CN116410722A - 完井液用复配缓蚀剂、高密度无固相完井液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高密度无固相完井液，其包括以下组分：比重调节剂、缓蚀剂、高温稳定剂、pH调节剂、防膨剂、自由基清除剂和水，其中，缓蚀剂为二乙烯三胺五醋酸钠、N‑甲基炔丙基胺和1,4‑氧氮杂环己烷。本发明公开的无固相高密度完井液溶解好、透明、无沉淀、配伍性好、密度在1.55‑2.35g/cm3可调、耐温150‑200℃，克服了常规高密度完井液存在的要么价格昂贵、要么配伍性差易对储层产生污染及堵塞储层孔隙、要么耐温性差及易腐蚀管柱等问题。本发明还提供了上述高密度无固相完井液的制备方法以及一种完井液用复配缓蚀剂。
Description
技术领域
本发明涉及完井液技术领域，具体涉及一种完井液用复配缓蚀剂、一种高密度无固相完井液及其制备方法。
背景技术
塔里木油田地层埋藏深、温度和压力高，例如山前构造带，一般井深达到6000-8000m，地层压力110-126MPa，井下温度130-180℃。这些高温高压深井，不仅高温高压高产，而且具有井身结构复杂、试油测试周期长(一般在10天以上)，要求完井液能够适应高温深井长时间的测试要求，避免卡管柱等工程质量事故的发生。每年大概有20口井需要在测试和完井作业过程中应用密度1.6以上的完井液。使用高密度泥浆做试油测试完井液，主要存在以下问题：(1)稳定性差，易分层沉淀，造成试油测试管柱遇阻或遇卡，技术风险高；(2)沉淀物堆积及附着管壁，测试结束后，管柱卡住难以起出，工程风险高；(3)超高密度完井液费用在800-1000万元/口井，每年卡钻3-4口井，处理费用达600-800万元/井次。鉴于这些问题，亟需开发性能良好的无固相完井液。
目前国际上使用的一种高密度完井液，是由壳牌公司研制、卡博特公司生产的甲酸铯完井液，这是一种有机盐完井液，最高密度2.3g/cm3，耐温可达到215℃，稳定性好，但价格极其昂贵(根据密度不同，一般价格在8-132万元/方)，现场可操作性差。
国内使用的高密度完井液，主要由三类组成：一种是改性泥浆完井液，此类完井液密度可到2.3g/cm3以上，固相含量高，性能不稳定，易分层；另一种是聚合物盐水完井液，密度可达2.0g/cm3，含有固相颗粒，易堵塞储层空隙，不易返排；还有一种是无固相盐水完井液，此类完井液密度可到2.0g/cm3，易与地层水发生沉淀堵塞储层。
这些完井液要么价格比较贵，要么易对储层产生污染、易分层沉淀、易堵塞储层孔隙，不利于测试后的生产，技术风险高，更严重者，卡埋测试管柱，造成大修等工程质量事故。
为了解决上述现有技术存在的问题，要求现场具有可操作性的无固相完井液应具有高密度、耐高温、低伤害、相对低成本等特性。开发密度范围在1.55-2.35g/cm3、耐温200℃且较低成本的无固相完井液以替代传统的甲酸铯完井液具有极大的工业化应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种高密度无固相完井液，以克服常规高密度完井液存在的要么价格昂贵、要么配伍性差易对储层产生污染及堵塞储层孔隙、要么耐温性差及易腐蚀管柱等问题。
为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
根据本发明的第一方面，提供一种高密度无固相完井液，包括以下组分：比重调节剂、缓蚀剂、高温稳定剂、pH调节剂、防膨剂、自由基清除剂和水，其中，缓蚀剂为二乙烯三胺五醋酸钠、N-甲基炔丙基胺和1,4-氧氮杂环己烷。
根据本发明的一个实施例，以质量分数计，所述高密度无固相完井液各组分的含量为：比重调节剂54.5～79％，二乙烯三胺五醋酸钠0.1-0.2％，N-甲基炔丙基胺0.4～2.0％，1,4-氧氮杂环己烷1～3％，高温稳定剂0.05～0.2％，pH调节剂3～5％，防膨剂0.2～0.4％，自由基清除剂0.5～1.0％，余量为水。
根据本发明的一个实施例，所述比重调节剂为溴化锌、氯化锌、氯化钙中的一种或多种的组合。
根据本发明的一个实施例，所述高温稳定剂为氯化锑。
根据本发明的一个实施例，所述pH调节剂为不与所述比重调节剂反应生成沉淀的有机碱性pH调节剂。
根据本发明的一个实施例，所述pH调节剂为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、氨水中的一种或多种的组合。
根据本发明的一个实施例，所述防膨剂为二甲基二烯丙基氯化铵。
根据本发明的一个实施例，所述自由基清除剂为抗坏血酸、抗坏血酸钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠中的一种或多种的组合。
根据本发明的一个实施例，所述高密度无固相完井液的密度在1.55-2.35g/cm3之间可调。
根据本发明的第二方面，提供一种完井液用复配缓蚀剂，其特征在于，包括以下组分：二乙烯三胺五醋酸钠、N-甲基炔丙基胺和1,4-氧氮杂环己烷。
根据本发明的一个实施例，以质量份计，所述完井液用复配缓蚀剂各组分的含量为：二乙烯三胺五醋酸钠0.1～0.2份，N-甲基炔丙基胺0.4～2.0份，1,4-氧氮杂环己烷1～3份。
根据本发明的第三方面，提供一种以上所述的高密度无固相完井液的制备方法，包括以下步骤：将二乙烯三胺五醋酸钠、pH调节剂、比重调节剂分别加入到水中，搅拌均匀至完全溶解；在上述溶液中分别加入N-甲基炔丙基胺、1,4-氧氮杂环己烷、高温稳定剂、防膨剂、自由基清除剂，搅拌均匀至完全溶解，得到高密度无固相完井液。
采用以上技术方案，本发明至少实现了以下技术效果：
1、本发明提供的高密度无固相完井液，密度范围为1.55-2.35g/cm3、根据密度的不同，每方价格在1-6万元之间，克服了常规甲酸铯无固相完井液价格极其昂贵(每方价格在8-132万元之间)与经济可操作性差的问题。
2、本发明提供的高密度无固相完井液为无固相均一水溶液，自身配伍性好、稳定不分层、且与地层水及原油等配伍性好，防膨率达到93％以上，对常规地层甚至粘土性地层伤害低，克服了改性泥浆完井液固相含量高、性能不稳定、易分层问题，克服了聚合物盐水完井液含有固相颗粒、易堵塞储层空隙、不易返排的问题，克服了常规无固相盐水完井液易与地层水发生沉淀堵塞储层的问题。
3、通过多种添加剂的复配使用及协同作用，本发明提供的高密度无固相完井液具有在密度范围1.55-2.35g/cm3之间可调、耐温200℃、对常规P110材质油套管的低腐蚀性(＜0.076mm/a)等特点。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
根据需要，本发明说明书中公开了本发明的具体实施例；然而，应当理解在此公开的实施例仅为可通过多种、可替代形式实施的本发明的示例。在下文的描述中，在构想的多个实施例中描述了多个操作参数和部件。这些具体的参数和部件在本说明书中仅作为示例而并不意味着限定。
本发明的第一方面提供了一种高密度无固相完井液，包括以下组分：比重调节剂、缓蚀剂、高温稳定剂、pH调节剂、防膨剂、自由基清除剂和水，其中，缓蚀剂为二乙烯三胺五醋酸钠、N-甲基炔丙基胺和1,4-氧氮杂环己烷。
本发明中，上述缓蚀剂的缓蚀原理是：它们在金属管表面形成一层保护膜(即铁氧化物钝化膜和缓蚀剂有机产物膜)，将管隔离开，能够有效地抑制油套管钢的腐蚀。对该缓蚀剂产物膜成分及原子价态XPS分析结果表明，在P110钢片表面主要形成了Fe2O3钝化膜，以及三价铁与完井液缓蚀剂中有机成分形成的有机铁络合物化学产物膜(该膜由二乙烯三胺五醋酸钠、N-甲基炔丙基胺和1,4-氧氮杂环己烷与铁离子反应生成)。该缓蚀剂在金属表面具有较强的吸附成膜效果。缓蚀剂不仅参与了产物膜的生成，而且促进了铁的氧化钝化，协同实现了高密度无机盐完井液在高温下对P110钢的缓蚀效果。
本发明中使用的比重调节剂用于调节完井液的密度。由于使用了比重调节剂，本发明提供的完井液的密度可以在1.55-2.35g/cm3可调。在本发明的一些实施例中，比重调节剂为溴化锌、氯化锌、氯化钙中的一种或多种的组合。其中，单独添加溴化锌密度可达到2.35～2.40g/cm3，单独添加氯化锌密度可达到1.8g/cm3，单独添加氯化钙密度可达到1.4g/cm3。在实际应用中，可以根据钻井要求，选择相应的比重调节剂来配制合适密度的完井液。例如，如果需要相对较小的密度，可以选择氯化钙、氯化锌或二者的复配作为比重调节剂；如果需要相对较大的密度，可以选择溴化锌或其与其余两种中的至少一种的复配作为比重调节剂。另外，在这三种比重调节剂中，溴化锌价格相对较贵，其余两种价格相对便宜，可以通过将溴化锌与其余两种中的至少一种复配来实现降低价格的目的。在另外的一些实施例中，也可以使用本领域常见的其他比重调节剂，例如，碘化锌、硫酸锌、醋酸锌、氯酸锌、硝酸锌等等。
本发明中使用的高温稳定剂可以提高完井液的抗温能力。由于使用了高温稳定剂，本发明提供的完井液能够实现耐温150-200℃。在本发明的一些实施例中，高温稳定剂为氯化锑。在另外的一些实施例中，也可以使用本领域常见的其他高温稳定剂，例如，丙烯酸、十二烷基苯磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、司盘-80和有机硅聚合物等等。
本发明中使用的pH调节剂用于调节完井液的pH值，减弱其酸性。为此，本发明使用的pH调节剂为碱性pH调节剂。为了防止pH调节剂与完井液中的其他成分(特别是比重调节剂)发生反应生成沉淀，本发明使用的pH调节剂为不与完井液中的其他成分反应生成沉淀的有机碱性PH调节剂。在本发明的一些实施例中，pH调节剂为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、氨水中的一种或多种的组合。在另外的一些实施例中，也可以使用本领域常见的其他有机碱性pH调节剂。
本发明中使用的防膨剂用于防止钻井时黏土水化膨胀。由于使用了防膨剂，本发明提供的完井液能够实现防膨率达到93％以上。在本发明的一些实施例，防膨剂为二甲基二烯丙基氯化铵。在另外的一些实施例中，也可以使用本领域常见的其他防膨剂。
本发明中使用的自由基清除剂用于还原溶液中的氧自由基，以防止氧化。在本发明的一些实施例中，自由基清除剂为抗坏血酸、抗坏血酸钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠中的一种或多种的组合。在另外的一些实施例中，也可以使用本领域常见的其他自由基清除剂。
在本发明的一些实施例，以质量分数计，高密度无固相完井液各组分的含量为：比重调节剂54.5～79％，二乙烯三胺五醋酸钠0.1-0.2％，N-甲基炔丙基胺0.4～2.0％，1,4-氧氮杂环己烷1～3％，高温稳定剂0.05～0.2％，pH调节剂3～5％，防膨剂0.2～0.4％，自由基清除剂0.5～1.0％，余量为水。
在本发明的一些实施例，以质量分数计，高密度无固相完井液的组成为：溴化锌0～60.5％、氯化锌0～54.5％、氯化钙0～31.8％、二乙烯三胺五醋酸钠0.1～0.2％、N-甲基炔丙基胺0.4～2.0％、1,4-氧氮杂环己烷1～3％、氯化锑0.05～0.2％、调节剂3～5％pH、防膨剂0.2～0.4％、自由基清除剂0.5～1.0％和余量水。其中，溴化锌、氯化锌、氯化钙三者不可同时取零,三者含量之和需满足54.5～79％。
本发明的第二方面提供了一种完井液用复配缓蚀剂，包括以下组分：二乙烯三胺五醋酸钠、N-甲基炔丙基胺和1,4-氧氮杂环己烷。
在本发明的一些实施例中，以质量份计，完井液用复配缓蚀剂各组分的含量为：二乙烯三胺五醋酸钠0.1～0.2份，N-甲基炔丙基胺0.4～2.0份，1,4-氧氮杂环己烷1～3份。
本发明的第三方面提供了一种以上所述的高密度无固相完井液的制备方法，包括以下步骤：将二乙烯三胺五醋酸钠、pH调节剂、比重调节剂分别加入到水中，搅拌均匀至完全溶解；在上述溶液中分别加入N-甲基炔丙基胺、1,4-氧氮杂环己烷、高温稳定剂、防膨剂、自由基清除剂，搅拌均匀至完全溶解，得到高密度无固相完井液。
以下介绍本发明的具体实施例：
实施例1
将0.2质量份二乙烯三胺五醋酸钠、3质量份乙醇胺、31.8质量份氯化钙、22.7质量份氯化锌分别加入40.15质量份清水中，搅拌均匀至完全溶解，分别加入0.4质量份N-甲基炔丙基胺、1质量份1,4-氧氮杂环己烷、0.05质量份氯化锑、0.2质量份二甲基二烯丙基氯化铵、0.5质量份抗坏血酸钠，并逐一搅拌均匀至完全溶解，得到高密度无固相完井液。
实施例2
将0.2质量份二乙烯三胺五醋酸钠、4质量份氨水、54.5质量份氯化锌、15.2质量份氯化钙分别加入22.4质量份清水中，搅拌均匀至完全溶解，分别加入1质量份N-甲基炔丙基胺、1.5质量份1,4-氧氮杂环己烷、0.1质量份氯化锑、0.3质量份二甲基二烯丙基氯化铵、0.8质量份硫代硫酸钠，并逐一搅拌均匀至完全溶解，得到高密度无固相完井液。
实施例3
将0.15质量份二乙烯三胺五醋酸钠、5质量份氨水、32.6质量份溴化锌、36.8质量份氯化锌、9.6质量份氯化钙依次加入12.25质量份清水中，搅拌均匀至完全溶解，分别加入1质量份N-甲基炔丙基胺、1质量份1,4-氧氮杂环己烷、0.2质量份氯化锑、0.4质量份二甲基二烯丙基氯化铵、1质量份亚硫酸钠，并逐一搅拌均匀至完全溶解，得到高密度无固相完井液。
实施例4
将0.2质量份二乙烯三胺五醋酸钠、5质量份氨水、60.5质量份溴化锌依次加入27.7质量份清水中，搅拌均匀至完全溶解，分别加入2质量份N-甲基炔丙基胺、3质量份1,4-氧氮杂环己烷、0.2质量份氯化锑、0.4质量份二甲基二烯丙基氯化铵、1质量份亚硫酸钠，并逐一搅拌均匀至完全溶解，得到高密度无固相完井液。
实施例5
将0.1质量份二乙烯三胺五醋酸钠、5质量份三乙醇胺、32.6质量份溴化锌依次加入12.8质量份清水中，搅拌均匀至完全溶解，分别加入1质量份N-甲基炔丙基胺、1质量份1,4-氧氮杂环己烷、0.2质量份氯化锑、0.4质量份二甲基二烯丙基氯化铵、0.5质量份异抗坏血酸，并逐一搅拌均匀至完全溶解，得到高密度无固相完井液。
上述实施例中用到的所有化学药品均为市售。
上述实施例制备出的高密度无固相完井液的组分及含量请见表1。
表1各个实施例的组分及含量表
对实施例1-5制备的高密度无固相完井液进行如下性能评价：pH值测定、密度测定、自身配伍性、与地层水及原油配伍性实验、防膨率测定、腐蚀性评价实验。
其中，密度测定为：在室温下用比重瓶测定实施例1-5制得的完井液的密度。
腐蚀速率采用高温高压腐蚀测试仪进行检测，实验钢片材质为P110，尺寸为50mm×30mm×8.5mm，实验条件：温度为150-200℃、压力为20MPa、实验时间为7天，实验方法按照NACE RP-0775-99《油田生产中腐蚀挂片的准备和安装以及试验数据的分析》；防膨率按照SY/T 5971-2016《油气田压裂酸化及注水用黏土稳定剂性能评价方法》进行测试。
与地层水配伍性实验为：取100mL实施例1-5的高密度无固相完井液样品与100mL氯化钙型地层水置于具塞三角瓶中摇晃均匀，在常压、90℃条件下历时12h，具塞三角瓶中的液体无分层、无沉淀、无结垢，说明该超高密度无固相完井液与氯化钙型地层水配伍。
与原油配伍性实验为：取100mL实施例1-5的高密度无固相完井液样品与100mL原油置于烧杯中，在常压条件下升温至50℃，以1000r/min的转速搅拌10min，停止搅拌后，油液分离，油液界面清晰，原油可自由流动，说明该高密度无固相完井液与原油配伍。
表2各个实施例的高密度无固相完井液的性能表
表2的测试结果表明，实施例1-5制备的无固相高密度完井液溶解好、透明、无沉淀、配伍性好，pH值为5-6，密度范围为1.55-2.35g/cm3可调，耐温150-200℃，其中150℃及20MPa下P110钢片腐蚀速率在0.0245-0.0384mm/a，180℃及20MPa下P110钢片腐蚀速率在0.0487-0.0557mm/a，200℃及20MPa下P110钢片腐蚀速率在0.0683-0.0746mm/a，均为轻度腐蚀(在不添加本申请的缓蚀剂的情况下，P110钢片重度腐蚀)，表明该高密度无固相完井液克服了常规高密度完井液存在的要么价格昂贵、要么配伍性差易对储层产生污染与堵塞储层孔隙、要么耐温性差及易腐蚀管柱等问题。另外，实施例1-5制备的无固相高密度完井液室温下防膨率在93.2-96.6％之间，对地层渗透性及污染性小。
上述实施例，特别是任何“优选”实施例是实施方式的可能示例，并且仅仅为了清楚理解本发明的原理而提出。在基本上不脱离本文描述的技术的精神和原理的情况下，可以对上述实施例做出许多变化和修改。所有修改旨在被包括在本公开的范围内。
Claims (12)
1.一种高密度无固相完井液，其特征在于，包括以下组分：比重调节剂、缓蚀剂、高温稳定剂、pH调节剂、防膨剂、自由基清除剂和水，其中，缓蚀剂为二乙烯三胺五醋酸钠、N-甲基炔丙基胺和1,4-氧氮杂环己烷。
2.根据权利要求1所述的高密度无固相完井液，其特征在于，以质量分数计，各组分的含量为：比重调节剂54.5～79％，二乙烯三胺五醋酸钠0.1～0.2％，N-甲基炔丙基胺0.4～2.0％，1,4-氧氮杂环己烷1～3％，高温稳定剂0.05～0.2％，pH调节剂3～5％，防膨剂0.2～0.4％，自由基清除剂0.5～1.0％，余量为水。
3.根据权利要求1所述的高密度无固相完井液，其特征在于，所述比重调节剂为溴化锌、氯化锌、氯化钙中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述的高密度无固相完井液，其特征在于，所述高温稳定剂为氯化锑。
5.根据权利要求1所述的高密度无固相完井液，其特征在于，所述pH调节剂为有机碱性pH调节剂。
6.根据权利要求5所述的高密度无固相完井液，其特征在于，所述pH调节剂为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、氨水中的一种或多种的组合。
7.根据权利要求1所述的高密度无固相完井液，其特征在于，所述防膨剂为二甲基二烯丙基氯化铵。
8.根据权利要求1所述的高密度无固相完井液，其特征在于，所述自由基清除剂为抗坏血酸、抗坏血酸钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠中的一种或多种的组合。
9.根据权利要求1所述的高密度无固相完井液，其特征在于，所述高密度无固相完井液的密度在1.55-2.35g/cm3之间可调。
10.一种完井液用复配缓蚀剂，其特征在于，包括以下组分：二乙烯三胺五醋酸钠、N-甲基炔丙基胺和1,4-氧氮杂环己烷。
11.根据权利要求10所述的完井液用复配缓蚀剂，其特征在于，以质量份计，各组分的含量为：二乙烯三胺五醋酸钠0.1～0.2份，N-甲基炔丙基胺0.4～2.0份，1,4-氧氮杂环己烷1～3份。
12.一种权利要求1-9中任一项所述的高密度无固相完井液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将二乙烯三胺五醋酸钠、pH调节剂、比重调节剂分别加入到水中，搅拌均匀至完全溶解；
在上述溶液中分别加入N-甲基炔丙基胺、1,4-氧氮杂环己烷、高温稳定剂、防膨剂、自由基清除剂，搅拌均匀至完全溶解，得到高密度无固相完井液。
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