CN116463615A - 一种多向进气的沉积炉 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种多向进气的沉积炉，包括炉体和进气装置，炉体包括坩埚，进气装置包括进气通道和多孔陶瓷铸件，进气通道穿过顶盖延伸至与坩埚相连通，多孔陶瓷铸件装设于进气通道的末端，多孔陶瓷铸件位于坩埚的内部，多孔陶瓷铸件的内部为多孔结构，形成有多孔通道，各多孔通道之间相互连通，多孔陶瓷铸件包括多孔陶瓷主体和连接段，多孔陶瓷主体沿其顶面往底面的方向呈扩径设置，多孔陶瓷铸件的底面与坩埚的内腔口径相匹配。本发明的沉积炉使用了多孔陶瓷铸件，可以使多种气体混合均匀；多孔通道具有多层过滤效果，能防止反应区大颗粒沉积到预制体表面。

Description

一种多向进气的沉积炉

技术领域

本发明涉及化学气相沉积技术领域，尤其涉及一种气相沉积多向进气的改进装置。

背景技术

化学气相沉积是制备碳/碳复合材料最常用的方法之一。该方法是将碳纤维形成的预制体放置在化学气相沉积炉的炉腔内后，在一定的温度及压力条件下，前躯体(一般为碳源气体)流经预制体并发生热解反应后，在预制体的孔隙内声场碳基体，实现预制体的增密。

现有的沉积炉，以专利号CN217127529U的装置为例，其进气口处原料气体覆盖面积较小。以专利号CN216337939U的装置为例，其气体从多处不同位置进气，若是气体在坩埚内部反应，则反应不够均匀；若是气体在坩埚外部反应再进气，则沉积原料反应过度，晶核生长过大，导致预制体与沉积表面涂层不能有效结合。

还有的沉积炉只设置有一层透气孔，不能有效过滤掉气体剧烈反应时生成的大颗粒，使其沉积到预制体表面，造成预制体表面形貌不平整。

气相沉积炉的多向进气口往往是用石墨管道和炉内坩埚相连接的，为避免多种气体在气相沉积炉的坩埚外就发生反应，石墨管道之间并不互通。又因为气相沉积法制备预制体时，大多数采用负压沉积，多种气体在炉内进气后自然地向气相沉积炉出气口流动，使得多种气体无法在坩埚的上方(混气区)均匀混合反应，导致预制体沉积的涂层不均匀。不同气体剧烈反应时生成的大颗粒，沉积到预制体表面，会使预制体表面形貌不平整。

有鉴于此，本案发明人进行深入研究，遂有本案的产生。

发明内容

本发明的目的在于提供一种气体混合均匀、预制体沉积均匀、预制体沉积表面无大颗粒的多向进气的沉积炉。

为了达成上述目的，本发明的技术方案是：

一种多向进气的沉积炉，包括炉体和进气装置，所述炉体包括坩埚，所述炉体的顶部装配有顶盖，所述炉体的底部装配有底盖，所述进气装置包括进气通道和多孔陶瓷铸件，所述进气通道穿过所述顶盖延伸至与所述坩埚相连通，所述多孔陶瓷铸件装设于所述进气通道的末端，所述多孔陶瓷铸件位于所述坩埚的内部，所述多孔陶瓷铸件的内部为多孔结构，形成有多孔通道，各所述多孔通道之间相互连通，所述多孔通道为空间网状结构，所述多孔陶瓷铸件包括多孔陶瓷主体和连接段，所述多孔通道贯穿于所述多孔陶瓷主体的顶面，并且贯穿于所述多孔陶瓷主体的底面，所述多孔陶瓷主体的顶面通过所述连接段与所述进气通道的末端相连通连接，预制体对应于所述多孔陶瓷主体的底面放置，预制体与所述进气通道的出气口相近设置，所述多孔陶瓷主体沿其顶面往底面的方向呈扩径设置，所述多孔陶瓷铸件的底面与所述坩埚的内腔口径相匹配。

进一步地，所述进气通道的末端与所述连接段之间以可拆卸的方式连接在一起。

进一步地，所述连接段呈圆柱状，所述多孔陶瓷主体呈圆台状，所述连接段连接于所述多孔陶瓷主体的顶部。

进一步地，所述炉体还包括加热层体和外层体，所述外层体、所述加热层体和所述坩埚由外而内依次相间设置。

进一步地，所述坩埚呈圆环状，所述顶盖和/或所述底盖设有限位凹槽，所述限位凹槽的口径与所述坩埚的直径相匹配。

进一步地，所述限位凹槽的数量至少为两个，各所述限位凹槽的口径不同。

进一步地，所述坩埚内部设有用于放置预制体的置物层。

进一步地，所述置物层的数量至少为两个，各所述置物层于所述坩埚内部的安装高度不同。

进一步地，所述置物层开设有透气孔，所述底盖开设有出气孔，所述炉体的外部对应于所述出气孔装设有抽气装置。

进一步地，所述多孔通道为口径大小相均匀一致的通道。

采用上述技术方案后，本发明一种多向进气的沉积炉，具有以下有益效果：1、本发明的沉积炉使用了多孔陶瓷铸件，可以使多种气体混合均匀；2、相比单层的过滤孔，本发明的多孔通道具有多层过滤效果，能防止反应区大颗粒沉积到预制体表面；3、传统沉积炉的混气区，沉积炉需要一个比较大的混气区进行混气操作。但是本发明设计了多孔陶瓷铸件，可以减少或者无需设置混气区，那么预制体的放置高度就可以上移至更靠近出气口的位置，使得出气口和预制体之间的距离减少，让沉积反应区更接近预制体，使得在保持相同直流时间的情况下，可以大大降低反应气体的用量，减少原料成本。4、可以使进气口处原料气体覆盖面积增大，使得颅内能防止的预制体体积大大增加，能有效利用沉积炉内空间。

对比传统沉积炉的区别效果如下：

预制体A：使用传统沉积炉；其中，传统沉积炉与本发明沉积炉的区别在于：不使用本发明的多孔陶瓷铸件，出气口预留混气区。

预制体B：使用本发明沉积炉。

使用传统沉积炉，在预制体表面制备BN涂层时，其预制体A表面经XRD表征，发现大量100-800nm的大颗粒附着在预制体表面，使得该预制体沉积界面不平整。对于使用了本发明多孔陶瓷铸件制备的预制体B沉积表面则光滑平整，无大颗粒分布。在后续的复合材料实验中发现，预制体B制成的复合材料，其预制体界面层与基体之间结合较为紧密，同比预制体A的力学性能高30％。

具体地，在同等实验条件下，我们对预制体A、B进行制样进行三点弯曲强度测试(试样大小为30*3*4mm)，发现预制体A制成的试样平均抗弯强度为304.33Mpa，平均弹性模量为34.152Gpa；而预制体B制成的试样平均抗弯强度为410.31Mpa，平均弹性模量为47.625Gpa。故B的力学性能同比A的力学性能高30％。

对于上述两种结构的区别效果还需要强调的是：

第一，本发明的多孔陶瓷铸件与两个进气管道结合，多种气体进入多孔陶瓷铸件会分布在多孔通道内，达到混气的目的，气体混合均匀后会从下方多个通道喷出。而如果没有多孔陶瓷铸件的结构(传统沉积炉)，其沉积炉下方必须预留混气区，这样对于沉积炉来说，有一部分空间被浪费，极大限制了预制体的体积。

第二，大部分沉积实验中，多种气体相遇便会直接反应形成固体，气体反应剧烈时部分晶核成长过快便会形成大颗粒(100nm到1μm，甚至大于1μm)，大颗粒沉积到预制体表面会极大影响预制体的形貌。

对于有多孔陶瓷铸件的结构而言，多孔通道结构有利于缓解气体反应的剧烈程度，减少大颗粒的形成。另外多孔陶瓷铸件我们根据具体沉积实验自由选择铸件孔洞的直径。多层孔洞可以达到层层过滤的效果，可有效减少大颗粒沉积到预制体表面。而对于没有多孔陶瓷铸件的结构来说，多种气体相遇的接触部分，气体浓度高反应剧烈，易产生大颗粒，导致下方沉积面形貌不平整；而靠近外围气体未相遇部分，形成晶核数量过少，会导致下方预制体沉积面形成中间厚、四周薄的形貌。外围部分气体未反应也会造成气体的浪费。

此外，对于其他传统沉积炉的区别效果还需要强调的是：

第一、如果传统沉积炉采用单进气管进气，则多种气体在进气管内就会剧烈反应，晶核会极快成长形成大颗粒，于沉积实验不利；

第二、如果传统沉积炉采用多向进气口，其还是存在明显的混气区，混气区会浪费沉积炉内空间，且混气区内气体浓度高的区域反应剧烈，容易形成大颗粒；

第三、混气区容易形成大颗粒，有些晶核形状不均匀，如果采用单层过滤结构则无法过滤完全；若放置多层平面过滤网，则会减少沉积炉内预制体利用空间；而如果采用层状过滤结构，滤网容易被堵住，导致其沉积效率大大降低。而本发明的多孔陶瓷铸件的多孔通道是空间网状结构，层层过滤，如果部分孔洞被堵，可以从侧面其他孔洞出气。

附图说明

图1为本发明中坩埚及其内部的结构示意图；

图2为本发明中炉体的剖面结构示意图(省略多孔陶瓷铸件)。

图中：

炉体-1； 坩埚-11；

顶盖-12； 底盖-13；

加热层体-14； 外层体-15；

进气装置-2； 进气通道-21；

多孔陶瓷铸件-22； 多孔陶瓷主体-221；

连接段-222； 多孔通道-3；

置物层-4。

具体实施方式

为了进一步解释本发明的技术方案，下面通过具体实施例来对本发明进行详细阐述。

一、沉积炉

本发明一种多向进气的沉积炉，如图1和图2所示，包括炉体1和进气装置2，炉体1包括坩埚11。本实施例中，坩埚11为石墨坩埚。炉体1的顶部装配有顶盖12，炉体1的底部装配有底盖13。进气装置2包括进气通道21和多孔陶瓷铸件22。顶盖12开设有进气孔，进气孔的数量与进气通道21的数量相匹配。本实施例中，进气通道21的数量为两个，分别为A管和B管。顶盖12开设有两个进气孔，两个进气孔一一对应与两个进气通道21装配在一起。本发明中，进气通道21的数量及进气孔的数量可根据实际所需进行设置。进气通道21穿过顶盖12的进气孔延伸至与坩埚11相连通。进气通道21可与进气孔之间相螺纹连接。多孔陶瓷铸件22装设于进气通道2的末端，多孔陶瓷铸件22位于坩埚11的内部，多孔陶瓷铸件22的内部为多孔结构(类似海绵组织结构)，形成有多孔通道3，各多孔通道3之间相互连通，多孔通道3是空间网状结构。

多孔陶瓷铸件22包括多孔陶瓷主体221和连接段222，多孔通道3贯穿于多孔陶瓷主体221的顶面，并且贯穿于多孔陶瓷主体221的底面，多孔陶瓷主体221的顶面通过连接段222与进气通道21的末端相连通连接。预制体C对应于多孔陶瓷铸件22的底面放置(本实施例为相近放置，可无需再设置混气区)。多孔陶瓷主体221沿其顶面往底面的方向呈扩径设置，多孔陶瓷主体221的底面与坩埚11的内腔口径相匹配。本实施例中，多孔通道3为口径均匀大小的通道，通常为1到100微米级别。本发明中，多孔通道3的口径可根据实际预制体C沉积表面的需求进行设定，通常情况下，以表面不出现大颗粒为宜。甚至多孔通道3也可设计为口径大小变化的通道，比如，沿着进气方向，通道口径由大变小，由小变大，或者大小变化相间设计等，以实际所需进行设定即可。本实施例中，大颗粒指100nm到1μm，甚至大于1μm的颗粒物。本发明中，大颗粒可理解为影响预制体的沉积表面形貌的颗粒物，可根据实际情况进行重新定义。

本发明一种多向进气的沉积炉，使用时，气体从进气管A、B进入沉积炉石墨坩埚，于多孔陶瓷铸件22处混合均匀，再喷出沉积到预制体C上，最后从底盖13的出气管流出。

本发明具有如下有益效果：1、本发明的沉积炉使用了多孔陶瓷铸件22，可以使多种气体混合均匀；2、相比单层的过滤孔(不能有效过滤掉气体剧烈反应时生成的大颗粒，使其沉积到预制体表面，造成预制体表面形貌不平整)相比，本发明的多孔通道3具有多层过滤效果，能防止反应区大颗粒沉积到预制体表面；3、传统沉积炉的混气区，如果不加多孔陶瓷，沉积炉需要一个比较大的混气区进行混气操作。但是本发明设计了多孔陶瓷铸件22，可以减少或者无需设置混气区，那么预制体的放置高度就可以上移，使得出气口和预制体C之间的距离减少，让沉积反应区更接近预制体，使得在保持相同直流时间的情况下，可以大大降低反应气体的用量，减少原料成本。4、可以使进气口处原料气体覆盖面积增大，使得炉内能防止的预制体体积大大增加，能有效利用沉积炉内空间。

作为一种优选地实施方式，进气通道21的末端与连接段222之间以可拆卸的方式连接在一起。

作为一种优选地实施方式，连接段222呈圆柱状，多孔陶瓷主体221呈圆台状，连接段222连接于多孔陶瓷主体221的顶部。本实施例中，进气通道21的末端设有外螺纹。连接段222开设有安装孔，该安装孔为螺纹孔，连接段222与进气通道21通过螺纹连接在一起。拆卸方便，可根据实际所需，比如根据预制体的大小或者坩埚11的大小，选择合适大小的多孔陶瓷铸件22，优选为基本覆盖预制体的外轮廓，或者基本覆盖坩埚11的口径。

本发明中，多孔陶瓷铸件22可过滤大颗粒。要清理时，可通过通入大流量氮气，对多孔通道3内的颗粒进行吹扫；或者如果多孔通道21内的颗粒较多，就拆下来水洗，再装上去。通常情况下，当大颗粒较少的时候，可直接通大流量气体对进气通道21的颗粒进行吹除；当颗粒较多，会影响出气效果的时候，可将多孔陶瓷铸件22直接清洗。

多孔陶瓷铸件22只与进气管道21相连接，易于更换。若要使用不同工艺，则可以选择内部孔洞大小适宜的多孔陶瓷铸件，使其可以更好的作用于不同的沉积工艺。

作为一种优选地实施方式，炉体1还包括加热层体14和外层体15，外层体15、加热层体14和坩埚11由外而内依次相间设置。

作为一种优选地实施方式，坩埚11呈圆环状，顶盖12和/或底盖13设有呈环状布设的限位凹槽(图中未示出)。限位凹槽可为闭环状，或者复数个点位布设。限位凹槽的口径与坩埚11的直径相匹配。坩埚11可限位于相应的限位凹槽4内。

进一步地，限位凹槽的数量至少为两个，各限位凹槽的口径不同。各限位凹槽与不同口径的坩埚11一一对应匹配。可根据预制体的结构大小选择合适口径的坩埚11。

作为一种优选地实施方式，坩埚11内部设有用于放置预制体的置物层4。

进一步地，置物层4的数量至少为两个，各置物层4在坩埚11内部的安装高度不同。设置不同高度的置物层4，可调整预制体的放置高度，以获取较佳的预制件沉积表面效果等。

进一步地，置物层4具体为托盘，托盘开设有透气孔51，底盖13开设有出气孔，炉体1的外部对应于出气孔装设有抽气装置(图中未示出)。透气孔51方便向下抽气，保持沉积炉内的真空环境。

作为一种优选地实施方式，底盖13的外部设有自动启闭装置，比如常规的气缸气杆等结构，以能将底盖13实现自动启动和关闭即可，在此不予详述。

二、沉积炉实验

预制体A使用传统沉积炉；其中，传统沉积炉与本发明沉积炉的区别在于：不使用本发明的多孔陶瓷铸件，出气口预留混气区。

预制体B使用本发明沉积炉。

使用传统沉积炉，在预制体表面制备BN涂层时，其预制体A表面经XRD表征，发现大量100-800nm的大颗粒附着在预制体表面，使得该预制体沉积界面不平整。对于使用了本发明多孔陶瓷铸件制备的预制体B沉积表面则光滑平整，无大颗粒分布。在后续的复合材料实验中发现，预制体B制成的复合材料，其预制体界面层与基体之间结合较为紧密，同比预制体A的力学性能高30％。

具体地，在同等实验条件下，我们对A、B进行制样进行三点弯曲强度测试(试样大小为30*3*4mm)，发现A制成的试样平均抗弯强度为304.33Mpa，平均弹性模量为34.152Gpa；而B制成的试样平均抗弯强度为410.31Mpa，平均弹性模量为47.625Gpa。故B的力学性能同比A的力学性能高30％。

对于上述两种结构的区别效果还需要强调的是：

第一，本发明的多孔陶瓷铸件与两个进气管道结合，多种气体进入多孔陶瓷铸件会分布在多孔通道内，达到混气的目的，气体混合均匀后会从下方多个通道喷出。而如果没有多孔陶瓷铸件的结构(传统沉积炉)，其沉积炉下方必须预留混气区，这样对于沉积炉来说，有一部分空间被浪费，极大限制了预制体的体积。

第二，大部分沉积实验中，多种气体相遇便会直接反应形成固体，气体反应剧烈时部分晶核成长过快便会形成大颗粒(100nm到1μm，甚至大于1μm)，大颗粒沉积到预制体表面会极大影响预制体的形貌。

对于有多孔陶瓷铸件的结构而言，多孔通道结构有利于缓解气体反应的剧烈程度，减少大颗粒的形成。另外多孔陶瓷铸件我们根据具体沉积实验自由选择铸件孔洞的直径。多层孔洞可以达到层层过滤的效果，可有效减少大颗粒沉积到预制体表面。而对于没有多孔陶瓷铸件的结构来说，多种气体相遇的接触部分，气体浓度高反应剧烈，易产生大颗粒，导致下方沉积面形貌不平整；而靠近外围气体未相遇部分，形成晶核数量过少，会导致下方预制体沉积面形成中间厚、四周薄的形貌。外围部分气体未反应也会造成气体的浪费。

此外，对于其他传统沉积炉的区别效果还需要强调的是：

第一、如果传统沉积炉采用单进气管进气，则多种气体在进气管内就会剧烈反应，晶核会极快成长形成大颗粒，于沉积实验不利；

第二、如果传统沉积炉采用多向进气口，其还是存在明显的混气区，混气区会浪费沉积炉内空间，且混气区内气体浓度高的区域反应剧烈，容易形成大颗粒；

第三、混气区容易形成大颗粒，有些晶核形状不均匀，如果采用单层过滤结构则无法过滤完全；若放置多层平面过滤网，则会减少沉积炉内预制体利用空间；而如果采用层状过滤结构，滤网容易被堵住，导致其沉积效率大大降低。而本发明的多孔陶瓷铸件的多孔通道是空间网状结构，层层过滤，如果部分孔洞被堵，可以从侧面其他孔洞出气。

上述实施例和附图并非限定本发明的产品形态和式样，任何所属技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰，皆应视为不脱离本发明的专利范畴。

Claims (10)

1.一种多向进气的沉积炉，其特征在于：包括炉体和进气装置，所述炉体包括坩埚，所述炉体的顶部装配有顶盖，所述炉体的底部装配有底盖，所述进气装置包括进气通道和多孔陶瓷铸件，所述进气通道穿过所述顶盖延伸至与所述坩埚相连通，所述多孔陶瓷铸件装设于所述进气通道的末端，所述多孔陶瓷铸件位于所述坩埚的内部，所述多孔陶瓷铸件的内部为多孔结构，形成有多孔通道，各所述多孔通道之间相互连通，所述多孔通道为空间网状结构，所述多孔陶瓷铸件包括多孔陶瓷主体和连接段，所述多孔通道贯穿于所述多孔陶瓷主体的顶面，并且贯穿于所述多孔陶瓷主体的底面，所述多孔陶瓷主体的顶面通过所述连接段与所述进气通道的末端相连通连接，预制体对应于所述多孔陶瓷主体的底面放置，预制体与所述进气通道的出气口相近设置，所述多孔陶瓷主体沿其顶面往底面的方向呈扩径设置，所述多孔陶瓷铸件的底面与所述坩埚的内腔口径相匹配。

2.如权利要求1所述的一种多向进气的沉积炉，其特征在于：所述进气通道的末端与所述连接段之间以可拆卸的方式连接在一起。

3.如权利要求1所述的一种多向进气的沉积炉，其特征在于：所述连接段呈圆柱状，所述多孔陶瓷主体呈圆台状，所述连接段连接于所述多孔陶瓷主体的顶部。

4.如权利要求1所述的一种多向进气的沉积炉，其特征在于：所述炉体还包括加热层体和外层体，所述外层体、所述加热层体和所述坩埚由外而内依次相间设置。

5.如权利要求1所述的一种多向进气的沉积炉，其特征在于：所述坩埚呈圆环状，所述顶盖和/或所述底盖设有限位凹槽，所述限位凹槽的口径与所述坩埚的直径相匹配。

6.如权利要求5所述的一种多向进气的沉积炉，其特征在于：所述限位凹槽的数量至少为两个，各所述限位凹槽的口径不同。

7.如权利要求5所述的一种多向进气的沉积炉，其特征在于：所述坩埚内部设有用于放置预制体的置物层。

8.如权利要求7所述的一种多向进气的沉积炉，其特征在于：所述置物层的数量至少为两个，各所述置物层于所述坩埚内部的安装高度不同。

9.如权利要求7所述的一种多向进气的沉积炉，其特征在于：所述置物层开设有透气孔，所述底盖开设有出气孔，所述炉体的外部对应于所述出气孔装设有抽气装置。

10.如权利要求1所述的一种多向进气的沉积炉，其特征在于：所述多孔通道为口径大小相均匀一致的通道。