CN116496768B - 一种油田油水井复合酸及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及解堵剂技术领域，具体涉及一种油田油水井复合酸及其制备工艺，所述复合酸包括草酸、醋酸、柠檬酸、琥珀酸、有机膦酸、负载铵盐的缓释水凝胶、二甲基硫脲、丙烯醛和水，本发明在油田油水井复合酸的制备工艺中，采用混合物A和混合物B相结合的方式制备。本发明提供油田油水井复合酸能够提高对碳酸岩储层的深层解堵效果，通过缓释水凝胶控制酸溶液释放速度并延长酸化时间，减轻酸对金属管材的腐蚀作用，其制备工艺简单，成本较低。本发明在解决油田生产中油水井堵塞问题方面具有重要的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及解堵剂技术领域，尤其涉及一种油田油水井复合酸及其制备工艺。
背景技术
在油田开发生产过程中, 因油水井本身潜在的伤害因素 (内因) 以及钻井、完井、固井、修井及开采过程 (外因) 的影响, 油水井很容易出现堵塞, 引起产量或注水量的降低, 影响油田的正常生产计划，解堵已经成为油田生产中的重要环节。
在各种解堵措施中，酸化解堵是一种常用的措施，通过利用酸溶液的溶蚀能力对地层中的堵塞物和矿物进行溶解，从而疏通孔隙、提高渗透率，达到提高油气产量的目的。然而，常规盐酸或土酸对部分碳酸岩储层的酸化作业可能导致一些问题，例如反应过快而无法解除深层堵塞物、穿透能力差且作用距离短，以及过度酸化造成的出砂等，这都会严重影响酸化解堵的效果。
因此，亟需一种新型的复合酸解堵体系，以提高对碳酸岩储层的深部解堵效果。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提出一种油田油水井复合酸及其制备工艺，以提供一种新型的复合酸解堵体系，实现碳酸岩储层的深部解堵。
基于上述目的，本发明提供了一种油田油水井复合酸，包括如下重量份数的组分：草酸5-15份、醋酸1-3份、柠檬酸1-3份、琥珀酸2-4份、有机膦酸4-10份、负载铵盐的缓释水凝胶10-30份、二甲基硫脲0.5-1份、丙烯醛0.2-0.5份和水30-90份；
其中，所述负载铵盐的缓释水凝胶的制备步骤如下：
S1：在氮气气氛中，将聚乙二醇和三乙胺加入到二氯甲烷中，然后滴加1,3,5-苯三甲酰氯，滴加完毕后于室温下搅拌反应24-36h，然后用2M碳酸氢钾洗涤，以除去酸性副产物，最后过滤，干燥，得到缓释水凝胶；
S2：将缓释水凝胶加入到5-10g/L铵盐水溶液中，静置3-5h后，过滤，冷冻干燥，得到负载铵盐的缓释水凝胶。
优选的，所述有机膦酸为次氮基三亚甲基三膦酸、羟基亚乙基二膦酸、二乙烯三胺五亚甲基膦酸中的一种。
优选的，所述步骤S1中聚乙二醇、三乙胺、二氯甲烷和1,3,5-苯三甲酰氯的重量比为10-90:6-18:100-500:5-15。
优选的，所述步骤S1中聚乙二醇的分子量为200-600。
优选的，所述步骤S2中缓释水凝胶和铵盐水溶液的比例为(10-30)g:(1-3)L。
优选的，所述步骤S2中铵盐为按重量比3:1-2的氯化铵和氟化铵的混合物。
进一步的，本发明还提供了一种上述油田油水井复合酸的制备工艺，具体制备步骤如下：
S1：将草酸、醋酸、柠檬酸、琥珀酸、有机膦酸加入到部分水中，于室温下，以300-400rpm的转速搅拌10-20min，得到混合物A；
S2：将负载铵盐的缓释水凝胶、二甲基硫脲、丙烯醛加入到余量水中，其中部分水和余量水的重量比为1:2，于室温下，以300-400rpm的转速搅拌10-20min，得到混合物B；
S3：将混合物A加入到混合物B中，于室温下，以150-200rpm的转速搅拌3-5min，得到油田油水井复合酸。
本发明提供的油田油水井复合酸具有以下优点：
本发明采用多种酸的复合，使得酸化作用更加温和，能够提高对碳酸岩储层的深层解堵效果，并避免过度酸化造成的弊端。
本发明采用负载铵盐的缓释水凝胶作为添加剂，可以实现缓释性，控制酸溶液释放的速度，同时具有一定的抗吸附性能，能够延长酸化时间，提高溶蚀效率。
本发明采用丙烯醛作为添加剂，可以减轻酸对金属管材的腐蚀作用，保护油井设备的安全。
本发明的制备工艺简单，成本较低，易于在生产中推广应用。
综合来看，本发明的油田油水井复合酸及其制备工艺具有一定的创新性和实用性，在解决油田生产中油水井堵塞问题方面具有重要的应用价值。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
实施例1
一种油田油水井复合酸的制备工艺，具体制备步骤如下：
S1：在氮气气氛中，将10g聚乙二醇200和6g三乙胺加入到100g二氯甲烷中，然后滴加5g 1,3,5-苯三甲酰氯，滴加完毕后于室温下搅拌反应24h，然后用2M碳酸氢钾洗涤，以除去酸性副产物，最后过滤，干燥，得到缓释水凝胶；
S2：将10g缓释水凝胶加入到1L的5g/L铵盐水溶液中，其中铵盐为按重量比3:1的氯化铵和氟化铵的混合物，静置3h后，过滤，冷冻干燥，得到负载铵盐的缓释水凝胶；
S3：将5g草酸、1g醋酸、1g柠檬酸、2g琥珀酸、4g有机膦酸加入到10g水中，于室温下，以300rpm的转速搅拌10min，得到混合物A；
S4：将10g负载铵盐的缓释水凝胶、0.5g二甲基硫脲、0.2g丙烯醛加入到20g水中，于室温下，以300rpm的转速搅拌10min，得到混合物B；
S5：将混合物A加入到混合物B中，于室温下，以150rpm的转速搅拌3min，得到油田油水井复合酸。
实施例2
一种油田油水井复合酸的制备工艺，具体制备步骤如下：
S1：在氮气气氛中，将50g聚乙二醇400和12g三乙胺加入到250g二氯甲烷中，然后滴加10g 1,3,5-苯三甲酰氯，滴加完毕后于室温下搅拌反应30h，然后用2M碳酸氢钾洗涤，以除去酸性副产物，最后过滤，干燥，得到缓释水凝胶；
S2：将20g缓释水凝胶加入到2L的8g/L铵盐水溶液中，其中铵盐为按重量比3:1.5的氯化铵和氟化铵的混合物，静置4h后，过滤，冷冻干燥，得到负载铵盐的缓释水凝胶；
S3：将10g草酸、2g醋酸、2g柠檬酸、3g琥珀酸、7g有机膦酸加入到20g水中，于室温下，以350rpm的转速搅拌15min，得到混合物A；
S4：将20g负载铵盐的缓释水凝胶、0.75g二甲基硫脲、0.35g丙烯醛加入到40g水中，于室温下，以350rpm的转速搅拌15min，得到混合物B；
S5：将混合物A加入到混合物B中，于室温下，以200rpm的转速搅拌4min，得到油田油水井复合酸。
实施例3
一种油田油水井复合酸的制备工艺，具体制备步骤如下：
S1：在氮气气氛中，将90g聚乙二醇600和18g三乙胺加入到500g二氯甲烷中，然后滴加15g 1,3,5-苯三甲酰氯，滴加完毕后于室温下搅拌反应36h，然后用2M碳酸氢钾洗涤，以除去酸性副产物，最后过滤，干燥，得到缓释水凝胶；
S2：将30g缓释水凝胶加入到3L的10g/L铵盐水溶液中，其中铵盐为按重量比3:2的氯化铵和氟化铵的混合物，静置5h后，过滤，冷冻干燥，得到负载铵盐的缓释水凝胶；
S3：将15g草酸、3g醋酸、3g柠檬酸、4g琥珀酸、10g有机膦酸加入到30g水中，于室温下，以400rpm的转速搅拌20min，得到混合物A；
S4：将30g负载铵盐的缓释水凝胶、1g二甲基硫脲、0.5g丙烯醛加入到60g水中，于室温下，以400rpm的转速搅拌20min，得到混合物B；
S5：将混合物A加入到混合物B中，于室温下，以200rpm的转速搅拌5min，得到油田油水井复合酸。
对比例1
一种复合酸的制备工艺，具体制备步骤如下：
S1：将10g草酸、2g醋酸、2g柠檬酸、3g琥珀酸、7g有机膦酸加入到20g水中，于室温下，以350rpm的转速搅拌15min，得到混合物A；
S2：将10.67g氯化铵、5.33g氟化铵、0.75g二甲基硫脲、0.35g丙烯醛加入到40g水中，于室温下，以350rpm的转速搅拌15min，得到混合物B；
S3：将混合物A加入到混合物B中，于室温下，以200rpm的转速搅拌4min，得到复合酸。
对比例2
一种复合酸的制备工艺，具体制备步骤如下：
S1：将10g草酸、2g醋酸、2g柠檬酸、3g琥珀酸、7g有机膦酸加入到20g水中，于室温下，以350rpm的转速搅拌15min，得到混合物A；
S2：将7.27g盐酸、2.43g氢氟酸、0.75g二甲基硫脲、0.35g丙烯醛加入到40g水中，于室温下，以350rpm的转速搅拌15min，得到混合物B；
S3：将混合物A加入到混合物B中，于室温下，以200rpm的转速搅拌4min，得到复合酸。
性能测试
缓速性能：按照石油标准《SY/T5886-93砂岩缓速酸性能评价方法》测试实施例和对比例制备的复合酸的缓速性能，将100mL实施例和对比例制备的复合酸置于内衬聚四氟乙烯钢筒中，然后加入5g100目岩心粉，在恒温油浴中加热一定时间，然后用自来水迅速冷却至室温，剩余物过滤后用清水洗涤，于65℃烤箱中烘至恒重，称量，计算岩心失重率，试验结果如表1所示：
数据分析：从实施例1-3可以看出，本发明制备的油田油水井复合酸在高温下具有优异的缓速性能和最终溶蚀率，并且可以通过控制温度实现溶蚀速度的控制，从实施例2和对比例1-2可以看出，通过将铵盐负载于本发明制备的缓释水凝胶，可以有效的降低复合酸的溶蚀速度，并且不影响其最终溶蚀率。
解堵性能：取3块岩心，长度为30cm，并用水测量其中间位置的水相渗透率，然后将3块岩心顺次连接，在一端注入实施例和对比例制备的复合酸，并120℃恒温保持60min后，从注入端依次将岩心命名为第一块岩心，第二块岩心和第三块岩心，然后再用水测量3块岩心中间位置的水相渗透率，计算岩心渗透率的提高率，结果如表2所示：
数据分析：从实施例1-3可以看出，本发明制备的油田油水井复合酸能够达到深部酸化解堵增注的效果，从实施例2和对比例1-2可以看出，通过将铵盐负载于本发明制备的缓释水凝胶，可以有效的提高酸化解堵的深度。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明的范围（包括权利要求）被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。
本发明旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种油田油水井复合酸，其特征在于，包括如下重量份数的组分：草酸5-15份、醋酸1-3份、柠檬酸1-3份、琥珀酸2-4份、有机膦酸4-10份、负载铵盐的缓释水凝胶10-30份、二甲基硫脲0.5-1份、丙烯醛0.2-0.5份和水30-90份；
所述负载铵盐的缓释水凝胶的制备步骤如下：
S1：在氮气气氛中，将聚乙二醇和三乙胺加入到二氯甲烷中，然后滴加1,3,5-苯三甲酰氯，滴加完毕后于室温下搅拌反应24-36h，然后用2M碳酸氢钾洗涤，以除去酸性副产物，最后过滤，干燥，得到缓释水凝胶；
S2：将缓释水凝胶加入到5-10g/L铵盐水溶液中，静置3-5h后，过滤，冷冻干燥，得到负载铵盐的缓释水凝胶；
所述步骤S1中聚乙二醇、三乙胺、二氯甲烷和1,3,5-苯三甲酰氯的重量比为10-90:6-18:100-500:5-15；
所述步骤S2中缓释水凝胶和铵盐水溶液的比例为(10-30)g:(1-3)L；
所述步骤S2中铵盐为按重量比3:1-2的氯化铵和氟化铵的混合物。
2.根据权利要求1所述的油田油水井复合酸，其特征在于，所述有机膦酸为次氮基三亚甲基三膦酸、羟基亚乙基二膦酸、二乙烯三胺五亚甲基膦酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的油田油水井复合酸，其特征在于，所述步骤S1中聚乙二醇的分子量为200-600。
4.一种根据权利要求1-3任一项所述的油田油水井复合酸的制备工艺，其特征在于，具体制备步骤如下：
S1：将草酸、醋酸、柠檬酸、琥珀酸、有机膦酸加入到部分水中，于室温下，以300-400rpm的转速搅拌10-20min，得到混合物A；
S2：将负载铵盐的缓释水凝胶、二甲基硫脲、丙烯醛加入到余量水中，其中部分水和余量水的重量比为1:2，于室温下，以300-400rpm的转速搅拌10-20min，得到混合物B；
S3：将混合物A加入到混合物B中，于室温下，以150-200rpm的转速搅拌3-5min，得到油田油水井复合酸。
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