CN116425162A - 一种通过层层组装高产量制备高纯SiC纳米线的方法 - Google Patents

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Abstract

一种通过层层组装高产量制备高纯SiC纳米线的方法，本发明涉及制备高纯SiC纳米线的方法领域。本发明是为了解决目前SiC纳米线合成工艺复杂和苛刻、制备周期长、成本高，且纳米线纯度低、产量低的问题。方法：一、硅粉和碳基板预处理；二、SiC纳米线合成。本发明打破反应气体的浓度分布，不仅能在石墨基板上获得大量高纯度纳米线，同时在硅源位置也能获得大量纳米线，石墨基板和硅源这两个位置生长纳米线，显著提高纳米线的产量。本发明所制备的SiC纳米线在高温陶瓷，光电器件、微波吸收等领域拥有广阔的应用前景。

Description

一种通过层层组装高产量制备高纯SiC纳米线的方法
技术领域
本发明涉及制备高纯SiC纳米线的方法领域。
背景技术
SiC纳米线由于具有高强，高硬度，抗氧化性强，热导率大，耐磨性好等优异的机械、热和光学等性能，在高温陶瓷，光电器件、微波吸收等领域具有广泛的应用。因此，如何高效、大规模高产量制备SiC纳米线，对实现SiC纳米线工业化生产有着重要意义。目前，已使用不同种的方法来制备SiC纳米线，包括模板生长法、化学气相沉积法、电弧放电法和碳热还原法等。但由于上述制备方法大多数需要较高的温度、较长的制备周期、苛刻的工艺条件，使得制备成本大大提升，且所得产品纯度低、产量低。热蒸发法因其制备工艺简单、产品纯度高的特点而被广泛研究。
在热蒸发过程中，SiO和CO气体对SiC纳米线的产率有巨大影响。当SiO和CO气体浓度低时，晶须生长不充分，导致产量低。当SiO和CO气体浓度较大时，SiC的成核和形成速率超过纳米线的生长速率，导致SiC趋于成为颗粒或更短的晶须。在热蒸发过程中，通常会蒸发Si/SiO2的混合物以制备纳米线。然而，这两种物质需要通过球磨或溶胶-凝胶法混合均匀，既增加了操作成本，也可能在最终产品中引入杂质。而且在球磨过程中很难保证两者混合均匀，溶胶-凝胶法虽可保证两种颗粒之间的混合均匀，但会在颗粒表面形成一层致密连续的二氧化硅涂层，严重限制了反应气体的产生。在热蒸发中，硅源通常置于碳源下方，SiC纳米线生长过程中，硅源产生SiO气体，SiO与碳源反应后形成用于SiC纳米线生长的CO气体，产生的CO主要被底部不断产生的SiO气体驱使到石墨坩埚顶部，然后立即从石墨盖和坩埚之间的间隙泄漏，气态反应物的不同步形成及泄露，不仅导致石墨坩埚中反应气体的梯度分布，同时导致气态反应物在石墨坩埚中的短时间，影响碳化硅纳米线的稳定生长，导致碳化硅纳米线的不连续形成，产量低。因此，获得合适的SiO和CO气体浓度，打破浓度梯度，是获得高产量SiC纳米线的重要条件。
发明内容
本发明是为了解决目前SiC纳米线合成工艺复杂和苛刻、制备周期长、成本高，且纳米线纯度低、产量低的问题，提供一种通过层层组装高产量制备高纯SiC纳米线的方法。
本发明以硅粉与碳基板为原材料，将碳基板层层组装，将反应容器内部进行结构调控，精准控制硅源与碳基板的距离，保证纳米线生长所需的气氛浓度保持相对适宜；将排气位置调整到底部，使得石墨坩埚中反应气体的梯度浓度分布由于反应气体的流动而消失，不仅打破了反应气体的梯度浓度分布，同时增加了反应气体在坩埚中的保持时间，获得高纯度和高产量纳米线。
一种通过层层组装高产量制备高纯SiC纳米线的方法，按以下步骤制备：
一、硅粉和碳基板预处理：
将硅粉放入盛有去离子水的高压反应釜内，然后控制高压反应釜温度为90～140℃，压力500～505bar，将硅粉进行氧化处理，随后干燥；
将干燥后的硅粉和碳基板放入高湿箱中，控制高湿箱温度为20～50℃、相对湿度为30％～80％，保持0.5～48h，得到湿度为5～80％的硅粉和碳基板；
二、SiC纳米线合成：
将步骤一处理后的硅粉(硅源)平铺在碳基板(碳基底)表面，形成硅粉-碳基板层，将多层硅粉-碳基板层放入石墨坩埚中，石墨坩埚底部平铺步骤一处理后的硅粉，相邻硅粉-碳基板层之间具有间隔；然后将石墨坩埚加盖石墨盖，放入气氛烧结炉内，抽真空，控制真空度为0.04～5Pa；再向气氛烧结炉内充入氩气，控制炉内气体初始压强为-0.2～1MPa；然后控制升温速率为1～10℃/min进行升温，烧结温度达到1000～1400℃，保持1～8h，再控制降温速率为1～10℃/min，冷却至300～600℃，然后随炉冷却至室温，开炉即得到高纯SiC纳米线，完成制备。
步骤一所述碳基板为石墨纸、电极石墨、高纯石墨、渗碳石墨和抗氧化石墨中的一种或其中几种的任意混合。
石墨纸是将高碳磷片石墨经化学处理，高温膨胀轧制而成的。它是制造各种石墨密封件的基础材料。
本发明的有益效果是：
本发明通过使用低温湿法氧化将工业硅粉预氧化，获得具有核壳结构的Si@SiO2颗粒，然后其在氩气氛围内通过简单的热蒸发法，在层层组装的石墨片上合成了大量的SiC纳米线。较将Si与SiO2球磨混合的常规方法相比，将硅粉预氧化不仅保证Si与SiO2充分接触与均匀分布，更进一步简化制备工序且能耗低；本发明在纳米线合成过程中，通过水与石墨发生的反应生成大量的CO气体，为纳米线生长提供生长分子；本发明通过将石墨片层层组装，将坩埚内部划分为若干单元，精准调控石墨片与硅源距离，保证坩埚内部反应气体浓度保持均衡，使得纳米线在最佳气体浓度范围内生长；本发明通过将排气位置调整到底部，产生的气体会上升到反应容器的顶部，然后返回底部泄漏，使得石墨坩埚中反应气体的梯度浓度分布由于反应气体的流动而消失，不仅打破了反应气体的梯度浓度分布，同时增加了反应气体在坩埚中的保持时间，促进了SiC纳米线的大量生长；本发明打破反应气体的浓度分布，不仅能在石墨基板上获得大量高纯度纳米线，同时在硅源位置也能获得大量纳米线，石墨基板和硅源这两个位置生长纳米线，显著提高纳米线的产量。本发明具有制备工艺简单、低能源消耗、易于控制、无污染，无需催化剂等优点。本发明可大规模、高产量的制备形貌均一，直径为20～300nm，长度在微米级别，具有较高的长径比SiC纳米线。
本发明所制备的SiC纳米线在高温陶瓷，光电器件、微波吸收等领域拥有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例一步骤二SiC纳米线合成时的装置结构示意图；
图2为实施例一步骤二反应后石墨坩埚内部照片；
图3为实施例一步骤二反应后碳基板的宏观照片；
图4为实施例一获得SiC纳米线扫描电镜照片；
图5为实施例一获得SiC纳米线的XRD图谱；
图6为实施例二获得SiC纳米线扫描电镜照片；
图7为实施例一获得SiC纳米线的XRD图谱。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种通过层层组装高产量制备高纯SiC纳米线的方法，按以下步骤制备：
一、硅粉和碳基板预处理：
将硅粉放入盛有去离子水的高压反应釜内，然后控制高压反应釜温度为90～140℃，压力500～505bar，将硅粉进行氧化处理，随后干燥；
将干燥后的硅粉和碳基板放入高湿箱中，控制高湿箱温度为20～50℃、相对湿度为30％～80％，保持0.5～48h，得到湿度为5～80％的硅粉和碳基板；
二、SiC纳米线合成：
将步骤一处理后的硅粉平铺在碳基板表面，形成硅粉-碳基板层，将多层硅粉-碳基板层放入石墨坩埚中，石墨坩埚底部平铺步骤一处理后的硅粉，相邻硅粉-碳基板层之间具有间隔；然后将石墨坩埚加盖石墨盖，放入气氛烧结炉内，抽真空，控制真空度为0.04～5Pa；再向气氛烧结炉内充入氩气，控制炉内气体初始压强为-0.2～1MPa；然后控制升温速率为1～10℃/min进行升温，烧结温度达到1000～1400℃，保持1～8h，再控制降温速率为1～10℃/min，冷却至300～600℃，然后随炉冷却至室温，开炉即得到高纯SiC纳米线，完成制备。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述氧化处理时间为0.5～12h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一所述干燥在50～70℃烘干箱中进行。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一所述硅粉为工业硅粉，平均粒径为200nm～5μm。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一所述碳基板为石墨纸、电极石墨、高纯石墨、渗碳石墨和抗氧化石墨中的一种或其中几种的任意混合。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二所述石墨坩埚材质为电极石墨、高纯石墨、渗碳石墨和抗氧化石墨的一种或其中几种的任意组合；石墨盖材质与石墨坩埚材质相同。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二硅粉平铺在碳基板表面的厚度为1～10mm。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二中相邻硅粉-碳基板层的间隔距离为5～30mm。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤二所述石墨坩埚的底部设有排气孔。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤二将石墨坩埚加盖石墨盖，放入气氛烧结炉内，抽真空，控制真空度为5Pa；再向气氛烧结炉内充入氩气，控制炉内气体初始压强1MPa；然后控制升温速率为2℃/min进行升温，烧结温度达到1300℃，保持6h，再控制降温速率为5℃/min，冷却至600℃，然后随炉冷却至室温。其它与具体实施方式一至九之一相同。
本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。
一种通过层层组装高产量制备高纯SiC纳米线的方法，按以下步骤制备：
一、硅粉和碳基板预处理：
将硅粉放入盛有去离子水的高压反应釜内，然后控制高压反应釜温度为140℃，压力为500bar，将硅粉进行氧化处理4h，随后将氧化后的硅粉放入70℃的烘干箱中烘干干燥；硅粉为工业硅粉，平均粒径为1μm；
将干燥后的硅粉和高纯石墨基板放入高湿箱中，控制高湿箱温度为20℃、相对湿度为80％，得到湿度为60％(按质量计)的硅粉和碳基板；
二、SiC纳米线合成：
将步骤一处理后的硅粉平铺在碳基板表面，厚度为10mm，形成硅粉-碳基板层，将多层硅粉-碳基板层放入石墨坩埚中，石墨坩埚的底部设有排气孔，石墨坩埚底部平铺步骤一处理后的硅粉，相邻硅粉-碳基板层之间的间隔距离为30mm；然后将石墨坩埚加盖石墨盖，放入气氛烧结炉内，抽真空，控制真空度为5Pa；再向气氛烧结炉内充入氩气，控制炉内气体初始压强为1MPa；然后控制升温速率为2℃/min进行升温，烧结温度达到1300℃，保持6h，再控制降温速率为5℃/min，冷却至600℃，然后随炉冷却至室温，开炉即得到高纯SiC纳米线，完成制备。
图1为实施例一步骤二SiC纳米线合成时的装置结构示意图，其中硅源为碳粉，碳基底为碳基板。
图2为实施例一步骤二反应后石墨坩埚内部照片，可见反应后在硅源上方覆盖一层白色棉絮状纳米线，约5mm厚。
图3为实施例一步骤二反应后碳基板的宏观照片，可见在碳基板上同时生成大量白色棉絮状产物，约24mm厚。
图4为实施例一获得SiC纳米线扫描电镜照片，可见纳米线表面光洁，直径分布在20～200nm，长度为几百微米。
图5为实施例一获得SiC纳米线的XRD图谱，经验证产物为β-SiC，无其它杂质。
综上分析，本实施方式不仅能在碳基板上生成约24mm厚的产物，也能在硅源上方生成约5mm厚产物，纳米线结晶性好，纯度高，直径分布在20～200nm，单根长度为几百微米。
实施例二：
一种通过层层组装高产量制备高纯SiC纳米线的方法，按以下步骤制备：
一、硅粉和碳基板预处理：
将硅粉放入盛有去离子水的高压反应釜内，然后控制高压反应釜温度为140℃，压力为500bar，将硅粉进行氧化处理12h，随后将氧化后的硅粉放入50℃的烘干箱中烘干干燥；硅粉为工业硅粉，平均粒径为5μm；
将干燥后的硅粉和碳基板放入高湿箱中，控制高湿箱温度为30℃、相对湿度为60％，得到湿度为50％(按质量计)的硅粉和碳基板；碳基板的材质为石墨纸；
二、SiC纳米线合成：
将步骤一处理后的硅粉平铺在碳基板表面，厚度为2mm，形成硅粉-碳基板层，将多层硅粉-碳基板层放入石墨坩埚中，石墨坩埚的底部设有排气孔，石墨坩埚底部平铺步骤一处理后的硅粉，相邻硅粉-碳基板层之间的间隔距离为5mm；然后将石墨坩埚加盖石墨盖，放入气氛烧结炉内，抽真空，控制真空度为0.04Pa；再向气氛烧结炉内充入氩气，控制炉内气体初始压强为-0.2MPa；然后控制升温速率为5℃/min进行升温，烧结温度达到1400℃，保持4h，再控制降温速率为10℃/min，冷却至500℃，然后随炉冷却至室温，开炉即得到高纯SiC纳米线，完成制备。
图6为实施例二获得SiC纳米线扫描电镜照片，可见SiC纳米线形貌均一，长度约为几百纳米，平均直径约为120nm。
图7为实施例一获得SiC纳米线的XRD图谱，可看出所制备的纳米线只观察到SiC的峰，并未出现如硅或碳等其它杂峰，表明所得纳米线具有高纯度特点，且特征峰尖锐，说明SiC具有较好的结晶性。

Claims (10)

1.一种通过层层组装高产量制备高纯SiC纳米线的方法，其特征在于该方法按以下步骤制备：
一、硅粉和碳基板预处理：
将硅粉放入盛有去离子水的高压反应釜内，然后控制高压反应釜温度为90～140℃，压力500～505bar，将硅粉进行氧化处理，随后干燥；
将干燥后的硅粉和碳基板放入高湿箱中，控制高湿箱温度为20～50℃、相对湿度为30％～80％，保持0.5～48h，得到湿度为5～80％的硅粉和碳基板；
二、SiC纳米线合成：
将步骤一处理后的硅粉平铺在碳基板表面，形成硅粉-碳基板层，将多层硅粉-碳基板层放入石墨坩埚中，石墨坩埚底部平铺步骤一处理后的硅粉，相邻硅粉-碳基板层之间具有间隔；然后将石墨坩埚加盖石墨盖，放入气氛烧结炉内，抽真空，控制真空度为0.04～5Pa；再向气氛烧结炉内充入氩气，控制炉内气体初始压强为-0.2～1MPa；然后控制升温速率为1～10℃/min进行升温，烧结温度达到1000～1400℃，保持1～8h，再控制降温速率为1～10℃/min，冷却至300～600℃，然后随炉冷却至室温，开炉即得到高纯SiC纳米线，完成制备。
2.根据权利要求1所述的一种通过层层组装高产量制备高纯SiC纳米线的方法，其特征在于步骤一所述氧化处理时间为0.5～12h。
3.根据权利要求1所述的一种通过层层组装高产量制备高纯SiC纳米线的方法，其特征在于步骤一所述干燥在50～70℃烘干箱中进行。
4.根据权利要求1所述的一种通过层层组装高产量制备高纯SiC纳米线的方法，其特征在于步骤一所述硅粉为工业硅粉，平均粒径为200nm～5μm。
5.根据权利要求1所述的一种通过层层组装高产量制备高纯SiC纳米线的方法，其特征在于步骤一所述碳基板为石墨纸、电极石墨、高纯石墨、渗碳石墨和抗氧化石墨中的一种或其中几种的任意混合。
6.根据权利要求1所述的一种通过层层组装高产量制备高纯SiC纳米线的方法，其特征在于步骤二所述石墨坩埚材质为电极石墨、高纯石墨、渗碳石墨和抗氧化石墨的一种或其中几种的任意组合；
石墨盖材质与石墨坩埚材质相同。
7.根据权利要求1所述的一种通过层层组装高产量制备高纯SiC纳米线的方法，其特征在于步骤二硅粉平铺在碳基板表面的厚度为1～10mm。
8.根据权利要求1所述的一种通过层层组装高产量制备高纯SiC纳米线的方法，其特征在于步骤二中相邻硅粉-碳基板层的间隔距离为5～30mm。
9.根据权利要求1所述的一种通过层层组装高产量制备高纯SiC纳米线的方法，其特征在于步骤二所述石墨坩埚的底部设有排气孔。
10.根据权利要求1所述的一种通过层层组装高产量制备高纯SiC纳米线的方法，其特征在于步骤二将石墨坩埚加盖石墨盖，放入气氛烧结炉内，抽真空，控制真空度为5Pa；再向气氛烧结炉内充入氩气，控制炉内气体初始压强1MPa；然后控制升温速率为2℃/min进行升温，烧结温度达到1300℃，保持6h，再控制降温速率为5℃/min，冷却至600℃，然后随炉冷却至室温。
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