CN116479403A - 气相沉积用模具及热解氮化硼板材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供了一种气相沉积用模具及热解氮化硼板材的制备方法，气相沉积用模具包括：第一表面，其为沉积面；第二表面，其与所述第一表面相对设置，所述第二表面的面积小于所述第一表面的面积；侧面，其连接所述第一表面和所述第二表面，所述侧面与所述第一表面的夹角为锐角。本公开的气相沉积用模具制备的板材易于脱模。
Description
技术领域
本公开涉及气相沉积领域，尤其涉及一种气相沉积用模具及热解氮化硼板材的制备方法。
背景技术
目前在半导体领域中，加热器的应用极其广泛，加热器的种类也是多种多样，如圆筒形的加热器和平板加热器。基板是平板加热器的基础，基板的优劣影响平板加热器的质量。通过气相沉积制备加热器所需的基板时，除模具的沉积面之外的侧面也会形成沉积，影响沉积的板材从模具上脱除，从而会影响基板的质量。
发明内容
本公开提供了一种气相沉积用模具及热解氮化硼板材的制备方法，以至少解决现有技术中存在的以上技术问题。
根据本公开的第一方面，提供了一种气相沉积用模具，包括：
第一表面，其为沉积面；
第二表面，其与所述第一表面相对设置，所述第二表面的面积小于所述第一表面的面积；
侧面，其连接所述第一表面和所述第二表面，所述侧面与所述第一表面的夹角为锐角。
在一可实施方式中，所述第二表面的中心与所述第一表面的中心共轴，以使所述第一表面、第二表面和侧面围成椎台体。
在一可实施方式中，所述沉积面与侧面的角度为15°-80°。
在一可实施方式中，所述第二表面设有固定孔。
根据本公开的第二方面，提供了一种热解氮化硼板材的制备方法，包括：
将本公开所述的模具置于沉积炉内；
以三氯化硼和氨气为反应气体，以氮气作为载气进行沉积。
在一可实施方式中，所述反应气体和所述载气采用上进气，下出气的方式，沉积温度为1500-2000℃，沉积时间为5-100小时。
在一可实施方式中，所述方法还包括：沉积完成后，待沉积炉降至室温，取出沉积有热解氮化硼涂层的模具；将热解氮化硼涂层与所述模具分离。
在一可实施方式中，所述模具固定于沉积炉内的旋转支架上，所述沉积面朝上；所述模具的外侧套设有挡气环。
在一可实施方式中，所述模具的沉积面低于所述挡气环顶面，所述模具的沉积面与所述挡气环顶面的高度差为5-50mm。
在一可实施方式中，所述挡气环的内壁面与所述模具沉积面的外沿之间的距离为2-5mm。
本公开的气相沉积用模具包括相对的第一表面和第二表面，第一表面和第二表面通过侧面连接，第一表面为沉积面第二表面的面积小于第一表面的面积，侧面与第一表面的夹角为锐角，使沉积面上沉积的板材易于与沉积在侧面的环形结构分离，从而从模具上脱除。
应当理解，本部分所描述的内容并非旨在标识本公开的实施例的关键或重要特征，也不用于限制本公开的范围。本公开的其它特征将通过以下的说明书而变得容易理解。
附图说明
通过参考附图阅读下文的详细描述，本公开示例性实施方式的上述以及其他目的、特征和优点将变得易于理解。在附图中，以示例性而非限制性的方式示出了本公开的若干实施方式，其中：
在附图中，相同或对应的标号表示相同或对应的部分。
图1示出了本公开实施例气相沉积用模具的结构示意图；
图2示出了本公开实施例热解氮化硼板材制备方法中挡气环与模具配合的结构示意图；
图3示出了本公开实施例热解氮化硼板材制备方法中挡气环与模具配合的剖面结构示意图。
图中标号说明：1-模具，11-沉积面，12-侧面，2-挡气环。
具体实施方式
为使本公开的目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将结合本公开实施例中的附图，对本公开实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本公开一部分实施例，而非全部实施例。基于本公开中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。
参见图1，本公开实施例提供了一种气相沉积用模具1，包括第一表面、第二表面和侧面12，第一表面为沉积面11，第二表面与第一表面相对设置，第二表面的面积小于第一表面的面积，侧面12连接第一表面和第二表面，侧面12与第一表面的夹角为锐角。
本公开的气相沉积用模具1包括相对的第一表面和第二表面，第一表面和第二表面通过侧面12连接，第一表面为沉积面11第二表面的面积小于第一表面的面积，侧面12与第一表面的夹角为锐角，能够减少在侧面12上的沉积量，由于侧面12沉积的热解氮化硼较薄，在降温收缩时，使沉积面11上沉积的板材易于与沉积在侧面12的环形结构分离，从而易于从模具1上脱除，而且能够改善由于沉积面11上沉积的热解氮化硼与沉积在侧面12的热解氮化硼受力方式不同，降温时由于应力拉伸而影响沉积面11上板材的平整度的情况。
在一可实施方式中，第二表面的中心与第一表面的中心共轴，以使第一表面、第二表面和侧面12围成椎台体。沉积到侧面12的热解氮化硼厚度一致，有利于侧面12与沉积面11的热解氮化硼分离。锥台体的重心位于中性轴上，模具1在沉积炉内旋转时，更平稳。
在一可实施方式中，模具1为锥台形，其中面积较大的底面为沉积面11。示例性实施例中，模具1可以是圆台体，在圆台体的底面上可以沉积得到圆形的热解氮化硼板材。
在一可实施方式中，沉积面11与侧面12的角度α为15°-85°。模具1为圆台时，沉积面11与侧面12的角度即为母线与面积较大的底面的角度。
具体实施中，沉积面11与侧面12的角度α可以为15°、20°、25°30°、35°、45°、50°、55°、60°、65°、70°、75°或80°。沉积面11与侧面12的角度α为15-60°可以使侧面12沉积的热解氮化硼能够与沉积面11沉积的热解氮化硼板材有较高比例自动分开。
在一可实施方式中，模具1的第二表面设有固定孔。模具1通过固定孔设于沉积炉内，具体实施中，固定孔可以是螺纹孔，从而使模具1与沉积炉内的旋转支架螺纹连接。
本公开实施例提供了一种热解氮化硼板材的制备方法，该方法包括：
将本公开实施例的模具1置于沉积炉内；
以三氯化硼和氨气为反应气体，以氮气作为载气进行沉积。
本公开的方法中，以三氯化硼和氨气为反应气体，以氮气作为载气进行沉积，可以制备热解氮化硼基板。制备热解氮化硼基板时，气相沉积用模具1的侧面12与沉积面11的夹角为锐角，能够减少在侧面12上的沉积量，由于侧面12沉积的热解氮化硼较薄，在降温收缩时，使沉积面11上沉积的板材易于与沉积在侧面12的环形结构分离，从而易于从模具1上脱除，而且能够改善由于降温时收缩量不一致而影响沉积面11上板材的平整度的情况。
在一可实施方式中，模具1的沉积面11朝向进气一侧。例如，模具1的沉积面11朝上时，沉积炉的进气口设于上部，出气口设于下部，采用上进气，下出气。模具1的沉积面11朝下时，沉积炉的进气口设于下部，出气口设于上部，采用下进气，上出气。由于侧面12与沉积面11的夹角为锐角，沉积面11能够阻挡在侧面12上沉积。
具体的，进气口设于上部时，可以是设于沉积炉的顶部，也可以是设于沉积炉的侧部。沉积炉设有多个进气口时，多个进气口可以均设有沉积炉的顶部，或均设于沉积炉的侧部，或者，多个进气口也可以分别设于沉积炉的顶部和侧部。反应气体和载气混合后，从沉积炉的上部通入沉积炉内。沉积炉的出气口设于下部时，具体的，出气口可以是设于沉积炉的底部，也可以是设于沉积炉的侧部。
其他示例性实施例中，采用下进气，上出气的方式时，反应气体和载气混合后，从沉积炉的下部进入，从沉积炉的上部排出。对应的，进气口设于沉积炉的下部，例如，进气口设于沉积炉的底部或侧部，出气口设于沉积炉的上部，例如顶部或侧部。
在一可实施方式中，模具1的沉积面11朝上设置，反应气体和载气采用上进气，下出气的方式。本公开实施例的方法将模具1的沉积面11朝上，可以改善模具1悬挂在沉积炉内导致沉积过程中热解氮化硼基板在重力作用下影响平整度的情况，从而提高热解氮化硼板材的平整度，避免采用磨削加工的方式提高平整度，对板材的消耗。
在一可实施方式中，沉积温度为1500-2000℃。可以得到结晶度较高的基板。本公开实施例中，可以根据所需板材的厚度控制沉积时间，在一可实施方式中，沉积时间为5-100小时。通过调整沉积时间可以得到不同厚度的热解氮化硼基板。
在一可实施方式中，方法还包括：沉积完成后，待沉积炉降至室温，取出沉积有热解氮化硼涂层的模具1；将热解氮化硼涂层与模具1分离。
在沉积过程中，反应气体会同时在模具1的侧面12沉积，形成一个封闭的圆环，由于模具1侧面12的圆环状的沉积层与沉积面11上的沉积层受力方式不同，在降温时收缩量不一致，从而会出现一个变形差，由于应力拉伸，会导致沉积面11上热解氮化硼板材变形，影响沉积面11上沉积的板材的平整度。在一可实施方式中，参见图2和图3，模具1的外侧套设有挡气环2。本公开实施例的方法采用的模具1的侧面12与沉积面11的角度为锐角，可以减少在侧面12的沉积，另外在模具1外套设有挡气环2，可以进一步阻挡反应气体在模具1侧面12沉积，通过减少在模具1侧面12的沉积，可以降低在降温时沉积在模具1侧面12的热解氮化硼收缩，导致圆板变形的情况，从而可以提高热解氮化硼基板的平整度，并且利用侧面12沉积的热解氮化硼与沉积面11沉积的热解氮化硼分离。
在一可实施方式中，参见图2和图3，模具1的沉积面11低于挡气环2顶面，模具1的沉积面11与挡气环2顶面的高度差为5-50mm。模具1的沉积面11低于挡气环2顶面，沉积面11位于挡气环2的空腔内，可以减少在模具1侧面12的沉积，避免在模具1侧面12沉积过多，导致在冷却过程中由于收缩率不一致而使沉积面11上沉积的热解氮化硼板材变形。示例性实施例中，沉积面11与挡气环2顶面的高度差H为5-50mm，可以更好地减少在模具1侧面12的沉积，而不影响在沉积面11上沉积。
挡气环2的空腔的横截面形状与模具1横截面的形状相对应。例如，模具1为圆台时，模具1的横截面为圆形，对应的挡气环2的空腔为圆柱形，其横截面也为圆形。
在一可实施方式中，参见图2和图3，挡气环2的内壁面与模具1沉积面11的外沿之间的距离δ为2-5mm。挡气环2的内壁面与模具1沉积面11的外沿之间的距离δ为2-5mm。模具1的沉积面11的外沿与挡气环2的内壁面保持一定的距离，可以避免挡气环2影响在沉积面11上沉积，并且能够尽量减少在模具1侧面12上沉积。
在一可实施方式中，本公开实施例的方法还包括：对沉积好的氮化硼板材的表面进行粗糙化处理，使热解氮化硼基板表面的粗糙度满足要求。示例性实施例中，粗糙化处理后，氮化硼板材表面的粗糙度为Ra2-8μm。使导电层与基板之间有较好的结合力。粗糙化处理具体可以是喷砂粗糙化，经过对热解氮化硼板材表面进行喷砂处理，使其粗糙度为Ra2-8μm。
下面通过具体实施例和对比例对应用本公开实施例的模具1制备热解氮化硼板材及效果进行说明。
实施例1
制备直径为300mm，厚度为2mm的热解氮化硼基板：以三氯化硼和氨气为反应气体，以氮气作为载气，三种气体均匀混合后通入高温沉积炉中，采用上进气，下出气的方式，模具1的沉积面11向上放置于沉积炉中，模具1为圆台体，面积较大的底面为沉积面11，沉积面11的直径为300mm，沉积面11与侧面12的角度α为15°，模具1外套设有圆环形挡气环2，挡气环2内侧与模具1的沉积面11外沿之间的距离δ为1mm，挡气环2顶面与沉积面11的高度差H为5mm，在1750℃下反应气体发生反应并生成热解氮化硼并沉积于在模具1表面，经过15小时的沉积后，沉积炉降温至室温，取出沉积好的热解氮化硼板材；对板材表面进行喷砂粗化处理，粗糙度Ra2-8μm，即可作为加热器的基板。
以实施例1为基础，调整α、δ以及H，分别沉积热解氮化硼，对沉积后的板材分离情况和平整度进行统计，具体请见下表1，表1为模具1的侧面12与沉积面11的角度α、模具1的沉积面11外沿之间的距离δ以及挡气环2顶面与沉积面11的高度差H对板材分离情况和平整度影响的实验数据。
表1
编号1采用的模具1为圆柱体，且吊装在沉积炉内，沉积面11朝下，未设置挡气环2。编号2采用的模具1为圆柱体，沉积面11朝上，未设置挡气环2。编号3-10采用的模具1均为圆台体，且沉积面11朝上，并设置挡气环2。由表1可以看出，侧面12与沉积面11的角度α在60°之内时，沉积面11上沉积的板材与侧面12沉积的环形结构有较大的比例能够自然分离，且板材的平整度较高。
应该理解，可以使用上面所示的各种形式的流程，重新排序、增加或删除步骤。例如，本发公开中记载的各步骤可以并行地执行也可以顺序地执行也可以不同的次序执行，只要能够实现本公开公开的技术方案所期望的结果，本文在此不进行限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或隐含地包括至少一个该特征。在本公开的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
以上所述，仅为本公开的具体实施方式，但本公开的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本公开揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本公开的保护范围之内。因此，本公开的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种气相沉积用模具，其特征在于，包括：
第一表面，其为沉积面；
第二表面，其与所述第一表面相对设置，所述第二表面的面积小于所述第一表面的面积；
侧面，其连接所述第一表面和所述第二表面，所述侧面与所述第一表面的夹角为锐角。
2.根据权利要求1所述的气相沉积用模具，其特征在于，所述第二表面的中心与所述第一表面的中心共轴，以使所述第一表面、第二表面和侧面围成椎台体。
3.根据权利要求2所述的气相沉积用模具，其特征在于，所述沉积面与侧面的角度为15°-80°。
4.根据权利要求1所述的气相沉积用模具，其特征在于，所述第二表面设有固定孔。
5.一种热解氮化硼板材的制备方法，其特征在于，包括：
将权利要求1-4任一项所述模具置于沉积炉内，以三氯化硼和氨气为反应气体，以氮气作为载气进行沉积。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述反应气体和所述载气采用上进气，下出气的方式，沉积温度为1500-2000℃，沉积时间为5-100小时。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，还包括：沉积完成后，待沉积炉降至室温，取出沉积有热解氮化硼涂层的模具；
将热解氮化硼涂层与所述模具分离。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述模具固定于沉积炉内的旋转支架上，所述沉积面朝上；所述模具的外侧套设有挡气环。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述模具的沉积面低于所述挡气环顶面，所述模具的沉积面与所述挡气环顶面的高度差为5-50mm。
10.根据权利要求8或9所述的制备方法，其特征在于，所述挡气环的内壁面与所述模具沉积面的外沿之间的距离为2-5mm。
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Legal Events
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