CN116411352A - 一种在无下辅热钨加热器的高温炉中实现下辅热的方法 - Google Patents

一种在无下辅热钨加热器的高温炉中实现下辅热的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN116411352A
CN116411352A CN202310226694.XA CN202310226694A CN116411352A CN 116411352 A CN116411352 A CN 116411352A CN 202310226694 A CN202310226694 A CN 202310226694A CN 116411352 A CN116411352 A CN 116411352A
Authority
CN
China
Prior art keywords
tungsten
circular
heater
temperature furnace
lower auxiliary
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202310226694.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN116411352B (zh
Inventor
王英民
王增华
程红娟
张丽
史月增
殷利迎
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
CETC 46 Research Institute
Original Assignee
CETC 46 Research Institute
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by CETC 46 Research Institute filed Critical CETC 46 Research Institute
Priority to CN202310226694.XA priority Critical patent/CN116411352B/zh
Publication of CN116411352A publication Critical patent/CN116411352A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN116411352B publication Critical patent/CN116411352B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B35/00Apparatus not otherwise provided for, specially adapted for the growth, production or after-treatment of single crystals or of a homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/40AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
    • C30B29/403AIII-nitrides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Crucibles And Fluidized-Bed Furnaces (AREA)

Abstract

本发明公开了一种在无下辅热钨加热器的高温炉中实现下辅热的方法,该方法采取在高温炉中垂直放置一个圆形加热器,在圆形加热器内同轴放置一个圆形钨支撑件,圆形钨支撑件的下端与圆形加热器下端处于同一水平面上,在圆形钨支撑件上放置钨坩埚;圆形钨支撑件的上下端加工多个槽孔,每个槽孔一一对应;当加热器以30 kW的额定功率工作时,钨坩埚底部的温度达到2280‑2300℃。本发明利用烟囱效应使得近常压状态下的高温炉中的气体发生对流加热坩埚底部,使得坩埚底部获得高于坩埚侧壁的温度,实现了单加热器具备下辅热能力,有效避免了因常规方法引入的高温炉设计难度大、设备损坏几率高、维护成本高以及工艺复杂或工艺稳定性差等问题。

Description

一种在无下辅热钨加热器的高温炉中实现下辅热的方法
技术领域
本发明涉及用于AlN体单晶生长的近常压(400 mbar-1500 mbar)高温炉的热场优化方法,特别涉及一种在无下辅热钨加热器的高温炉中实现下辅热的方法。
背景技术
使用高温炉生长AlN单晶,需要高温炉中坩埚所处位置的热场设计满足下端热、上端凉的要求。为了获得上述能够用于生长AlN单晶的热场,目前主流的方式有以下两种:(1)延长加热器的高度,在确保热场能完整覆盖坩埚区域的基础上,使钨坩埚的底部位于热场的最高温区,进而实现目标热场;(2)通过在钨坩埚下方添加加热器,获得具有下热上凉的热场。然而无论是通过延长加热器高度还是增加下辅热的加热器,都会导致以下问题:(1)高温炉的设计难度增大;(2)设备损坏几率和维护成本显著提升;(3)工艺复杂程度显著增加或工艺稳定性大大降低。
发明内容
为了解决上述现有技术由于缺乏适宜的热场所引发的一系列问题,本发明提供一种在无下辅热钨加热器的高温炉中实现下辅热的方法。该方法可以利用AlN体单晶生长需求近常压气氛的特点,通过加剧高温炉腔室内部气体对流的方式实现单个加热器的高温炉的下辅热加热。该方法通过在钨坩埚下方的支撑结构件上做开孔处理,令钨坩埚下方的气体在“烟囱”效应影响下,可以不断经由支撑结构件的下开孔流入支撑结构件腔室中,再经由上开孔流出至支撑结构件的腔室外。受气体对流影响,钨坩埚底部不断接触到高温气体,其温度将得到显著提升。
为达到上述目的,本发明所采用的技术方案是:一种在无下辅热钨加热器的高温炉中实现下辅热的方法是:在采用的高温炉中没有设置下辅热钨加热器的热场条件下,采取在高温炉中垂直放置一个圆形加热器,在所述圆形加热器内同轴放置一个圆形钨支撑件,所述圆形钨支撑件的下端与所述圆形加热器下端处于同一水平面上,在所述圆形钨支撑件上放置钨坩埚;所述圆形钨支撑件的上端和下端沿圆周分别等距离加工有多个槽孔,圆周上下端的每个槽孔一一对应,且槽孔面积相等;执行高温炉自动程序,当所述圆形加热器以30 kW的额定功率工作时,所述钨坩埚底部的温度达到2280-2300℃,最终实现高温炉下辅热的目的。
本发明所产生的有益效果是:与传统通过增加下辅热加热器或增加加热器高度方式实现下热上冷热场相比,本发明实现下辅热的方法不仅可以有效实现下热上凉的热场分布,并且避免了常规方法所引入的高温钨炉设计难度增大、设备损坏几率、维护成本以及工艺复杂或工艺稳定性差等问题。此外采用本发明可以显著提升坩埚底部的温度,实现了单加热器具备下辅热能力;坩埚底部无需位于热场的最高温区,即可实现整个坩埚均达到下热上凉的温度分布状态。基于此,还可以通过进一步增加坩埚的高度改善AlN单晶生长过程中的原料的挥发稳定性和晶体生长稳定性。
附图说明
图1是本发明实现下辅热的结构相对位置剖面示意图;
图2是图1中圆形钨支撑件与钨坩埚结构三维示意图;
图3是图1中圆形加热器三维示意图;
图4是本发明实施例1至3中的圆形钨支撑件三维示意图;
图5是本发明实施例4中的圆形钨支撑件三维示意图。
实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明:
如图1至图4所示,在采用的高温炉中没有设置下辅热钨加热器的热场条件下,采取在高温炉中垂直放置一个圆形加热器1,在圆形加热器1内同轴放置一个圆形钨支撑件3,圆形钨支撑件3的下端与圆形加热器1下端处于同一水平面上,在圆形钨支撑件3上放置钨坩埚2;圆形钨支撑件3的上端和下端沿圆周分别等距离加工有多个槽孔,分别为上槽孔4、下槽孔5,圆周上下端的每个槽孔一一对应,且槽孔面积相等;执行高温炉自动程序,当圆形加热器以30 kW的额定功率工作时,钨坩埚底部的温度达到2280-2300℃,最终实现高温炉下辅热的目的。
本方法中采用的圆形加热器1的高度为25cm,直径为16cm;采用的圆形钨支撑件3与钨坩埚2的外径相等,均为5-14 cm;圆形钨支撑件3与钨坩埚2的总高度为20-23 cm;圆形钨支撑件3的上端和下端沿圆周分别等距离加工4-6个槽孔,每个槽孔面积为1 cm2-5 cm2;钨坩埚外壁与圆形加热器的距离范围为1-10 cm。
实施例
第一步,将高度为25cm,直径为16cm的圆形加热器1放置在高温炉中。
第二步,将圆形钨支撑件3同轴放置在圆形加热器1内,圆形钨支撑件3的下端与圆形加热器1下端处于同一水平面上;采用的圆形钨支撑件3外径为8 cm;圆形钨支撑件3的高度为15 cm;圆形钨支撑件3的上端和下端沿圆周分别以90º等距离对称加工四个上槽孔4和四个下槽孔5(如图4所示),圆周上下端的每个槽孔一一对应,每个槽孔面积为3 cm2
第三步,将钨坩埚2放置于圆形钨支撑件3上,钨坩埚2的外径为8cm,与圆形钨支撑件3外径相等;钨坩埚的高度为5cm,与圆形钨支撑件3的总高度为20cm;钨坩埚2外壁与圆形加热器1的距离范围为4cm。
第四步,装配完毕后,执行高温炉的升温程序,令圆形加热器1在30 kW的恒定功率下工作,使得本实施例坩埚2底部的温度可以达到2300℃,并最终达到高温炉下辅热的目的。
实施例
第一步,将高度为25cm,直径为16cm的圆形加热器1放置在高温炉中。
第二步,将圆形钨支撑件3同轴放置在圆形加热器1内,圆形钨支撑件3的下端与圆形加热器1下端处于同一水平面上;采用的圆形钨支撑件3外径为8 cm;圆形钨支撑件3的高度为10 cm;圆形钨支撑件3的上端和下端沿圆周分别以90º等距离对称加工四个上槽孔4和四个下槽孔5(如图4所示),圆周上下端的每个槽孔一一对应,每个槽孔面积为3 cm2
第三步,将钨坩埚2放置于圆形钨支撑件3上,钨坩埚2的外径为8cm,与圆形钨支撑件3外径相等;钨坩埚的高度为10cm,与圆形钨支撑件3的总高度为20cm;钨坩埚2外壁与圆形加热器1的距离范围为4cm。
第四步,装配完毕后,执行高温炉的升温程序,令圆形加热器1在30 kW的恒定功率下工作,使得本实施例钨坩埚2底部的温度可以达到2300℃,并最终达到高温炉下辅热的目的。
实施例
第一步,将高度为25cm,直径为16cm的圆形加热器1放置在高温炉中。
第二步,将圆形钨支撑件3同轴放置在圆形加热器1内,圆形钨支撑件3的下端与圆形加热器1下端处于同一水平面上;采用的圆形钨支撑件3外径为10cm;圆形钨支撑件3的高度为5 cm;圆形钨支撑件3的上端和下端沿圆周分别以90º等距离对称加工四个上槽孔4和四个下槽孔5(如图4所示),圆周上下端的每个槽孔一一对应,每个槽孔面积为3 cm2
第三步,将钨坩埚2放置于圆形钨支撑件3上,钨坩埚2的外径为10cm,与圆形钨支撑件3外径相等;钨坩埚的高度为15cm,与圆形钨支撑件3的总高度为20cm;钨坩埚2外壁与圆形加热器1的距离范围为3cm。
第四步,装配完毕后,执行高温炉的升温程序,令圆形加热器1在30 kW的恒定功率下工作,使得本实施例钨坩埚底部的温度可以达到2280℃,并最终达到高温炉下辅热的目的。
实施例
第一步,将高度为25cm,直径为16cm的圆形加热器1放置在高温炉中。
第二步,将圆形钨支撑件3同轴放置在圆形加热器1内,圆形钨支撑件3的下端与圆形加热器1下端处于同一水平面上;采用的圆形钨支撑件3外径为10cm;圆形钨支撑件3的高度为5 cm;圆形钨支撑件3的上端和下端沿圆周分别以60º等距离对称加工六个上槽孔4和六个下槽孔5(如图5所示),圆周上下端的每个槽孔一一对应,每个槽孔面积为3 cm2
第三步,将钨坩埚2放置于圆形钨支撑件3上,钨坩埚2的外径为10cm,与圆形钨支撑件3外径相等;钨坩埚的高度为15cm,与圆形钨支撑件3的总高度为20cm;钨坩埚2外壁与圆形加热器1的距离范围为3cm。
第四步,装配完毕后,执行高温炉的升温程序,令圆形加热器1在30 kW的恒定功率下工作,使得本实施例钨坩埚底部的温度可以达到2300℃,并最终达到高温炉下辅热的目的。
从以上四个实施例中分析得出:实施例2相对实施例1仅仅改变了圆形钨支撑件与钨坩埚的高度,对本方法实现下辅热没有影响,实施例1和实施例2均能实现高温炉下辅热2300℃。
而在实施例3中改变了圆形钨支撑件与钨坩埚的外径(外径为10cm),显然对下辅热温度产生了影响(钨坩埚底部的温度为2280℃),但也能达到本方法可以实现高温炉下辅热2280-2300℃的目的。
本方法通过实施例4得到了如下验证:实施例4在实施例3的基础上,将采用上下端分别加工四个槽孔的圆形钨支撑件改变为采用上下端分别加工六个槽孔的圆形钨支撑件,最终使钨坩埚底部的温度上升为2300℃。
结论:在高温炉中没有设置下辅热钨加热器的热场条件下实现下辅热,以采用本方法设计的圆形钨支撑件为核心技术。采用上、下开孔的圆形钨支撑件来实现烟囱效应,并利用烟囱效应使得近常压状态下的高温炉中的气体发生对流加热于钨坩埚底部,使得钨坩埚底部的温度显著高于钨坩埚侧壁。
在相同条件下,采用常规的支撑件,其坩埚底部温度通常为2200-2250 ℃。

Claims (6)

1.一种在无下辅热钨加热器的高温炉中实现下辅热的方法,其特征在于,所述方法是:在采用的高温炉中没有设置下辅热钨加热器的热场条件下,采取在高温炉中垂直放置一个圆形加热器,在所述圆形加热器内同轴放置一个圆形钨支撑件,所述圆形钨支撑件的下端与所述圆形加热器下端处于同一水平面上,在所述圆形钨支撑件上放置钨坩埚;所述圆形钨支撑件的上端和下端沿圆周分别等距离加工有多个槽孔,圆周上下端的每个槽孔一一对应,且槽孔面积相等;
执行高温炉自动程序,当所述圆形加热器以30 kW的额定功率工作时,所述钨坩埚底部的温度达到2280-2300℃,最终实现高温炉下辅热的目的。
2.根据权利要求1所述的一种在无下辅热钨加热器的高温炉中实现下辅热的方法,其特征在于,所述圆形钨支撑件的上端和下端沿圆周分别等距离加工4-6个槽孔,每个槽孔面积为1 cm2-5 cm2
3.根据权利要求2所述的一种在无下辅热钨加热器的高温炉中实现下辅热的方法,其特征在于,圆形钨支撑件与钨坩埚的外径相等,均为5-14 cm。
4.根据权利要求3所述的一种在无下辅热钨加热器的高温炉中实现下辅热的方法,其特征在于,采用的圆形加热器高度为25cm,直径为16cm。
5.根据权利要求4所述的一种在无下辅热钨加热器的高温炉中实现下辅热的方法,其特征在于,圆形钨支撑件与钨坩埚的总高度为20-23 cm。
6.根据权利要求5所述的一种在无下辅热钨加热器的高温炉中实现下辅热的方法,其特征在于,钨坩埚外壁与圆形加热器的距离范围为1-10 cm。
CN202310226694.XA 2023-03-10 2023-03-10 一种在无下辅热钨加热器的高温炉中实现下辅热的方法 Active CN116411352B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310226694.XA CN116411352B (zh) 2023-03-10 2023-03-10 一种在无下辅热钨加热器的高温炉中实现下辅热的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310226694.XA CN116411352B (zh) 2023-03-10 2023-03-10 一种在无下辅热钨加热器的高温炉中实现下辅热的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN116411352A true CN116411352A (zh) 2023-07-11
CN116411352B CN116411352B (zh) 2024-05-28

Family

ID=87055673

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202310226694.XA Active CN116411352B (zh) 2023-03-10 2023-03-10 一种在无下辅热钨加热器的高温炉中实现下辅热的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN116411352B (zh)

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20020041203A (ko) * 2000-11-27 2002-06-01 이 창 세 단결정 잉곳의 제조장치
RU2227821C1 (ru) * 2003-04-29 2004-04-27 Блецкан Николай Иванович Устройство для выращивания монокристаллов сапфира
TW200525040A (en) * 2005-03-22 2005-08-01 Dong-Ke Cheng Smelter
US20090162535A1 (en) * 2007-12-21 2009-06-25 Jean-Pierre Tahon Method of forming a phosphor or scintillator material and vapor deposition apparatus used therefor
US20100147291A1 (en) * 1999-12-06 2010-06-17 Enerco Group, Inc. Gas-Fired Heater with Environmental Detector
CN204959088U (zh) * 2015-09-15 2016-01-13 福建晶安光电有限公司 一种大尺寸蓝宝石炉垂直加热器结构
CN206247421U (zh) * 2016-08-23 2017-06-13 广东工业大学 用于减少热量散失的烟气循环聚热筒及其加热器具
KR20200100256A (ko) * 2019-02-15 2020-08-26 한국세라믹기술원 질화알루미늄 단결정의 제조장치 및 그 제조방법
CN214009973U (zh) * 2020-12-28 2021-08-20 郑州德力砂轮制造有限公司 高温煅烧用坩埚承载装置
CN216245497U (zh) * 2021-10-30 2022-04-08 山东格美钨钼材料股份有限公司 一种温度分布均匀的真空炉用钨坩埚
CN217209546U (zh) * 2022-03-03 2022-08-16 孙琪 一种红外线燃烧取暖器

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20100147291A1 (en) * 1999-12-06 2010-06-17 Enerco Group, Inc. Gas-Fired Heater with Environmental Detector
KR20020041203A (ko) * 2000-11-27 2002-06-01 이 창 세 단결정 잉곳의 제조장치
RU2227821C1 (ru) * 2003-04-29 2004-04-27 Блецкан Николай Иванович Устройство для выращивания монокристаллов сапфира
TW200525040A (en) * 2005-03-22 2005-08-01 Dong-Ke Cheng Smelter
US20090162535A1 (en) * 2007-12-21 2009-06-25 Jean-Pierre Tahon Method of forming a phosphor or scintillator material and vapor deposition apparatus used therefor
CN204959088U (zh) * 2015-09-15 2016-01-13 福建晶安光电有限公司 一种大尺寸蓝宝石炉垂直加热器结构
CN206247421U (zh) * 2016-08-23 2017-06-13 广东工业大学 用于减少热量散失的烟气循环聚热筒及其加热器具
KR20200100256A (ko) * 2019-02-15 2020-08-26 한국세라믹기술원 질화알루미늄 단결정의 제조장치 및 그 제조방법
CN214009973U (zh) * 2020-12-28 2021-08-20 郑州德力砂轮制造有限公司 高温煅烧用坩埚承载装置
CN216245497U (zh) * 2021-10-30 2022-04-08 山东格美钨钼材料股份有限公司 一种温度分布均匀的真空炉用钨坩埚
CN217209546U (zh) * 2022-03-03 2022-08-16 孙琪 一种红外线燃烧取暖器

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张丽等: "AlN 单晶生长热场稳定性模拟", 《半导体材料》, vol. 40, no. 8, 31 December 2015 (2015-12-31), pages 621 - 625 *
陈锦;熊宁;葛启录;刘国辉;刘桂荣;李强;: "钨坩埚的制备技术", 中国钨业, no. 01, 26 February 2016 (2016-02-26), pages 63 - 67 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN116411352B (zh) 2024-05-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102877117B (zh) 基于多加热器的铸锭炉热场结构及运行方法
CN206204482U (zh) 一种基于VGF法的减少InP晶体孪晶的装置
CN103215635B (zh) 一种蓝宝石单晶炉保温结构
CN114000198B (zh) 一种多坩埚碳化硅晶体同步生长方法及设备
CN113005511B (zh) 一种高质量碳化硅晶体的生长方法及装置
CN111074348A (zh) 一种降低晶体内部应力的退火处理方法及装置
KR20150127681A (ko) 산소를 제어하기 위한 초크랄스키 도가니 및 관련 방법들
CN107460539A (zh) 一种加热器及应用该加热器的单晶硅生产方法
CN206157273U (zh) 一种新型单晶炉
CN105531406A (zh) 单晶硅提拉装置
CN116411352B (zh) 一种在无下辅热钨加热器的高温炉中实现下辅热的方法
KR101196445B1 (ko) 사파이어 단결정 성장장치 및 이를 이용한 사파이어 단결정 성장방법
CN102912414B (zh) 一种多晶硅铸锭炉及其坩埚
CN109402734A (zh) 晶硅铸锭加热器及其使用方法
CN103614772A (zh) 一种多晶硅铸锭加热方法及应用该方法的多晶硅铸锭炉
CN211199468U (zh) 一种加速热场冷却的提升装置及单晶炉
CN219099384U (zh) 一种碳化硅晶体生长装置
CN106283182B (zh) 一种多晶硅铸锭工艺
CN112011823A (zh) 一种硅晶体生长炉
CN107385514B (zh) 一种单晶硅炉退火装置
CN113502531A (zh) 一种多隔区垂直温度梯度可调的铸锭单晶硅生长设备及方法
CN209584423U (zh) 晶体生长的加热装置及生长装置
CN208395315U (zh) 一种热交换法蓝宝石晶体生长加热器
CN113699583B (zh) 一种基于功率下降法的晶体生长方法
CN212077199U (zh) 铸锭炉加热装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant