CN116481683A - 带有微柱结构的全印刷柔性压力传感阵列及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于柔性可穿戴电子及微纳传感器件制造领域，具体涉及带有微柱结构的全印刷柔性压力传感阵列及其制备方法。本发明压力传感阵列包括从上到下依次层叠设置的：上电极层、上绝缘层、上敏感层、间隔层、微柱结构敏感层、下绝缘层、下电极层。该阵列的上下电极均印刷敏感层，有利于防止上下电极间的短路发生；下电极印刷微柱结构，有利于提升传感器的灵敏度和检测范围；间隔层的印刷避免了上下敏感层在无压力状态下接触，极大的降低了阵列的初始电信号，同时，间隔层加热互联，实现了阵列的柔性封装，保证了阵列的超高柔性，以适应各种形式的皮表粘附，拓展了柔性阵列的人体皮表的应用。
Description
技术领域
本发明属于柔性可穿戴电子及微纳传感器件制造领域，具体涉及带有微柱结构的全印刷柔性压力传感阵列及其制备方法。
背景技术
随着柔性可穿戴电子器件的快速发展，用于人体皮表的压力检测已经成为柔性可穿戴电子领域重要的应用场景之一，而作为压力检测的前端——压力传感阵列，是整个电子器件的关键部位。相较于独立的传感单元，传感阵列实现了“多点”的同时检测。单个传感器对压力的检测局限于二维数值层面，即“时间——压力”关系。传感阵列实现了“时间——位置——压力”关系的检测，为实现信息可视化和显示平台的建立提供了先决条件。
在长期的科学研究中，柔性压力传感阵列已被证明是一种非常有效的皮表应力检测工具，皮表应力可以反映人体健康状况的众多生理特征。众所周知，柔性压力传感阵列需要与人体皮肤紧密贴合，才能最大限度的检测皮表应力，这不可避免的要在使用之前施加预应力。预应力的存在导致传感器在检测之前已经达到较高的压力位，十分不利于对微小压力的检测，这要求传感阵列具有较宽的响应区间和高灵敏度。微结构和间隔层的存在，使得这一问题得到较好的解决。在以往的研究中，微结构和间隔层通常采用模塑法进行制备。微米级模具的加工是十分昂贵的，大大的提升了器件产业化的成本。此外，如砂纸这种成本较低的模具，则难以满足传感阵列单元一致性是要求。
丝网印刷作为最常用的制备工艺，因为其高精度和低成本而备受关注。目前，丝网印刷制备传感阵列已经得到广泛研究，但是为了适应实际人体穿戴需求，全印刷的传感阵列普遍存在两个致命的缺陷：(1)难以制备高集成度的微米级微结构；(2)难以实现全印刷的柔性间隔层制备和柔性封装。
综合以上几点，为了解决传统全印刷压力传感阵列难以制备密集微米级微结构、柔性间隔层和柔性封装的问题，结合丝网印刷对准工艺和传感阵列的定制化结构，开发具有高灵敏度、宽检测范围和稳定封装的柔性压力传感阵列是很有必要的。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种带有微柱结构的全印刷柔性压力传感阵列及其制备方法，通过丝网印刷对准工艺和构建柔性间隔层，实现传感阵列的微柱体印刷和柔性封装，从而达到拓展压力传感阵列在皮表检测领域应用的目的。
为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现：
本发明一方面提供了一种带有微柱结构的全印刷柔性压力传感阵列的制备方法，包括以下步骤：
S1，阵列电极层的制备：
将所设计的下电极层网板固定在印刷台上，将导电聚合物油墨搅拌均匀后涂覆在下电极层网板上，在柔性基底上进行套印，加热固化后得到下电极层；上电极层的制备同样如此；
S2，阵列绝缘层的制备；
将所设计的下电极绝缘层网板固定在印刷台上，将绝缘油墨搅拌均匀后涂覆在下电极绝缘层网板上，与S1所制备的下电极层高度对准后进行套印，加热固化后得到“下电极层——下绝缘层”薄膜；“上电极层——上绝缘层”薄膜的制备同样如此；
S3，阵列敏感层的制备
将所设计的敏感层网板固定在印刷台上，将敏感层油墨搅拌均匀后涂覆在敏感层网板上，与S2所制备的“下电极层——下绝缘层”薄膜高度对准后进行套印，加热固化得到“下电极层——下绝缘层——下敏感层”薄膜；“上电极层——上绝缘层——上敏感层”薄膜的制备同样如此；
将所设计的微柱体网板固定在印刷台上，将同样的敏感层油墨搅拌均匀后涂覆在微柱体网板上，将所制备的“下电极层——下绝缘层——下敏感层”薄膜高度对准后进行套印，加热固化后得到“下电极层——下绝缘层——微柱结构敏感层”薄膜；
S4，阵列间隔层的制备
将所设计的间隔层网板固定在印刷台上，将间隔层油墨搅拌均匀后涂覆在间隔层网板上，与S3所制备的“下电极层——下绝缘层——微柱结构敏感层”薄膜高度对准后进行套印，得到“下电极层——下绝缘层——微柱结构敏感层——下间隔层”薄膜；与S3所制备的“上电极层——上绝缘层——上敏感层”薄膜高度对准后进行套印，得到“上电极层——上绝缘层——上敏感层——上间隔层”薄膜；
S5，阵列封装
将S4所制备的“下电极层——下绝缘层——微柱结构敏感层——下间隔层”薄膜与“上电极层——上绝缘层——上敏感层——上间隔层”薄膜对准结合，真空加热，冷却后实现柔性封装。
优选的，柔性基底为聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜。
优选的，加热固化的温度为80℃，时间为10-20min。
优选的，导电聚合物油墨是由片状银粉、片状石墨粉和热塑性聚氨酯弹性体按照质量比(0.5～1.0)：(0.5～1.0)：(1.0～2.0)溶解于N,N-二甲基甲酰胺中所制成；更优选的，片状银粉、片状石墨粉和热塑性聚氨酯弹性体的质量比为1：1：1。
优选的，绝缘油墨采用烘干型绝缘油墨JC-JY302。
优选的，敏感层油墨是由热塑性聚氨酯弹性体溶解于N,N-二甲基甲酰胺后，加入1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐溶液、六方氮化硼混合制成。
优选的，热塑性聚氨酯弹性体、六方氮化硼质量比为(2.0～2.5)：(1.5～2.0)；更优选的，热塑性聚氨酯弹性体、六方氮化硼质量比为1：1。
优选的，间隔层油墨是由热塑性聚氨酯弹性体溶解于N,N-二甲基甲酰胺中所制成。
优选的，真空加热的温度为120℃，时间为120min。
本发明另一方面提供了一种前述的方法制备得到的带有微柱结构的全印刷柔性压力传感阵列，包括从上到下依次层叠设置的：上电极层、上绝缘层、上敏感层、间隔层、微柱结构敏感层、下绝缘层、下电极层。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明提出的一种具有密集微柱结构、超高柔性的全印刷压力传感阵列通过丝网印刷可以实现规模化的器件制造；设计的绝缘层有利于防止电极间的信号互扰，同时实现对电极的保护；上下电极均印刷敏感层，有利于防止上下电极间的短路发生；下电极印刷微柱结构，有利于提升传感器的灵敏度和检测范围；间隔层的印刷避免了上下敏感层在无压力状态下接触，极大的降低了阵列的初始电信号，同时，间隔层加热互联，实现了阵列的柔性封装，保证了阵列的超高柔性，以适应各种形式的皮表粘附，拓展了柔性阵列的人体皮表的应用。由于制备方法简单、成本低，所以本发明提出的设计与方法有益于加快压力传感阵列在柔性表皮电子领域的应用与产业化。
附图说明
图1是本发明中柔性压力传感单元结构示意图。
图2是本发明中柔性压力传感阵列的“下电极层——下绝缘层——下敏感层”薄膜(图2a)和“上电极层——上绝缘层——上敏感层”薄膜(图2b)。
图3是本发明中柔性压力传感阵列的弯曲示意图。
图4是本发明中柔性压力传感器的测试数据图。
图中：1-上柔性PET基底、2-上电极层、3-上绝缘层、4-上敏感层、5-间隔层、6-微柱结构敏感层、7-下敏感层、8-下绝缘层、9-下电极层、10-下柔性PET基底。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
实施例1
如图1a所示，一种带有微柱结构的全印刷超高柔性压力传感阵列包括从上到下依次层叠设置的：PET基上电极层-上绝缘层-上敏感层-间隔层-微柱结构敏感层-下绝缘层-PET基下电极层。
所述压力传感阵列的制备方法包括以下步骤：
S1，阵列电极层的制备：
取一只20ml的烧杯加入5ml的N,N-二甲基甲酰胺(DFM)溶液，再加入1.5g的5um片状石墨粉，在50℃下超声1h，得到石墨/DFM溶液；然后加入1.5g的1um片状银粉和1.5g的热塑性聚氨酯弹性体(TPU)颗粒，用磁力搅拌器充分搅拌150min，真空抽滤60min，得到导电聚合物油墨。
用酒精和去离子水清洗一块8×16cm2大小、厚度为38μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜5min，用热吹风吹干，再将其用胶带粘固定在丝网印刷台上；将下电极层网板固定在PET薄膜上方，将配制好的导电聚合物油墨倒置在下电极层网板上，采用刮板45度倾斜印刷；然后将印刷好的PET基下电极层薄膜置于80℃烘台上加热20min，得到固化后的PET基下电极层。PET基上电极层的制备同样如此。
S2，阵列绝缘层的制备；
将固化后的PET基下电极层与绝缘层网板对准后，将烘干型绝缘油墨JC-JY302倒置在绝缘层网板上，刮板45度倾斜印刷；然后将印刷好的PET基下电极层-下绝缘层薄膜置于80℃烘台上加热20min，得到固化后的PET基下电极层-下绝缘层，如图1b,c所示。PET基上电极层-上绝缘层的制备同样如此。
S3，阵列敏感层的制备
取一只20ml的烧杯加入5ml的DFM溶液，再加入2.0的TPU颗粒，用磁力搅拌加热台在80℃下充分搅拌150min；在搅拌状态下加入1.0ml的1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐{[EMIM][N(Tf)2]}溶液，然后继续在80℃下充分搅拌30min；然后加入2.0g的六方氮化硼(h-BN)粉末，继续在80℃下充分搅拌150min，得到敏感层油墨。
将固化后的PET基下电极层-下绝缘层与敏感层网板对准后，将敏感层油墨倒置在敏感层网板上，刮板45度倾斜印刷；然后将印刷好的PET基下电极层-下绝缘层-下敏感层薄膜置于80℃烘台上加热20min，得到固化后的PET基下电极层-下绝缘层-下敏感层，如图2a，b所示。PET基上电极层-上绝缘层-上敏感层的制备同样如此。
将固化后的PET基下电极层-下绝缘层-下敏感层与微柱体网板对准后，将敏感层油墨倒置在微柱体网板上，刮板45度倾斜印刷；然后将印刷好的PET基下电极层-下绝缘层-微柱结构敏感层薄膜置于80℃烘台上加热20min，得到固化后的PET基下电极层-下绝缘层-微柱结构敏感层。
S4，阵列间隔层的制备
取一只20ml的烧杯加入5ml的DFM溶液，再加入3g的TPU颗粒，用磁力搅拌加热台在80℃下充分搅拌240min；真空抽滤60min，得到间隔层油墨。
将固化后的PET基下电极层-下绝缘层-微柱结构敏感层与间隔层网板对准后，将间隔层油墨倒置在间隔层网板上，刮板45度倾斜印刷，得到PET基下电极层-下绝缘层-微柱结构敏感层-下间隔层。
将固化后的PET基上电极层-上绝缘层-上敏感层与间隔层网板对准后，将间隔层油墨倒置在间隔层网板上，刮板45度倾斜印刷，得到PET基上电极层-上绝缘层-上敏感层-上间隔层。
S5，阵列封装
将印刷好的PET基下电极层-下绝缘层-微柱敏感层-下间隔层薄膜与PET基上电极层-上绝缘层-上敏感层-上间隔层薄膜对准结合，完成阵列的初步粘附。将阵列放置在真空加热箱中，抽真空后，加热到120℃，加热时间为120min，冷却后得到所述的压力传感阵列。
本实施例所制得的压力传感阵列的微柱结构敏感层的集成度为400/cm2，间隔层的厚度明显高于敏感层，在真空加热下实现了融化键合，达到无应力封装的目的。此外，采用TPU基的印刷材料在加热下实现了融化键合，以及丝网印刷的粘连，保证了薄膜层间的紧密粘黏。
图3显示了柔性压力传感阵列180度弯曲示意图，证明所制备的传感阵列具有超高的柔性。微结构的引入使得灵敏度进一步提高，间隔层的引入大大的提升了阵列的检测范围。如图4所示，传感器具有0-80kPa的宽检测范围，并且显示出超高的灵敏度，在0-24kPa范围内，灵敏度高达22.47/kPa，在24-80kPa范围内，灵敏度高达7.23/kPa。
以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种带有微柱结构的全印刷柔性压力传感阵列的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，阵列电极层的制备：
将所设计的下电极层网板固定在印刷台上，将导电聚合物油墨搅拌均匀后涂覆在下电极层网板上，在柔性基底上进行套印，加热固化后得到下电极层；上电极层的制备同样如此；
S2，阵列绝缘层的制备；
将所设计的下电极绝缘层网板固定在印刷台上，将绝缘油墨搅拌均匀后涂覆在下电极绝缘层网板上，与S1所制备的下电极层高度对准后进行套印，加热固化后得到“下电极层——下绝缘层”薄膜；“上电极层——上绝缘层”薄膜的制备同样如此；
S3，阵列敏感层的制备
将所设计的敏感层网板固定在印刷台上，将敏感层油墨搅拌均匀后涂覆在敏感层网板上，与S2所制备的“下电极层——下绝缘层”薄膜高度对准后进行套印，加热固化得到“下电极层——下绝缘层——下敏感层”薄膜；“上电极层——上绝缘层——上敏感层”薄膜的制备同样如此；
将所设计的微柱体网板固定在印刷台上，将同样的敏感层油墨搅拌均匀后涂覆在微柱体网板上，将所制备的“下电极层——下绝缘层——下敏感层”薄膜高度对准后进行套印，加热固化后得到“下电极层——下绝缘层——微柱结构敏感层”薄膜；
S4，阵列间隔层的制备
将所设计的间隔层网板固定在印刷台上，将间隔层油墨搅拌均匀后涂覆在间隔层网板上，与S3所制备的“下电极层——下绝缘层——微柱结构敏感层”薄膜高度对准后进行套印，得到“下电极层——下绝缘层——微柱结构敏感层——下间隔层”薄膜；与S3所制备的“上电极层——上绝缘层——上敏感层”薄膜高度对准后进行套印，得到“上电极层——上绝缘层——上敏感层——上间隔层”薄膜；
S5，阵列封装
将S4所制备的“下电极层——下绝缘层——微柱结构敏感层——下间隔层”薄膜与“上电极层——上绝缘层——上敏感层——上间隔层”薄膜对准结合，真空加热，冷却后实现柔性封装。
2.根据权利要求1所述的一种带有微柱结构的全印刷柔性压力传感阵列的制备方法，其特征在于，柔性基底为聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜。
3.根据权利要求1所述的一种带有微柱结构的全印刷柔性压力传感阵列的制备方法，其特征在于，加热固化的温度为80℃，时间为10-20min。
4.根据权利要求1所述的一种带有微柱结构的全印刷柔性压力传感阵列的制备方法，其特征在于，导电聚合物油墨是由片状银粉、片状石墨粉和热塑性聚氨酯弹性体按照质量比(0.5～1.0)：(0.5～1.0)：(1.0～2.0)溶解于N,N-二甲基甲酰胺中所制成。
5.根据权利要求1所述的一种带有微柱结构的全印刷柔性压力传感阵列的制备方法，其特征在于，绝缘油墨采用烘干型绝缘油墨JC-JY302。
6.根据权利要求1所述的一种带有微柱结构的全印刷柔性压力传感阵列的制备方法，其特征在于，敏感层油墨是由热塑性聚氨酯弹性体溶解于N,N-二甲基甲酰胺后，加入1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐溶液、六方氮化硼混合制成。
7.根据权利要求6所述的一种带有微柱结构的全印刷柔性压力传感阵列的制备方法，其特征在于，热塑性聚氨酯弹性体、六方氮化硼的质量比为(2.0～2.5)：(1.5～2.0)。
8.根据权利要求1所述的一种带有微柱结构的全印刷柔性压力传感阵列的制备方法，其特征在于，间隔层油墨是由热塑性聚氨酯弹性体溶解于N,N-二甲基甲酰胺中所制成。
9.根据权利要求1所述的一种带有微柱结构的全印刷柔性压力传感阵列的制备方法，其特征在于，真空加热的温度为120℃，时间为120min。
10.一种权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的带有微柱结构的全印刷柔性压力传感阵列，其特征在于，包括从上到下依次层叠设置的：上电极层、上绝缘层、上敏感层、间隔层、微柱结构敏感层、下绝缘层、下电极层。
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2023
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