CN116425134A - 一种利用化学镀镍老化液制备超电池级磷酸铁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用化学镀镍老化液制备超电池级磷酸铁的方法,涉及化学镀镍老化液制备超电池级磷酸铁技术领域,现提出如下方案,包括以下步骤:S1、电解回收镀:首先阳极采用钛基铂电极,阴极采用石墨电极,然后在电解槽内设有pH计,再将化学镀镍老化液作为电解液放入电解槽内进行电解处理,然后对阴极板析出的镍加以回收利用;本发明将化学镀镍老化液作为磷酸铁的磷源,然后合成磷酸铁,不仅仅得到了高纯度的磷酸铁,并且使得化学镀镍废水得到了降解可以合规排放,产生的副产物磷酸铁可作为锂电池原料进行回收,可产生一定的经济效益,也提高了废物利用率,而且减轻对环境的危害,并取得一定的经济效益。

Description

一种利用化学镀镍老化液制备超电池级磷酸铁的方法
技术领域
本发明涉及化学镀镍老化液制备超电池级磷酸铁技术领域,尤其涉及一种利用化学镀镍老化液制备超电池级磷酸铁的方法。
背景技术
化学镀镍在塑料表面防EMI处理、钢铁、镁、铝合金表面防腐等方面得到了广泛的应用。而其工艺中使用的化学镀镍溶液在工作一定周期后,最终会失效废弃。
磷酸铁,又名磷酸高铁、正磷酸铁,是一种无机化合物,化学式为FePO4,为白色或浅红色结晶性粉末,溶于盐酸、硫酸,不溶于冷水和硝酸,主要在食品工业中用作营养增补剂(铁质强化剂),特别用于面包,也用可作饲料添加剂,现有的磷酸铁是使用磷源(磷酸、磷酸二氢铵等)和铁源(铁块、硫酸亚铁)生产磷酸铁沉淀。
现有的化学镀镍老化液处理方式为蒸发为固体然后掩埋或者高温焚烧,此种方法不但会造成老化液内部资源的浪费,而且老化液的处理成本较高。
发明内容
本发明提出的一种利用化学镀镍老化液制备超电池级磷酸铁的方法,以解决现有技术中的上述不足之处。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
一种利用化学镀镍老化液制备超电池级磷酸铁的方法,包括以下步骤:
S1、电解回收镀:首先阳极采用钛基铂电极,阴极采用石墨电极,然后在电解槽内设有pH计,再将化学镀镍老化液作为电解液放入电解槽内进行电解处理,然后对阴极板析出的镍加以回收利用;
阳极:2H2O→4H++O2↑+4e-
阴极:Ni2 ++2e-→Ni↓;
2H++2e-→H2↑;
S2、芬顿氧化:随后将电解回收镍后的废水通入氧化槽中,并加入双氧水及过量的七水硫酸亚铁,然后加入硫酸调节pH,从而进行芬顿氧化,接着利用芬顿氧化中的羟基自由基氧化废水中的络合物、部分COD及次磷酸根离子,得到磷酸根粒子,磷酸根离子再与芬顿氧化反应中产生的铁离子反应,最终得到磷酸铁沉淀;
S3、压滤:接着使用压滤机将磷酸铁沉淀与废水分离,压滤出的磷酸铁沉淀含水率约为40%;
S4、清洗、回收:随后以1:2比例兑水,并通过清洗机将压滤出的磷酸铁沉淀的表面进行清洗,清洗废水与压滤后的废水一同收集;
S5、电芬顿氧化:最后将清洗的废水与压滤后的废水通入电芬顿氧化槽中,加入双氧水,并加入硫酸调节pH,通电后对含较低浓度次磷酸根离子进行电芬顿氧化,反应得到磷酸铁沉淀,然后镍离子通过电絮凝作用去除。
优选的,所述S4中提到的清洗机包括底座和支撑机构,所述支撑机构安装在底座的顶部位置;
装料机构,所述装料机构安装在支撑机构的内部位置,所述装料机构包括两个半料箱,所述半料箱的内部固定有过滤网,两个半料箱之间固定连接有同一个U型橡胶片;
控制台,所述控制台固定在底座的顶部位置;
升降机构,所述升降机构安装在底座的顶部位置;
添水机构,所述添水机构安装在底座的顶部位置。
优选的,所述支撑机构包括固定在底座顶部的多个支撑板,所述支撑板的顶部固定有套环,所述套环的内部套设有转轴一,所述转轴一的外部固定有两个限位板,支撑机构对半料箱等机构进行支撑,半料箱可以在支撑机构上活动。
优选的,所述装料机构还包括固定在半料箱顶部的多个套板,所述套板的内部套设有连接杆,所述连接杆的一端固定连接有电磁铁一,所述半料箱的顶部固定有固定板一,所述固定板一的一侧固定有电磁铁二,所述转轴一与半料箱固定连接。
优选的,所述装料机构还包括两个密封板,所述连接杆的一端与密封板固定连接,所述密封板的一侧固定连接有橡胶垫一,所述半料箱的一侧固定连接有橡胶垫二,装料机构进行装料,在需要卸料的时候使半料箱上倾斜,然后关闭电磁铁一和电磁铁二,密封板会因为重力带动橡胶垫一、连接杆和电磁铁一移动,对半料箱的一侧打开,此时内部的清洗液会穿过过滤网流出半料箱,将磷酸铁沉淀物留在半料箱内,然后半料箱下倾斜,使密封板复位,电磁铁一与电磁铁二相吸,重新闭合。
优选的,所述升降机构包括与底座顶部固定连接的多个气缸,多个所述气缸的顶端固定连接有同一个支撑架一,所述支撑架一的顶部固定有多个弹簧,所述弹簧的顶部固定有同一个支撑架二,所述支撑架二的内部转动连接有两个转轴二,所述转轴二的外部转动连接有两个转动板,所述转动板的一侧转动连接有转轴三,所述转轴三的一端与半料箱转动连接,升降机构使半料箱上下移动,实现上倾斜和下倾斜。
优选的,所述底座的顶部固定有气泵,所述支撑架二的底部固定有振动电机,所述控制台均与气泵、振动电机、电磁铁一和电磁铁二电性连接。
优选的,所述添水机构包括多个固定板二,所述固定板二的两侧固定有支撑架三,所述支撑架三的底部与底座固定连接,所述固定板二的内部固定有多个花洒,所述多个花洒的供水端连通有清洗液管,所述清洗液管外接有供料机,添水机构对半料箱内进行添水。
与现有的技术相比,本发明的有益效果是:
1、本发明通过安装支撑机构,支撑机构对半料箱等机构进行支撑,半料箱可以在支撑机构上活动。
2、本发明通过安装升降机构和添水机构,升降机构使半料箱上下移动,实现上倾斜和下倾斜,添水机构对半料箱内进行添水。
综上所述,该设备设计新颖,操作简单,本发明将化学镀镍老化液作为磷酸铁的磷源,然后合成磷酸铁,不仅仅得到了高纯度的磷酸铁,并且使得化学镀镍废水得到了降解可以合规排放,通过电解回收镍-电解催化氧化-铁盐沉淀的方式处理化学镀镍老化液,将废水中的镍元素及磷元素进行回收,达到了降低镍、磷排放量的作用,降低污水处理的压力,大大降低了废水治理成本,有利于提高废水处理效率,产生的副产物磷酸铁可作为锂电池原料进行回收,可产生一定的经济效益,也提高了废物利用率,而且减轻对环境的危害,并取得一定的经济效益。
清洗机通过振动和冲击等方法对磷酸铁沉淀进行清洗,保障磷酸铁沉淀表面的洁净度,提高磷酸铁沉淀的清洗速度和清洗效率。
附图说明
图1为本发明提出的一种利用化学镀镍老化液制备超电池级磷酸铁的方法的流程图;
图2为本发明提出的一种利用化学镀镍老化液制备超电池级磷酸铁的方法的清洗机第一立体结构示意图;
图3为图2内A处放大结构示意图;
图4为图2内B处放大结构示意图;
图5为本发明提出的一种利用化学镀镍老化液制备超电池级磷酸铁的方法的清洗机第二立体结构示意图;
图6为本发明提出的一种利用化学镀镍老化液制备超电池级磷酸铁的方法的清洗机第三立体结构示意图。
图中:1、底座;2、支撑机构;21、支撑板;22、套环;23、转轴一;24、限位板;3、装料机构;31、半料箱;32、过滤网;33、密封板;34、套板;35、连接杆;36、电磁铁一;37、固定板一;38、电磁铁二;39、U型橡胶片;4、控制台;5、升降机构;51、气缸;52、支撑架一;53、弹簧;54、支撑架二;55、转轴二;56、转动板;57、转轴三;6、振动电机;7、气泵;8、添水机构;81、支撑架三;82、固定板二;83、花洒;84、清洗液管。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
实施例1
参照图1-3:一种利用化学镀镍老化液制备超电池级磷酸铁的方法,包括以下步骤:
S1、电解回收镀:首先阳极采用钛基铂电极,阴极采用石墨电极,然后在电解槽内设有pH计,再将化学镀镍老化液作为电解液放入电解槽内进行电解处理,然后对阴极板析出的镍加以回收利用;
阳极:2H2O→4H++O2↑+4e-
阴极:Ni2 ++2e-→Ni↓;
2H++2e-→H2↑;
S2、芬顿氧化:随后将电解回收镍后的废水通入氧化槽中,并加入双氧水及过量的七水硫酸亚铁,然后加入硫酸调节pH,从而进行芬顿氧化,接着利用芬顿氧化中的羟基自由基氧化废水中的络合物、部分COD及次磷酸根离子,得到磷酸根粒子,磷酸根离子再与芬顿氧化反应中产生的铁离子反应,最终得到磷酸铁沉淀;
S3、压滤:接着使用压滤机将磷酸铁沉淀与废水分离,压滤出的磷酸铁沉淀含水率约为40%;
S4、清洗、回收:随后以1:2比例兑水,并通过清洗机将压滤出的磷酸铁沉淀的表面进行清洗,清洗废水与压滤后的废水一同收集;
S5、电芬顿氧化:最后将清洗的废水与压滤后的废水通入电芬顿氧化槽中,加入双氧水,并加入硫酸调节pH,通电后对含较低浓度次磷酸根离子进行电芬顿氧化,反应得到磷酸铁沉淀,然后镍离子通过电絮凝作用去除。
实施例2
参照图2-6:本实施例在实施例一的基础上提供了一种技术方案:S4中提到的清洗机包括底座1和支撑机构2,支撑机构2安装在底座1的顶部位置;
装料机构3,装料机构3安装在支撑机构2的内部位置,装料机构3包括两个半料箱31,半料箱31的内部固定有过滤网32,两个半料箱31之间固定连接有同一个U型橡胶片39;
控制台4,控制台4固定在底座1的顶部位置;
升降机构5,升降机构5安装在底座1的顶部位置;
添水机构8,添水机构8安装在底座1的顶部位置;
支撑机构2包括固定在底座1顶部的多个支撑板21,支撑板21的顶部固定有套环22,套环22的内部套设有转轴一23,转轴一23的外部固定有两个限位板24,支撑机构2对半料箱31等机构进行支撑,半料箱31可以在支撑机构2上活动;
装料机构3还包括固定在半料箱31顶部的多个套板34,套板34的内部套设有连接杆35,连接杆35的一端固定连接有电磁铁一36,半料箱31的顶部固定有固定板一37,固定板一37的一侧固定有电磁铁二38,转轴一23与半料箱31固定连接;
装料机构3还包括两个密封板33,连接杆35的一端与密封板33固定连接,密封板33的一侧固定连接有橡胶垫一,半料箱31的一侧固定连接有橡胶垫二,装料机构3进行装料,在需要卸料的时候使半料箱31上倾斜,然后关闭电磁铁一36和电磁铁二38,密封板33会因为重力带动橡胶垫一、连接杆35和电磁铁一36移动,对半料箱31的一侧打开,此时内部的清洗液会穿过过滤网32流出半料箱31,将磷酸铁沉淀物留在半料箱31内,然后半料箱31下倾斜,使密封板33复位,电磁铁一36与电磁铁二38相吸,重新闭合;
升降机构5包括与底座1顶部固定连接的多个气缸51,多个气缸51的顶端固定连接有同一个支撑架一52,支撑架一52的顶部固定有多个弹簧53,弹簧53的顶部固定有同一个支撑架二54,所述支撑架二54的内部转动连接有两个转轴二55,转轴二55的外部转动连接有两个转动板56,转动板56的一侧转动连接有转轴三57,转轴三57的一端与半料箱31转动连接,升降机构5使半料箱31上下移动,实现上倾斜和下倾斜;
底座1的顶部固定有气泵7,支撑架二54的底部固定有振动电机6,控制台4均与气泵7、振动电机6、电磁铁一36和电磁铁二38电性连接;
添水机构8包括多个固定板二82,固定板二82的两侧固定有支撑架三81,支撑架三81的底部与底座1固定连接,固定板二82的内部固定有多个花洒83,多个花洒83的供水端连通有清洗液管84,清洗液管84外接有供料机,添水机构8对半料箱31内进行添水。
清洗机的工作原理:首先将磷酸铁沉淀放置至半料箱31的内部,然后清洗液管84对花洒83供液,喷洒磷酸铁沉淀上,待清洗液按照比例加好后,停止供液,然后启动振动电机6产生振动,并作用在支撑架二54上,支撑架二54通过转轴二55、转动板56和转轴三57将振动传递给半料箱31,半料箱31带动磷酸铁沉淀物振动将缝隙内残留振出,同时液体振动对磷酸铁沉淀物进行振动清洗,启动气泵7控制气缸51推动支撑架一52、弹簧53、支撑架二54、转轴二55、转动板56和转轴三57上移,转轴三57拉扯半料箱31往上移动,半料箱31带动转轴一23在套环22内移动实现半料箱31往上倾斜,然后往下移动,使以上结构往下移动实现半料箱31往下倾斜,倾斜的过程中,清洗液和内部的磷酸铁沉淀物跟随移动,磷酸铁沉淀实现反转,避免堆积,更加容易清洗,同时清洗液的滑动对磷酸铁沉淀物冲击,通过振动和倾斜半料箱31,大大提高清洗效率和清洗速度。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种利用化学镀镍老化液制备超电池级磷酸铁的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、电解回收镀:首先阳极采用钛基铂电极,阴极采用石墨电极,然后在电解槽内设有pH计,再将化学镀镍老化液作为电解液放入电解槽内进行电解处理,然后对阴极板析出的镍加以回收利用;
S2、芬顿氧化:随后将电解回收镍后的废水通入氧化槽中,并加入双氧水及过量的七水硫酸亚铁,然后加入硫酸调节pH,从而进行芬顿氧化,接着利用芬顿氧化中的羟基自由基氧化废水中的络合物、部分COD及次磷酸根离子,得到磷酸根粒子,磷酸根离子再与芬顿氧化反应中产生的铁离子反应,最终得到磷酸铁沉淀;
S3、压滤:接着使用压滤机将磷酸铁沉淀与废水分离,压滤出的磷酸铁沉淀含水率约为40%;
S4、清洗、回收:随后以1:2比例兑水,并通过清洗机将压滤出的磷酸铁沉淀的表面进行清洗,清洗废水与压滤后的废水一同收集;
S5、电芬顿氧化:最后将清洗的废水与压滤后的废水通入电芬顿氧化槽中,加入双氧水,并加入硫酸调节pH,通电后对含较低浓度次磷酸根离子进行电芬顿氧化,反应得到磷酸铁沉淀,然后镍离子通过电絮凝作用去除。
2.根据权利要求1所述的一种利用化学镀镍老化液制备超电池级磷酸铁的方法,其特征在于,所述S4中提到的清洗机包括底座(1);
支撑机构(2),所述支撑机构(2)安装在底座(1)的顶部位置;
装料机构(3),所述装料机构(3)安装在支撑机构(2)的内部位置,所述装料机构(3)包括两个半料箱(31),所述半料箱(31)的内部固定有过滤网(32),两个半料箱(31)之间固定连接有同一个U型橡胶片(39);
控制台(4),所述控制台(4)固定在底座(1)的顶部位置;
升降机构(5),所述升降机构(5)安装在底座(1)的顶部位置;
添水机构(8),所述添水机构(8)安装在底座(1)的顶部位置。
3.根据权利要求2所述的一种利用化学镀镍老化液制备超电池级磷酸铁的方法,其特征在于,所述支撑机构(2)包括固定在底座(1)顶部的多个支撑板(21),所述支撑板(21)的顶部固定有套环(22),所述套环(22)的内部套设有转轴一(23),所述转轴一(23)的外部固定有两个限位板(24)。
4.根据权利要求3所述的一种利用化学镀镍老化液制备超电池级磷酸铁的方法,其特征在于,所述装料机构(3)还包括固定在半料箱(31)顶部的多个套板(34),所述套板(34)的内部套设有连接杆(35),所述连接杆(35)的一端固定连接有电磁铁一(36),所述半料箱(31)的顶部固定有固定板一(37),所述固定板一(37)的一侧固定有电磁铁二(38),所述转轴一(23)与半料箱(31)固定连接。
5.根据权利要求4所述的一种利用化学镀镍老化液制备超电池级磷酸铁的方法,其特征在于,所述装料机构(3)还包括两个密封板(33),所述连接杆(35)的一端与密封板(33)固定连接,所述密封板(33)的一侧固定连接有橡胶垫一,所述半料箱(31)的一侧固定连接有橡胶垫二。
6.根据权利要求2所述的一种利用化学镀镍老化液制备超电池级磷酸铁的方法,其特征在于,所述升降机构(5)包括与底座(1)顶部固定连接的多个气缸(51),多个所述气缸(51)的顶端固定连接有同一个支撑架一(52),所述支撑架一(52)的顶部固定有多个弹簧(53),所述弹簧(53)的顶部固定有同一个支撑架二(54),所述支撑架二(54)的内部转动连接有两个转轴二(55),所述转轴二(55)的外部转动连接有两个转动板(56),所述转动板(56)的一侧转动连接有转轴三(57),所述转轴三(57)的一端与半料箱(31)转动连接。
7.根据权利要求6所述的一种利用化学镀镍老化液制备超电池级磷酸铁的方法,其特征在于,所述底座(1)的顶部固定有气泵(7),所述支撑架二(54)的底部固定有振动电机(6),所述控制台(4)均与气泵(7)、振动电机(6)、电磁铁一(36)和电磁铁二(38)电性连接。
8.根据权利要求2所述的一种利用化学镀镍老化液制备超电池级磷酸铁的方法,其特征在于,所述添水机构(8)包括多个固定板二(82),所述固定板二(82)的两侧固定有支撑架三(81),所述支撑架三(81)的底部与底座(1)固定连接,所述固定板二(82)的内部固定有多个花洒(83),所述多个花洒(83)的供水端连通有清洗液管(84),所述清洗液管(84)外接有供料机。
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