CN116477569A - 基于镁基储氢材料的高纯氢气纯化储存一体化方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种基于镁基储氢材料的高纯氢气纯化储存一体化方法及系统。基于镁基储氢材料的高纯氢气纯化储存一体化方法，包括以下步骤：S1、原料气除硫，加热原料气，利用物理吸附或化学吸附的方法除去原料气中的硫化物；S2、原料气除氧，原料气中的氧气与氢气在催化剂的作用下发生化合反应生成水；S3、原料气除水；S4、氢气提取，将原料气输送至存放有镁基储氢材料的充放氢单元，控制原料压力和温度，使原料气中的氢气与镁基储氢材料反应生成镁基氢化物；S5、抽出废气，将充放氢单元中的废气排空；S6、氢气运输和使用。本发明能将灰氢低成本、高收率、快速地提纯成高纯氢或燃料氢，同时也解决了成品氢气的高效、安全存储和运输问题。
Description
技术领域
本发明涉及氢气纯化和存储技术，尤其涉及一种基于镁基储氢材料的高纯氢气纯化储存一体化方法及系统。
背景技术
在以煤和天然气为主的化石能源重整制氢过程中，制取的原料氢气中可能会含有H2O、O2、N2、CO、Ar、硫化物、卤化物等多种杂质，要满足高纯氢、甚至燃料氢品质的要求，就必须进行除杂纯化。目前的纯化技术方案一般是：首先对原料氢气进行诊断，判断出其中含有的杂质种类及浓度，然后根据诊断结果选择对应的脱除方案，如除氧、除油、脱硫……等，对于一些特定的杂质，例如N2、CO等，则需要采用针对性的吸附剂，运用变压吸附法(简称PSA)对原料气进行提纯。
尽管目前基于变压吸附法的氢气提纯方法已经比较成熟，但是在原料气杂质种类比较多、组成复杂、成分不恒定的场景，以及对成品氢气的纯度要求更高、产量要求较高的情况下，传统的提纯方法就会出现工艺流程复杂、不易控，成品氢气回收率不足(<85％)，99.999％的纯度等级较难达到，除杂周期较长、成本较高、能耗较大等一系列问题，难以满足将原料“灰氢”大规模、短周期、高效纯化为高纯氢或燃料氢的重大需求。
发明内容
本发明的目的在于，针对目前氢气提纯方法存在工艺流程复杂、不易控，成品氢气回收率不足等问题，提出一种基于镁基储氢材料的高纯氢气纯化储存一体化方法，该方法能将灰氢低成本、高收率、快速地提纯成高纯氢或燃料氢，同时也解决了成品氢气的高效、安全存储和运输问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种基于镁基储氢材料的高纯氢气纯化储存一体化方法，包括以下步骤：
S1、原料气除硫，加热原料气，利用物理吸附或化学吸附的方法除去原料气中的硫化物；
S2、原料气除氧，原料气中的氧气与氢气在催化剂的作用下发生化合反应生成水，水以气态形式随原料气进入下一工序；
S3、原料气除水，利用水(蒸汽)去除模块将原料气中的水除去；S1和S2会产生水蒸汽在S3去除，进入S4的气体中不含S、氧和水；
S4、氢气提取，将原料气输送至存放有镁基储氢材料的充放氢单元，控制原料压力和温度，使原料气中的氢气与镁基储氢材料反应生成镁基氢化物；
S5、抽出废气，通过泄压、吹扫和/或抽真空的方式将充放氢单元中的废气排空；所述废气是指步骤S4反应完成后，充放氢单元内剩余的气体，包括但不限于CO、CO2、N2、Ar、CH4；
S6、氢气运输和使用，加热充放氢单元中的镁基储氢材料放出氢气，置换出充放氢单元内的气体，去除可能存在的废气，当充放氢单元中氢气纯度达标后，停止加热放氢，该充放氢单元即为高纯氢气的储存容器，可安全运输至下游使用场景，提供高纯氢气。
进一步地，步骤S1中，将原料气加热至180-200℃，原料气中的硫化物在氧化锌和铜锌氧化铝催化剂的作用下被脱除。
进一步地，步骤S1中，所述氧化锌为0.1-1微米氧化锌层。
进一步地，步骤S1中，脱硫后的原料气中硫化物<0.03ppb。
进一步地，步骤S2中，原料中的氧气与氢气在催化剂的作用下发生化合反应生成水，化合生成的水以气态形式随原料气进入下一工序。
进一步地，步骤S2中，所述催化剂包括但不限于钯触媒催化剂。
进一步地，步骤S2中，脱氧后的原料气中氧含量降至1ppm以下。
进一步地，步骤S3中，原料气中的水(蒸汽)在氢气冷却器中冷凝，在气水分离器中过滤并被排出系统，实现氢气的干燥；
和/或，原料气中的水(蒸汽)由分子筛吸附剂吸附，实现氢气的干燥。
进一步地，步骤S4中，控制原料气的压力不超过3MPa，充放氢单元的温度240～280℃，使镁基储氢材料吸收原料气中的氢气，直至饱和。
进一步地，步骤S4中，所述镁基储氢材料为纯镁、镁-铝合金、镁-镍合金、镁-镧合金、镁-铈合金和镁-钇合金中的一种或多种。
进一步地，步骤S4中，氢气与镁基储氢材料反应过程中生成的热量用于对步骤S1、步骤S2中原料气进行加热。
进一步地，步骤S5中，吸氢后的充放氢单元中残存过剩的原料气，先泄压至0.1MPa排出大部分废气，再利用高纯氢气吹扫置换出来，还可根据需要，结合抽真空方式进一步降低残存原料气的数量。
进一步地，步骤S5中，所述吹扫使用的是由步骤S6放出的高纯度氢气。
进一步地，步骤S5中，抽出的废气混入原料气中，重复步骤S1-S6。
进一步地，步骤S6置换出的气体混入原料气中重复步骤S1-S6。
进一步地，步骤S4、S5中，产生的废气混入原料气中，重复步骤S1-S6。
本发明的另一个目的还公开了一种基于镁基储氢材料的高纯氢气纯化储存一体化系统，包括顺次连通的除硫单元、除氧单元、除水单元和充放氢单元，所述充放氢单元内设置有镁基储氢材料和用于加热镁基储氢材料的加热单元。
进一步地，所述除硫单元中设置有0.1-1微米氧化锌层和铜锌氧化铝催化剂。
进一步地，所述除氧单元中装填钯触媒催化剂。
进一步地，所述充放氢单元内设置有温度传感器和压力传感器。
进一步地，所述充放氢单元与吹扫设备和/或抽真空设备连通。
本发明基于镁基储氢材料的高纯氢气纯化储存一体化方法利用镁基储氢材料在一定温度和压力下，只和氢气发生吸氢、放氢反应的特性，将工业灰氢中的氢气提取、储存，其它不反应的杂质则成为废气排空。而对于H2O、O2、S等会和镁基储氢材料发生化学反应，从而会影响到吸放氢过程的杂质，需要设定相应的前处理单元，将它们在进入吸放氢单元之前去除或将其含量降低至不影响镁基储氢材料稳定吸放氢的范围。基于镁基储氢材料的高纯氢气纯化储存一体化方法与现有技术相比较具有以下优点：
本发明与现有技术相比较具有以下优点：
1)氢气回收率高。传统的变压吸附技术需要消耗大量的成品氢气用于其吸附剂的再生，氢气的回收率很难超过85％。本发明则没有吸附剂的再生过程，原料气中的氢气可被镁基储氢材料全部吸收和释放，氢气的回收率可达95％以上。
2)氢气的纯度高且可靠。传统的变压吸附技术成品氢气的纯度影响因素很多，例如原料气的成分、工艺过程和参数选择、吸附剂性质和可靠性、设备的可靠性等，要保证成品氢气的纯度维持在高纯级(99.999％)非常困难。本发明则利用镁基储氢材料只和原料气中的氢气发生吸氢和放氢的特性，其放出的氢气本身就是纯度大于99.999％的高纯氢。
3)氢气纯化周期短，产量大。传统的变压吸附技术需要根据原料气的成分，选择适用的多种吸附剂，并根据吸附剂的工作要求，设定一系列预处理工序，整个工艺流程相对复杂。就变压吸附过程本身来说，需要连续多次的均压降压、顺放、冲洗、再连续多次均压升压，并且为了保证吸附剂的吸附效果和安全寿命，气体的流速不能过快，这便使其单位时间的成品氢气产量受到了极大地限制。而本发明使用镁基储氢材料，通过控制工作温度和压力，能够实现快速吸氢和放氢，单位时间的成品氢气产出量较大。
4)实现纯化储存一体化。传统的变压吸附技术产出的成品氢气，需要为其另行配置一套储存系统，费时费力不安全。而本发明的充放氢单元可直接作为成品氢气的储存和运输容器，不仅节省了转存、转运的时间和投入，而且后续运输也更加高效、安全。
附图说明
图1为本发明基于镁基储氢材料的高纯氢气纯化储存一体化方法的流程图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步说明：
实施例1
本实施例公开了一种基于镁基储氢材料的高纯氢气纯化储存一体化方法，待处理原料气的组分及含量如表1所示。
表1原料气中的组分及含量
结合图1所示，基于镁基储氢材料的高纯氢气纯化储存一体化方法包括以下步骤：
S1、原料气除硫，将原料气加热至180-200℃，通入除硫单元，除硫单元中设置有0.1-1微米氧化锌层和铜锌氧化铝催化剂，原料氢气中的硫化物被氧化锌层和催化剂反应脱除，脱硫后的原料气中硫化物<0.03ppb；
S2、原料气除氧，除硫后的原料气输送至除氧单元，除氧单元中装填钯触媒催化剂，原料气中的氧气与氢气在180℃的条件下，在催化剂的作用下发生化合反应生成水，氧气被去除，生成的水被原料气带入冷却器，经冷却器冷凝后随原料气进入气水分离器，液态水在气水分离器内被滤除，含有饱和水蒸汽的原料气流出除氧单元，脱氧后的原料气中氧气含量<0.06ppm；
S3、原料气除水，除氧后的原料气输入水(蒸汽)去除模块，模块中装填分子筛，利用分子筛的物理吸附，对含有饱和水蒸汽的原料气进行干燥，干燥后原料气的露点可达到-70℃以下；
S4、氢气提取，除水后的原料气输入充放氢单元，充放氢单元中装填有纯镁基储氢材料，该纯镁基储氢材料的主要成分是90％以上纳米级镁粉，控制充气压力为3MPa，充气温度250℃，使纳米级镁粉吸收原料气中的氢气转变为氢化镁(MgH2)，直至饱和；由于纯镁吸氢的过程为放热反应，将放出大量的热量，因此设置热交换装置，将放出的热量交换至步骤S1、S2中，用于原料气的加热；
S5、抽出废气，吸氢后的充放氢单元中残存过剩的原料气，先泄压至0.1MPa排出大部分废气，再利用高纯氢气将装置内剩余的废气吹扫置换出来；吹扫用的氢气来自于步骤S6放出的高纯氢气；排出的原料气以及吹扫排出的氢气都收集起来，混入原料气再次提纯；
S6、氢气运输和使用，对充放氢单元中的氢化镁(MgH2)储氢材料加热至300℃，放出高纯度氢气，待释放的氢气将装置内的废气置换完成后，氢气的纯度可达到99.999％以上，该充放氢单元即为高纯氢气的储存容器，可安全运输至下游使用场景，提供高纯氢气。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种基于镁基储氢材料的高纯氢气纯化储存一体化方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、原料气除硫，加热原料气，利用物理吸附或化学吸附的方法除去原料气中的硫化物；
S2、原料气除氧，原料气中的氧气与氢气在催化剂的作用下发生化合反应生成水；
S3、原料气除水，利用水去除模块将原料气中的水除去；
S4、氢气提取，将原料气输送至存放有镁基储氢材料的充放氢单元，控制原料压力和温度，使原料气中的氢气与镁基储氢材料反应生成镁基氢化物；
S5、抽出废气，通过泄压、吹扫和/或抽真空的方式将充放氢单元中的废气排空；
S6、氢气运输和使用，加热充放氢单元中的镁基储氢材料放出氢气，置换出充放氢单元内的气体，去除可能存在的废气，当充放氢单元中氢气纯度达标后，停止加热放氢。
2.根据权利要求1所述基于镁基储氢材料的高纯氢气纯化储存一体化方法，其特征在于，步骤S1中，将原料气加热至180-200℃，原料气中的硫化物在氧化锌和铜锌氧化铝催化剂的作用下被脱除。
3.根据权利要求1所述基于镁基储氢材料的高纯氢气纯化储存一体化方法，其特征在于，步骤S2中，原料中的氧气与氢气在催化剂的作用下发生化合反应生成水，化合生成的水以气态形式随原料气进入下一工序。
4.根据权利要求1所述基于镁基储氢材料的高纯氢气纯化储存一体化方法，其特征在于，步骤S3中，原料气中的水在氢气冷却器中冷凝，在气水分离器中过滤并被排出系统，实现氢气的干燥；
和/或，原料气中的水由分子筛吸附剂吸附，实现氢气的干燥。
5.根据权利要求1所述基于镁基储氢材料的高纯氢气纯化储存一体化方法，其特征在于，步骤S4中，控制原料气的压力不超过3MPa，充放氢单元的温度240～280℃，使镁基储氢材料吸收原料气中的氢气，直至饱和。
6.根据权利要求1或5所述基于镁基储氢材料的高纯氢气纯化储存一体化方法，其特征在于，步骤S4中，所述镁基储氢材料为纯镁、镁-铝合金、镁-镍合金、镁-镧合金、镁-铈合金和镁-钇合金中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述基于镁基储氢材料的高纯氢气纯化储存一体化方法，其特征在于，步骤S4中，氢气与镁基储氢材料反应过程中生成的热量用于对步骤S1、步骤S2中原料气进行加热。
8.根据权利要求1所述基于镁基储氢材料的高纯氢气纯化储存一体化方法，其特征在于，步骤S5中，吸氢后的充放氢单元中残存过剩的原料气，先泄压至0.1MPa排出大部分废气，再利用高纯氢气吹扫置换出来。
9.根据权利要求1所述基于镁基储氢材料的高纯氢气纯化储存一体化方法，其特征在于，步骤S6置换出的气体混入原料气中重复步骤S1-S6。
10.一种基于镁基储氢材料的高纯氢气纯化储存一体化系统，其特征在于，包括顺次连通的除硫单元、除氧单元、除水单元和充放氢单元，所述充放氢单元内设置有镁基储氢材料和用于加热镁基储氢材料的加热单元。
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