CN116479517A - 用于igbt的低氧单晶硅的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供用于IGBT的低氧单晶硅的制备方法，涉及单晶硅制备方法的技术领域，当拉制200mm以上直径的晶棒时，在化料步骤中，加热器的发热区的底部与硅溶液的液面位于同一水平线，进行多次加料，当化料结束后，在整个拉晶阶段，调节加热器上升第一预定距离，使得加热器的发热区位于所述硅溶液的液面上方，使得拉晶前期氧含量降低；在加热器上升的过程中，施加水平磁场，并调节水平磁场下降至第二预定距离，使磁场中心位于液面下方，以抑制坩埚底部对流，降低石英坩埚溶解时间，进一步降低氧含量；在等径步骤中，根据石英坩埚的上升速度降低水平磁场的强度，进行拉晶，得到晶棒氧含量小于5ppma，以得到能够用于IGBT所需的硅片。
Description
技术领域
本发明属于单晶硅制备方法的技术领域，具体涉及一种用于IGBT的低氧单晶硅的制备方法。
背景技术
绝缘栅双极晶体管(IGBT)是适于控制大功率的栅电压驱动型开关元件，广泛应用于轨道交通、智能电网、航空航天、电动车、光伏风电、变频家电等领域。作为IGBT芯片的衬底材料，半导体级单晶硅片的品质对IGBT芯片的性能起着至关重要的作用。目前，IGBT的衬底主要是通过区熔法育成的单晶硅切出的200mm以下的硅片。为降低IGBT的制造成本，硅片的大尺寸化是主要发展方向。但是通过区熔法育成直径200mm的硅片是及其困难的，最大困难在于高频加热设备能力和成晶工艺条件，由于技术封锁，研制和生产大直径区熔硅单晶的工艺条件需要摸索，特别是加热线圈结构和拉晶参数，即便能够通过区融法制造出大直径的硅片，也难以较低的价格稳定供给。
虽然通过直拉法能低成本稳定地制造出200mm及以上直径的大硅片，但是直拉法生长的单晶硅氧含量通常达到8-18ppma，远高于IGBT用硅片所需的小于5ppma的氧含量，且硅片的尺寸越大氧含量越难以控制，石英坩埚是盛放熔体并维持固液界面的场所，在大尺寸的CZ长晶法里，热对流的程度变得非常的大，这种强烈的热对流甚至会造成紊流的发生，而使得熔汤内部温度变化的程度更为剧烈。过高的氧含量会在IGBT制作步骤的烧结处理过程中产生氧施主，造成热处理前后硅片电阻率的改变；此外，对硅片进行器件形成加工过程中过量的氧会成为二氧化硅而析出，导致再结合寿命变差。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种用于IGBT的低氧单晶硅的制备方法。
一种用于IGBT的低氧单晶硅的制备方法，包括以下步骤，
S1：在化料步骤中，加热器的发热区的底部与硅溶液的液面位于同一水平线，进行多次加料，降低硅溶液与石英坩埚之间的反应使得初始氧含量降低；
S2：当化料结束后，在整个拉晶阶段，调节加热器上升第一预定距离，使得加热器的发热区位于所述硅溶液的液面上方，使得拉晶前期氧含量降低；
S3：在加热器上升的过程中，施加水平磁场，并调节水平磁场下降至第二预定距离，使磁场中心位于液面下方，以抑制坩埚底部对流，降低石英坩埚溶解时间，进一步降低氧含量；
S4：在等径步骤中，根据石英坩埚的溶汤高度降低的速率降低水平磁场的强度，进行拉晶，得到晶棒氧含量小于5ppma。
优选地，所述S1步骤中：在原料总量相同的情况下，所述多次加料的时间与进行一次加料的时间相同，使得时间相同的情况下，接触面积的时间减少。
优选地，所述S1步骤中：所述多次加料为三次加料，第一次加料量为总量的60％-70％，第二次加料量为总量的15％-20％，第三次加料量为总量的15％-20％，使得时间相同的情况下，接触面积的时间减少。
优选地，所述S2步骤中：所述加热器上升的第一预定距离为：NCP+80mm～+130mm。
优选地，所述S3步骤中：所述水平磁场下降的第二预定距离为：MCP-20mm～-200mm。
优选地，所述S3步骤中：所述石英坩埚的上升速率与所述水平磁场下降的速率成反比。
优选地，所述S3步骤中：所述石英坩埚的上升速率与所述水平磁场下降的速率相同
优选地，所述S4步骤中：所述水平磁场的强度为从3000Gs降低至2000Gs。
优选地，所述S1步骤中，所述加热器包括发热区、支腿、支脚，所述发热区的截面为圆形，所述发热区的下部与所述支腿的一端连接，所述支腿的另一端与所述支脚连接。
优选地，所述发热区的长度为所述加热器整个长度的30％-40％。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明用于IGBT的低氧单晶硅的制备方法，当拉制200mm以上直径的晶棒时，在化料步骤中，加热器的发热区的底部与硅溶液的液面位于同一水平线，进行多次加料，以降低硅溶液与石英坩埚之间的反应使得初始氧含量降低；当化料结束后，在整个拉晶阶段，调节加热器上升第一预定距离，使得加热器的发热区位于所述硅溶液的液面上方，使得拉晶前期氧含量降低；在加热器上升的过程中，施加水平磁场，并调节水平磁场下降至第二预定距离，使磁场中心位于液面下方，以抑制坩埚底部对流，降低石英坩埚溶解时间，进一步降低氧含量；在等径步骤中，根据石英坩埚的上升速度降低水平磁场的强度，进行拉晶，得到晶棒氧含量小于5ppma，以得到能够用于IGBT所需的硅片。
附图说明
图1为加热器的主视图。
图2为加热器的仰视图。
图3为实施例一中的氧含量变化曲线。
图中：加热器10、发热区100、支腿200、支脚300。
具体实施方式
以下结合本发明的附图，对本发明实施例的技术方案以及技术效果做进一步的详细阐述。
一种用于IGBT的低氧单晶硅的制备方法，包括以下步骤，
S1：在化料步骤中，加热器的发热区的底部与硅溶液的液面位于同一水平线，进行多次加料，降低硅溶液与石英坩埚之间的反应使得初始氧含量降低；
S2：当化料结束后，在整个拉晶阶段，调节加热器上升第一预定距离，使得加热器的发热区位于所述硅溶液的液面上方，使得拉晶前期氧含量降低；
S3：在加热器上升的过程中，施加水平磁场，并调节水平磁场下降至第二预定距离，使磁场中心位于液面下方，以抑制坩埚底部对流，降低石英坩埚溶解时间，进一步降低氧含量；
S4：在等径步骤中，根据石英坩埚的溶汤高度降低的速率降低水平磁场的强度，进行拉晶，得到晶棒氧含量小于5ppma。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明用于IGBT的低氧单晶硅的制备方法，当拉制200mm以上直径的晶棒时，在化料步骤中，加热器的发热区的底部与硅溶液的液面位于同一水平线，进行多次加料，以降低硅溶液与石英坩埚之间的反应使得初始氧含量降低，当化料结束后，在等径前期，调节加热器上升第一预定距离，使得加热器的发热区位于所述硅溶液的液面上方，使得拉晶前期氧含量进一步降低；在整个拉晶阶段，施加水平磁场，并调节水平磁场下降至第二预定距离，使磁场中心位于液面下方，以抑制坩埚底部对流，降低石英坩埚溶解时间，进一步降低氧含量；在等径步骤中，根据石英坩埚的上升速度降低水平磁场的强度，进行拉晶，得到晶棒氧含量小于5ppma，以得到能够用于IGBT所需的硅片。
进一步的，所述S1步骤中：在原料总量相同的情况下，所述多次加料的时间与进行一次加料的时间相同，使得时间相同的情况下，接触面积的时间减少。
进一步的，所述S1步骤中：所述多次加料为三次加料，第一次加料量为总量的60％-70％，第二次加料量为总量的15％-20％，第三次加料量为总量的15％-20％，使得时间相同的情况下，接触面积的时间减少，进而降低硅溶液与石英坩埚之间的反应使得初始氧含量降低。
具体的，第二次、第三次加料时机为入石英坩埚内的料熔化65％-75％后进行，以保证硅料熔融。
进一步的，所述S2步骤中：所述加热器上升的第一预定距离为：NCP+80mm～+130mm，以将加热器的发热区进行上移，调节石英坩埚的反应温度实现氧含量的降低，且不能直接将加热器上升至第一预定距离，需要保证石英坩埚内的硅料熔化完全。
具体的，加热器依靠传动电机实现上升。
进一步的，加热器上升的速度与石英坩埚上升的速度保持一致。
进一步的，所述S3步骤中：所述水平磁场下降的第二预定距离为：MCP-20mm～-200mm，磁场依靠马达进行升降调节，最初水平磁场中心与液面水平，待化料结束后，磁场进行下降，以抑制坩埚熔体内垂直切割磁力线的热对流，即洛伦兹力抑制坩埚内壁自下而上的热对流，以达到降低高速流体运动的目的，产生的涡流减小，同时熔体中的强迫对流方向与磁场分量的方向垂直，强迫对流也被减弱，而靠近坩埚内熔体表面的对流几乎被完全抑制，而平行与磁场发现的对流流动速度加快，将有利于借助自然对流改善熔体内的氧浓度分布。
进一步的，所述S3步骤中：所述石英坩埚的上升速率与所述水平磁场下降的速率成反比。
进一步的，所述S3步骤中：所述石英坩埚的上升速率与所述水平磁场下降的速率相同，在拉晶过程中，石英坩埚上升，随着晶棒的长度增加，石英坩埚内的硅料越来越少，通过水平磁场的下移以抑制石英坩埚内熔汤的对流，减少氧被对流带走的概率，从而达到降氧的效果。
进一步的，所述S4步骤中：所述水平磁场的强度为从3000Gs降低至2000Gs。
进一步的，所述水平磁场强度的下降速率等于石英坩埚内熔汤高度降低的速率。
进一步的，所述S1步骤中，所述加热器包括发热区、支腿、支脚，所述发热区的截面为圆形，所述发热区的下部与所述支腿的一端连接，所述支腿的另一端与所述支脚连接。
进一步的，所述发热区的长度为所述加热器整个长度的30％-40％。
为了便于理解，本发明通过以下实施例、对比例进一步说明：
实施例一：
在拉制200mm直径的晶棒时，在化料步骤中，加热器的发热区的底部与硅溶液的液面位于同一水平线，进行三次加料，所述第一次加料量为总量的65％，第二次加料量为总量的15％，第三次加料量为总量的20％，当化料结束后，在整个拉晶阶段，调节加热器上升NCP+130mm，加热器上升的速度与坩埚上升的速度保持一致，在加热器上升的过程中，施加3000Gs水平磁场，并调节水平磁场下降MCP-20mm，所述石英坩埚的上升速率与所述水平磁场下降的速率相同，使磁场中心位于液面下方，且在等径阶段，所述水平磁场的强度为从3000Gs降低至2000Gs，所述水平磁场强度的下降速率等于石英坩埚内熔汤高度降低的速率，进行拉晶，得到直径为200mm的晶棒。
通过实施例一的方法，实施3次，得到如图3所示的结果，未提及的条件均相同；
可知，通过本发明的方法，进行S1至S4步骤可知，在600mm之前，得到的晶棒的氧含量均小于5ppma，由于IGBT对Res:±8％～10％，所以通过这种方法拉制的晶棒只有300mm的电阻率符合要求，因此本发明拉制的晶棒氧含量达到了要求。
对比例一(CZ法拉制200mm直径的晶棒)：
在拉制200mm直径的晶棒时，在化料步骤中，加热器的发热区中心与硅溶液的中心位于同一水平线，进行一次加料，当化料结束后，进行拉晶，得到晶棒，拉晶过程中不进行加热器的上升、不添加磁场，其他条件与实施例一相同。
对比例二(CZ法拉制，多次加料)：
在拉制200mm直径的晶棒时，在化料步骤中，加热器的发热区的底部与硅溶液的液面位于同一水平线，进行三次加料，所述第一次加料量为总量的65％，第二次加料量为总量的15％，第三次加料量为总量的20％，当化料结束后，进行拉晶，得到直径为200mm的晶棒，在拉晶过程中不添加磁场，其他条件与实施例一、对比例一相同。
对比例三(CZ法拉制，进行加热器的上升调整)：
在拉制200mm直径的晶棒时，在化料步骤中，加热器的发热区的底部与硅溶液的液面位于同一水平线，进行三次加料，所述第一次加料量为总量的65％，第二次加料量为总量的15％，第三次加料量为总量的20％，当化料结束后，在整个拉晶阶段，调节加热器上升NCP+130mm，加热器上升的速度与坩埚上升的速度保持一致，进行拉晶，得到直径为200mm的晶棒，在拉晶过程中不添加磁场，其他条件与实施例一、对比例一、对比例二相同。
对比例四(添加磁场，水平磁场的磁力线与硅溶液的液面水平)：
在拉制200mm直径的晶棒时，在化料步骤中，加热器的发热区的底部与硅溶液的液面位于同一水平线，进行三次加料，所述第一次加料量为总量的65％，第二次加料量为总量的15％，第三次加料量为总量的20％，当化料结束后，在整个拉晶阶段，施加3000Gs水平磁场，水平磁场的磁力线与硅溶液的液面水平，水平磁场不进行移动，进行拉晶，得到直径为200mm的晶棒，在拉晶过程中不进行加热器的上升、磁场的下降、磁场强度的变化，其他条件与实施例一、对比例一、对比例二、对比例三相同。
对比例五(添加磁场，并进行磁场位置的调整)：
在拉制200mm直径的晶棒时，在化料步骤中，加热器的发热区的底部与硅溶液的液面位于同一水平线，进行三次加料，所述第一次加料量为总量的65％，第二次加料量为总量的15％，第三次加料量为总量的20％，当化料结束后，在整个拉晶阶段，施加3000Gs水平磁场，并调节水平磁场下降MCP-20mm，所述石英坩埚的上升速率与所述水平磁场下降的速率相同，使磁场中心位于液面下方，进行拉晶，得到直径为200mm的晶棒，在拉晶过程中不进行加热器的上升、磁场强度的变化，其他条件与实施例一、对比例一、对比例二、对比例三、对比例四相同。
对比例六(添加磁场，并进行磁场强度下降的调整)：
在拉制200mm直径的晶棒时，在化料步骤中，加热器的发热区的底部与硅溶液的液面位于同一水平线，进行三次加料，所述第一次加料量为总量的65％，第二次加料量为总量的15％，第三次加料量为总量的20％，当化料结束后，在整个拉晶阶段，施加3000Gs水平磁场，水平磁场的磁力线与硅溶液的液面水平，且在等径阶段，所述水平磁场的强度为从3000Gs降低至2000Gs，所述水平磁场强度的下降速率等于石英坩埚内熔汤高度降低的速率，进行拉晶，得到直径为200mm的晶棒，在拉晶过程中不进行加热器的上升、磁场的下降的变化，其他条件与实施例一、对比例一、对比例二、对比例三、对比例四、对比例五相同。
对比例七(添加磁场，并进行磁场强度上升的调整)：
在拉制200mm直径的晶棒时，在化料步骤中，加热器的发热区的底部与硅溶液的液面位于同一水平线，进行三次加料，所述第一次加料量为总量的65％，第二次加料量为总量的15％，第三次加料量为总量的20％，当化料结束后，在整个拉晶阶段，施加3000Gs水平磁场，水平磁场的磁力线与硅溶液的液面水平，且在等径阶段，所述水平磁场的强度为从3000Gs升高至4000Gs，所述水平磁场强度的上升速率等于石英坩埚内熔汤高度降低的速率，进行拉晶，得到直径为200mm的晶棒，在拉晶过程中不进行加热器的上升、磁场的下降的变化，其他条件与实施例一、对比例一、对比例二、对比例三、对比例四、对比例五相同。
上述实施例一、对比例一至对比例六拉制晶棒的氧含量如表1所示：
表1
通过对比例一与对比例二对比可知即一次加料和多次加料对比可知，在时间相同的情况下，多次加料能够降低氧含量，但是氧含量降低有限。
通过对比例二与对比例三对比可知，即加热器位置不发生改变和随着拉晶过程加热器上升对比可知，加热器随着拉晶过程加热器上升，使得拉制的晶棒的氧含量降低，但是氧含量降低有限。
通过对比例三与对比例四对比可知，即在多次加料的基础上叠加加热器上升调整或添加磁场，晶棒的氧含量均能够降低，但是在多次加料的基础上叠加磁场后氧含量降低的程度高于所述在多次加料的基础上叠加加热器上升调整，但是氧含量降低仍然有限：
通过对比例四与对比例五、对比例六对比可知，只添加磁场，不进行位置、强度调整拉制的晶棒的氧含量能够降低至10ppma左右，而添加磁场，并进行位置调整或强度调整拉制的晶棒的氧含量能够降低至10ppma以下，且对磁场进行强度的调整拉制的晶棒的氧含量比进行位置的调整拉制的晶棒的氧含量更低。
通过对比例六与对比例七对比可知，添加磁场后，拉晶的过程中磁场强度升高比磁场强度降低拉制的晶棒的氧含量低。
通过实施例一与对比例一至对比例六对比发现，若仅单独改变某个变量，氧含量仅仅只能降低一点，无法达到IGBT使用的要求，而本发明通过同时改变多个影响因素共同影响发生协同作用，使得拉至晶棒的氧含量降低至5ppma以下。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。
Claims (10)
1.一种用于IGBT的低氧单晶硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
S1：在化料步骤中，加热器的发热区的底部与硅溶液的液面位于同一水平线，进行多次加料，降低硅溶液与石英坩埚之间的反应使得初始氧含量降低；
S2：当化料结束后，在整个拉晶阶段，调节加热器上升第一预定距离，使得加热器的发热区位于所述硅溶液的液面上方，使得拉晶前期氧含量降低；
S3：在加热器上升的过程中，施加水平磁场，并调节水平磁场下降至第二预定距离，使磁场中心位于液面下方，以抑制坩埚底部对流，降低石英坩埚溶解时间，进一步降低氧含量；
S4：在等径步骤中，根据石英坩埚的溶汤高度降低的速率降低水平磁场的强度，进行拉晶，得到晶棒氧含量小于5ppma。
2.如权利要求1所述的用于IGBT的低氧单晶硅的制备方法，其特征在于，所述S1步骤中：所述多次加料的时间与进行一次加料的时间相同，使得时间相同的情况下，接触面积的时间减少。
3.如权利要求1所述的用于IGBT的低氧单晶硅的制备方法，其特征在于，所述S1步骤中：所述多次加料为三次加料，第一次加料量为总量的60%-70%，第二次加料量为总量的15%-20%，第三次加料量为总量的15%-20%，使得时间相同的情况下，接触面积的时间减少。
4.如权利要求1所述的用于IGBT的低氧单晶硅的制备方法，其特征在于，所述S2步骤中：所述加热器上升的第一预定距离为：NCP+80mm~+130mm。
5.如权利要求1所述的用于IGBT的低氧单晶硅的制备方法，其特征在于，所述S3步骤中：所述水平磁场下降的第二预定距离为：MCP-20mm~-200mm。
6.如权利要求1所述的用于IGBT的低氧单晶硅的制备方法，其特征在于，所述S3步骤中：所述石英坩埚的上升速率与所述水平磁场下降的速率成反比。
7.如权利要求7所述的用于IGBT的低氧单晶硅的制备方法，其特征在于，所述S3步骤中：所述石英坩埚的上升速率与所述水平磁场下降的速率相同。
8.如权利要求1所述的用于IGBT的低氧单晶硅的制备方法，其特征在于，所述S4步骤中：所述水平磁场的强度为从3000Gs降低至2000Gs。
9.如权利要求1所述的用于IGBT的低氧单晶硅的制备方法，其特征在于，所述S1步骤中，所述加热器包括发热区、支腿、支脚，所述发热区的截面为圆形，所述发热区的下部与所述支腿的一端连接，所述支腿的另一端与所述支脚连接。
10.如权利要求9所述的用于IGBT的低氧单晶硅的制备方法，其特征在于，所述发热区的长度为所述加热器整个长度的30%-40%。
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