CN116500100A - 一种便携式微区测试用微电极及测试装置 - Google Patents
一种便携式微区测试用微电极及测试装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116500100A CN116500100A CN202310390807.XA CN202310390807A CN116500100A CN 116500100 A CN116500100 A CN 116500100A CN 202310390807 A CN202310390807 A CN 202310390807A CN 116500100 A CN116500100 A CN 116500100A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- microelectrode
- probe
- tip
- test
- tungsten wire
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000012360 testing method Methods 0.000 title claims abstract description 65
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims abstract description 46
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 40
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims abstract description 20
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical group [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000010406 cathode material Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000010405 anode material Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000005530 etching Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000003292 glue Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims abstract description 4
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 claims abstract description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 8
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 claims description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 3
- 238000009434 installation Methods 0.000 claims description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 abstract description 6
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 abstract description 6
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 abstract description 3
- 238000000576 coating method Methods 0.000 abstract description 3
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 abstract 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 4
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 4
- 238000006056 electrooxidation reaction Methods 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 2
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010146 3D printing Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000000840 electrochemical analysis Methods 0.000 description 1
- 238000003487 electrochemical reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000004969 ion scattering spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000012806 monitoring device Methods 0.000 description 1
- 230000008520 organization Effects 0.000 description 1
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 1
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 1
- 238000001115 scanning electrochemical microscopy Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
- G01N27/28—Electrolytic cell components
- G01N27/30—Electrodes, e.g. test electrodes; Half-cells
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N17/00—Investigating resistance of materials to the weather, to corrosion, or to light
- G01N17/02—Electrochemical measuring systems for weathering, corrosion or corrosion-protection measurement
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Pathology (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Biodiversity & Conservation Biology (AREA)
- Ecology (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Environmental Sciences (AREA)
- Testing Resistance To Weather, Investigating Materials By Mechanical Methods (AREA)
Abstract
一种便携式微区测试用钨微电极及测试装置，利用电化学蚀刻法，阴极材料为铂丝环(直径在3～10mm)，阳极材料为钨丝，外加8～15V电压，制备总长为35mm，尖端长度为200～400μm，尖端曲率半径为1～3μm的钨丝探针。用热缩管包覆制备好的钨丝探针，探针尖端暴露长度约为1mm，将包覆好的探针穿入壳体中，尖端露出2mm，用速干胶水填充探针与壳体之间的孔隙。微电极保护套与微电极壳体间通过密封圈密封。微电极保护套内装有饱和KCl溶液，用于保护探针和避免探针表面因接触空气从而发生氧化。试装置由测试台，手动实验室升降台，测试池，电化学工作站及计算机组成，通过调节试验台上升降杆和手动实验室升降台控制微电极到样品的距离，微电极，参比电极，辅助电极构成三电极体系对样品溶液界面进行测试。
Description
技术领域
本发明涉及一种便携式微区测试用微电极及测试装置。
背景技术
金属作为世界上应用最广泛的材料，在工程领域得到广泛的应用，但面临腐蚀风险。金属材料的失效严重影响基础设施和重大装备服役安全。因此，了解电化学腐蚀特点、规律，掌握具体腐蚀原理，对装备腐蚀防护安全至关重要。
电化学腐蚀是金属与环境表、界面处电化学反应过程，并受金属表面状态(组织、成分、表面膜完整性等)、环境条件(离子浓度、温度、pH等)影响。传统宏观的电化学技术(交流阻抗、电化学极化曲线等)虽可表征电化学腐蚀速率，但无法表征金属表面不同区域电化学腐蚀过程，因而存有一定局限性。
微电极技术在局部电化学测试的应用产生的SVET、LEIS、SECM、SKP、WEB等技术，能够对材料的局部电化学信息进行检测，弥补了传统宏观测试的缺点，为研究腐蚀的萌生和发展机理提供新思路。高精度位移以及位移检测系统影响整个测试系统的性能，快速、准确、可靠的驱动器以距离监测装置有助于提高微区电化学技术对测得的电化学信息的解释能力。
发明内容
本发明为一种便携式微区测试用微电极及测试装置，包括探针的制备、微电极制备、微电极保护套及测试装置。
本发明所述钨丝探针是利用高纯度钨丝制备，钨丝直径为0.01～0.2mm，用电化学蚀刻法制备针尖，阴极材料为铂丝环(直径在3～10mm)，阳极材料为钨丝，外加电压8～15V的电压，电解液为NaOH溶液，浓度为2～4mol/L，将铂丝环浸入溶液，在液面下2～5mm，钨丝从铂丝环中央插入液面，接通电源，直到钨丝熔断，立即切断电源，钨丝探针总长为35mm，尖端长度为200～400μm，尖端曲率半径为1～3μm。
本发明所述微电极的制备方法是，利用热缩管包覆制备好的钨丝探针，探针尖端暴露长度约为1mm，将包覆好的探针穿入壳体中，尖端露出2mm，用速干胶水填充探针与壳体之间的孔隙，将钨丝探针固定在壳体长度为25mm，在壳体尖端部位设有台阶型缩颈，便于微电极对局部位置的检测，壳体到尖端10mm设有一个限位凸台，用于保护套的安装。
本发明所述微电极保护套是用于保护微电极尖端，避免尖端收到损害。此外，微电极保护套内装有饱和KCl溶液，达到隔绝空气的效果，避免微电极与空气接触从而使微电极表面发生氧化。保护套为桶装结构，开口处直径缩小，并在口处有密封圈，达到密封效果，防止内部有饱和KCl溶液流出。
本发明所述测试装置由测试台，手动实验室升降台，测试池，参比电极，工作电极，辅助电极，电化学工作站，计算机组成。测试台上有微电极夹持器用于粗调微电极的高度及角度，手动试验升降台固定于测试台上方，测试池安装于手动试验升降台上，通过调整手动试验升降台微调测试池中样品与微电极的距离。
测试池中加入电解液提供测试环境，两侧安装参比电极和辅助电极，与微电极构成三电极体系，铂丝做参比电极，碳棒做辅助电极，微电极做工作电极连接电化学工作站，通过计算机进行实验数据采集与处理。
本发明与现有技术相比产生的有益效果是：
(1)该钨微电极体积小，设有保护套与保护液，方便携带，不用担心镀笔发生碰撞等损坏。
(2)该钨微电极体容易制造，可以用3D打印实现，经济高效，结构简单，使用灵活。
(3)该钨微电极体结合测试装置，实验室操作简单，成本低便于操作。
附图说明
图1为本发明的正视图。
图2为本发明的侧视爆炸图。
图3为微电极的剖面图。
图4为保护套图。
图5为装配体剖面图。
图6为微电极壳体尺寸图。
图7为微电极保护套尺寸图。
图8为密封圈尺寸图。
图9为测试装置系统图。
图10为测试装置侧视图。
图中：1微电极；1-1钨丝探针；1-2绝缘热缩管；1-3微电极壳体；1-4限位凸台；2-1密封圈；2-2微电极保护套；3-1测试台；3-2手动实验室升降台；3-3测试池；3-4参比电极；3-5微电极；3-6微电极夹持器；3-7升降杆；3-8电化学工作站；3-9辅助电极；3-10计算机
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
依据零件图制备出微电极壳体、保护套及密封圈。
本发明所述钨丝探针是利用高纯度钨丝制备，钨丝直径为0.01～0.2mm，用电化学蚀刻法制备针尖，阴极材料为铂丝环(直径在3～10mm)，阳极材料为钨丝，外加电压8～15V的电压，电解液为NaOH溶液，浓度为2～4mol/L，将铂丝环浸入溶液，在液面下2～5mm，钨丝从铂丝环中央插入液面，接通电源，直到钨丝熔断，立即切断电源，钨丝探针总长为35mm，尖端长度为200～400μm，尖端曲率半径为1～3μm。
利用绝缘热缩管包覆制备好的钨丝探针，探针尖端暴露长度约为1mm，将包覆好的探针穿入壳体中，尖端露出2mm，用速干胶水填充探针与壳体之间的孔隙。
按照图4将密封圈粘附到微电极保护套上，在保护套内部注入饱和KCl溶液，按照装备图5将将微电极保护套从微电极前段盖上，微区测试用钨微电极制备完毕。
实验时，取下微电极保护套，用去离子水冲洗钨微电极表面方可用于测试；实验完毕，用去离子水冲洗微电极表面的残余实验溶液，再将微电极放置于微电极保护套内保存；储存时应及时检查保护套内是否有足够的饱和KCl溶液，若溶液不能浸没针尖，应及时添加保护液。
将微电极安装于测试装置的3-6微电极夹持器，将3-4参比电极，3-5微电极，3-9辅助电极与3-8电化学工作站连接，通过调节3-7升降杆的高度粗调微电极到测试池的距离，通过调整3-2手动试验升降台微调测试池中样品与微电极的距离，开始测试，通过3-10计算机进行实验数据采集与处理。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的探针是用铂丝制作，利用高纯度铂丝制备，钨丝直径为0.01～0.2mm，用电化学蚀刻法制备针尖，阴极材料为铂丝环(直径在3～10mm)，阳极材料为铂丝。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的阴极材料为碳棒直径为3～10mm，长度为100mm。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的电解液为NaOH溶液，浓度为2～4mol/L。
Claims (8)
1.一种便携式微区测试用微电极及测试装置，其特征在于：所述便携式微区测试用微电极由1微电极；1-1钨丝探针；1-2绝缘热缩管；1-3微电极壳体；1-4限位凸台；2-1密封圈；2-2微电极保护套、3-1测试台；3-2手动实验室升降台；3-3测试池；3-4参比电极；3-5微电极；3-6微电极夹持器；3-7升降杆；3-8电化学工作站；3-9辅助电极；3-10计算机构成。
2.根据权利要求1所述的一种便携式微区测试用微电极及测试装置，其特征在于：述钨丝探针是利用高纯度钨丝制备，钨丝直径为0.01～0.2mm，用电化学蚀刻法制备针尖，阴极材料为铂丝环(直径在3～10mm)，阳极材料为钨丝，外加电压8～15V的电压，电解液为NaOH溶液，浓度为2～4mol/L，将铂丝环浸入溶液，在液面下2～5mm，钨丝从铂丝环中央插入液面，接通电源，直到钨丝熔断，立即切断电源，钨丝探针总长为35mm，尖端长度为200～400μm，尖端曲率半径为1～3μm。
3.根据权利要求1所述的一种便携式微区测试用微电极及测试装置，其特征在于所述微电极的制备方法是，利用热缩管包覆制备好的钨丝探针，探针尖端暴露长度约为1mm，将包覆好的探针穿入壳体中，尖端露出2mm，用速干胶水填充探针与壳体之间的孔隙，将钨丝探针固定在壳体长度为25mm，在壳体尖端部位设有台阶型缩颈，便于微电极对局部位置的检测，壳体到尖端10mm设有一个限位凸台，用于保护套的安装。
4.根据权利要求1所述的一种便携式微区测试用微电极及测试装置，其特征在于所述微电极保护套是用于保护微电极尖端，避免尖端收到损害。此外，微电极保护套内装有饱和KCl溶液，达到隔绝空气的效果，避免微电极与空气接触从而使微电极表面发生氧化。保护套为桶装结构，开口处直径缩小，并在口处有密封圈，达到密封效果，防止内部有饱和KCl溶液流出。
5.根据权利要求1所述的一种便携式微区测试用微电极及测试装置，其特征在于用热缩管包覆制备好的钨丝探针，探针尖端暴露长度约为1mm，将包覆好的探针穿入壳体中，尖端露出2mm，用速干胶水填充探针与壳体之间的孔隙。
6.根据权利要求1所述的一种便携式微区测试用微电极及测试装置，其特征在于将微电极安装于测试装置的3-6微电极夹持器，将3-4参比电极，3-5微电极，3-9辅助电极与3-8电化学工作站连接，通过调节3-7升降杆的高度粗调微电极到测试池的距离，通过调整3-2手动试验升降台微调测试池中样品与微电极的距离，通过3-10计算机进行实验数据采集与处理。
7.根据权利要求1所述的一种便携式微区测试用微电极及测试装置，其特征在于所述探针是用铂丝制作，利用高纯度铂丝制备，钨丝直径为0.01～0.2mm，用电化学蚀刻法制备针尖，阴极材料为铂丝环(直径在3～10mm)，阳极材料为铂丝。
8.根据权利要求1所述的一种便携式微区测试用微电极及测试装置，其特征在于所述的阴极材料为碳棒直径为3～10mm，长度为100mm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310390807.XA CN116500100A (zh) | 2023-04-13 | 2023-04-13 | 一种便携式微区测试用微电极及测试装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310390807.XA CN116500100A (zh) | 2023-04-13 | 2023-04-13 | 一种便携式微区测试用微电极及测试装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116500100A true CN116500100A (zh) | 2023-07-28 |
Family
ID=87325822
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310390807.XA Pending CN116500100A (zh) | 2023-04-13 | 2023-04-13 | 一种便携式微区测试用微电极及测试装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116500100A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117074488A (zh) * | 2023-10-17 | 2023-11-17 | 北京科技大学 | 用于高温熔盐体系测试的超微电极及其制备方法和应用 |
-
2023
- 2023-04-13 CN CN202310390807.XA patent/CN116500100A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117074488A (zh) * | 2023-10-17 | 2023-11-17 | 北京科技大学 | 用于高温熔盐体系测试的超微电极及其制备方法和应用 |
| CN117074488B (zh) * | 2023-10-17 | 2024-04-09 | 北京科技大学 | 用于高温熔盐体系测试的超微电极及其制备方法和应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103398942B (zh) | 金属局部区域氢渗透行为实验装置 | |
| CN116500100A (zh) | 一种便携式微区测试用微电极及测试装置 | |
| US4179349A (en) | Portable probe to measure sensitization of stainless steel | |
| CN106066353B (zh) | 柔性阵列参比电极及应用其原位研究金属焊缝腐蚀的方法 | |
| CN105758906A (zh) | 一种电化学测试装置 | |
| CN205826490U (zh) | 一种测量带锈层材料耐腐蚀性能的电化学实验装置 | |
| CN103630480A (zh) | 一种剥离涂层下缝隙内金属腐蚀试验装置 | |
| CN105938085A (zh) | 一种测量带锈层材料耐腐蚀性能的电化学实验方法及装置 | |
| CN104634837B (zh) | 电化学传感器及其制备方法 | |
| CN104792692A (zh) | 一种腐蚀性工作电极 | |
| CN110031391A (zh) | 一种楔形缝隙腐蚀装置 | |
| CN206515214U (zh) | 一种电偶腐蚀试验装置 | |
| CN212275542U (zh) | 一种电化学测试电极 | |
| El‐Giar et al. | Preparation of Tip‐Protected Poly (oxyphenylene) Coated Carbon‐Fiber Ultramicroelectrodes | |
| CN210136202U (zh) | 一种原位充氢实验装置 | |
| CN113533463A (zh) | 一种电化学氢渗透传感器及其制备方法 | |
| CN103149260A (zh) | 一种简便快速电化学测试的装置 | |
| CN214703260U (zh) | 夹持装置 | |
| CN207557165U (zh) | 实现深海高压水溶液体系电化学测试的工作电极 | |
| CN111272363A (zh) | 一种线缆护套密封性能的测试装置及方法 | |
| CN111398376A (zh) | 一种耐高压三电极电化学传感器 | |
| CN212301259U (zh) | 一种管道内腐蚀在线无损时空分辨监测装置 | |
| CN216594900U (zh) | 一种可用于现场测试涂层阻抗的电化学探头 | |
| US5580431A (en) | Composite wire microelectrode and method of making same | |
| CN213600560U (zh) | 一种外加电场下电化学三电极体系装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |