CN116482051A - 一种红外频段生化传感器及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及传感器技术领域，具体涉及一种红外频段生化传感器及其制备方法和应用。该传感器结构包括：衬底，以及设置在衬底上面的若干个呈周期性排布的圆柱状介质。制备方法包括以下步骤：将衬底表面制备介质层；在介质层表面涂正胶，光刻，图形化，后烘坚膜；对介质层刻蚀；去胶，浸泡，轰击清洗，去除表面残胶。该传感器可用于检测包括例如蛋白质溶液、无机盐溶液、小分子有机物溶液等生化样品。本发明提供的传感器损耗低、Q值高、降低成本、介电常数变化敏感。
Description
技术领域
本发明涉及传感器技术领域，具体涉及一种红外频段生化传感器及其制备方法和应用。
背景技术
生化传感器是指能感应生物、化学量并按一定规律转换成可用信号（电信号、光信号等）输出的器件或装置，随着科技的发展，高灵敏度、小型化、样品无损检测、无标记检测等特性成为生化传感器未来主要发展方向。现有的生化传感器类型主要包括电化学类、场效应晶体管类等多种类型。
基于电磁谐振单元的生化传感器是一类新型传感器，电磁谐振单元在传感器中实际上起到了信号放大的作用。其工作原理是：将传感器周围介电常数的变化转换为电磁信号频谱变化，具体表现为谐振峰位置的偏移量。通过谐振峰偏移量推算出待测物介电常数，从而算出待测样品浓度。基于电磁谐振单元的红外频段生化传感器具有更高的灵敏度，可检测多种生化样品，包括蛋白质溶液、无机盐溶液、小分子有机物溶液等。同时，红外频段的生化传感器可实现样品无损检测。
常见的电磁谐振单元一般有波导结构、等离子增强结构、谐振腔结构等。金属线结构超表面和金属开口谐振环结构超表面是最为常见的电磁谐振单元，但由于金属材料在红外的介电损耗很大，基于金属超材料的谐振单元在红外频段Q因子较低，因此限制了生化样品检测灵敏度。
发明内容
针对上述已有技术存在的不足，本发明提供一种红外频段生化传感器及其制备方法和应用。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种红外频段生化传感器，结构包括：衬底，以及设置在衬底上面的若干个呈周期性排布的介质，所述介质呈圆柱状。
进一步地，所述介质电阻率＞5000Ω·cm，在2000~20000 nm频段内介电常数实部＞11，优选半导体，所述半导体为Si、Ge、Te、GaSb、Bi2Te3、Sb2Te3、SiGe、Ta2O5、α-Fe2O3、TiO2或WO3；衬底电阻率＞1014Ω·cm，在2000~20000 nm频段内介电常数实部＜4，优选SiO2、Al2O3或硼酸盐玻璃；优选介质直径φ为1~5 μm，高度h为1~5 μm；相邻两介质的间距l为1~20μm。
一种如上所述的红外频段生化传感器的制备方法，包括以下步骤：（1）将衬底材料清洗后，在其表面采用磁控溅射方法制备介质层，厚度为1~5 μm，溅射气压0.1~5 MPa，溅射功率20~200 W；（2）在介质层表面涂正胶，胶厚≥5μm，光刻，制作出若干个圆柱形状，后烘坚膜，后烘时间10~30 min；（3）使用聚焦离子束刻蚀方法，对介质层刻蚀，直至将介质层未保护区域完全刻蚀，露出衬底层，刻蚀功率100~1000W，刻蚀时间5~30 min；（4）用丙酮浸泡去胶，再用体积比为4:1的H2SO4与H2O2溶液的混合液100℃浸泡，用氧等离子体对圆柱形状介质表面轰击清洗，去除表面残胶。
一种如上所述的红外频段生化传感器可用于检测包括例如蛋白质溶液、无机盐溶液、小分子有机物溶液等生化样品。将待检测样品滴涂于如上所述的红外频段生化传感器表面，在2000~20000 nm的频段范围内用傅里叶红外光谱仪（FTIR）进行检测，根据谐振峰位移计算结果确定待测生化样品浓度。
本发明的技术效果，本发明提供的一种红外频段生化传感器，是基于Mie谐振的介质超材料器件，相比常规金属超材料谐振器有更大的Q因子。Mie谐振是亚波长尺度球形电介质颗粒在电磁波激励下产生的偶极子谐振，介质内部产生位移电流，由于位移电流非电子移动产生，不产生热效应，只是根据麦克斯韦电磁场理论中磁场的传递而虚拟的电流，所以损耗低，Q值高。本发明中采用柱状结构介质，是考虑在2000~20000 nm尺度范围内，可使用成本相对便宜的i线/g线光刻机进行图形化，而不需要使用昂贵的DUV光刻机，更便于器件批量化制备加工并降低成本。本发明的传感器谐振频率受介电常数影响，待测样品覆盖在器件表面，会使传感器特征峰位移动，由于不同浓度的生物、化学样品表现出不同介电常数，通过峰位移动即可计算传感器表面附着物介电常数，由此得到样品浓度。由于该类器件Q因子大，因此对介电常数变化敏感，检测生化样品浓度更准确。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图2 为实施例1不同浓度BSA溶液傅里叶红外透射检测结果及峰位移拟合。
图3 为实施例2不同浓度miRNA21溶液傅里叶红外透射检测结果及峰位移拟合。
图4 为实施例3不同浓度葡萄糖溶液傅里叶红外透射检测结果及峰位移拟合。
图5为实施例4不同浓度NaCl溶液傅里叶红外透射检测结果及峰位移拟合。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
如图1所示，一种红外频段生化传感器，结构包括：衬底1，以及设置在衬底1上面的若干个呈周期性排布的介质2，介质呈圆柱状。
Mie谐振是一种独特的谐振方式，不同于金属线结构超表面和金属开口谐振环结构超表面。当平面电磁波与介质小球相互作用时，介电极化导致的位移电流在一些特定的频率下形成电偶极子或磁偶极子，介质小球内部会产生Mie谐振。当介质小球满足一定要求时，介质小球内部产生的Mie谐振为电谐振和磁谐振的实现提供了一种新的物理机制。除了球体之外，其它形状的高介电颗粒阵列均能产生类似的 Mie 谐振峰。理论和实验上，利用介质球体、立方体和圆柱体高介电颗粒排列在低介电的基体中形成介质超材料可用来实现一系列的超常电磁响应。这类基于Mie谐振机理的介质谐振器相比于传统金属线阵列超材料、金属开口谐振环阵列超材料而言最大特点是介电损耗低，因此具有大的Q因子，有利于在传感器领域的应用。本发明基于Mie谐振原理制备了新结构的生化传感器，有较高灵敏度。
实施例1
基于Te柱状阵列-SiO2衬底材料的传感器，检测不同浓度BSA（牛血清蛋白）溶液。
本实施例中传感器工作频段在2000~10000 nm，器件由两层组成，衬底材料为SiO2，电阻率约1015Ω·cm，在2~20μm频段内介电常数实部在1.56~1.9范围内，设置在衬底上面的若干个呈周期性排布的圆柱状介质，材料为Te，电阻率约为6000Ω·cm，在2000~10000 nm频段内介电常数实部在20~28范围内。介质直径φ=2 μm，高度h=2 μm；两介质间距l=2 μm。
这种红外频段生化传感器的制备方法包括以下步骤：（1）对衬底材料进行清洗，在其表面使用磁控溅射方法制备介质层，厚度为2μm制备过程中溅射气压0.4 MPa，溅射功率150 W。（2）在介质层表面涂正胶涂胶胶厚为6μm，光刻，完成图形化即制作出若干个圆柱形状，后烘坚膜15 min；（3）使用聚焦离子束刻蚀方法，对介质层刻蚀，直至将介质层未保护区域完全刻蚀，露出衬底层，离子束刻蚀功率700W，刻蚀25 min；（4）用丙酮浸泡去胶，再用体积比为4:1的H2SO4、H2O2溶液的混合液，100℃浸泡，再用氧等离子体对圆柱状介质表面轰击清洗，将表面残胶完全去除。
将不同浓度BSA溶液滴加于传感器表面，利用傅里叶红外光谱仪进行测试，检测BSA溶液浓度。测试结果如图2所示。
实施例2
基于Si柱状阵列-硼硅酸盐玻璃BF33衬底材料的传感器，检测不同浓度micro-RNA21溶液。
本实施例中传感器工作频段在4000~20000 nm，器件由两层组成，衬底材料为硼硅酸盐玻璃BF33，电阻率约1015Ω·cm，在2000~20000 nm频段内介电常数实部在1.4~3范围内，设置在衬底上面的若干个呈周期性排布的圆柱状介质，介质材料为Si，电阻率约为10000Ω·cm，在4000~20000 nm频段内介电常数实部在12~25范围内。介质直径φ=4 μm，高度h=4 μm；两介质间距l=18μm。
这种红外频段生化传感器的制备方法包括以下步骤：（1）对衬底材料进行清洗，在其表面使用磁控溅射方法制备介质层，厚度为4μm制备过程中溅射气压0.2 MPa，溅射功率120 W。（2）在介质层表面涂正胶涂胶胶厚为5μm，光刻，完成图形化即制作出若干个圆柱形状，后烘坚膜20 min；（3）使用聚焦离子束刻蚀方法，对介质层刻蚀，直至将介质层未保护区域完全刻蚀，露出衬底层，离子束刻蚀功率800 W，刻蚀20 min；（4）用丙酮浸泡去胶，再用体积比为4:1的H2SO4、H2O2溶液的混合液，100℃浸泡，再用氧等离子体对柱状介质表面轰击清洗，将表面残胶完全去除。
将不同浓度micro-RNA21溶液滴加于器件表面，利用傅里叶红外光谱仪进行测试，检测micro-RNA21溶液浓度。测试结果如图3所示。
实施例3
基于Si0.5Ge0.5柱状阵列-硼硅酸盐玻璃BF33衬底材料的传感器，检测不同浓度葡萄糖溶液。
本实施例中传感器工作频段在10000~20000 nm，器件由两层组成，衬底材料为硼硅酸盐玻璃BF33，电阻率约1015Ω·cm，在2000~20000 nm频段内介电常数实部在1.4~3范围内，设置在衬底上面的若干个呈周期性排布的圆柱状介质，介质材料为Si0.5Ge0.5，电阻率约为10000Ω·cm，在10000~20000 nm频段内介电常数实部在12~25范围内；介质材料直径φ=3 μm，高度h=3 μm；两介质间距l=10 μm。
这种红外频段生化传感器的制备方法包括以下步骤：（1）对衬底材料进行清洗，在其表面使用磁控溅射方法制备介质层，厚度为3μm制备过程中溅射气压0.2 MPa，溅射功率100 W。（2）在介质层表面涂正胶涂胶胶厚为6μm，光刻，完成图形化即制作出若干个圆柱形状，后烘坚膜20 min；（3）使用聚焦离子束刻蚀方法，对介质层刻蚀，直至将介质层未保护区域完全刻蚀，露出衬底层，离子束刻蚀功率1000W，刻蚀25 min；（4）用丙酮浸泡去胶，再用体积比为4:1的H2SO4、H2O2溶液的混合液，100℃浸泡，再用氧等离子体对柱状介质表面轰击清洗，将表面残胶完全去除。
将不同浓度葡萄糖溶液滴加于器件表面，利用傅里叶红外光谱仪进行测试，检测葡萄糖溶液浓度。测试结果如图4所示。
实施例4
基于Ta2O5柱状阵列-Al2O3衬底材料的传感器，检测不同浓度NaCl溶液。
本实施例中传感器工作频段在2500~5000 nm，器件由两层组成，衬底材料为Al2O3，电阻率约1015Ω·cm，在2000~20000 nm频段内介电常数实部在1.2~4范围内，设置在衬底上面的若干个呈周期性排布的圆柱状介质，介质材料为Ta2O5，电阻率约为20000Ω·cm，在2000~20000 nm频段内介电常数实部在22~25范围内。介质材料直径φ=2 μm，高度h=1 μm；两介质间距l=8 μm。
这种红外频段生化传感器的制备方法包括以下步骤：（1）对衬底材料进行清洗，在其表面使用磁控溅射方法制备介质层，厚度为1μm制备过程中溅射气压4MPa，溅射功率100W。（2）在介质层表面涂正胶涂胶胶厚为5μm，光刻，完成图形化即制作出若干个圆柱形状，后烘坚膜15 min；（3）使用聚焦离子束刻蚀方法，对介质层刻蚀，直至将介质层未保护区域完全刻蚀，露出衬底层，离子束刻蚀功率500W，刻蚀10 min；（4）用丙酮浸泡去胶，再用体积比为4:1的H2SO4、H2O2溶液的混合液，100℃浸泡，再用氧等离子体对柱状介质表面轰击清洗，将表面残胶完全去除。
将不同浓度NaCl溶液滴加于器件表面，利用傅里叶红外光谱仪进行测试，检测NaCl溶液浓度。测试结果如图5所示。
实施例5
基于GaSb柱状阵列- Al2O3衬底材料的传感器，检测不同浓度罗丹明溶液。
本实施例中传感器工作频段在2500~5000 nm，器件由两层组成，衬底材料为Al2O3，电阻率约1015Ω·cm，在2000~20000 nm频段内介电常数实部在1.2~4范围内，设置在衬底上面的若干个呈周期性排布的圆柱状介质，介质材料为GaSb，电阻率约为20000Ω·cm，在2000~20000 nm频段内介电常数实部在18~26范围内。介质材料直径φ=5 μm，高度h=5 μm；两介质间距l=10 μm。
这种红外频段生化传感器的制备方法包括以下步骤：（1）对衬底材料进行清洗，在其表面使用磁控溅射方法制备介质层，厚度为5μm制备过程中溅射气压4MPa，溅射功率100W。（2）在介质层表面涂正胶涂胶胶厚为8 μm，光刻，完成图形化即制作出若干个圆柱形状，后烘坚膜15 min；（3）使用聚焦离子束刻蚀方法，对介质层刻蚀，直至将介质层未保护区域完全刻蚀，露出衬底层，离子束刻蚀功率500W，刻蚀10 min；（4）用丙酮浸泡去胶，再用体积比为4:1的H2SO4、H2O2溶液的混合液，100℃浸泡，再用氧等离子体对柱状介质表面轰击清洗，将表面残胶完全去除。
将不同浓度罗丹明溶液滴加于器件表面，利用傅里叶红外光谱仪进行测试，检测罗丹明溶液浓度，检测限可达0.1 nmol/ml。
实施例6
基于TiO2柱状阵列- SiO2衬底材料的传感器，检测不同浓度尿素溶液。
本实施例中传感器工作频段在2500~5000 nm，器件由两层组成，衬底材料为SiO2，电阻率约1015Ω·cm，在2000~20000 nm频段内介电常数实部在1.56~1.9范围内，设置在衬底上面的若干个呈周期性排布的圆柱状介质，介质材料为TiO2，电阻率约为50000Ω·cm，在2000~20000 nm频段内介电常数实部在18~22范围内。介质材料直径φ=5 μm，高度h=1 μm；两介质间距l=20 μm。
这种红外频段生化传感器的制备方法包括以下步骤：（1）对衬底材料进行清洗，在其表面使用磁控溅射方法制备介质层，厚度为1μm制备过程中溅射气压4MPa，溅射功率100W。（2）在介质层表面涂正胶涂胶胶厚为7 μm，光刻，完成图形化即制作出若干个圆柱形状，后烘坚膜15 min；（3）使用聚焦离子束刻蚀方法，对介质层刻蚀，直至将介质层未保护区域完全刻蚀，露出衬底层，离子束刻蚀功率800W，刻蚀15min；（4）用丙酮浸泡去胶，再用体积比为4:1的H2SO4、H2O2溶液的混合液，100℃浸泡，再用氧等离子体对柱状介质表面轰击清洗，将表面残胶完全去除。
将不同浓度尿素溶液滴加于器件表面，利用傅里叶红外光谱仪进行测试，检测尿素溶液浓度，检测限可达0.1 nmol/ml。
以上所述的仅是本发明的较佳实施例，并不局限发明。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，还可以做出其它等同改进，均可以实现本发明的目的，都应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种红外频段生化传感器，其特征在于，所述传感器包括：衬底，以及设置在衬底上面的若干个呈周期性排布的介质，所述介质呈圆柱状。
2.根据权利要求1所述的传感器，其特征在于，所述介质电阻率＞5000Ω·cm，在2000~20000 nm频段内介电常数实部＞11；所述衬底电阻率＞1014 Ω·cm，在2000~20000 nm频段内介电常数实部＜4。
3.根据权利要求2所述的传感器，其特征在于，所述介质为半导体，所述半导体为Si、Ge、Te、GaSb、Bi2Te3、Sb2Te3、SiGe、Ta2O5、α-Fe2O3、TiO2或WO3。
4.根据权利要求2所述的传感器，其特征在于，所述衬底为SiO2、Al2O3或硼酸盐玻璃。
5.根据权利要求1所述的传感器，其特征在于，所述介质直径φ为1~5 μm，高度h为1~5μm；相邻两介质的间距l为1~20 μm。
6.一种如权利要求1-5任一所述的红外频段生化传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将衬底材料清洗后，在其表面采用磁控溅射方法制备介质层，溅射气压0.1~5 MPa，溅射功率20~200 W；
（2）在介质层表面涂正胶，光刻，制作出若干个圆柱形状，后烘坚膜，后烘时间10~30min；
（3）使用聚焦离子束刻蚀方法，对介质层刻蚀，刻蚀功率100~1000W，刻蚀时间5~30min；
（4）用丙酮浸泡去胶，再用H2SO4与H2O2溶液的混合液浸泡，用氧等离子体对圆柱形状介质表面轰击清洗，去除表面残胶。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中介质层厚度为1~5 μm；步骤（2）中胶厚≥5μm；步骤（4）中H2SO4与H2O2溶液体积比为4:1，浸泡温度为100℃。
8.一种如权利要求1-5任一所述的红外频段生化传感器作为检测生化样品的用途，其特征在于，所述生化样品包括蛋白质溶液、无机盐溶液、小分子有机物溶液。
9.一种如权利要求1-5任一所述的红外频段生化传感器检测生物化样品的方法，其特征在于，所述生化样品包括蛋白质溶液、无机盐溶液、小分子有机物溶液；将待检测样品滴涂于所述红外频段生化传感器表面，在2000~20000 nm的频段范围内用傅里叶红外光谱仪进行检测生化样品浓度。
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