CN116409866A - 一种连续流处理含硫废水制备高纯度硫酸盐的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续流处理含硫废水制备高纯度硫酸盐的工艺。它将含硫废水和部分处理后废水分别通过计量泵精准计量输送至混合管式反应器内，得到稀释后的废水与经第三计量泵精准计量的双氧水混合后输送至氧化管式反应器内进行氧化反应，得到处理后废水，部分处理后废水回流去稀释含硫废水，剩余的经过蒸发结晶，得到高纯度硫酸盐。本工艺通过管式反应器与部分处理后废水回流方式，极大的减少了双氧水的分解，降低了双氧水的使用量，实现了对硫污染到硫酸盐的高效转化及硫资源的回收利用；本工艺具有高效去除制药废水中硫污染并回收硫酸盐的双重特征，连续化操作，工艺流程简洁、操作简单，满足工业生产和水处理的要求。
Description
技术领域
本发明属于精细化工废水处理技术领域，具体涉及一种连续流处理含硫废水制备高纯度硫酸盐的工艺。
背景技术
制药行业生产过程中产生的有机污染物废水是公认的污染严重的环境污染源之一。硫污染普遍存在于各种工业废水中，以可溶态硫化物的形式存在于环境水体中。硫化物指金属离子与硫离子(S2-)或硫氢根离子(HS-)形成的化合物，未经处理排入水体，废水中的含硫气相化合物(H2S)会逸出至空气，发出难闻的气味，会使水体溶解氧降低、水质恶化，破坏水体生态平衡，同时PH值降低、水体酸化，并威胁生态环境。
目前，含硫废水的处理一般采用化学和生物的方法进行去除，常用的化学法主要有混凝沉淀法、化学氧化法及碱液吸收法。其中，混凝沉淀法存在后续处理沉淀的问题，工艺操作复杂；碱液吸收法会产生硫化氢气体，该方法除杂程度不理想，一般与其他除杂方法进行联合使用；化学氧化法有化学试剂氧化(臭氧、双氧水、高锰酸钾)及高级氧化法，化学试剂氧化法氧化速率低；高级氧化法中，湿式氧化处理效果较好，但对设备要求高，安全风险高。
CN113526647A公布了一种含硫废水的处理方法：包括在催化剂和氧化剂存在下，在200-250℃的温度和2-7MPa的压力下对含硫废水进行湿式氧化处理，COD去除率达到91％。该方法能显著降低废水COD，处理效率高，但存在反应时间长、安全风险高及成本高等问题。
CN113880246A公布了一种处理含硫废水的方法及装置，通过持续曝气，使液体中的氧气达到足量，并将曝气和生物反应单元分离，同时在生物反应罐中加入多孔填料，使微生物生长成生物膜覆盖在填料表面，以维持系统处于微耗氧状态，并保持罐内足量的微生物，S2O3 2-和S2-去除率分别达到96.3％和90.1％。该方法能硫去除率高，并能同时回收单质硫，但操作复杂、生产成本高，不利于大规模推广应用。
因此，需要开发一种新的含硫废水的处理方法，该处理方法能够确保显著降低废水中硫含量和COD，同时实现对硫资源的回收，简化处理工艺，以满足工业生产和水处理的要求。
发明内容
为解决现有含硫废水处理存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种连续流含硫废水制备高纯度硫酸盐的工艺，利用了部分循环套用处理后废水来降低工业废水中硫化物的含量，降低了与双氧水发生氧化反应强放热带来的隐患，同时减少了因反应强放热导致双氧水的分解，降低了双氧水的消耗，因此，本发明限定的方法是一种既能去除废水中硫污染，且实现硫资源回收的综合处理方法，适于推广应用。
本发明公开了一种连续流处理含硫废水制备高纯度硫酸盐的工艺，具体为：将第一储料罐中的处理后废水和第二储料罐中的含硫废水分别通过第一计量泵和第二计量泵精准计量后由T型混合三通输送至混合管式反应器内，得到稀释后的废水与第三储料罐中的双氧水经第三计量泵精准计量后由T型混合三通输送至氧化管式反应器内，在一定条件下进行氧化反应得到处理后废水，输送至回收储罐，再经蒸发结晶处理，得到高纯度的硫酸盐；首次反应时，第一储料罐中的处理后废水可以直接用水代替，目的是稀释含硫废水中硫离子的浓度。
进一步地，本发明还限定了含硫废水为含硫废水，优选为含碱金属硫化物制药废水，碱金属硫化物包括硫化钠或硫化钾中的至少一种。
进一步地，本发明还限定了含硫废水中硫离子(S2-)的含量为1～10％，COD含量为30000～50000mg/L。
进一步地，本发明还限定了混合管式反应器中含硫废水与处理后废水的体积流量比为1：10～100。
进一步地，本发明还限定了混合管式反应器的反应管直径为1～50mm。
进一步地，本发明还限定了双氧水的质量浓度为10～60％。
进一步地，本发明还限定了氧化管式反应器中稀释后的废水中硫离子(S2-)和双氧水的摩尔流量比范围：1：1～5。
进一步地，本发明还限定了氧化管式反应器的反应管直径为1～25mm；反应器内部反应温度为20～60℃，反应停留时间为30-120s。
进一步地，本发明还限定了处理后废水出口连接T型混合三通，部分处理后废水通过第四计量泵返回至第一储料罐重复使用，剩余处理后废水输送至回收储罐。
通过采用上述技术，与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在：
1)本发明采用的管式反应技术与现有传统的釜式工艺相比，从本质上强化了氧化反应的传质和传热过程，将稀释后的工业废水作为第一原料液，双氧水作为第二原料液，两者进入管式反应器进行氧化反应，其工艺参数控制更加精准，提高了反应效率；
2)本发明引入了废弃物回收利用的理念，将废水中含硫物质转化为硫酸盐，实现了盐的无害化、资源化处理；
3)本发明利用了部分循环套用处理后废水来降低工业废水中硫化物的含量，降低了与双氧水发生氧化反应强放热带来的隐患，减少了因反应强放热导致双氧水的分解，降低了双氧水的消耗；同时能显著降低废水COD，污染物去除率高，硫离子去除率高达99.8％，工艺流程简介、操作简单，可以满足工业生产和水处理的要求。
附图说明
图1为本发明的反应流程示意图。
图中：A、第一储料罐；B、第二储料罐；C、第一计量泵；D、第二计量泵；E、第三计量泵；F、第三储料罐；G、回收储罐；M、第四计量泵；R1、混合管式反应器；R2、氧化管式反应器。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步详细说明。
如图1所示，本发明实施例采用的反应流程为：先将第一储料罐A中的处理后废水和第二储料罐B中的含硫废水分别通过第一计量泵C和第二计量泵D精准计量后由T型混合三通输送至混合管式反应器R1中进行混合(含硫废水与处理后废水的体积流量比为1：10～100)，得到硫离子浓度稀释后废水与第三储料罐F中的双氧水经第三计量泵E精准计量后由T型混合三通输送至氧化管式反应器R2内(稀释后的废水中硫离子(S2-)和双氧水的摩尔流量比为1：1～5)，在20～60℃下停留30-120s，进行氧化反应得到处理后废水，处理后废水出口连接T型混合三通，部分处理后废水通过第四计量泵M返回至第一储料罐A重复使用，剩余处理后废水输送至回收储罐G，再经蒸发结晶处理，得到高纯度的硫酸盐；本发明的含硫废水为含碱金属硫化物制药废水，碱金属硫化物包括硫化钠或硫化钾中的至少一种；含硫废水中硫离子(S2-)的含量为1～10％，COD含量为30000～50000mg/L。
实施例1
称取1000.0g含硫废水(S2-含量为5.62％；COD含量为：45201mg/L)，经第二计量泵D(废水流量为3.3mL/min)打入混合管式反应器R1(管径10mm)中，同时将1000g水(第一次加水)经第一计量泵C(流量为99mL/min)打入混合管式反应器R1，通过水浴控制混合管式反应器R1温度为30℃，经过30s停留时间，得到稀释后的废水进入氧化管式反应器R2(管径10mm)中，同时将500g双氧水(质量浓度为40％)经过第三计量泵E(流量为9.9mL/min)打入氧化管式反应器R2中，通过水浴控制管式反应器R2温度为30℃，经过30s停留时间进行氧化反应，反应结束后，得到的部分处理后废水经过第四计量泵M(流量为9.9mL/min)打入第一储料罐A，其余的处理后废水收集到回收储罐G内，观察瓶内颜色澄清，且无臭味，测得废水中硫化物的含量为0.04％，COD含量为：1358mg/L，硫去除率为99.3％，COD的去除率97.0％，回收储罐G内的废水经过蒸发结晶得到硫酸盐，测得硫酸盐的含量为98.7％。
实施例2
称取1000.0g含硫废水(S2-含量为：3.82％；COD含量为：38652mg/L)，经第二计量泵D(废水流量为4.8mL/min)打入混合管式反应器R1(管径15mm)中，同时将1000g处理后废水或水经第一计量泵C(流量为144mL/min)打入混合管式反应器R1，通过水浴控制混合管式反应器R1温度为60℃，经过60s停留时间，稀释后的废水进入氧化管式反应器R2(管径10mm)中，同时将500g双氧水(质量浓度为10％)经过第三计量泵E(流量为24mL/min)打入氧化管式反应器R2中，通过水浴控制管式反应器R2温度为40℃，经过60s停留时间进行氧化反应，反应结束后，得到的部分处理后废水经过第四计量泵M(流量为24mL/min)打入第一储料罐A，其余的处理后废水收集到回收储罐G内，观察瓶内颜色澄清，且无臭味，测得废水中硫化物的含量为0.02％，COD含量为：1121mg/L，硫去除率为99.5％，COD的去除率97.1％。回收储罐G内的废水经过蒸发结晶得到硫酸盐，测得硫酸盐的含量为98.6％。
实施例3
称取1000.0g含硫废水(S2-含量为：6.82％；COD含量为：35680mg/L)，经第二计量泵D(废水流量为3.3mL/min)打入混合管式反应器R1(管径30mm)中，同时将1000g处理后废水或水经第一计量泵C(流量为231mL/min)打入混合管式反应器R1，通过水浴控制混合管式反应器R1温度为40℃，经过90s停留时间，稀释后的废水进入氧化管式反应器R2(管径20mm)中，同时将500g双氧水(质量浓度为30％)经过第三计量泵E(流量为16.5mL/min)打入氧化管式反应器R2中，通过水浴控制管式反应器R2温度为60℃，经过90s停留时间进行氧化反应，反应结束后，得到的部分处理后废水经过第四计量泵M(流量为9.9mL/min)打入第一储料罐A，其余的处理后废水收集到回收储罐G内，观察瓶内颜色澄清，且无臭味，测得废水中硫化物的含量为0.03％，COD含量为：1097mg/L，硫去除率为99.5％，COD的去除率96.9％。回收储罐G内的废水经过蒸发结晶得到硫酸盐，测得硫酸盐的含量为98.7％。
实施例4
称取1000.0g含硫废水(S2-含量为：9.83％；COD含量为：49652mg/L)，经第二计量泵D(废水流量为2.1mL/min)打入混合管式反应器R1(管径50mm)中，同时将1000g处理后废水或水经第一计量泵C(流量为210mL/min)打入混合管式反应器R1，通过水浴控制混合管式反应器R1温度为20℃，经过120s停留时间，稀释后的废水进入氧化管式反应器R2(管径25mm)中，同时将500g双氧水(质量浓度为60％)经过第三计量泵E(流量为4.2mL/min)打入氧化管式反应器R2中，通过水浴控制管式反应器R2温度为20℃，经过120s停留时间进行氧化反应，反应结束后，得到的部分处理后废水经过第四计量泵M(流量为4.2mL/min)打入第一储料罐A，其余的处理后废水收集到回收储罐G内，观察瓶内颜色澄清，且无臭味，测得废水中硫化物的含量为0.02％，COD含量为：1053mg/L，硫去除率为99.8％，COD的去除率97.9％。回收储罐G内的废水经过蒸发结晶得到硫酸盐，测得硫酸盐的含量为98.8％。
对比实施例1
称取2.0g含硫废水(S2-含量为：5.62％；COD含量为：45201mg/L)加入至100ml三口烧瓶中，通过水浴控制三口烧瓶内温度为30℃，将双氧水(40％)缓慢滴加至三口烧瓶中发生氧化反应，滴加过程中烧瓶内物料沸腾。观察到烧瓶液体飞溅和有大量烟雾产生。直至烧瓶内颜色澄清，无硫臭味，测得废水中硫化物的含量为0.04％，COD含量为：1411mg/L，硫去除率为99.3％，COD的去除率96.8％。需要使用双氧水(40％)为50.0g。
对比实施例2
称取1000.0g含硫废水(S2-含量为：5.62％；COD含量为：45201mg/L)，经第二计量泵D(废水流量为3.3mL/min)打入混合管式反应器R1(管径50mm)中，通过水浴控制混合管式反应器R1温度为30℃，废水进入氧化管式反应器R2(管径10mm)中，同时将500g双氧水(质量浓度为40％)经过第三计量泵E(流量为16.5mL/min)打入氧化管式反应器R2中，通过水浴控制管式反应器R2温度为30℃，经过30s停留时间进行氧化反应，反应结束后，处理后废水收集到回收储罐G内，观察瓶内颜色澄清，且有臭味，测得废水中硫化物的含量为1.55％，COD含量为：4905mg/L，硫去除率为72.4％，COD的去除率89.1％。回收储罐G内的废水经过蒸发结晶得到硫酸盐，测得硫酸盐的含量为84.5％。
Claims (9)
1.一种连续流处理含硫废水制备高纯度硫酸盐的工艺，其特征在于将第一储料罐(A)中的处理后废水和第二储料罐(B)中的含硫废水分别通过第一计量泵(C)和第二计量泵(D)精准计量后由T型混合三通输送至混合管式反应器(R1)内，得到稀释后的废水与第三储料罐(F)中的双氧水经第三计量泵(E)精准计量后由T型混合三通输送至氧化管式反应器(R2)内，在一定条件下进行氧化反应得到处理后废水，输送至回收储罐(G)，再经蒸发结晶处理，得到高纯度的硫酸盐。
2.根据权利要求1所述的连续流处理含硫废水制备高纯度硫酸盐的工艺，其特征在于含硫废水中硫离子(S2-)的含量为1～10％，COD含量为30000～50000mg/L。
3.根据权利要求1所述的一种连续流处理含硫废水制备高纯度硫酸盐的工艺，其特征在于混合管式反应器(R1)的反应管直径为1～50mm。
4.根据权利要求1所述的一种连续流处理含硫废水制备高纯度硫酸盐的工艺，其特征在于混合管式反应器(R1)中含硫废水与处理后废水的体积流量比为1：10～100。
5.根据权利要求1所述的连续流处理含硫废水制备高纯度硫酸盐的工艺，其特征在于双氧水的质量浓度为10～60％。
6.根据权利要求1所述的连续流处理含硫废水制备高纯度硫酸盐的工艺，其特征在于氧化管式反应器(R2)中稀释后的废水中硫离子(S2-)和双氧水的摩尔流量比为1：1～5。
7.根据权利要求1所述的连续流处理含硫废水制备高纯度硫酸盐的工艺，其特征在于氧化管式反应器(R2)的反应管直径为1～25mm；氧化管式反应器(R2)内部反应温度为20～60℃，反应停留时间为30-120s。
8.根据权利要求1所述的连续流处理含硫废水制备高纯度硫酸盐的工艺，其特征在于处理后废水出口连接T型混合三通，部分处理后废水通过第四计量泵(M)返回至第一储料罐(A)重复使用，剩余处理后废水输送至回收储罐(G)。
9.根据权利要求1-8任一项所述的连续流处理含硫废水制备高纯度硫酸盐的工艺，其特征在于含硫废水为含硫废水，优选为含碱金属硫化物制药废水，碱金属硫化物包括硫化钠或硫化钾中的至少一种。
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| CN202310245854.5A CN116409866A (zh) | 2023-03-15 | 2023-03-15 | 一种连续流处理含硫废水制备高纯度硫酸盐的工艺 |
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