CN116426989A - 一种用于生产pet复合铜箔卷的电解液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于生产PET复合铜箔卷的电解液,包括主盐五水合硫酸铜、络合剂六亚甲基四胺、去离子水溶剂、主光亮剂二硫苯并咪唑、辅助光亮剂丙基磺酸钠、整平剂3‑乙基‑3‑己烯‑2,5‑二醇、晶粒细化剂苯基二硫丙烷磺酸钠、导电剂磷酸钠和PH调节剂磷酸;制备方法为将主盐五水合硫酸铜与络合剂六亚甲基四胺在去离子水溶剂中搅拌溶解;接着依次加入主光亮剂二硫苯并咪唑、辅助光亮剂丙基磺酸钠、整平剂3‑乙基‑3‑己烯‑2,5‑二醇和晶粒细化剂苯基二硫丙烷磺酸钠,充分搅拌防止聚沉;最后入加导电剂磷酸钠和PH调节剂磷酸,调节PH值;使用硫酸铜镀液体系配置电解液,能够有效控制镀层色泽的均匀性以及优异的镀层结合力,且对环境友好,具有操作简单和安全性能高的特点。
Description
技术领域
本发明涉及铜箔卷制备技术领域,特别涉及一种用于生产PET复合铜箔卷的电解液及其制备方法。
背景技术
复合铜箔是一种以聚对苯二甲酸乙二酯(PET)等材质作为基础材料,两面分别采用先进工艺沉积金属铜层而制成的一种新型材料,可以替代目前的电解铜箔作为锂电池负极集流体的作用。传统的铜箔主要是由辊压或电解工艺生产而成,而复合铜箔是在基材厚度3-8um的PET、PP、PI等材质表面采用磁控溅射的方式,制作一层30-70nm的金属层,电阻约为0.5-2欧姆,实现基材表面金属化;然后通过水电镀增厚的方式,将金属层加厚到1μm或以上,制作总厚度在5-10um的复合铜箔,用以代替4.5-9um的电解铜箔。具体工艺流程包括真空溅射镀铜(非金属材料金属化)、液体电镀(铜层增厚沉积)、成品材料配切。
目前复合铜箔制备技术在电镀过程中所采用的电解液是焦磷酸盐镀液、氰化物镀液。焦磷酸盐镀液适于碱性电镀液,容易水解产生正磷酸,不利于镀液的稳定。氰化物镀铜,氰化钠在空气中氧的作用下易于分解为碳酸钠,导致镀液稳定性差,而氰化物镀液剧毒,对环境和操作人员的健康均存在危害。
专利申请CN107369810B公开了一种负极集流体、其制备方法及其应用,负极集流体具有多层结构,包括塑料薄膜,在所述塑料薄膜的上、下表面依次镀有粘接力增强层、铜金属镀层和防氧化层。制备方法包括依次利用磁控溅射镀膜工艺在塑料薄膜上镀粘接力增强层,利用蒸发镀膜工艺镀铜,利用电子束蒸发或磁控溅射镀膜工艺镀防氧化层;该负极集流体的应用主要是在锂离子电池中的应用。该发明的负极集流体既能实现电池的轻量化,提高能量密度,降低成本,又能使镀铜层不容易脱落、不容易氧化。但由于镀铜层很薄,具有导电效果低,镀层结合力弱的缺点。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种用于生产PET复合铜箔卷的电解液及其制备方法,使用硫酸铜镀液体系,能够有效控制镀层色泽的均匀性以及优异的镀层结合力,且对环境友好,具有操作简单和安全性能高的特点。
为了实现上述目的,本发明采取的技术方案为:
一种用于生产PET复合铜箔卷的电解液,包括主盐五水合硫酸铜、络合剂六亚甲基四胺、去离子水溶剂、主光亮剂二硫苯并咪唑、辅助光亮剂丙基磺酸钠、整平剂3-乙基-3-己烯-2,5-二醇、晶粒细化剂苯基二硫丙烷磺酸钠、导电剂磷酸钠和PH调节剂磷酸。
所述主盐五水合硫酸铜在每L电解液中的浓度为150-200g/L,优选浓度为150g/L、180g/L或200g/L;
所述络合剂六亚甲基四胺在每L电解液中的浓度为20-45g/L,优选浓度为20g/L、30g/L或45g/L;
所述主光亮剂二硫苯并咪唑在每L电解液中的浓度为40-50g/L,优选浓度为20g/L、30g/L或45g/L;
所述辅助光亮剂丙基磺酸钠在每L电解液中的浓度为10-15g/L,优选浓度为10g/L、12g/L或15g/L;
所述整平剂3-乙基-3-己烯-2,5-二醇在每L电解液中的浓度为2.5-4.5mL/L,优选浓度为2.5g/L、3g/L或4.5g/L;
所述晶粒细化剂苯基二硫丙烷磺酸钠在每L电解液中的浓度为5-10g/L,优选浓度为5g/L、8g/L或10g/L;
所述导电剂磷酸钠质量浓度为20-50g/L,优选浓度为20g/L、30g/L或50g/L;
所述PH调节剂磷酸质量浓度为20-30mL/L,优选浓度为20g/L、25g/L或30g/L。
所述电解液的PH值为3.5-4.5。
一种用于生产PET复合铜箔卷的电解液的制备方法,步骤如下:
步骤一、将每L电解液中的浓度为150-200g/L的主盐五水合硫酸铜与每L电解液中的浓度为20-45g/L的络合剂六亚甲基四胺在温度为25-36℃的去离子水溶剂中搅拌溶解;
步骤二、接着依次加入每L电解液中的浓度为40-50g/L的主光亮剂二硫苯并咪唑、每L电解液中的浓度为10-15g/L的辅助光亮剂丙基磺酸钠、每L电解液中的浓度为2.5-4.5mL/L的整平剂3-乙基-3-己烯-2,5-二醇和每L电解液中的浓度为5-10g/L的晶粒细化剂苯基二硫丙烷磺酸钠,充分搅拌防止聚沉;
步骤三、最后加入质量浓度为20-50g/L的导电剂磷酸钠和质量浓度为20-30mL/L的PH调节剂磷酸,调节PH值为3.5-4.5。
与现有技术相比,本发明的优点为:
一种用于生产PET复合铜箔卷的电解液及其制备方法,应用硫酸铜镀液体系,为解决硫酸铜在高电位和低电位下的电性能差异,引入络合剂六亚甲基四胺,络合剂能够与且硫酸铜镀层具有丰富的延展性,能够有效控制镀层色泽的均匀性,具有优异的镀层结合力,而且对环境友好,不会产生有害物质,具有操作简单和安全性能高的特点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
显然,本发明所描述的实施例仅代表本发明一部分实施例,而不代表全部的实施例。基于本发明中的实施例,本文所阐述的都是本领域常用的技术术语与技术人员通常理解相同,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种用于生产PET复合铜箔卷的电解液,包括每L电解液中的浓度为150g/L的主盐五水合硫酸铜,每L电解液中的浓度为20g/L络合剂六亚甲基四胺,去离子水溶剂,每L电解液中的浓度为40g/L的主光亮剂二硫苯并咪唑,每L电解液中的浓度为10g/L的辅助光亮剂丙基磺酸钠、每L电解液中的浓度为2.5mL/L的整平剂3-乙基-3-己烯-2,5-二醇,每L电解液中的浓度为5g/L的晶粒细化剂苯基二硫丙烷磺酸钠,质量浓度为20g/L的导电剂磷酸钠和质量浓度为20mL/L的PH调节剂磷酸,PH值为3.5。
一种用于生产PET复合铜箔卷的电解液的制备方法,步骤如下:
步骤一、将每L电解液中的浓度为150g/L的主盐五水合硫酸铜与每L电解液中的浓度为20g/L的络合剂六亚甲基四胺在25℃的去离子水溶剂中搅拌溶解,铜离子与胺基形成稳定的配位化合物,使得铜离子在电镀溶液中分散均匀,并且提高了还原离子的还原活化能;
步骤二、接着依次缓慢加入每L电解液中的浓度为40g/L的主光亮剂二硫苯并咪唑、每L电解液中的浓度为40g/L的辅助光亮剂丙基磺酸钠、每L电解液中的浓度为2.5mL/L的整平剂3-己烯-2,5-二醇和每L电解液中的浓度为5g/L的晶粒细化剂,充分搅拌防止聚沉;
步骤三、最后加入导电剂质量浓度为20g/L的磷酸钠和质量浓度为20mL/L的PH调节剂磷酸,调节PH值为3.5。
实施例2
一种用于生产PET复合铜箔卷的电解液,包括每L电解液中的浓度为180g/L的主盐五水合硫酸铜,每L电解液中的浓度为30g/L络合剂六亚甲基四胺,去离子水溶剂,每L电解液中的浓度为50g/L的主光亮剂二硫苯并咪唑,每L电解液中的浓度为12g/L的辅助光亮剂丙基磺酸钠、每L电解液中的浓度为3mL/L的整平剂3-乙基-3-己烯-2,5-二醇,每L电解液中的浓度为8g/L的晶粒细化剂苯基二硫丙烷磺酸钠,质量浓度为30g/L的导电剂磷酸钠和质量浓度为25mL/L的PH调节剂磷酸,PH值为4。
一种用于生产PET复合铜箔卷的电解液的制备方法,步骤如下:
步骤一、将每L电解液中的浓度为180g/L的主盐五水合硫酸铜与每L电解液中的浓度为30g/L的络合剂六亚甲基四胺在30℃的去离子水溶剂中搅拌溶解,铜离子与胺基形成稳定的配位化合物,使得铜离子在电镀溶液中分散均匀,并且提高了还原离子的还原活化能;
步骤二、接着依次缓慢加入主光亮剂每L电解液中的浓度为50g/L的二硫苯并咪唑、每L电解液中的浓度为12g/L辅助光亮剂丙基磺酸钠、每L电解液中的浓度为3mL/L的整平剂3-己烯-2,5-二醇和每L电解液中的浓度为8g/L晶粒细化剂,充分搅拌防止聚沉;
步骤三、最后加入导电剂质量浓度为30g/L的磷酸钠和质量浓度为25mL/L的PH调节剂磷酸,调节PH值为4。
实施例3
一种用于生产PET复合铜箔卷的电解液,包括每L电解液中的浓度为200g/L的主盐五水合硫酸铜,每L电解液中的浓度为45g/L络合剂六亚甲基四胺,去离子水溶剂,每L电解液中的浓度为50g/L的主光亮剂二硫苯并咪唑,每L电解液中的浓度为15g/L的辅助光亮剂丙基磺酸钠、每L电解液中的浓度为4.5mL/L的整平剂3-乙基-3-己烯-2,5-二醇,每L电解液中的浓度为10g/L的晶粒细化剂苯基二硫丙烷磺酸钠,质量浓度为50g/L的导电剂磷酸钠和质量浓度为25mL/L的PH调节剂磷酸,PH值为4.5。
一种用于生产PET复合铜箔卷的电解液的制备方法,步骤如下:
步骤一、将每L电解液中的浓度为200g/L的主盐五水合硫酸铜与每L电解液中的浓度为45g/L的络合剂六亚甲基四胺在36℃的去离子水溶剂中搅拌溶解,铜离子与胺基形成稳定的配位化合物,使得铜离子在电镀溶液中分散均匀,并且提高了还原离子的还原活化能;
步骤二、接着依次缓慢加入主光亮剂每L电解液中的浓度为50g/L的二硫苯并咪唑、每L电解液中的浓度为15g/L辅助光亮剂丙基磺酸钠、每L电解液中的浓度为4.5mL/L的整平剂3-己烯-2,5-二醇和每L电解液中的浓度为10g/L晶粒细化剂,充分搅拌防止聚沉;
步骤三、最后加入导电剂质量浓度为50g/L的磷酸钠和质量浓度为30mL/L的PH调节剂磷酸,调节PH值为4.5。
与现有技术相比,该PET铜箔表面平整,颜色均匀,未有氧化变色斑点等;经过8次胶带撕拉试验,仍能保证铜箔附着于表面。
根据上述实施例1-3能够得出:
在实施例1中,镀层平均厚度可达1.2μm,并且铜箔表面与现有技术相比,整体表现出更加平整和颜色均匀,表面看不见氧化变色斑点;同时抗拉强度能够达到162KPa,与现有技术相比,得到了大幅提升;本实施例中镀层电导率为5.7*10+7,比现有技术提高了20%-30%。
在实施例2中,镀层平均厚度可达1.5μm,并且铜箔表面与现有技术相比,整体表现出更加平整和颜色均匀,表面看不见氧化变色斑点;同时抗拉强度能够达到168KPa,与现有技术相比,得到了大幅提升;本实施例中镀层电导率为5.0*10+7,比现有技术提高了20%-30%。
在实施例3中,镀层平均厚度可达2μm,并且铜箔表面与现有技术相比,整体表现出更加平整和颜色均匀,表面看不见氧化变色斑点;同时抗拉强度能够达到172KPa,与现有技术相比,得到了大幅提升;本实施例中镀层电导率为4.7*10+7,比现有技术提高了20%-30%。
镀层平均厚度 | 抗拉强度 | 镀层电导率 | |
实施例1 | 1.2μm | 162KPa | 5.7*10+7 |
实施例2 | 1.5μm | 168KPa | 5.0*10+7 |
实施例3 | 2μm | 172KPa | 4.7*10+7 |
本发明中的电解液在配置时由于铜络合物的产生,使得溶液中铜离子的调节能力增强,且电解过程在较低的温度下即可获得均匀的镀层,其得益于加入了丙基磺酸钠和3-己烯-2,5-二醇,其中丙基磺酸钠可以提高铜在载体上的分布能力,而3-己烯-2,5与丙基磺酸钠具有协同效应,经过发明人大量试验得出,本发明中的电解液能够大大提高电解过程的效率,能够降低成本,同时也不会对环境造成破坏。
Claims (9)
1.一种用于生产PET复合铜箔卷的电解液,其特征在于,包括主盐五水合硫酸铜、络合剂六亚甲基四胺、去离子水溶剂、主光亮剂二硫苯并咪唑、辅助光亮剂丙基磺酸钠、整平剂3-乙基-3-己烯-2,5-二醇、晶粒细化剂苯基二硫丙烷磺酸钠、导电剂磷酸钠和PH调节剂磷酸;
所述主盐五水合硫酸铜在每L电解液中的浓度为150-200g/L,优选浓度为150g/L、180g/L或200g/L;
所述络合剂六亚甲基四胺在每L电解液中的浓度为20-45g/,优选浓度为20g/L、30g/L或45g/L;
所述主光亮剂二硫苯并咪唑在每L电解液中的浓度为40-50g/L,优选浓度为20g/L、30g/L或45g/L;
所述辅助光亮剂丙基磺酸钠在每L电解液中的浓度为10-15g/L,优选浓度为10g/L、12g/L或15g/L;
所述整平剂3-乙基-3-己烯-2,5-二醇在每L电解液中的浓度为2.5-4.5mL/L,优选浓度为2.5g/L、3g/L或4.5g/L;
所述晶粒细化剂苯基二硫丙烷磺酸钠在每L电解液中的浓度为5-10g/L,优选浓度为5g/L、8g/L或10g/L;
所述导电剂磷酸钠的质量浓度为20-50g/L,优选浓度为20g/L、30g/L或50g/L;
所述PH调节剂磷酸的质量浓度为20-30mL/L,优选浓度为20g/L、25g/L或30g/L。
2.根据权利要求1所述的一种用于生产PET复合铜箔卷的电解液,其特征在于,所述电解液的PH值为3.5-4.5。
3.一种用于生产PET复合铜箔卷的电解液的制备方法,其特征在于,步骤如下:
步骤一、将每L电解液中的浓度为150-200g/L的主盐五水合硫酸铜与每L电解液中的浓度为20-45g/L的络合剂六亚甲基四胺在温度为25-36℃的去离子水溶剂中搅拌溶解;
步骤二、接着依次加入每L电解液中的浓度为40-50g/L的主光亮剂二硫苯并咪唑、每L电解液中的浓度为10-15g/L的辅助光亮剂丙基磺酸钠、每L电解液中的浓度为2.5-4.5mL/L的整平剂3-乙基-3-己烯-2,5-二醇和每L电解液中的浓度为5-10g/L的晶粒细化剂苯基二硫丙烷磺酸钠,充分搅拌防止聚沉;
步骤三、最后加入质量浓度为20-50g/L的导电剂磷酸钠和质量浓度为20-30mL/L的PH调节剂磷酸,调节PH值为3.5-4.5。
4.根据权利要求1或2所述的一种用于生产PET复合铜箔卷的电解液,其特征在于,包括每L电解液中的浓度为150g/L的主盐五水合硫酸铜,每L电解液中的浓度为20g/L络合剂六亚甲基四胺,去离子水溶剂,每L电解液中的浓度为40g/L的主光亮剂二硫苯并咪唑,每L电解液中的浓度为10g/L的辅助光亮剂丙基磺酸钠、每L电解液中的浓度为2.5mL/L的整平剂3-乙基-3-己烯-2,5-二醇,每L电解液中的浓度为5g/L的晶粒细化剂苯基二硫丙烷磺酸钠,质量浓度为20g/L的导电剂磷酸钠和质量浓度为20mL/L的PH调节剂磷酸,PH值为3.5。
5.根据权利要求3或4所述的一种用于生产PET复合铜箔卷的电解液的制备方法,步骤如下:
步骤一、将每L电解液中的浓度为150g/L的主盐五水合硫酸铜与每L电解液中的浓度为20g/L的络合剂六亚甲基四胺在25℃的去离子水溶剂中搅拌溶解,铜离子与胺基形成稳定的配位化合物,使得铜离子在电镀溶液中分散均匀,并且提高了还原离子的还原活化能;
步骤二、接着依次缓慢加入每L电解液中的浓度为40g/L的主光亮剂二硫苯并咪唑、每L电解液中的浓度为40g/L的辅助光亮剂丙基磺酸钠、每L电解液中的浓度为2.5mL/L的整平剂3-己烯-2,5-二醇和每L电解液中的浓度为5g/L的晶粒细化剂,充分搅拌防止聚沉;
步骤三、最后加入导电剂质量浓度为20g/L的磷酸钠和质量浓度为20mL/L的PH调节剂磷酸,调节PH值为3.5。
6.根据权利要求1或2所述的一种用于生产PET复合铜箔卷的电解液,其特征在于,包括每L电解液中的浓度为180g/L的主盐五水合硫酸铜,每L电解液中的浓度为30g/L络合剂六亚甲基四胺,去离子水溶剂,每L电解液中的浓度为50g/L的主光亮剂二硫苯并咪唑,每L电解液中的浓度为12g/L的辅助光亮剂丙基磺酸钠、每L电解液中的浓度为3mL/L的整平剂3-乙基-3-己烯-2,5-二醇,每L电解液中的浓度为8g/L的晶粒细化剂苯基二硫丙烷磺酸钠,质量浓度为30g/L的导电剂磷酸钠和质量浓度为25mL/L的PH调节剂磷酸,PH值为4。
7.根据权利要求3或6所述的一种用于生产PET复合铜箔卷的电解液的制备方法,其特征在于,步骤如下:
步骤一、将每L电解液中的浓度为180g/L的主盐五水合硫酸铜与每L电解液中的浓度为30g/L的络合剂六亚甲基四胺在30℃的去离子水溶剂中搅拌溶解,铜离子与胺基形成稳定的配位化合物,使得铜离子在电镀溶液中分散均匀,并且提高了还原离子的还原活化能;
步骤二、接着依次缓慢加入主光亮剂每L电解液中的浓度为50g/L的二硫苯并咪唑、每L电解液中的浓度为12g/L辅助光亮剂丙基磺酸钠、每L电解液中的浓度为3mL/L的整平剂3-己烯-2,5-二醇和每L电解液中的浓度为8g/L晶粒细化剂,充分搅拌防止聚沉;
步骤三、最后加入导电剂质量浓度为30g/L的磷酸钠和质量浓度为25mL/L的PH调节剂磷酸,调节PH值为4。
8.根据权利要求1或2所述的一种用于生产PET复合铜箔卷的电解液,其特征在于,包括每L电解液中的浓度为200g/L的主盐五水合硫酸铜,每L电解液中的浓度为45g/L络合剂六亚甲基四胺,去离子水溶剂,每L电解液中的浓度为50g/L的主光亮剂二硫苯并咪唑,每L电解液中的浓度为15g/L的辅助光亮剂丙基磺酸钠、每L电解液中的浓度为4.5mL/L的整平剂3-乙基-3-己烯-2,5-二醇,每L电解液中的浓度为10g/L的晶粒细化剂苯基二硫丙烷磺酸钠,质量浓度为50g/L的导电剂磷酸钠和质量浓度为25mL/L的PH调节剂磷酸,PH值为4.5。
9.根据权利要求3或8所述的一种用于生产PET复合铜箔卷的电解液的制备方法,其特征在于,步骤如下:
步骤一、将每L电解液中的浓度为200g/L的主盐五水合硫酸铜与每L电解液中的浓度为45g/L的络合剂六亚甲基四胺在36℃的去离子水溶剂中搅拌溶解,铜离子与胺基形成稳定的配位化合物,使得铜离子在电镀溶液中分散均匀,并且提高了还原离子的还原活化能;
步骤二、接着依次缓慢加入主光亮剂每L电解液中的浓度为50g/L的二硫苯并咪唑、每L电解液中的浓度为15g/L辅助光亮剂丙基磺酸钠、每L电解液中的浓度为4.5mL/L的整平剂3-己烯-2,5-二醇和每L电解液中的浓度为10g/L晶粒细化剂,充分搅拌防止聚沉;
步骤三、最后加入导电剂质量浓度为50g/L的磷酸钠和质量浓度为30mL/L的PH调节剂磷酸,调节PH值为4.5。
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