基烷氧基纤维素，优选地甲基羟乙基纤维素(MHEC)；烷基纤维素，优选地甲基纤维素(MC)；羧烷基纤维素，优选地羧甲基纤维素(CMC)；以及它们的混合物。
聚合物可以按所述洗涤剂组合物的重量计约0.5％至约20％或约1％至约10％存在。
其它合适的洗涤剂成分可以选自：螯合剂，诸如乙二胺二琥珀酸(EDDS)；羟基乙烯二膦酸(HEDP)；淀粉；硫酸钠；羧酸，诸如柠檬酸或其盐，诸如柠檬酸盐；抑泡剂；荧光增白剂；调色剂；絮凝剂，诸如聚环氧乙烷；以及它们的混合物。如果本发明洗涤剂包含掩蔽剂和/或增白剂(例如二氧化钛)，则它们可以少于约1重量％或更少存在。
液体保护剂
令人惊讶的是，本发明的发明人发现，在喷雾到洗涤剂颗粒上之前，将香料与液体保护剂预混合可显著改善香料的稳定性。不受理论的束缚，据信非离子表面活性剂可对香料起保护作用，以防止在制备期间(即在转筒的内部)和/或储存期间蒸发。优选地，液体保护剂选自非离子表面活性剂、非离子聚合物、α-芳基酯以及它们的任何组合。更优选地，液体保护剂选自烷基烷氧基化醇、聚乙二醇、苯甲酸苄酯、水杨酸苯酯以及它们的任何组合。
用于预混物中的非离子表面活性剂可以是烷基多葡糖苷和/或烷基烷氧基化醇。优选地，非离子表面活性剂为平均乙氧基化度为1至10的直链或支化的、取代或未取代的C8-18烷基乙氧基化醇。
合适的非离子表面活性剂包括烷基多葡糖苷和/或烷基烷氧基化醇。优选的非离子烷基烷氧基化醇，包括C8-18烷基烷氧基化醇，优选地C8-18烷基乙氧基化醇，优选地烷基烷氧基化醇具有1至50，优选地1至30，或1至20，或1至10的平均烷氧基化度，优选地烷基烷氧基化醇为C8-18烷基乙氧基化醇，其具有1至20，优选地5至10的平均乙氧基化度。烷基烷氧基化醇可为直链或支化的、以及取代或未取代的。合适的非离子表面活性剂可选自：C8-C18烷基乙氧基化物，诸如来自Shell的非离子表面活性剂；C6-C12烷基酚烷氧基化物，其中优选地烷氧基化物单元为乙烯氧基单元、丙烯氧基单元、或它们的混合物；C12-C18醇和C6-C12烷基酚与亚乙基氧/亚丙基氧嵌段聚合物的缩合物，诸如购自BASF的/>C14-C22中链支化的醇；C14至C22中链支化的烷基烷氧基化物，优选地具有1至30的平均烷氧基化度；烷基多糖，优选地烷基多糖苷；多羟基脂肪酸酰胺；醚封端的聚(烷氧基化)醇表面活性剂；以及它们的混合物。
用于预混物中的合适的非离子表面活性剂可选自：C8-C18烷基乙氧基化物，诸如来自Shell的非离子表面活性剂；C6-C12烷基酚烷氧基化物，其中烷氧基化物单元为乙烯氧基单元、丙烯氧基单元、或它们的混合物；C12-C18醇和C6-C12烷基酚与亚乙基氧/亚丙基氧嵌段聚合物的缩合物，诸如购自BASF的/>C14-C22中链支化的醇，BA，如US6,150,322中更详细所述；C14-C22中链支化的烷基烷氧基化物，BAEx，其中x＝1至30，如US6,153,577、US 6,020,303和US 6,093,856中更详细所述；烷基多糖，如US 4,565,647中更详细所述，特别是烷基多糖苷，如US 4,483,780和US 4,483,779中更详细所述；多羟基脂肪酸酰胺，如US 5,332,528、WO 92/06162、WO 93/19146、WO 93/19038和WO 94/09099中更详细所述；醚封端的聚(烷氧基化)醇表面活性剂，如US 6,482,994和WO 01/42408中更详细所述；以及它们的混合物。
用于预混物中的合适的非离子聚合物可选自聚乙二醇、聚丙二醇和其它聚合物。
适用于预混物中的α-芳基酯可选自苯甲酸酯、水杨酸酯以及它们的任何组合，例如苯甲酸苄酯、水杨酸苯酯。
颗粒状洗涤剂组合物
该颗粒状洗涤剂组合物适用于任何衣物洗涤剂应用，例如：衣物洗涤，包括自动洗衣机洗涤和手洗，并且甚至漂白和衣物洗涤添加剂。
颗粒状洗涤剂组合物可以是完全配制的洗涤剂产品，诸如完全配制的衣物洗涤剂产品，或者它可以与其它颗粒组合以形成完全配制的洗涤剂产品，诸如完全配制的衣物洗涤剂产品。该颗粒状洗涤剂组合物可以与其他颗粒组合，诸如：酶颗粒；香料颗粒，包括香料微胶囊的附聚物或挤出物，和香料包封物诸如淀粉包封的香料谐香剂颗粒；表面活性剂颗粒，诸如包括附聚物或挤出物的非离子去污表面活性剂颗粒、包括附聚物和挤出物的阴离子去污表面活性剂颗粒、以及包括附聚物和挤出物的阳离子去污表面活性剂颗粒；聚合物颗粒，包括去垢性聚合物颗粒、纤维素聚合物颗粒；缓冲剂颗粒，包括碳酸盐和/或硅酸盐颗粒，优选地包含碳酸盐和硅酸盐的颗粒，诸如碳酸钠和硅酸钠共颗粒，以及颗粒和碳酸氢钠；其它喷雾干燥的颗粒；荧光增白颗粒；美观颗粒，诸如有色条粒或针状物或层状颗粒；漂白颗粒诸如过碳酸盐颗粒，尤其是涂覆的过碳酸盐颗粒，包括碳酸盐和/或硫酸盐涂覆的过碳酸盐、硅酸盐涂覆的过碳酸盐、硼硅酸盐涂覆的过碳酸盐、过硼酸钠涂覆的过碳酸盐；漂白催化剂颗粒，诸如过渡金属催化剂漂白剂颗粒和亚胺漂白增强颗粒；预成形过酸颗粒；调色染料颗粒；以及它们的任何混合物。
根据本发明的颗粒状洗涤剂组合物可具有约250克/升至约550克/升，或约400克/升至约800克/升的体密度。颗粒状洗涤剂组合物可具有约300至约550微米或约350至约450微米的平均颗粒粒度。
实施例
实施例1.与分别添加香料和非离子表面活性剂相比，通过将香料与非离子表面活性剂预混合改善了香料的稳定性。
用于制备颗粒状洗涤剂产品的比较方法和测试方法1和2总结于图1中，其中将非离子表面活性剂(NI)和香料分别喷雾到比较方法中洗涤表面活性剂的吹制粉末(BP)和用于其它成分的其它固体颗粒的共混颗粒上，并且然后在添加香料后制备最终产品(FP)。在所有3种方法中的实验之前，在40-45℃下预热NI。在测试方法1和2中，在喷雾到洗涤剂颗粒上之前，首先用IKA混合器(型号：ULTRA TURRAX T25 basic)以6500rpm将NI和香料混合20秒以提供预混物，剪切头位于界面下以避免透气；其中在测试方法1中将预混物喷雾到BP和其它固体的共混颗粒上，并且在测试方法2中将预混物喷雾到BP上，并且然后与其它固体颗粒共混。
上述方法在Aichi摇摆混合器(类型：RM-10-3)中进行。最终产品的组成总结在下表中。
表1.最终产品的组成
| 原料 | 重量％ |
| Tide BP1 | 72.0 |
| 硫酸钠 | 22.3 |
| 沸石 | 2.7 |
| 烷基硫酸盐 | 0.6 |
| 非离子表面活性2 | 1.0 |
| 香料 | 0.3 |
| 荧光增白剂 | 0.1 |
| 杂项 | 余量 |
1：来自P&G的含有C8-C24烷基苯磺酸盐的Tide BP；硅酸盐；丙烯酸/马来酸共聚物；
增白剂、Na2CO3和Na2SO4
2：来自Shell的C12-C15烷基乙氧基化物
惊讶标准气味稳定性测试来评价最终产品中香料的稳定，其中将每1kg FP装入P&G Ariel Nl230纸盒中，并且然后将纸盒置于32℃/80％ RH CTCH烘箱中三周。每周取出一个纸盒用于香料含量测定。剩余香料含量通过GC-MS(Agilent，GC型：7890B MS型：5977B)来测量，并且气味由感觉小组来分级。通过以下等式来计算香料的归一化百分比：
香料的归一化百分比＝通过测试方法制备的FP中的香料含量÷通过比较方法制备的FP中的香料含量
图2中所示的结果表明，与分别喷雾香料和NI相比，在喷雾前将香料和NI混合带来改善的稳定性。
本文所公开的量纲和值不应理解为严格限于所引用的精确数值。相反，除非另外指明，否则每个此类量纲旨在表示所述值以及围绕该值功能上等同的范围。例如，公开为“40mm”的量纲旨在表示“约40mm”。
除非明确排除或以其他方式限制，本文中引用的每一篇文献，包括任何交叉引用或相关专利或专利申请以及本申请对其要求优先权或其有益效果的任何专利申请或专利，均据此全文以引用方式并入本文。对任何文献的引用不是对其作为与本发明的任何所公开或本文受权利要求书保护的现有技术的认可，或不是对其自身或与任何一个或多个参考文献的组合提出、建议或公开任何此类发明的认可。此外，当本发明中术语的任何含义或定义与以引用方式并入的文献中相同术语的任何含义或定义矛盾时，应当服从在本发明中赋予该术语的含义或定义。
虽然已举例说明和描述了本发明的具体实施方案，但是对于本领域技术人员来说显而易见的是，在不脱离本发明的实质和范围的情况下可作出各种其他变化和修改。因此，本文旨在于所附权利要求中涵盖属于本发明范围内的所有此类变化和修改。
Claims (12)
1.一种制备颗粒状洗涤剂组合物的方法，所述方法包括以下步骤：
a)提供多个洗涤剂颗粒；
b)形成包含液体保护剂和香料的预混物；以及
c)将来自步骤b)的所述预混物添加到所述多个洗涤剂颗粒的至少一部分中，以便提供所述颗粒状洗涤剂组合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其中步骤c)中所述预混物的添加通过以下方式实现：将所述预混物喷雾在所述多个洗涤剂颗粒上，优选地在转筒的内部。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中在步骤b)中，所述预混物通过在混合器、优选地静态混合器中混合所述液体保护剂和所述香料而形成。
4.根据权利要求3所述的方法，其中在步骤b)中，所述液体保护剂和所述香料以10s-1至10000s-1、优选地20s-1至5000s-1、更优选地40s-1至7000s-1的平均剪切速率混合。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中所述液体保护剂选自非离子表面活性剂、非离子聚合物、α-芳基酯以及它们的任何组合，优选地，非离子表面活性剂液体保护剂选自烷基烷氧基化醇、聚乙二醇、苯甲酸苄酯、水杨酸苯酯以及它们的任何组合，并且
更优选地，所述非离子表面活性剂液体保护剂选自烷基烷氧基化醇。
6.根据权利要求5所述的方法，其中所述液体保护剂是平均烷氧基化度为1至50的烷基烷氧基化醇，优选地平均乙氧基化度为1至10，更优选地5至10的直链或支化的、取代或未取代的C8-18烷基乙氧基化醇。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中所述预混物中所述液体保护剂与所述香料的重量比为0.1至50，优选地0.5至20，更优选地0.2至10。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其中所述多个洗涤剂颗粒是喷雾干燥的、挤出的或附聚的颗粒。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其中所述多个洗涤剂颗粒包含去污表面活性剂，所述去污表面活性剂优选地选自烷基苯磺酸盐、烷氧基化烷基硫酸盐、烷基硫酸盐、烷氧基化醇以及它们的混合物。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法，其中所述多个洗涤剂颗粒还包含至少一种附加洗涤剂成分，所述至少一种附加洗涤剂成分优选地选自聚合物羧酸盐、螯合剂、淀粉、硫酸钠、柠檬酸、纤维素聚合物、抑泡剂、荧光增白剂、调色剂、絮凝剂、聚酯去污剂以及它们的混合物。
11.一种制备颗粒状洗涤剂组合物的方法，所述方法包括以下步骤：
a)提供第一多个洗涤剂颗粒和第二多个洗涤剂颗粒，其中所述第一多个洗涤剂颗粒包含去污表面活性剂，所述去污表面活性剂选自烷基苯磺酸盐、烷氧基化烷基硫酸盐、烷基硫酸盐、烷氧基化醇以及它们的混合物，并且所述第二多个洗涤剂颗粒还包含至少一种附加洗涤剂成分，所述至少一种附加洗涤剂成分选自聚合物羧酸盐、螯合剂、淀粉、硫酸钠、柠檬酸、纤维素聚合物、抑泡剂、荧光增白剂、调色剂、絮凝剂、聚酯去污剂以及它们的混合物；
b)形成包含液体保护剂和香料的预混物；
c)将来自步骤b)的所述预混物添加到所述第一多个洗涤剂颗粒的至少一部分中，以提供多个含香料的洗涤剂颗粒；以及
d)将所述第二多个洗涤剂颗粒和所述多个含香料的洗涤剂颗粒混合，以便提供所述颗粒状洗涤剂组合物。
12.一种用于制备颗粒状洗涤剂组合物的系统，其中所述系统包括：
i.旋转式转筒，所述旋转式转筒包括位于所述旋转式转筒内部的喷嘴，
ii.静态混合器，所述静态混合器与所述喷嘴流体连通，和
iii.用于容纳香料的第一贮存器和用于容纳液体保护剂的第二贮存器，其中所述第一贮存器和所述第二贮存器两者均与所述静态混合器流体连通。
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