CN116477992A - 一种以木醋液为原料的液体肥料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种以木醋液为原料的液体肥料及其制备方法，所述液体肥料包括如下重量份的原料：钾肥1‑5份；硝酸钙1‑5份；氧化镁1‑5份；硫酸锌0.5‑2份；草炭2‑5份；尿素5‑10份；促溶剂2‑8份；木醋液10‑30份；中药复方组分2‑10份；水余量，本发明属于液体肥料领域；为了解决现有秸秆木醋液效果不理想的问题，本发明提出通过热解冷凝配合减压蒸馏的方式，对木醋液的理化性能及品质进行优化，同时将制备的秸秆木醋液与中药复方组分进行配合使用，协同提高了对植物的促生作用、土壤理化性质改良等功效，本发明提供的以木醋液为原料的液体肥料可应用于农业产业作为植物生长调节剂类的肥料进行使用，应用前景广泛。

Description

一种以木醋液为原料的液体肥料及其制备方法
技术领域
本发明属于液体肥料技术领域，具体是指一种以木醋液为原料的液体肥料及其制备方法。
背景技术
木醋液是利用秸秆等农林废弃物热解干馏的馏出物，具有强烈烟熏气味，一般为黄褐色或深棕色，木醋酸作为一种绿色天然材料，富含酸、醇、酚、醛、酯、醚等多种有机化合物，同时含有少量钠、镁、钙、铁等无机物，木醋酸已经被证实具有促进农作物生长、提高品质、抑菌防虫和农药减施等多重功效，被广泛应用于果蔬、粮食和经济作物等各个领域。
木醋液最早作为木材热解制炭过程中的副产物被收集，后逐渐扩大到各种木料、竹子、果树修剪枝、农作物秸秆等生物质，其中制作秸秆木醋液的原料木质素含量较低、品质略差、使用效果不佳，因而限制了秸秆类木醋液的应用，为此本发明提供了一种以秸秆木醋液为原料的液体肥料及其制备方法，旨在扩大木醋液的应用范围及使用效果。
发明内容
针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明提供了一种以木醋液为原料的液体肥料及其制备方法，为了解决现有秸秆木醋液效果不理想的问题，本发明提出通过热解冷凝配合减压蒸馏的方式，对木醋液的理化性能及品质进行优化，同时将制备的秸秆木醋液与中药复方组分进行配合使用，协同提高了对植物的促生作用、土壤理化性质改良等功效，本发明提供的以木醋液为原料的液体肥料可应用于农业产业作为植物生长调节剂类的肥料进行使用，应用前景广泛。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：本发明提出了一种以木醋液为原料的液体肥料，所述液体肥料包括如下重量份的原料：钾肥1-5份；硝酸钙1-5份；氧化镁1-5份；硫酸锌0.5-2份；草炭2-5份；尿素5-10份；促溶剂2-8份；木醋液10-30份；中药复方组分2-10份；水余量。
作为本发明优选地，所述液体肥料包括如下重量份的原料：钾肥1-3份；硝酸钙1-3份；氧化镁1-3份；硫酸锌0.5-1份；草炭2-5份；尿素5-8份；促溶剂2-5份；木醋液15-20份；中药复方组分5-8份；水余量。
进一步地，所述中药复方组分包括如下重量份的原料：青蒿5-10份；苍术3-8份；广藿香3-10份；熏倒牛1-5份；木槿皮1-2份。
优选地，所述中药复方组分包括如下重量份的原料：青蒿5-8份；苍术5-8份；广藿香3-8份；熏倒牛2-3份；木槿皮1-2份。
进一步地，所述促溶剂为乙二胺四乙酸二纳盐与柠檬酸按质量配比为1：2配制而成。
进一步地，所述钾肥选自磷酸二氢钾、氯化钾、硫酸钾、焦磷酸钾及硝酸钾中的一种或几种。
优选地，所述液体肥料可以应用于植物施肥或者土壤改良，所述液体肥料使用时用水稀释为原溶液体积的500-1000倍。
同时，本发明还公开了一种以木醋液为原料的液体肥料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：将钾肥、硝酸钙、氧化镁、硫酸锌、尿素倒入水中搅拌混合后，加入草炭及促溶剂，于100rpm/min搅拌处理1-2小时，加入制备的木醋液及中药植物调节组合物，继续于100rpm/min搅拌处理1-2小时后即可制备得到所述液体肥料。
优选地，所述木醋液的制备方法包括如下步骤：
（1）选取生物质秸秆材料，所述生物质秸秆材料可以选自小麦秸秆、棉花秸秆、玉米秸秆、茄子秆、辣椒秆、花生壳、水稻秸秆、番茄秸秆中的一种或者多种组合，所述生物质秸秆材料的含水量＜15wt%；
（2）将所述生物质秸秆材料置于低温炭化炉中，于240-300℃限氧热裂解1-2小时形成气体混合物；
（3）对步骤（2）中所述气体混合物进行冷凝处理，静置，得到的冷凝液为粗木醋液；
（4）所述粗木醋液使用减压蒸馏装置处理，在真空度为0.06-0.09MPa、回流比为2、回收温度为60℃的条件进行减压蒸馏得到所述木醋液。
优选地，所述木醋液的pH值为2-5，所述木醋液中所述木醋液中有机酸含量≥7.5%。
其中，所述中药植物调节组合物的制备方法为研磨制备成超微粉末或者进行乙醇提取2-3次后进行冷冻干燥制成可溶性的粉末。
本发明取得的有益效果如下：
（1）为了解决现有秸秆木醋液效果不理想的问题，本发明提出通过限氧热裂解形成的气体混合物经冷凝分离后得到液体产物，再经减压蒸馏加工而成，实现对木醋液的理化性能及品质进行优化，经过减压蒸馏后的秸秆木醋酸，有效成分得到保留的同时改善了气味颜色等性能；
（2）木醋液有效成分中含有的酸类、酚类酮类和醛类与土壤结合形成络合物，酸类化合物可调节土壤pH值，酚类化合物具有强抗氧化性，能够改善土壤中微生物的种类结构，从而实现对土壤的改良功效；
（3）同时，秸秆木醋液与中药复方组分进行配合使用，协同提高了对植物的促生作用、土壤理化性质改良等功效，
其中，中药复方组分中：青蒿的主要成分为倍半萜、二萜、黄酮、苯丙酸、香豆素和挥发油等类成分；苍术的主要成分为倍半萜类、烯炔类、三萜及甾体；广藿香主要成分为广藿香醇、广藿香酮，熏倒牛主要成分为黄酮类、甾体类、生物碱类及倍半萜苷类；木槿皮主要成分为辛二酸、1-二十八醇、β-谷固醇、1,22-二十二碳二醇、白桦脂醇、古柯三醇、肉豆蔻酸；
（4）本发明提供的以木醋液为原料的液体肥料可应用于农业产业作为植物生长调节剂类的肥料进行使用，应用前景广泛。
附图说明
图1为本发明中木醋液的制备方法流程图；
图2为本发明中木醋液与中药复方组分复配对病原菌的抑制效果；
图3为使用本发明制备的液体肥料后的植物株高及根系长度的测量结果；
图4为使用本发明制备的液体肥料后的植物总鲜重和干质量大小；
图5为使用本发明制备的液体肥料后土壤pH值的测定结果；
图6为植物对铵态氮的吸收特性分析。
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用，但不能限制本申请的内容。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试验材料及试验菌株，如无特殊说明，均为从商业渠道购买得到的。
实施例1
一种以木醋液为原料的液体肥料及其制备方法
所述液体肥料包括如下重量份的原料：钾肥1份；硝酸钙1份；氧化镁1份；硫酸锌0.5份；草炭2份；尿素5份；促溶剂2份；木醋液15份；中药复方组分5份；水100份。
其中，所述中药复方组分包括如下重量份的原料：青蒿5份；苍术5份；广藿香3份；熏倒牛2份；木槿皮1份。
此外，所述促溶剂为乙二胺四乙酸二纳盐与柠檬酸按质量配比为1：2配制而成，所述钾肥选自磷酸二氢钾、氯化钾、硝酸钾按质量配比为1：0.5：1配制而成。
所述液体肥料可以应用于植物施肥或者土壤改良，所述液体肥料使用时用水稀释为原溶液体积的500-1000倍。
同时，本发明还公开了一种以木醋液为原料的液体肥料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：将钾肥、硝酸钙、氧化镁、硫酸锌、尿素倒入水中搅拌混合后，加入草炭及促溶剂，于100rpm/min搅拌处理1.5小时，加入制备的木醋液及中药植物调节组合物，继续于100rpm/min搅拌处理1小时后即可制备得到所述液体肥料。
其中，所述中药植物调节组合物的制备方法为研磨制备成超微粉末。
如图1所示，所述木醋液的制备方法包括如下步骤：
（1）选取生物质秸秆材料，所述生物质秸秆材料可以选自小麦秸秆，所述生物质秸秆材料的含水量＜15wt%；
（2）将所述生物质秸秆材料置于低温炭化炉中，于240℃限氧热裂解1.5小时形成气体混合物；
（3）对步骤（2）中所述气体混合物进行冷凝处理，静置，得到的冷凝液为粗木醋液；
（4）所述粗木醋液使用减压蒸馏装置处理，在真空度为0.06MPa、回流比为2、回收温度为60℃的条件进行减压蒸馏得到所述木醋液，所述木醋液的pH值为2-5，所述木醋液中所述木醋液中有机酸含量≥7.5%。
使用气相色谱－质谱联用技术测定本实施例1制备的木醋液的成分，色谱条件参照现有文献资料，具体为：色谱柱为RTX－WAX石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）；色谱柱箱程序升温至40℃保持4.5min，以20℃／min升温至120℃并保持18min，再以60℃／min升温至230℃并保持18min；以氦气（99.999％）为载气，流速为1.54mL／min；质谱条件：电子轰击离子源（EI）；电子能量70eV；传输线温度230℃；离子源温度200℃；检测电压0.85kV；质量扫描范围（m／z）30～500；溶剂截流：0.5min；记录1.0～55.0min信号。
如表1所示，实施例1制备的木醋液中含有多种成分，且含量较高。
表1 实施例1制备的木醋液成分含量
此外，为了验证减压蒸馏的作用，以所述木醋液的制备方法中不进行步骤（4）作为对照组，测量有机酸含量，结果表明经过减压蒸馏后的木醋液与对照相比，颜色变浅且气味变淡，明显改善了木醋酸的外观品质，且酸类物质中，对照组为7.45%，而实施例1为7.21%，略微有所下降，但是变化不大，因此减压蒸馏操作可以提高实施例1中秸秆木醋液的品质性能。
测量木醋酸与中药复方组分对草酸青霉菌及青枯病病原菌的抑菌效果。
如图2所示，A组为含0.05g/mL木醋酸，B组为含0.02g/mL中药复方组分，C组为含0.05g/mL木醋酸和0.02g/mL中药复方组分，0.05g/mL木醋酸，将各处理的试剂待PDA培养基冷却后混合，接种1x106CFU/mL孢子的灰葡萄孢的孢子（可以茄子灰霉病发病植株上分离）于培养基中，置于28℃培养箱中静置培养，72h后观察灰葡萄孢的生长情况。如图2所示，仅含有A和B组药物的培养基，灰葡萄孢均能正常生长，但是C组中，灰葡萄孢生长非常缓慢。
实施例2
一种以木醋液为原料的液体肥料及其制备方法
所述液体肥料包括如下重量份的原料：钾肥3份；硝酸钙3份；氧化镁3份；硫酸锌1份；草炭5份；尿素8份；促溶剂5份；木醋液20份；中药复方组分8份；水120份。
其中，所述中药复方组分包括如下重量份的原料：青蒿7份；苍术7份；广藿香8份；熏倒牛3份；木槿皮2份。
此外，所述促溶剂为乙二胺四乙酸二纳盐与柠檬酸按质量配比为1：2配制而成，所述钾肥选自磷酸二氢钾、氯化钾、硝酸钾按质量配比为1：0.5：1配制而成。
所述液体肥料可以应用于植物施肥或者土壤改良，所述液体肥料使用时用水稀释为原溶液体积的500-1000倍。
同时，本发明还公开了一种以木醋液为原料的液体肥料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：将钾肥、硝酸钙、氧化镁、硫酸锌、尿素倒入水中搅拌混合后，加入草炭及促溶剂，于100rpm/min搅拌处理1.5小时，加入制备的木醋液及中药植物调节组合物，继续于100rpm/min搅拌处理1小时后即可制备得到所述液体肥料。
其中，所述中药植物调节组合物的制备方法进行乙醇提取2-3次后进行冷冻干燥制成可溶性的粉末。
所述木醋液的制备方法包括如下步骤：
（1）选取生物质秸秆材料，所述生物质秸秆材料可以选自水稻秸秆，所述生物质秸秆材料的含水量＜15wt%；
（2）将所述生物质秸秆材料置于低温炭化炉中，于260℃限氧热裂解1.5小时形成气体混合物；
（3）对步骤（2）中所述气体混合物进行冷凝处理，静置，得到的冷凝液为粗木醋液；
（4）所述粗木醋液使用减压蒸馏装置处理，在真空度为0.07MPa、回流比为2、回收温度为60℃的条件进行减压蒸馏得到所述木醋液，所述木醋液的pH值为2-5，所述木醋液中所述木醋液中有机酸含量≥7.5%。
参照实施例1中的方法，使用气相色谱－质谱联用技术测定本实施例2制备的木醋液的成分。如表2所示，本实施例2制备的木醋液酸类物质多，酮类物质次之。
表2 实施例2制备的木醋液成分含量
实施例3
一种以木醋液为原料的液体肥料及其制备方法
所述液体肥料包括如下重量份的原料：钾肥2份；硝酸钙2份；氧化镁2份；硫酸锌1份；草炭4份；尿素6份；促溶剂5份；木醋液18份；中药复方组分7份；水100份。
其中，所述中药复方组分包括如下重量份的原料：青蒿8份；苍术8份；广藿香5份；熏倒牛2份；木槿皮1份。
此外，所述促溶剂为乙二胺四乙酸二纳盐与柠檬酸按质量配比为1：2配制而成，所述钾肥选自磷酸二氢钾、氯化钾、硝酸钾按质量配比为1：0.5：1配制而成。
所述液体肥料可以应用于植物施肥或者土壤改良，所述液体肥料使用时用水稀释为原溶液体积的500-1000倍。
同时，本发明还公开了一种以木醋液为原料的液体肥料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：将钾肥、硝酸钙、氧化镁、硫酸锌、尿素倒入水中搅拌混合后，加入草炭及促溶剂，于100rpm/min搅拌处理1.5小时，加入制备的木醋液及中药植物调节组合物，继续于100rpm/min搅拌处理1小时后即可制备得到所述液体肥料。
其中，所述中药植物调节组合物的制备方法为进行乙醇提取2-3次后进行冷冻干燥制成可溶性的粉末。
所述木醋液的制备方法包括如下步骤：
（1）选取生物质秸秆材料，所述生物质秸秆材料可以选自玉米秸秆，所述生物质秸秆材料的含水量＜15wt%；
（2）将所述生物质秸秆材料置于低温炭化炉中，于300℃限氧热裂解1-2小时形成气体混合物；
（3）对步骤（2）中所述气体混合物进行冷凝处理，静置，得到的冷凝液为粗木醋液；
（4）所述粗木醋液使用减压蒸馏装置处理，在真空度为0.09MPa、回流比为2、回收温度为60℃的条件进行减压蒸馏得到所述木醋液，所述木醋液的pH值为2-5，所述木醋液中所述木醋液中有机酸含量≥7.5%。
参照实施例1中的方法，使用气相色谱－质谱联用技术测定本实施例2制备的木醋液的成分。如表2所示，本实施例2制备的木醋液酸类物质多，酮类物质次之。
表3 实施例3制备的木醋液成分含量
对比例1
一种以木醋液为原料的液体肥料及其制备方法
与实施例1的区别在于不包含木醋液，即所述液体肥料包括如下重量份的原料：钾肥1份；硝酸钙1份；氧化镁1份；硫酸锌0.5份；草炭2份；尿素5份；促溶剂2份；中药复方组分5份；水100份。
其中，所述中药复方组分包括如下重量份的原料：青蒿5份；苍术5份；广藿香3份；熏倒牛2份；木槿皮1份。
对比例2
一种以木醋液为原料的液体肥料及其制备方法
与实施例1的区别在于不包含中药复方组分，所述液体肥料包括如下重量份的原料：钾肥1份；硝酸钙1份；氧化镁1份；硫酸锌0.5份；草炭2份；尿素5份；促溶剂2份；木醋液15份；水100份。
施肥效果测试
取茄子种植地土壤，土壤属于石灰型潮土，质地为砂壤土，pH为7.98-8.15，呈弱碱性，土壤 EC（电导率）值为146.98μS·cm-1。
实验土壤的理化性质：有机质5.34g·kg-1、全氮0.75g·kg-1、有效磷7.36mg·kg-1、速效钾108mg·kg-1，平均土壤容重1.27g·cm-3。
使用花盆装土3.0kg，不施用任何肥料，浇透水至熵情适宜时，每盆移植长势相同的茄子苗一株，当茄子成活并稳定生长后，分别浇灌实施例1、实施例2、实施例3和对比例1、对比例2制备的液体肥料，以浇灌同体积的水为对照，每间隔10天浇灌一次，每次的浇灌量为每盆200mL，浇灌四次，其他管理均保持一致。
（1）灌施本发明制备的液体肥料对茄子生长的影响
定植后第35天，测定茄子的总鲜质量、干质量、株高、根系长度，具体测量方法简述为：植株株高及根系长度用卷尺测量；植株茎粗用游标卡尺测量；植株生物量测定时期为盆栽收获后，测定地上部和根系总鲜质量；放入烘箱105℃杀青后75℃烘干至恒质量，称干质量。如图3和图4所示，灌施实施例1-3制备的液体肥料可以显著提高植物的株高、根长和质量，而对比例1和对比例2的效果差异不明显，表明中药复方组分与本发明制备的秸秆木醋液具有显著的协同功效，可能通过刺激生长相关因子提高植物的生长发育。
（2）土壤性能指标
45天后取样进行取样测量相关指标，将花盆土壤倒出充分混匀后，取土壤中的pH用电位法（水土比2.5∶1）测定，在种植的第7、15、22、37、45天取部分新鲜土壤样品过2mm筛，用于测定土壤铵态氮含量，采用靛酚蓝比色法。
如图5和图6所示，灌施实施例1-3制备的液体肥料使土壤中的pH下降，其中木醋液是导致pH下降的主要原因，可以有利于茄子的生长，此外，植物对实施例1-3制备的液体肥料的吸收性能要优于对比例1和对比例2，可能是中药复方组分与木醋液可能协同激活植物对铵态氮的吸收。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的方案及应用并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种以木醋液为原料的液体肥料，其特征在于：所述液体肥料包括如下重量份的原料：钾肥1-5份；硝酸钙1-5份；氧化镁1-5份；硫酸锌0.5-2份；草炭2-5份；尿素5-10份；促溶剂2-8份；木醋液10-30份；中药复方组分2-10份；水余量。
2.根据权利要求1所述的一种以木醋液为原料的液体肥料，其特征在于：所述液体肥料包括如下重量份的原料：钾肥1-3份；硝酸钙1-3份；氧化镁1-3份；硫酸锌0.5-1份；草炭2-5份；尿素5-8份；促溶剂2-5份；木醋液15-20份；中药复方组分5-8份；水余量。
3.根据权利要求2所述的一种以木醋液为原料的液体肥料，其特征在于：所述中药复方组分包括如下重量份的原料：青蒿5-10份；苍术3-8份；广藿香3-10份；熏倒牛1-5份；木槿皮1-2份。
4.根据权利要求3所述的一种以木醋液为原料的液体肥料，其特征在于：所述中药复方组分包括如下重量份的原料：青蒿5-8份；苍术5-8份；广藿香3-8份；熏倒牛2-3份；木槿皮1-2份。
5.根据权利要求4所述的一种以木醋液为原料的液体肥料，其特征在于：所述促溶剂为乙二胺四乙酸二纳盐与柠檬酸按质量配比为1：2配制而成。
6.根据权利要求5所述的一种以木醋液为原料的液体肥料，其特征在于：所述钾肥选自磷酸二氢钾、氯化钾、硫酸钾、焦磷酸钾及硝酸钾中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的一种以木醋液为原料的液体肥料，其特征在于：所述液体肥料可以应用于植物施肥或者土壤改良，所述液体肥料使用时用水稀释为原溶液体积的500-1000倍。
8.一种根据权利要求7所述的以木醋液为原料的液体肥料的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：将钾肥、硝酸钙、氧化镁、硫酸锌、尿素倒入水中搅拌混合后，加入草炭及促溶剂，于100rpm/min搅拌处理1-2小时，加入制备的木醋液及中药植物调节组合物，继续于100rpm/min搅拌处理1-2小时后即可制备得到所述液体肥料。
9.根据权利要求8所述的一种以木醋液为原料的液体肥料的制备方法，其特征在于：所述木醋液的制备方法包括如下步骤：
（1）选取生物质秸秆材料，所述生物质秸秆材料可以选自小麦秸秆、棉花秸秆、玉米秸秆、茄子秆、辣椒秆、花生壳、水稻秸秆、番茄秸秆中的一种或者多种组合，所述生物质秸秆材料的含水量＜15wt%；
（2）将所述生物质秸秆材料置于低温炭化炉中，于240-300℃限氧热裂解1-2小时形成气体混合物；
（3）对步骤（2）中所述气体混合物进行冷凝处理，静置，得到的冷凝液为粗木醋液；
（4）所述粗木醋液使用减压蒸馏装置处理，在真空度为0.06-0.09MPa、回流比为2、回收温度为60℃的条件进行减压蒸馏得到所述木醋液。
10.根据权利要求9所述的一种以木醋液为原料的液体肥料的制备方法，其特征在于：所述木醋液的pH值为2-5，所述木醋液中所述木醋液中有机酸含量≥7.5%。
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