CN116444972A - 一种镜片用防蓝光聚碳酸酯基树脂组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光学高分子材料领域，具体涉及一种镜片用防蓝光聚碳酸酯基树脂组合物及其制备方法，该组合物包括以下重量份原料：聚碳酸酯70‑80份、聚酰胺10‑20份、防蓝光助剂3‑6份、相容剂0.5‑2份、抗氧剂0.2‑1份、润滑剂0.1‑0.3份，经混料‑挤出‑牵引‑冷却‑造粒的步骤制成镜片用防蓝光聚碳酸酯基树脂组合物粒料，该组合物可有效解决现有技术中聚碳酸酯镜片使用过程中易碎，且常规蓝光吸收剂分散性差、相容性差、易迁移析出影响制品使用寿命的问题。
Description
技术领域
本发明属于光学材料领域，具体涉及一种镜片用防蓝光聚碳酸酯基树脂组合物及其制备方法。
背景技术
蓝光作为液晶显示器的背景光源，被广泛使用于各种电子产品中。人们接触电子产品的过程中，接触蓝光的机会随之急剧增加。而蓝光对人体造成的伤害，特别是眼睛，也逐渐引起大家关注。短波蓝光(400nm-480nm)(包括UV光)具有相对较高能量的光线，会使眼睛内的黄斑区毒素量增高，严重威胁我们的健康。
聚碳酸酯因其具有良好的透明性、优良的热稳定性、耐蠕变性、耐寒性、电绝缘性等，在建筑、电子、汽车、医疗等国民经济的各个领域中有着广泛的用途。聚碳酸酯以其优异的力学性能和光学性能成为制造镜片的主要材料。但镜片的一般较薄且聚碳酸酯由于其结构的问题，一般表现为脆性大，一旦出现缺口极容易破坏。而作为五大通用塑料之一的聚酰胺(尼龙)具有优异的尺寸稳定性、耐低温性等，同时具有优异的弹性记忆效应，耐应用开裂性。
此外，目前常用抗蓝光手段都是添加具有防蓝光功能结构的小分子。在实际使用过程中，大多数所得镜片可以拥有一定蓝光吸收功能，但随着后期的水化处理，原本淡黄色的镜片逐渐变淡，最后退为无色。这是因为小分子类助剂存在相容性、分散性的问题，最终存在迁移性。
通过改性手段，将聚碳酸酯、聚酰胺进行优异互补，通过添加合适的相容剂，制备性能优异的复合材料，同时赋予该组合物优异的防蓝光性能，此项工作意义重大。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中聚碳酸酯镜片使用过程中易碎，且常规蓝光吸收剂分散性差、相容性差、易迁移析出影响制品使用寿命的问题，提供一种镜片用防蓝光聚碳酸酯基树脂组合物及其制备方法，该组合物具有优异的光学及力学性能。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种镜片用防蓝光聚碳酸酯基树脂组合物，包含以下重量份原料：
聚碳酸酯70-80份；
聚酰胺10-20份；
防蓝光助剂3-6份；
相容剂0.5-2份；
抗氧剂0.2-1份；
润滑剂0.1-0.3份。
作为优选，所述聚酰胺为聚酰胺66、聚酰胺610或聚酰胺1010。
作为优选，所述相容剂为PE-g-GMA。
作为优选，所述抗氧剂为受阻酚类与亚磷酸酯类抗氧化剂的混合物。
作为优选，所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯。
作为优选，所述防蓝光助剂的制备方法，包含以下步骤：
(1)将N-乙烯基咔唑溶于乙酸乙酯A置于恒压滴液漏斗中，得到溶液A；1,6-己二硫醇、光引发剂溶于乙酸乙酯B中置于玻璃反应釜，开启磁力搅拌，得到溶液B；将溶液A滴入溶液B中，添加UV光源辐照玻璃反应釜，UV辐照15-60min，能量为200-600J/cm2；减压蒸馏，得到含中间产物I；
所述N-乙烯基咔唑、乙酸乙酯A、1,6-己二硫醇、乙酸乙酯B的用量比为0.1mol：200mL：0.1mol：500mL；
所述光引发剂的用量为反应物总质量的0-3wt％；
(2)将步骤(1)得到的中间产物I，以及光引发剂、苯基(3-乙烯基苯基)甲酮溶于二氯甲烷中，经UV辐照15-60min，能量为200-600J/cm2；再经减压蒸馏、真空干燥，得到目标产物II；
所述中间产物I、苯基(3-乙烯基苯基)甲酮、二氯甲烷的用量比为0.1mol：0.12mol：500mL；
所述光引发剂B的用量为反应物总质量的0-2wt％。
作为优选，所述光引发剂为184、1173、TPO、2959或EDAB。
作为优选，所述真空干燥的温度为80℃，时间为4h。
一种镜片用防蓝光聚碳酸酯基树脂组合物的制备方法，包含以下步骤：
S1：首先将聚碳酸酯、聚酰胺在100-120℃下干燥6-8h；
S2：然后向混料机中按重量比加入干燥后的聚碳酸酯、聚酰胺，以及防蓝光助剂、相容剂、抗氧剂、润滑剂原料，在温度60℃、转速:80-100rpm下混合搅拌2-3h，获得混合原料；
S3：最后将S2中的混合原料置于双螺杆挤出机中，在各区温度220-240℃、转速200-250rpm下熔融共混、挤出、牵引、冷却、切粒，获得镜片用防蓝光聚碳酸酯基树脂组合物粒料。
本发明中的防蓝光助剂，其制备流程如下：
本发明的有益效果：
(1)本发明提供了一种镜片用防蓝光聚碳酸酯基树脂组合物，在配方体系中，通过加入聚酰胺树脂并限定其用量，显著提高了复合材料的耐应力开裂性能和韧性。
(2)本发明提供了一种镜片用防蓝光聚碳酸酯基树脂组合物，配方体系中，含有自制的防蓝光助剂；首先，分子结构中一端含有咔唑结构，其结构具有优异的蓝光吸收性能；另一端为二苯甲酮结构，具有优异的紫外吸收性能；第二，自制的防蓝光助剂两端为芳香环结构，中间为长链烷烃结构，与聚碳酸酯中的苯环、聚酰胺中的脂肪链具有“相似相溶”性，具有优异的相容性且不易析出；第三，自制的防蓝光助剂中间的长链烷烃结构(类PE结构)，与PE-g-GMA亦具有优异的相容性(与主体树脂、相容剂两两相容)，在降低相容剂使用的同时，有助于其在主体树脂中的分散，提高增容效果。
具体实施方式：
以下结合实施例对本发明进行详细说明。但应理解，以下实施例仅是对本发明实施方式的举例说明，而非是对本发明的范围限定。
本发明中以下实施例中所述聚碳酸酯树脂型号为LXW-1，鲁西化工集团股份有限公司生产。
本发明中以下实施例中所述聚酰胺1010树脂型号为11，上海赛璐珞厂生产。
本发明中以下实施例中所述聚酰胺610树脂型号Terra HS18-GF30，德国赢创公司生产。
本发明中以下实施例中所述聚酰胺66树脂型号为M1013I，江苏瑞美福实业有限公司生产。
本发明中以下实施例中所述相容剂为PE-g-GMA，型号为KY-3C，广州花都科苑企业有限公司生产。
本发明中以下实施例中所述受阻酚类抗氧剂为抗氧剂1076。
本发明中以下实施例中所述亚磷酸酯类抗氧剂为抗氧剂168。
本发明中以下实施例中所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯。
实施例1：
一种镜片用防蓝光聚碳酸酯基树脂组合物，包含以下重量份原料：
聚碳酸酯75份；
聚酰胺1010 15份；
防蓝光助剂5份；
相容剂1份；
受阻酚类抗氧剂0.3份；
亚磷酸酯类抗氧剂0.2份；
润滑剂0.2份。
一种镜片用防蓝光聚碳酸酯基树脂组合物的制备方法，包含以下步骤：
S1：将聚碳酸酯、聚酰胺1010在110℃下干燥7h；
S2：向混料机中按重量比加入干燥后的聚碳酸酯、聚酰胺，以及防蓝光助剂、相容剂、抗氧剂、润滑剂原料，在温度60℃、转速:90rpm下混合搅拌2h，获得混合原料；
S3：将S2中的混合原料置于双螺杆挤出机中，挤出机为螺杆直径φ＝35mm，长径比为20，各区温度分别220℃、225℃、230℃、235℃、240℃、240℃、235℃、转速220rpm下熔融共混、挤出、牵引、冷却、切粒，获得镜片用防蓝光聚碳酸酯基树脂组合物粒料。
上述防蓝光助剂的制备方法，包含以下步骤：
(1)将N-乙烯基咔唑溶于乙酸乙酯A置于恒压滴液漏斗中，得到溶液A；1,6-己二硫醇、光引发剂184溶于乙酸乙酯B中置于玻璃反应釜，开启磁力搅拌，得到溶液B；将溶液A滴入溶液B中，添加UV光源辐照玻璃反应釜，UV辐照25min，能量为200J/cm2；减压蒸馏，得到含中间产物I；
所述N-乙烯基咔唑、乙酸乙酯A、1,6-己二硫醇、乙酸乙酯B的用量比为：0.1mol：200mL：0.1mol：500mL；
所述光引发剂184的用量为反应物总质量的2wt％；
其红外数据如下：1637cm-1、1480cm-1：苯环存在；1330cm-1：-C-N-存在；1216cm-1、746cm-1：苯环-C-H存在；1645cm-1：-C＝C-消失；2556cm-1：-SH存在。
(2)将中间产物I、光引发剂184、苯基(3-乙烯基苯基)甲酮溶于二氯甲烷中，UV辐照20min，能量为200J/cm2；减压蒸馏，80℃真空干燥4h，得到目标产物II；
所述中间产物I、苯基(3-乙烯基苯基)甲酮、二氯甲烷的用量比为：0.1mol：0.12mol：500mL；
所述光引发剂184的用量为反应物总质量的1.5wt％；
其红外数据如下：1637cm-1、1480cm-1：苯环存在；1330cm-1：-C-N-存在；1216cm-1、746cm-1：苯环-C-H存在；1680cm-1、1582cm-1：-C＝O存在；1618cm-1：-C＝C-消失；2556cm-1：-SH消失。
其核磁氢谱数据如下：1H NMR(400MHz，CDCl3,δppm)：7.2-8.5(17H，苯环)；3.04(2H，-CH2-)；2.68(2H，-CH2-；2.25(4H，-CH2-)；2.56(4H，-CH2-)；1.56(4H，-CH2-)；1.42(4H，-CH2-)。
实施例2：
一种镜片用防蓝光聚碳酸酯基树脂组合物，包含以下重量份原料：
聚碳酸酯75份；
聚酰胺1010 10份；
防蓝光助剂4份；
相容剂0.5份；
受阻酚类抗氧剂0.6份；
亚磷酸酯类抗氧剂0.4份；
润滑剂0.1份。
一种镜片用防蓝光聚碳酸酯基树脂组合物的制备方法，包含以下步骤：
S1：将聚碳酸酯、聚酰胺1010在100℃下干燥8h；
S2：向混料机中按重量比加入干燥后的聚碳酸酯、聚酰胺，以及防蓝光助剂、相容剂、抗氧剂、润滑剂原料，在温度60℃、转速:90rpm下混合搅拌3h，获得混合原料；
S3：将S2中的混合原料置于双螺杆挤出机中，挤出机为螺杆直径φ＝35mm，长径比为20，各区温度分别220℃、230℃、230℃、240℃、240℃、235℃、235℃、转速200rpm下熔融共混、挤出、牵引、冷却、切粒，获得镜片用防蓝光聚碳酸酯基树脂组合物粒料。
上述防蓝光助剂的制备方法，包含以下步骤：
(1)将N-乙烯基咔唑溶于乙酸乙酯A置于恒压滴液漏斗中，得到溶液A；1,6-己二硫醇、光引发剂1173溶于乙酸乙酯B中置于玻璃反应釜，开启磁力搅拌，得到溶液B；将溶液A滴入溶液B中，添加UV光源辐照玻璃反应釜，UV辐照30min，能量为200J/cm2；减压蒸馏，得到含中间产物I；
所述N-乙烯基咔唑、乙酸乙酯A、1,6-己二硫醇、乙酸乙酯B的用量比为：0.1mol：200mL：0.1mol：500mL；
所述光引发剂1173的用量为反应物总质量的2wt％；
其红外数据如下：1637cm-1、1480cm-1：苯环存在；1330cm-1：-C-N-存在；1216cm-1、746cm-1：苯环-C-H存在；1645cm-1：-C＝C-消失；2556cm-1：-SH存在。
(2)将中间产物I、光引发剂1173、苯基(3-乙烯基苯基)甲酮溶于二氯甲烷中，UV辐照30min，能量为200J/cm2；减压蒸馏，80℃真空干燥4h，得到目标产物II；
所述中间产物I、苯基(3-乙烯基苯基)甲酮、二氯甲烷的用量比为：0.1mol：0.12mol：500mL；
所述光引发剂1173的用量为反应物总质量的1wt％；
其红外数据如下：1637cm-1、1480cm-1：苯环存在；1330cm-1：-C-N-存在；1216cm-1、746cm-1：苯环-C-H存在；1680cm-1、1582cm-1：-C＝O存在；1618cm-1：-C＝C-消失；2556cm-1：-SH消失。
其核磁氢谱数据如下：1H NMR(400MHz，CDCl3,δppm)：7.2-8.5(17H，苯环)；3.04(2H，-CH2-)；2.68(2H，-CH2-；2.25(4H，-CH2-)；2.56(4H，-CH2-)；1.56(4H，-CH2-)；1.42(4H，-CH2-)。
实施例3：
一种镜片用防蓝光聚碳酸酯基树脂组合物，包含以下重量份原料：
聚碳酸酯75份；
聚酰胺1010 20份；
防蓝光助剂6份；
相容剂2份；
受阻酚类抗氧剂0.1份；
亚磷酸酯类抗氧剂0.1份；
润滑剂0.3份。
一种镜片用防蓝光聚碳酸酯基树脂组合物的制备方法，包含以下步骤：
S1：将聚碳酸酯、聚酰胺在120℃下干燥6h；
S2：向混料机中按重量比加入干燥后的聚碳酸酯、聚酰胺，以及防蓝光助剂、相容剂、抗氧剂、润滑剂原料，在温度60℃、转速:80rpm下混合搅拌3h，获得混合原料；
S3：将S2中的混合原料置于双螺杆挤出机中，挤出机为螺杆直径φ＝35mm，长径比为20，各区温度分别220℃、220℃、225℃、230℃、235℃、240℃、230℃、转速250rpm下熔融共混、挤出、牵引、冷却、切粒，获得镜片用防蓝光聚碳酸酯基树脂组合物粒料。
上述防蓝光助剂的制备方法，包含以下步骤：
(1)将N-乙烯基咔唑溶于乙酸乙酯A置于恒压滴液漏斗中，得到溶液A；1,6-己二硫醇溶于乙酸乙酯B中置于玻璃反应釜，开启磁力搅拌，得到溶液B；将溶液A滴入溶液B中，添加UV光源辐照玻璃反应釜，UV辐照60min，能量为200J/cm2；减压蒸馏，得到含中间产物I；
所述N-乙烯基咔唑、乙酸乙酯A、1,6-己二硫醇、乙酸乙酯B的用量比为：0.1mol：200mL：0.1mol：500mL；
其红外数据如下：1637cm-1、1480cm-1：苯环存在；1330cm-1：-C-N-存在；1216cm-1、746cm-1：苯环-C-H存在；1645cm-1：-C＝C-消失；2556cm-1：-SH存在。
(2)将中间产物I、光引发剂EDAB、苯基(3-乙烯基苯基)甲酮溶于二氯甲烷中，UV辐照20min，能量为200J/cm2；减压蒸馏，80℃真空干燥4h，得到目标产物II；
所述中间产物I、苯基(3-乙烯基苯基)甲酮、二氯甲烷的用量比为：0.1mol：0.12mol：500mL；
所述光引发剂EDAB的用量为反应物总质量的2wt％；
其红外数据如下：1637cm-1、1480cm-1：苯环存在；1330cm-1：-C-N-存在；1216cm-1、746cm-1：苯环-C-H存在；1680cm-1、1582cm-1：-C＝O存在；1618cm-1：-C＝C-消失；2556cm-1：-SH消失。
其核磁氢谱数据如下：1H NMR(400MHz，CDCl3,δppm)：7.2-8.5(17H，苯环)；3.04(2H，-CH2-)；2.68(2H，-CH2-；2.25(4H，-CH2-)；2.56(4H，-CH2-)；1.56(4H，-CH2-)；1.42(4H，-CH2-)。
实施例4：
一种镜片用防蓝光聚碳酸酯基树脂组合物，包含以下重量份原料：
聚碳酸酯70份；
聚酰胺1010 15份；
防蓝光助剂6份；
相容剂1.5份；
受阻酚类抗氧剂0.3份；
亚磷酸酯类抗氧剂0.2份；
润滑剂0.2份。
一种镜片用防蓝光聚碳酸酯基树脂组合物的制备方法，包含以下步骤：
S1：将聚碳酸酯、聚酰胺在100℃下干燥6h；
S2：向混料机中按重量比加入干燥后的聚碳酸酯、聚酰胺，以及防蓝光助剂、相容剂、抗氧剂、润滑剂原料，在温度60℃、转速:100rpm下混合搅拌2h，获得混合原料；
S3：将S2中的混合原料置于双螺杆挤出机中，挤出机为螺杆直径φ＝35mm，长径比为20，各区温度分别220℃、225℃、225℃、230℃、235℃、240℃、235℃、转速220rpm下熔融共混、挤出、牵引、冷却、切粒，获得镜片用防蓝光聚碳酸酯基树脂组合物粒料。
上述防蓝光助剂的制备方法，包含以下步骤：
(1)将N-乙烯基咔唑溶于乙酸乙酯A置于恒压滴液漏斗中得到溶液A；1,6-己二硫醇、光引发剂2959溶于乙酸乙酯B中置于玻璃反应釜，开启磁力搅拌，得到溶液B；将溶液A滴入溶液B中，添加UV光源辐照玻璃反应釜，UV辐照40min，能量为200J/cm2；减压蒸馏，得到含中间产物I；
所述N-乙烯基咔唑、乙酸乙酯A、1,6-己二硫醇、乙酸乙酯B的用量比为：0.1mol：200mL：0.1mol：500mL；
所述光引发剂2959的用量为反应物总质量的1wt％；
其红外数据如下：1637cm-1、1480cm-1：苯环存在；1330cm-1：-C-N-存在；1216cm-1、746cm-1：苯环-C-H存在；1645cm-1：-C＝C-消失；2556cm-1：-SH存在。
(2)将中间产物I、苯基(3-乙烯基苯基)甲酮溶于二氯甲烷中，UV辐照60min，能量为200J/cm2；减压蒸馏，80℃真空干燥4h，得到目标产物II；
所述中间产物I、苯基(3-乙烯基苯基)甲酮、二氯甲烷的用量比为：0.1mol：0.12mol：500mL；
其红外数据如下：1637cm-1、1480cm-1：苯环存在；1330cm-1：-C-N-存在；1216cm-1、746cm-1：苯环-C-H存在；1680cm-1、1582cm-1：-C＝O存在；1618cm-1：-C＝C-消失；2556cm-1：-SH消失。
其核磁氢谱数据如下：1H NMR(400MHz，CDCl3,δppm)：7.2-8.5(17H，苯环)；3.04(2H，-CH2-)；2.68(2H，-CH2-；2.25(4H，-CH2-)；2.56(4H，-CH2-)；1.56(4H，-CH2-)；1.42(4H，-CH2-)。
实施例5：
一种镜片用防蓝光聚碳酸酯基树脂组合物，包含以下重量份原料：
聚碳酸酯80份；
聚酰胺1010 15份；
防蓝光助剂3份；
相容剂0.8份；
受阻酚类抗氧剂0.5份；
亚磷酸酯类抗氧剂0.3份；
润滑剂0.2份。
一种镜片用防蓝光聚碳酸酯基树脂组合物的制备方法，包含以下步骤：
S1：将聚碳酸酯、聚酰胺在120℃下干燥8h；
S2：向混料机中按重量比加入干燥后的聚碳酸酯、聚酰胺，以及防蓝光助剂、相容剂、抗氧剂、润滑剂原料，在温度60℃、转速:100rpm下混合搅拌3h，获得混合原料；
S3：将S2中的混合原料置于双螺杆挤出机中，挤出机为螺杆直径φ＝35mm，长径比为20，各区温度分别220℃、225℃、230℃、240℃、240℃、240℃、235℃、转速220rpm下熔融共混、挤出、牵引、冷却、切粒，获得镜片用防蓝光聚碳酸酯基树脂组合物粒料。
上述防蓝光助剂的制备方法，包含以下步骤：
(1)将N-乙烯基咔唑溶于乙酸乙酯A置于恒压滴液漏斗中得到溶液A；1,6-己二硫醇、光引发剂TPO溶于乙酸乙酯B中置于玻璃反应釜，开启磁力搅拌，得到溶液B；将溶液A滴入溶液B中，添加UV光源辐照玻璃反应釜，UV辐照15min，能量为400J/cm2；减压蒸馏，得到含中间产物I；
所述N-乙烯基咔唑、乙酸乙酯A、1,6-己二硫醇、乙酸乙酯B的用量比为：0.1mol：200mL：0.1mol：500mL；
所述光引发剂TPO的用量为反应物总质量的1wt％；
其红外数据如下：1637cm-1、1480cm-1：苯环存在；1330cm-1：-C-N-存在；1216cm-1、746cm-1：苯环-C-H存在；1645cm-1：-C＝C-消失；2556cm-1：-SH存在。
(2)将中间产物I、苯基(3-乙烯基苯基)甲酮溶于二氯甲烷中，UV辐照60min，能量为400J/cm2；减压蒸馏，80℃真空干燥4h，得到目标产物II；
所述中间产物I、苯基(3-乙烯基苯基)甲酮、二氯甲烷的用量比为：0.1mol：0.12mol：500mL；
其红外数据如下：1637cm-1、1480cm-1：苯环存在；1330cm-1：-C-N-存在；1216cm-1、746cm-1：苯环-C-H存在；1680cm-1、1582cm-1：-C＝O存在；1618cm-1：-C＝C-消失；2556cm-1：-SH消失。
其核磁氢谱数据如下：1H NMR(400MHz，CDCl3,δppm)：7.2-8.5(17H，苯环)；3.04(2H，-CH2-)；2.68(2H，-CH2-；2.25(4H，-CH2-)；2.56(4H，-CH2-)；1.56(4H，-CH2-)；1.42(4H，-CH2-)。
实施例6：
一种镜片用防蓝光聚碳酸酯基树脂组合物，包含以下重量份原料：
聚碳酸酯75份；
聚酰胺610 15份；
防蓝光助剂5份；
相容剂1份；
受阻酚类抗氧剂0.3份；
润滑剂0.2份。
一种镜片用防蓝光聚碳酸酯基树脂组合物的制备方法，包含以下步骤：
S1：将聚碳酸酯、聚酰胺在110℃下干燥7h；
S2：向混料机中按重量比加入干燥后的聚碳酸酯、聚酰胺，以及防蓝光助剂、相容剂、抗氧剂、润滑剂原料，在温度60℃、转速:90rpm下混合搅拌2h，获得混合原料；
S3：将S2中的混合原料置于双螺杆挤出机中，挤出机为螺杆直径φ＝35mm，长径比为20，各区温度分别220℃、225℃、230℃、235℃、240℃、240℃、235℃、转速220rpm下熔融共混、挤出、牵引、冷却、切粒，获得镜片用防蓝光聚碳酸酯基树脂组合物粒料。
上述防蓝光助剂的制备方法，包含以下步骤：
(1)将N-乙烯基咔唑溶于乙酸乙酯A置于恒压滴液漏斗中，得到溶液A；1,6-己二硫醇、光引发剂184溶于乙酸乙酯B中置于玻璃反应釜，开启磁力搅拌，得到溶液B；将溶液A滴入溶液B中，添加UV光源辐照玻璃反应釜，UV辐照20min，能量为400J/cm2；减压蒸馏，得到含中间产物I；
所述N-乙烯基咔唑、乙酸乙酯A、1,6-己二硫醇、乙酸乙酯B的用量比为：0.1mol：200mL：0.1mol：500mL；
所述光引发剂184的用量为反应物总质量的3wt％；
其红外数据如下：1637cm-1、1480cm-1：苯环存在；1330cm-1：-C-N-存在；1216cm-1、746cm-1：苯环-C-H存在；1645cm-1：-C＝C-消失；2556cm-1：-SH存在。
(2)将中间产物I、光引发剂TPO、苯基(3-乙烯基苯基)甲酮溶于二氯甲烷中，UV辐照15min，能量为400J/cm2；减压蒸馏，80℃真空干燥4h，得到目标产物II；
所述中间产物I、苯基(3-乙烯基苯基)甲酮、二氯甲烷的用量比为：0.1mol：0.12mol：500mL；
所述光引发剂TPO的用量为反应物总质量的0.5wt％；
其红外数据如下：1637cm-1、1480cm-1：苯环存在；1330cm-1：-C-N-存在；1216cm-1、746cm-1：苯环-C-H存在；1680cm-1、1582cm-1：-C＝O存在；1618cm-1：-C＝C-消失；2556cm-1：-SH消失。
其核磁氢谱数据如下：1H NMR(400MHz，CDCl3,δppm)：7.2-8.5(17H，苯环)；3.04(2H，-CH2-)；2.68(2H，-CH2-；2.25(4H，-CH2-)；2.56(4H，-CH2-)；1.56(4H，-CH2-)；1.42(4H，-CH2-)。
实施例7：
一种镜片用防蓝光聚碳酸酯基树脂组合物，包含以下重量份原料：
聚碳酸酯75份；
聚酰胺66 15份；
防蓝光助剂5份；
相容剂1份；
受阻酚类抗氧剂0.3份；
亚磷酸酯类抗氧剂0.2份；
润滑剂0.2份。
一种镜片用防蓝光聚碳酸酯基树脂组合物的制备方法，包含以下步骤：
S1：将聚碳酸酯、聚酰胺在110℃下干燥7h；
S2：向混料机中按重量比加入干燥后的聚碳酸酯、聚酰胺，以及防蓝光助剂、相容剂、抗氧剂、润滑剂原料，在温度60℃、转速:90rpm下混合搅拌2h，获得混合原料；
S3：将S2中的混合原料置于双螺杆挤出机中，挤出机为螺杆直径φ＝35mm，长径比为20，各区温度分别220℃、225℃、230℃、235℃、240℃、240℃、235℃、转速220rpm下熔融共混、挤出、牵引、冷却、切粒，获得镜片用防蓝光聚碳酸酯基树脂组合物粒料。
上述防蓝光助剂的制备方法，包含以下步骤：
(1)将N-乙烯基咔唑溶于乙酸乙酯A置于恒压滴液漏斗中，得到溶液A；1,6-己二硫醇、光引发剂184溶于乙酸乙酯B中置于玻璃反应釜，得到溶液B；将溶液A滴入溶液B中，开启磁力搅拌，添加UV光源辐照玻璃反应釜，UV辐照20min，能量为400J/cm2；减压蒸馏，得到含中间产物I；
所述N-乙烯基咔唑、乙酸乙酯A、1,6-己二硫醇、乙酸乙酯B的用量比为：0.1mol：200mL：0.1mol：500mL；
所述光引发剂184的用量为反应物总质量的2.5wt％；
其红外数据如下：1637cm-1、1480cm-1：苯环存在；1330cm-1：-C-N-存在；1216cm-1、746cm-1：苯环-C-H存在；1645cm-1：-C＝C-消失；2556cm-1：-SH存在。
(2)将中间产物I、光引发剂184、苯基(3-乙烯基苯基)甲酮溶于二氯甲烷中，UV辐照40min，能量为400J/cm2；减压蒸馏，80℃真空干燥4h，得到目标产物II；
所述中间产物I、苯基(3-乙烯基苯基)甲酮、二氯甲烷的用量比为：0.1mol：0.12mol：500mL；
所述光引发剂184的用量为反应物总质量的0.5wt％；
其红外数据如下：1637cm-1、1480cm-1：苯环存在；1330cm-1：-C-N-存在；1216cm-1、746cm-1：苯环-C-H存在；1680cm-1、1582cm-1：-C＝O存在；1618cm-1：-C＝C-消失；2556cm-1：-SH消失。
其核磁氢谱数据如下：1H NMR(400MHz，CDCl3,δppm)：7.2-8.5(17H，苯环)；3.04(2H，-CH2-)；2.68(2H，-CH2-；2.25(4H，-CH2-)；2.56(4H，-CH2-)；1.56(4H，-CH2-)；1.42(4H，-CH2-)。
实施对比例1-6的蓝光聚碳酸酯基树脂组合物均与实施例1对比：
实施对比例1
一种镜片用防蓝光聚碳酸酯基树脂组合物，包含以下重量份原料：
聚碳酸酯90份；
防蓝光助剂5份；
受阻酚类抗氧剂0.3份；
亚磷酸酯类抗氧剂0.2份；
润滑剂0.2份。
上述防蓝光助剂的制备方法同具体实施例1。
实施对比例2
一种镜片用防蓝光聚碳酸酯基树脂组合物，包含以下重量份原料：
聚碳酸酯75份；
聚酰胺1010 15份；
相容剂1份；
受阻酚类抗氧剂0.3份；
亚磷酸酯类抗氧剂0.2份；
润滑剂0.2份。
实施对比例3
一种镜片用防蓝光聚碳酸酯基树脂组合物，包含以下重量份原料：
聚碳酸酯75份；
聚酰胺1010 15份；
相容剂6份；
受阻酚类抗氧剂0.3份；
亚磷酸酯类抗氧剂0.2份；
润滑剂0.2份。
实施对比例4
一种镜片用防蓝光聚碳酸酯基树脂组合物，包含以下重量份原料：
聚碳酸酯75份；
聚酰胺1010 15份；
防蓝光助剂5份；
受阻酚类抗氧剂0.3份；
亚磷酸酯类抗氧剂0.2份；
润滑剂0.2份。
上述防蓝光助剂的制备方法同具体实施例1。
实施对比例5
一种镜片用防蓝光聚碳酸酯基树脂组合物，包含以下重量份原料：
聚碳酸酯75份；
聚酰胺1010 15份；
防蓝光助剂5份；
相容剂1份；
受阻酚类抗氧剂0.3份；
亚磷酸酯类抗氧剂0.2份；
润滑剂0.2份。
上述防蓝光助剂的制备方法，包含以下步骤：
将N-乙烯基咔唑溶于乙酸乙酯A置于恒压滴液漏斗中，得到溶液A；1,6-己二硫醇、光引发剂184溶于乙酸乙酯B中置于玻璃反应釜，开启磁力搅拌，得到溶液B；将溶液A滴入溶液B中，添加UV光源辐照玻璃反应釜，UV辐照25min，能量为200J/cm2；减压蒸馏，得到含目标产物；
所述N-乙烯基咔唑、乙酸乙酯A、1,6-己二硫醇、乙酸乙酯B的用量比为：0.22mol：200mL：0.1mol：500mL；
所述光引发剂184的用量为反应物总质量的2wt％；
其红外数据如下：1637cm-1、1480cm-1：苯环存在；1330cm-1：-C-N-存在；1216cm-1、746cm-1：苯环-C-H存在；1645cm-1：-C＝C-消失；2556cm-1：-SH消失。
实施对比例6
一种镜片用防蓝光聚碳酸酯基树脂组合物，包含以下重量份原料：
聚碳酸酯75份；
聚酰胺1010 15份；
防蓝光助剂2,2-亚甲基双[6-(苯并三唑-2-基)-4-叔辛基苯酚]5份；
相容剂1份；
受阻酚类抗氧剂0.3份；
亚磷酸酯类抗氧剂0.2份；
润滑剂0.2份。
上述实施对比例1-6的防蓝光聚碳酸酯基树脂组合物的制备方法同具体实施例1。
将上述实施例1-7、实施对比例1-6所制备防蓝光聚碳酸酯基树脂组合物的进行注塑，注塑参数如下：
注塑成型设定工艺参数，前段、中段、后段温度分别设为240，265和280℃，模具温度设为80℃，注射压力设为110MPa，注射时间为15s，冷却25s，将粒料进行注塑成型，制得厚度为2mm的镜片用防蓝光聚碳酸酯基板材。
分别测定本发明实施例1-7、实施对比例1-6制备的防蓝光聚碳酸酯基板材的物理性能，包括蓝光吸收效果、UV吸收效果、透光率、雾度、拉伸强度、断裂伸长率、迁移性等，结果如表1所示。
表1各实施例物理测试性能
从本发明实施例1-7与实施对比例1中，可观察到聚酰胺1010的添加有效提高了聚碳酸酯树脂的韧性和应力开裂性能；从本发明实施例1与实施对比例2-4中，可观察到本发明自制的防蓝光助剂具有优异的防蓝光效果和抗UV性，同时还有一定的增容效果，可有效降低相容剂的用量；从实施例1与实施对比例5中，可观察到本发明自制的防蓝光助剂具有优异UV吸收性能。综合而言，本发明镜片用防蓝光聚碳酸酯基组合物具有优异的光学性能和力学性能。
其中测试方法如下：
(1)蓝光透过率：将聚碳酸酯基板材置于紫外-可见光吸收测试，其中扫描范围为380-455nm，扫描间隔为1nm。紫外-可见光吸收的表示方法：以平均透过率数值来表示吸收效果，透过率越低，其吸收效果越优。
(2)UV透过率：将聚碳酸酯基板材置于紫外-可见光吸收测试，其中扫描范围为200-400nm，扫描间隔为1nm。紫外-可见光吸收的表示方法：以平均透过率数值来表示吸收效果，透过率越低，其吸收效果越优。
(3)透过率、雾度：按照JISK7105-1981所描述的方法进行测试。
(4)断裂伸长率、拉伸强度：参照GB/T 1040-2018塑料拉伸实验方法测试，测试速度为50mm/min。
(5)缺口冲击强度：按照GB/T1843-2008进行测试，样品尺寸80mm×10mm×2mm。
(6)耐迁移性：将聚碳酸酯基板材以乙腈浸泡24h，取浸泡液，测定紫外-可见光谱，设定波长为200-500nm范围。迁移性的表示方法为：5为摩尔吸收系数最低，即迁移性最优；1为摩尔吸收系数最大，即迁移性最差。
说明：依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (10)
1.一种镜片用防蓝光聚碳酸酯基树脂组合物，其特征在于，包含以下重量份原料：
聚碳酸酯70-80份；
聚酰胺10-20份；
防蓝光助剂3-6份；
相容剂0.5-2份；
抗氧剂0.2-1份；
润滑剂0.1-0.3份。
2.根据权利要求1所述的一种镜片用防蓝光聚碳酸酯基树脂组合物，其特征在于：所述聚酰胺为聚酰胺66、聚酰胺610或聚酰胺1010。
3.根据权利要求1所述的一种镜片用防蓝光聚碳酸酯基树脂组合物，其特征在于：所述相容剂为PE-g-GMA。
4.根据权利要求1所述的一种镜片用防蓝光聚碳酸酯基树脂组合物，其特征在于：所述抗氧剂为受阻酚类与亚磷酸酯类的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种镜片用防蓝光聚碳酸酯基树脂组合物，其特征在于：所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯。
6.根据权利要求1所述的一种镜片用防蓝光聚碳酸酯基树脂组合物，其特征在于：所述防蓝光助剂的制备方法，包含以下步骤：
(1)将N-乙烯基咔唑溶于乙酸乙酯A置于恒压滴液漏斗中，得到溶液A；将1,6-己二硫醇、光引发剂溶于乙酸乙酯B中置于玻璃反应釜，开启磁力搅拌，得到溶液B；将溶液A滴入溶液B中，添加UV光源辐照玻璃反应釜，UV辐照的时间为15-60min，能量为200-600J/cm2；经减压蒸馏，得到含中间产物I；
所述N-乙烯基咔唑、乙酸乙酯A、1,6-己二硫醇、乙酸乙酯B的用量比为0.1mol：200mL：0.1mol：500mL；
所述光引发剂的用量为反应物总质量的0-3wt％；
(2)将步骤(1)得到的中间产物I，以及光引发剂、苯基(3-乙烯基苯基)甲酮溶于二氯甲烷中，经UV辐照15-60min，能量为200-600J/cm2；再经减压蒸馏、真空干燥，得到目标产物II；
所述中间产物I、苯基(3-乙烯基苯基)甲酮、二氯甲烷的用量比为0.1mol：0.12mol：500mL；
所述光引发剂的用量为反应物总质量的0-2wt％。
7.根据权利要求6所述的一种镜片用防蓝光聚碳酸酯基树脂组合物，其特征在于：所述光引发剂为184、1173、TPO、2959或EDAB。
8.根据权利要求6所述的一种镜片用防蓝光聚碳酸酯基树脂组合物，其特征在于：真空干燥的温度为80℃，时间为4h。
9.根据权利要求1-8任一所述镜片用防蓝光聚碳酸酯基树脂组合物的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：
S1：首先将聚碳酸酯、聚酰胺在100-120℃下干燥6-8h；
S2：然后向混料机中按重量比加入干燥后的聚碳酸酯、聚酰胺，以及防蓝光助剂、相容剂、抗氧剂、润滑剂原料，在温度60℃、转速:80-100rpm下混合搅拌2-3h，获得混合原料；
S3：最后将S2中的混合原料置于双螺杆挤出机中，在各区温度220-240℃、转速200-250rpm下熔融共混、挤出、牵引、冷却、切粒，获得镜片用防蓝光聚碳酸酯基树脂组合物粒料。
10.根据权利要求9所述方法制备的聚碳酸酯基树脂组合物用于制备防蓝光材料的用途。
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