CN116499926B - 硅基负极材料浆料产气量的检测系统及检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种硅基负极材料浆料产气量的检测系统及检测方法。其中，检测系统包括检测载体、部分设置在所述检测载体上并依次连接的反应检测装置和收集装置，反应检测装置用于供硅基负极材料浆料进行反应产气并检测产气量，收集装置与所述反应检测装置连接并用于收集检测过程中产生的气体，反应检测装置包括至少一套反应检测组件，反应检测组件包括依次连接的反应容器、导气管、测量装置和气路开关，所述反应容器为密封结构，所述导气管一端插入所述反应容器，另一端伸入所述测量装置，所述测量装置为底部设置气孔的带刻度量筒，所述气路开关通过导气管与所述收集装置连接。本发明提供的硅基负极材料浆料产气量的检测系统结构简单且数据化。

Description

硅基负极材料浆料产气量的检测系统及检测方法

技术领域

本发明涉及电池材料检测技术领域，特别涉及一种硅基负极材料浆料产气量的检测系统及检测方法。

背景技术

硅基负极材料因具有比容量高、安全性好、来源丰富等优点，被认为是新型高性能锂离子电池负极材料，而近年来人们对电池的续航时间、安全性、快速充电等性能提出越来越高的要求。随着高容量硅基负极材料的发展，例如纳米硅碳负极材料和氧化亚硅碳负极材料，表面改性和元素掺杂等手段越来越被广泛地应用于材料性能的提升，尤其是预锂化技术对于首效和电池能量密度的提升比较显著。然而，表面改性和元素掺杂等技术往往伴随着不稳定的因素，如表面碱性和包覆不完整导致纳米硅的暴露和氢氧根离子的反应造成产气。具体的，硅基负极材料在应用过程中使用到水作为溶剂进行匀浆，而硅基负极材料容易同水发生反应导致浆料产气，产气影响后续的涂布效果，产生气泡、涂布不均等异常。

目前工艺中主要采用包覆改性的方法防止或延缓硅负极和水发生反应，因此需要一种方法和设备监控硅基负极材料的浆料稳性。现有技术中，对于硅电极材料产气量的测定，大都是通过对产气前后的重量差值计算，无法考察产气过程中产气速率的变化，因而无法判断硅电极材料浆料在某个时刻的反应剧烈程度。现有的测量硅基负极材料浆料产气率的方案中，一般是通过排水法测重量变化，或者通过相应仪器直接测量浆料产生的气量，然而，通过排水测重量变化方法实现难度较大，而通过相应仪器直接测量浆料产生的气量则无法准确测得。现有的检测装置效率较低，且无法满足不同样品的对比测试，精度不可控，对不同样品的细微差距无法进行有效测量。

因此，现有技术需要进行改进。

发明内容

现有技术中，现有的测试方案或装置测试效率较低，或者无法准确测得，或检测精度不可控，对不同样品的细微差距无法进行有效测量，且无法满足不同样品的对比测试，因此，本发明提供一种硅基负极材料浆料产气量的检测系统及检测方法用于解决上述问题。

为实现上述目的，第一方面，本发明提供了一种硅基负极材料浆料产气量的检测系统，其包括检测载体、部分设置在所述检测载体上并依次连接的反应检测装置和收集装置，所述反应检测装置用于供硅基负极材料浆料进行反应产气并检测产气量，所述收集装置与所述反应检测装置连接并用于收集检测过程中产生的气体，所述反应检测装置包括至少一套反应检测组件，所述反应检测组件包括依次连接的反应容器、导气管、测量装置和气路开关，所述反应容器为密封结构，所述导气管一端插入所述反应容器，另一端伸入所述测量装置，所述测量装置为底部设置气孔的带刻度量筒，所述气路开关通过导气管与所述收集装置连接。

在一种实现方式中，所述反应容器为带胶塞的锥形瓶，所述导气管通过所述胶塞与所述锥形瓶连接。

在一种实现方式中，所述导气管为多段连接的玻璃细管，所述玻璃细管上设置胶管，所述胶管用于连接多段所述玻璃细管，连接所述反应容器和所述测量装置之间的所述导气管的内径小于1mm。

在一种实现方式中，所述检测载体为水槽，导气管贯穿所述水槽设置，所述检测载体内盛放检测液体，所述检测液体用于在产出气进入所述测量装置时排出。

在一种实现方式中，所述硅基负极材料浆料产气量的检测系统还包括支撑组件，所述支撑组件包括一吊具，所述吊具与所述检测载体的外表面连接，所述吊具用于固定所述检测载体。

在一种实现方式中，所述硅基负极材料浆料产气量的检测系统还包括支撑组件，所述支撑组件包括固定杆，所述固定杆设置在所述检测载体的底部。

在一种实现方式中，所述收集装置包括集气瓶、连接导管、集气导管和排水/气导管，所述连接导管与所述反应检测装置连接，所述集气导管连接所述连接导管和所述集气瓶，所述排水/气导管与所述连接导管连接，所述集气瓶设置在所述检测载体内。

在一种实现方式中，所述连接导管上设置微型气泵和总气路开关，所述排水/气导管上设置排水/气开关，所述集气导管上设置集气开关。

在一种实现方式中，所述硅基负极材料浆料产气量的检测系统上设置计时器。

第二方面，本发明还提供一种硅基负极材料浆料产气量的检测方法，其通过本发明提供的硅基负极材料浆料产气量的检测系统进行检测，包括以下步骤：

将待测试浆液放置所述反应容器中，依次安装所述反应容器、导气管、测量装置和气路开关，检查气密性；

依次打开或关闭所述反应检测装置的开关，定时观察所述测量装置；

记录并分析所述测量装置和/或收集装置的产气时间和产气量。

本发明提供的硅基负极材料浆料产气量的检测系统及检测方法的有益效果：本发明提供的硅基负极材料浆料产气量的检测系统及其检测方法，通过设置依次连接的反应检测装置和收集装置，实现同时检测多份硅基负极材料浆料的产气量，实现了连续化的自动测试，提高工作效率；多套所述反应检测组件可以进行同步对比实验，便于观察产气状态，实现产气量可数据化；通过所述收集装置，便于收集和统一管理产生的气体，结构简单，能够有效检测产气量。

附图说明

图1是本发明提供的硅基负极材料浆料产气量的检测系统的第一实施例的结构示意图；

图2是本发明提供的硅基负极材料浆料产气量的检测系统的第二实施例的结构示意图。

其中，100、硅基负极材料浆料产气量的检测系统；10、检测载体；11、检测液体；20、反应检测装置；21、反应检测组件；211、反应容器；212、导气管；213、测量装置；214、气路开关；215、胶管；216、反应开关；30、收集装置；31、集气瓶；32、连接导管；33、集气导管；34、排水/气导管；35、微型气泵；36、总气路开关；37、排水/气开关；38、集气开关；40、温度调节装置；50、支撑组件；51、吊具；52、固定杆；60、计时器。

本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”，或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不是必须针对相同的实施例或示例。而且，本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

本发明提供一种硅基负极材料浆料产气量的检测系统100，其包括检测载体10、部分设置在所述检测载体10上并依次连接的反应检测装置20和收集装置30，所述反应检测装置20用于供硅基负极材料浆料进行反应产气并检测产气量，所述收集装置30与所述反应检测装置20连接并用于收集检测过程中产生的气体，所述反应检测装置20包括至少一套反应检测组件21，所述反应检测组件包括依次连接的反应容器211、导气管212、测量装置213和气路开关214，所述反应容器211为密封结构，所述导气管212一端插入所述反应容器211，另一端伸入所述测量装置213，所述测量装置213为底部设置气孔的带刻度量筒，所述气路开关214通过导气管212与所述收集装置30连接。

在本实施例中，所述反应检测装置20采用三套反应检测组件21，使得在检测硅基负极材料浆料的产气量时，可以同时进行多个浆料的产气量的检测，同时还可以作为同步对比实验，使得检测结果在对比实验的情况下，能够更直观、准确地得到产气量的实时检测结果。其中，多套反应检测组件21中的反应容器211、导气管212、测量装置213和气路开关214均平行阵列设置。

具体的，所述反应容器211为带胶塞的锥形瓶，所述导气管212通过所述胶塞与所述锥形瓶211连接，所述胶塞带玻璃管。进一步的，所述锥形瓶211可以是带有刻度的。所述导气管212为多段连接的玻璃细管，所述玻璃细管上设置胶管215，所述胶管215用于连接多段所述玻璃细管。也就是说，可以根据所述反应容器211和所述测量装置213之间的距离，进而选择需要用到的玻璃细管。进一步的，常温实验时多个所述反应容器211放置在同一水平面，高温实验时所述反应容器211放置在所述水浴锅中，避免导气管内液体倒流。为了避免所述导气管212内的液体倒流，连接所述反应容器211和所述测量装置213之间的所述导气管212的内径小于1mm，同时所述反应容器211的密封良好。

进一步的，所述反应检测组件21还包括设置在所述导气管212上的反应开关216，所述反应开关216靠近所述反应容器211设置，所述反应开关216在反应过程中处于开启状态，其余均为闭合状态，确保管路一直处于充气状态，减少误差。如安装所述锥形瓶211的瓶塞过程中引起锥形瓶211内气体压缩，所述反应开关216开启后会有气泡进到所述测量装置213，此时需要打开水泵重复抽水将气体一并排出。

具体的，所述检测载体10为水槽，所述导气管212贯穿所述水槽设置，所述检测载体10内盛放检测液体，所述检测液体用于在产出气进入所述测量装置时排出。进一步的，所述检测液体为水，所述检测载体100上设置温度调节装置40，所述温度调节装置40包括测温单元（图未标示）、控温单元（图未标示）和供水单元（图未标示），所述控温单元分别与所述测温单元和所述供水单元连接，所述测温单元放置在所述检测载体10内用于接触并监测水的温度，所述控温单元在接收到所述测温单元的数据时，发送调节指令至供水单元，提供符合需求的温度的水。本发明中通过设置所述温度调节装置40，用于调节水温，避免水的温度变化对排水的检测结果产生影响。

进一步的，所述硅基负极材料浆料产气量的检测系统100还包括支撑组件50，所述支撑组件50包括一吊具51，所述吊具51与所述检测载体10的外表面连接，所述吊具51用于固定所述检测载体10。在另一实施例中，所述支撑组件50包括固定杆52，所述固定杆52设置在所述检测载体10的底部。在其他实施例中，所述固定杆52也可以与所述检测载体10的外表面连接。在其他实施例中，所述支撑组件还可以包括固定板（图未标示）和设置在所述固定板上的多个固定夹（图未标示），所述固定板为亚克力板，所述固定板设置在所述检测载体10的背面，所述固定夹用于固定所述硅基负极材料浆料产气量的检测系统100的其他器件。

所述收集装置30包括集气瓶31、连接导管32、集气导管33和排水/气导管34，所述连接导管32与所述反应检测装置20连接，所述集气导管33连接所述连接导管32和所述集气瓶31，所述排水/气导管34与所述连接导管32连接，所述集气瓶31设置在所述检测载体10内。具体的，所述连接导管32与所述导气管213连接，硅基负极材料浆料产生的气体经过所述导气管213流经所述连接导管32，再经过所述集气导管33进入所述集气瓶31，或者经过所述排水/气导管34排到所述检测载体10中进行处理。

进一步的，所述连接导管32上设置微型气泵35，所述微型气泵35用于排除所述连接导管32内的水汽。所述连接导管32上还包括总气路开关36，所述排水/气导管34上设置排水/气开关37，所述集气导管33上设置集气开关38，通过各个开关对所述硅基负极材料浆料产气量的检测系统100的气密性进行审核，同时精密控制产生气体的流向。进一步的，所述总气路开关36、排水/气开关37、集气开关38和所述气路开关214可设置为控制面板控制的电磁开关，实现自动化操作。

所述硅基负极材料浆料产气量的检测系统100上设置计时器60，所述计时器60用于显示反应时间，确保检测数据真实可靠。所述硅基负极材料浆料产气量的检测系统100还可以设置自动气量检测系统（图未表示），与所述测量装置213连接，用于采集数据，并通过控制系统对所述测量装置213内的气体量进行实时监控，超过设定值即进行报警，同时自动输出检测结果。

当使用本发明提供的硅基负极材料浆料产气量的检测系统进行检测时，具体包括以下步骤：

S1、将待测试浆液放置所述反应容器中，依次安装所述反应容器、导气管、测量装置和气路开关，检查气密性；

S2、依次打开或关闭所述反应检测装置的开关，定时观察所述测量装置；

S3、记录并分析所述测量装置和/或收集装置的产气时间和产气量。

在S1中，具体的，将待测试浆液放置在所述反应容器211内，即放置在锥形瓶内，并用带有玻璃管的胶塞塞紧所述锥形瓶，通过所述胶管215连接所述导气管212和所述锥形瓶的玻璃管，依次打开所述反应开关216、气路开关214、总气路开关36和排水/气开关37，此时所述集气开关38保持关闭，打开所述微型气泵35，此时，所述测量装置213的液面上升，直至充满整个管路，同时所述排水/气导管34的出口端不再有气泡冒出。

在S2中，依次关闭气路开关214、总气路开关36、所述微型气泵35和排水/气开关37，保持所述反应开关216开启，按下所述计时器60，开始检测。定时观察，记录所述测量装置213内的显示数值和开始产气时间。其中，反应容器211内浆料产气体后，使得反应容器211内气体体积增大，多出部分即通过所述导气管212以单个气泡的形式进入所述测量装置213，以测量装置213的最小刻度为精度标准，如最小刻度为1ml时，刚产生的气泡较少达不到1ml的量时，判定小于1ml即可。当所述测量装置213产气超过容积2/3，则记录产气量，开启所述微型气泵35，并依次打开所述反应开关216、气路开关214、总气路开关36和集气开关38，直至集气完成后关闭。

在S3中，检测实验完成后记录产气量和时间，重复集气动作。其中，

产气量=量筒显示数值+前期集气数值，

产气率=产气量/锥形瓶内浆料体积×100%

本发明中在一实施例中，采用一套反应检测组件21，按照60H实验时间，每12H进行观察，数据如下表：

本发明中在另一实施例中，采用三套反应检测组件21，将浆料分成A、B、C三类，按照60H实验时间，每12H进行观察，数据如下表：

由以上可知，C浆料，产气最低。

综上所述，本发明提供的硅基负极材料浆料产气量的检测系统100及其检测方法，通过设置依次连接的反应检测装置20和收集装置30，实现同时检测多份硅基负极材料浆料的产气量，实现了连续化的自动测试，提高工作效率；多套所述反应检测组件21可以进行同步对比实验，便于观察产气状态，实现产气量可数据化；通过所述收集装置30，便于收集和统一管理产生的气体，结构简单，能够有效检测产气量。

以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所做的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (5)

1.一种硅基负极材料浆料产气量的检测系统，其特征在于，包括检测载体、部分设置在所述检测载体上并依次连接的反应检测装置和收集装置，所述反应检测装置用于供硅基负极材料浆料进行反应产气并检测产气量，所述收集装置与所述反应检测装置连接并用于收集检测过程中产生的气体，所述反应检测装置包括至少一套反应检测组件，所述反应检测组件包括依次连接的反应容器、导气管、测量装置和气路开关，所述反应容器为密封结构，所述导气管一端插入所述反应容器，另一端伸入所述测量装置，所述测量装置为底部设置气孔的带刻度量筒，所述气路开关通过导气管与所述收集装置连接；所述导气管为多段连接的玻璃细管，所述玻璃细管上设置胶管，所述胶管用于连接多段所述玻璃细管，连接所述反应容器和所述测量装置之间的所述导气管的内径小于1mm；所述收集装置包括集气瓶、连接导管、集气导管和排水/气导管，所述连接导管与所述反应检测装置连接，所述集气导管连接所述连接导管和所述集气瓶，所述排水/气导管与所述连接导管连接，所述集气瓶设置在所述检测载体内，所述检测载体为水槽，导气管贯穿所述水槽设置，所述检测载体内盛放检测液体，所述检测液体用于在产出气进入所述测量装置时排出；所述连接导管上设置微型气泵和总气路开关，所述排水/气导管上设置排水/气开关，所述集气导管上设置集气开关；所述硅基负极材料浆料产气量的检测系统上设置计时器。

2.根据权利要求1所述的硅基负极材料浆料产气量的检测系统，其特征在于，所述反应容器为带胶塞的锥形瓶，所述导气管通过所述胶塞与所述锥形瓶连接。

3.根据权利要求1所述的硅基负极材料浆料产气量的检测系统，其特征在于，所述硅基负极材料浆料产气量的检测系统还包括支撑组件，所述支撑组件包括一吊具，所述吊具与所述检测载体的外表面连接，所述吊具用于固定所述检测载体。

4.根据权利要求1所述的硅基负极材料浆料产气量的检测系统，其特征在于，所述硅基负极材料浆料产气量的检测系统还包括支撑组件，所述支撑组件包括固定杆，所述固定杆设置在所述检测载体的底部。

5.一种硅基负极材料浆料产气量的检测方法，其特征在于，通过权利要求1-4任意一项所述的硅基负极材料浆料产气量的检测系统进行检测，包括以下步骤：

将待测试浆液放置所述反应容器中，依次安装所述反应容器、导气管、测量装置和气路开关，检查气密性；

依次打开或关闭所述反应检测装置的开关，定时观察所述测量装置；

记录并分析所述测量装置和/或收集装置的产气时间和产气量。