CN116496607A - 一种高冲击液晶聚合物复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高冲击液晶聚合物复合材料。含有如下重量份数比的组分：热致液晶聚合物（TLCP)90‑99，聚亚苯基砜（PPSU)3‑10，抗氧剂0.1‑0.5，吸酸剂0.2‑0.3.本发明高冲击热致液晶聚合物复合材料在熔融加工时，液晶聚合物与聚亚苯基砜均为熔体，由于PPSU具有很好的韧性，从而提高了整个复合材料的强度，选用带有羟基官能团的聚亚苯基砜树脂与液晶聚合物树脂进行复配结合，原位生成嵌段共聚物实现相容，并不需要添加相容剂，同时在不影响组合物的流行性下，大大增强组合物的抗冲击性能，得到的复合材料与液晶聚合物树脂相比，冲击强度提高了50%以上，使其在电子电气、光导纤维、汽车及航空航天等领域的应用更加广泛。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种高冲击液晶聚合物复合材料及其制备方法。
背景技术
液晶聚合物（LCP）是一定条件下以液晶态存在，具有特殊性能的聚合物材料。与其他普通有机高分子相比，液晶聚合物兼具高分子和液晶两者特性。液晶聚合物因其优异的低介电损耗、低吸湿性、尺寸稳定等被公认为5G通信的优选材料。尽管液晶聚合物具有上述优异性质，而大部分的液晶聚合物存在共同特点：韧性差，制品比较脆，测试数据表现在冲击强度低，使得其应用范围受到限制。
发明内容
本发明的首要目的在于提供一种高冲击液晶聚合物复合材料
本发明的另一目的是提供上述高冲击液晶聚合物复合材料的制备方法
本发明采用如下具体技术方案
一种高冲击液晶聚合物复合材料，含有如下重量份数比的组分：
热致液晶聚合物 90-99；
聚亚苯基砜 3-10；
抗氧剂 0.1-5；
吸酸剂 0.2-0.3；
优选地，所述高冲击液晶聚合物复合材料，含有如下重量份数比的组分：
热致液晶聚合物 90-99；
聚亚苯基砜 3-7；
抗氧剂 0.1-5；
吸酸剂 0.2-0.3；
更优选地，所述高冲击液晶聚合物复合材料，含有如下重量份数比的组分：
热致液晶聚合物 90-99；
聚亚苯基砜 3-5；
抗氧剂 0.1-5；
吸酸剂 0.2-0.3；
所述液晶聚合物选自含有砜基结构的芳香族型聚酯，其熔点在280-340℃，优选280-320℃，更优选290-310℃。
其中，所述热致液晶聚合物结构式为：
其中R1为间苯基、对苯基中的一种或几种，R2、R3为苯基、联苯基、苯甲基中的至少一种。
所述的聚亚苯基砜选自分子量40000~70000道尔顿的重均分子量，优选50000-60000道尔顿的重均分子量。
所述的聚亚苯基砜由未含有-OH的与含有-OH端基以重量份比2：3混合
进一步的，所述抗氧剂为耐高温的受阻酚类抗氧剂，所述抗氧剂为四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯，β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯，1，3，5-三甲基-2，4，6-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基）苯，2,8一二叔丁基-4一甲基苯酚中的至少一种。
进一步的，所述吸酸剂为氧化铝、氧化钙、氧化镁中的至少一种。
一种高冲击液晶聚合物复合材料制备方法如下，包括如下步骤：
按照配比将各组分加入到双螺杆造粒机剪切挤出造粒，可得高冲击液晶聚合物复合材料。所述挤出机的工作参数包括：螺杆转速为450-500rpm/min；加料段3段温区的温度设置分别为：280℃，310℃，330℃；熔融段3段温区的温度设置分别为：320℃，300℃，300℃；均热3段的温度设置分别为：290℃，290℃，300℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明选用带羟基官能团聚亚苯基砜树脂与液晶聚合物树脂进行复配结合，原位生成嵌段共聚物实现相容，并不需要添加相容剂，同时在不影响组合物的流行性下，大大增强组合物的抗冲击性能，得到的复合材料与液晶聚合物树脂相比，冲击强度显著提高了，有效解决了制品较脆的问题，本发明的整体工艺简单，对设备操作及设备要求低，达到大规模生产要求，使其在电子电气、光导纤维、汽车及航空航天等领域的应用更加广泛。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明，以下实施例为本发明具体的实施方式，但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明公开内容理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明所用原料如下，但是本发明不受以下原料限制。
聚亚苯基砜-A：分子量50000，未含有-OH的与含有-OH端基以重量份比2：3混合
聚亚苯基砜-B：分子量70000；未含有-OH的与含有-OH端基以重量份比2：3混合
热致液晶聚合物-A：熔点280℃
热致液晶聚合物-B：熔点300℃
热致液晶聚合物-C：熔点320℃
抗氧剂：四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯
吸酸剂：氧化铝
实施例1-18和对比例1-3各复合材料的制备方法：按照配比称量热致液晶聚合物、聚亚苯基砜、助剂，在高速混料机中共混均匀，再投入挤出机中挤出造粒，得到高冲击液晶聚合物复合材料
各性能指标的测试方法或标准如表1所示：
表1
| 性能 | 测试标准 | 测试条件 | 单位 |
| 拉伸强度 | ISO527 | 50mm/min | MPa |
| 弯曲强度 | ISO 178 | 2mm/min | MPa |
| 弯曲模量 | ISO 178 | 2mm/min | MPa |
| 简支梁缺口冲击强度 | ISO 179/1eA | 23 ℃ | kJ/m2 |
| 热变形温度 | ISO-75 | 1.8MPa | ℃ |
| 密度 | ISO 1183 | -- | g/cm3 |
| 熔融流动速率 | ISO 1133 | 365oC/5kg | g/10min |
表2 实施例1-8及对比例1-3各组分配比（重量份）及实验结果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 | |
| 热致液晶聚合物-A | 93 | 97 | 90 | 93 | 97 | 90 | ||||||
| 热致液晶聚合物-B | 93 | 97 | 90 | 93 | 97 | 90 | ||||||
| 热致液晶聚合物-C | ||||||||||||
| 聚亚苯基砜-A | 7 | 3 | 10 | 7 | 3 | 10 | ||||||
| 聚亚苯基砜-B | 7 | 3 | 10 | 7 | 3 | 10 | ||||||
| 抗氧剂 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| 吸酸剂 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 简支梁缺口冲击强度(kJ/m2) | 22.5 | 26.8 | 18.6 | 21.2 | 25.7 | 17.4 | 21.1 | 25.4 | 17.6 | 20.1 | 22.1 | 16.8 |
| 熔融流动速率(g/10min) | 28.8 | 29.8 | 27.8 | 28.6 | 29.1 | 27.5 | 27.8 | 29.6 | 28.7 | 27.2 | 28.9 | 27.1 |
表2 实施例9-12及对比例1-3各组分配比（重量份）及实验结果
| 实施例13 | 实施例14 | 实施例15 | 实施例16 | 实施例17 | 实施例18 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | |
| 热致液晶聚合物-A | |||||||||
| 热致液晶聚合物-B | 95 | 99 | 100 | ||||||
| 热致液晶聚合物-C | 93 | 97 | 90 | 93 | 97 | 90 | |||
| 聚亚苯基砜-A | 7 | 3 | 10 | 15 | 1 | ||||
| 聚亚苯基砜-B | 7 | 3 | 10 | ||||||
| 抗氧剂 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | |
| 吸酸剂 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | |
| 简支梁缺口冲击强度(kJ/m2) | 21.3 | 25.8 | 17.9 | 20.5 | 22.3 | 17.2 | 18.5 | 15.1 | 15.3 |
| 熔融流动速率(g/10min) | 27.8 | 29.6 | 28.7 | 27.2 | 28.9 | 27.1 | 20.5 | 29.6 | 29.1 |
由上述结果看出，本发明的热致液晶聚合物复合材料，通过添加一定量的聚亚苯基砜树脂，并辅以特定的抗氧剂，和吸酸剂能够有效提高材料的冲击强度，同时保证材料的流动性，解决了制品较脆的特性，使其在电子电气、光导纤维、汽车及航空航天等领域的应用更加广泛。
从实施例1-3和对比例1-2可以看出聚亚苯基砜质量份加入在3-5时，能最大程度提高复合材料的韧性，并保证流动性。
对比例3不加聚亚苯基砜树脂的液晶聚合物，抗冲击性能较差。
从实施例1-3和实施例4-6可以看出添加聚亚苯基砜分子量50000的力学性能更加优秀。
从实施例1-3和实施例7-9，以及实施例13-15可以看出热致液晶聚合物熔点在300℃力学性能是优于320℃和280℃的。
Claims (10)
1.一种高冲击液晶聚合物复合材料，含有如下重量份数比的组分：
热致液晶聚合物 90-99；
聚亚苯基砜 3-10；
抗氧剂 0.1-5；
吸酸剂 0.2-0.3。
2.根据权利1要求所述高冲击液晶聚合物复合材料，含有如下重量份数比的组分：
热致液晶聚合物 90-99；
聚亚苯基砜 3-7；
抗氧剂 0.1-5；
吸酸剂 0.2-0.3。
3.根据权利1要求所述高冲击液晶聚合物复合材料，含有如下重量份数比的组分：
热致液晶聚合物 90-99；
聚亚苯基砜 3-5；
抗氧剂 0.1-5；
吸酸剂 0.2-0.3。
4.根据权利要求1-3所述的高冲击液晶聚合物复合材料，其特征在于，所述热致液晶聚合物选自含有砜基结构的芳香族型聚酯，熔点在280-340℃，优选280-320℃，更优选290-310℃。
5.根据权利要求1-3所述的高冲击液晶聚合物复合材料，其特征在于，所述热致液晶聚合物结构式为：
其中R1为间苯基、对苯基中的一种或几种，R2、R3为苯基、联苯基、苯甲基中的至少一种。
6.根据权利要求1-3所述的高冲击液晶聚合物材料，其特征在于，所述的聚亚苯基砜选自分子量40000~70000道尔顿的重均分子量，优选50000-60000道尔顿的重均分子量。
7.根据权利要求6所述的聚亚苯基砜由未含有-OH的与含有-OH端基以重量份比2：3混合。
8.根据权利要求1-3所述的高冲击液晶聚合物材料，其特征在于，所述抗氧剂为耐高温的受阻酚类抗氧剂，所述抗氧剂为四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯，β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯，1，3，5-三甲基-2，4，6-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基）苯，2,8一二叔丁基-4一甲基苯酚中的至少一种。
9.根据权利要求1-3所述的高冲击液晶聚合物材料，其特征在于，所述吸酸剂为氧化铝、氧化钙、氧化镁中的至少一种。
10.根据权利要求1-9任一项所述的高冲击液晶聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按照配比将各组分加入到双螺杆造粒机剪切挤出造粒，可得高冲击液晶聚合物复合材料；所述挤出机的工作参数包括：螺杆转速为450-500rpm/min；加料段3段温区的温度设置分别为：280℃，310℃，330℃；熔融段3段温区的温度设置分别为：320℃，300℃，300℃；均热3段的温度设置分别为：290℃，290℃，300℃。
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| CN109777106A (zh) * | 2019-01-31 | 2019-05-21 | 珠海派锐尔新材料有限公司 | 一种聚芳醚砜/聚苯硫醚合金及其制备方法和应用 |
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| CN114479464A (zh) * | 2022-02-11 | 2022-05-13 | 广东优巨先进新材料股份有限公司 | 一种聚芳醚砜复合材料及其制备方法和应用 |
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2023
- 2023-03-21 CN CN202310279008.5A patent/CN116496607A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPH01252657A (ja) * | 1987-12-25 | 1989-10-09 | Toray Ind Inc | 樹脂組成物ならびにその成形品，フィルムおよび繊維 |
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