CN116407674A - 一种载有单宁酸的高强度可自愈抗菌水凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及生物医用技术，其制备方法是一种载有单宁酸的高强度可自愈抗菌水凝胶，包括羧甲基壳聚糖(CMCS)和聚乙烯醇(PVA)混合交联，引入单宁酸(TA)作为药物载体，通过简单的一锅法获得高强度、自愈合及pH响应缓控释的CMCS/PVA/T‑B抗菌水凝胶；通过TA的加入，在交联剂的作用下，使材料在短时间内迅速成胶，切断后可在1h内自愈合，CMCS/PVA/T‑B复合水凝胶的断裂伸长率最大可达1102.06％以上，在磷酸盐缓冲液中250h的药物释放率为61.59％，在不同pH下具有响应性缓控释，且通过抗菌实验表明对金黄色葡萄球菌S.aureus和大肠杆菌E.coli在7h抗菌率在90％左右。本发明制得的水凝胶材料在组织工程、载药工程等领域中均具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及生物医药技术领域，具体涉及一种载有单宁酸的高强度可自愈抗菌水凝胶的制备方法。
背景技术
随着医疗技术的进步，伤口敷料在治疗过程中的应用十分广泛，开发一种可有效促进伤口愈合的敷料将有益于减轻患者的伤痛和医护人员的负担。传统的伤口敷料(纱布、绷带等)多以棉纤维作为主要原料，在隔绝细菌的同时可以保持伤口干燥，但伤口处过于干燥会使伤口愈合减慢，且会因其结构缺陷导致伤口处发生黏连，造成伤口二次损伤。为解决上述问题，以水凝胶敷料为主的新型伤口敷料引起人们广泛关注。
水凝胶由天然或合成的亲水性高分子交联而成，其独特的三维结构被认为是极具潜力的敷料基材，除此之外还具有优异的生物相容性、可生物降解性和形状可控等一系列优点。但是传统水凝胶敷料中共价键交联的网络结构具有永久性和不可逆性，无法实现自愈或动态刺激响应性，容易导致伤口渗出物聚积，产生大量细菌，不利于伤口的恢复；使用时受到应力应变作用易出现裂纹、破损和老化等，使得凝胶的网络结构受损导致凝胶性能下降，限制了其应用。因此，随着人们对伤口修复的要求不断提高，针对性更高的功能型水凝胶伤口敷料成为了研究热点。
功能型水凝胶伤口敷料兼备“自愈合”和“强修复”的特点，能够自发地、无外力作用下进行裂纹的自我修复，从根本上增强了其使用稳定性。通过原料的官能团之间的相互作用，构建成动态共价键或非共价键，不仅具有力学性能好的优点，还可以达到自愈合的能力。此外，它与伤口接触时可发生水合作用，不断地吸收渗出液，减少感染，在这个过程中通过引入抗生素类材料可以有效抑制细菌的生长。但是引入抗生素后水凝胶伤口敷料会产生一定的耐药性，使药物失效。因此，研发一种可在短期时间内快速自愈合，适合不同受伤部位的形状拉伸的载药水凝胶显得尤为重要。
羧甲基壳聚糖(CMCS)是通过壳聚糖的甲基化获得的，含有阳离子(-NH3 +)和阴离子(COO-)组。与壳聚糖相比，CMCS更稳定，在中性和碱性溶液中具有更高的溶解度。CMCS通常被用作药物输送载体和伤口敷料，因为它具有良好的生物相容性，无毒性和生物降解性。它对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有抗菌活性，并已被制成用于伤口敷料的水凝胶，以防止感染和促进伤口愈合。聚乙烯醇(PVA)以高聚物的形式加入到水凝胶基材内，增加了支链的长度，同时PVA还具有水溶性、良好的生物降解性以及生物相容性，多羟基的结构可以使得它与部分材料反应生成氢键，增大了它的用途。相较于抗生素的添加而引起的耐药性，植物多酚类材料用作抗菌剂可有效的解决此类问题。单宁酸(TA)作为一种天然植多酚类材料，具有优异的抗菌性能。因TA分子末端存在大量的酚羟基，不仅能够与CMCS中羧基和羟基结合形成氢键，还可以通过pH调节的酚羟基和醌之间的可逆转换与氨基发生席夫碱反应形成可逆的动态共价键，再加上PVA与硼砂之间形成的动态非共价键，两种可逆动态键的叠加交联大大缩短了水凝胶材料的愈合时间，并且提高了材料的力学性能，增强了材料本身的抗菌效果。
基于以上材料的优点和现有技术存在的不足，本发明以CMCS和PVA为基材，通过引入天然植物活性成分的药物-TA作为药物载体，制备出的一种载有单宁酸的高强度可自愈抗菌水凝胶。
发明内容
鉴于此，本发明的目的是针对现有技术中存在的问题，提供一种载有单宁酸的高强度可自愈抗菌水凝胶的制备方法，该方法制备简单易行，用以解决在组织工程及生物医疗中材料本身的愈合时间长、力学性能差、抗生素耐药性等问题。
本发明中一种载有单宁酸的高强度可自愈抗菌水凝胶的制备方法，其制备方法通过材料的物理化学交联，以简单的一锅法合成。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
1、一种载有单宁酸的高强度可自愈抗菌的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将一定量的PVA粉末倒入三口瓶中，并加入20mL的去离子水，一定温度下机械搅拌一段时间，同时将CMCS粉末溶于装有去离子水的烧杯中，直至完全溶解；
(2)烧杯中的CMCS溶液缓慢倒入三口瓶中，搅拌一段时间后加入单宁酸溶液，继续搅拌一段时间至溶液变色且混合均匀后停止，将三口瓶进行超声除泡；
(3)除泡后调整转速并用蠕动泵逐滴加入四硼酸钠溶液；待溶液转为凝胶态证明反应完成，即得所述载有单宁酸的高强度可自愈抗菌水凝胶。
可选地，所述步骤(1)中的水浴加热温度为80-95℃，水浴加热时间为1～4h，转速为100～500r/min，其中PVA与CMCS的质量比为5：0～5：4。
可选地，所述步骤(2)中，将温度调整为10～70℃后混合CMCS溶液，反应时间为1～3h。
可选地，所述步骤(3)中的单宁酸的质量比为0.1～1wt％，反应时间为2h，除泡时超声0.5～3h，超声功率为100～300W。
可选地，所述步骤(3)中的蠕动泵的转速为0.1-20rpm，硼砂的含量为0.5％～2.5wt％，反应时间为0.1～1h。
本发明采用物理化学交联制备载有单宁酸的高强度可自愈抗菌水凝胶，以CMCS和PVA为基材，引入天然植物活性成分的药物—单宁酸作为药物载体，使材料对金黄色葡萄球菌S.aureus和大肠杆菌E.coli的抗菌率达到了90％以上，既解决了抗生素耐药性的问题，还对组织伤口表面的细菌滋生起到了抑制作用。通过加入硼砂与PVA形成可逆的共价键，缩短材料的愈合时间，使材料在断裂后1h内快速自愈，增加了材料的使用频率。其断裂伸长率达到1102.06％，拉伸应力为0.024MPa，表明PVA的高聚物形态以及单宁酸的鞣酸特性增强了材料的力学性能和弹性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图
图1为CMCS/PVA/T-B抗菌水凝胶的SEM图。
图2为CMCS/PVA/T-B抗菌水凝胶的应力-应变及阶跃应变曲线。
图3为CMCS/PVA/T-B抗菌水凝胶的药物缓释曲线。
具体实施方式
下面将结合说明书附图对本发明公开保护的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为更好地理解本发明，下面通过以下实施例对本发明作进一步具体的阐述，但不可理解为对本发明的限定，对于本领域的技术人员根据上述发明内容所作的一些非本质的改进与调整，也视为落在本发明的保护范围内。
实施案例1：
称取PVA加入含有20mL去离子水的三口烧瓶中，90℃的水浴锅加热4h，称取CMCS于三口瓶中混合，其中PVA与CMCS的质量比为5：1，温度调整为20℃，搅拌时间为1h，将0.1wt％单宁酸溶液加入到三口瓶中，继续搅拌2h，利用超声除泡1h，用蠕动泵(0.1rpm)将0.5wt％硼砂溶液逐滴加入三口瓶中，搅拌完全反应后得到孔径大小为100±30的水凝胶。结果表明，该水凝胶的断裂伸长率和拉伸应力依次为1490.10％和0.002MPa，在250h内的药物释放情况为55.72％，具有pH响应性。对S.aureus和E.coli的抗菌率为38.46％。
实施案例2：
称取PVA加入含有20mL去离子水的三口烧瓶中，95℃的水浴锅加热4h，称取CMCS于三口瓶中混合，其中PVA与CMCS的质量比为5：2，温度调整为50℃，搅拌时间为30min，将1wt％单宁酸溶液加入到三口瓶中，继续搅拌2h，利用超声除泡1h，用蠕动泵(10rpm)将1.5wt％硼砂溶液逐滴加入三口瓶中，搅拌完全反应后得到孔径大小为200±25μm的水凝胶。结果表明，该水凝胶的断裂伸长率和拉伸应力依次为1102.06％和0.024MPa，在250h内的药物释放情况为61.59％，具有pH响应性。对S.aureus和E.coli的抗菌率为91.67％。
实施案例3：
称取PVA加入含有20mL去离子水的三口烧瓶中，85℃的水浴锅加热3h，称取CMCS于三口瓶中混合，其中PVA与CMCS的质量比为5：4，温度调整为70℃，搅拌时间为30min，将0.5wt％单宁酸溶液加入到三口瓶中，继续搅拌2h，利用超声除泡1h，用蠕动泵(20rpm)将2.5wt％硼砂溶液逐滴加入三口瓶中，搅拌完全反应后得到孔径大小为130±30μm的水凝胶。结果表明，该水凝胶的断裂伸长率和拉伸应力依次为583.81％和0.054MPa，在250h内的药物释放情况为69.31％，具有pH响应性。对S.aureus和E.coli的抗菌率为51.98％。
实施例2制备的载有单宁酸的高强度可自愈抗菌水凝胶，其孔径大小为200±25μm(见附图1)，这可归因于多种材料的交联使得水凝胶具有三维网状结构，且因其疏松多孔的特性让材料有更好的吸水效果，利于药物的释放，同时也有利于成纤维细胞的增殖和迁移。在1.5wt％硼砂的加入后，该水凝胶的断裂伸长率为1102.06％，远优于人体皮肤的60～75％，拥有合适的且于皮肤相似的力学性能有利于保证材料的完整性。通过交替应变来测试水凝胶的自愈合性能，结果表明CMCS/PVA/T-B复合水凝胶在施加大的应力(或小的应力)时，储能模量(G′)均大于损耗模量(G″)，当应力发生交替后，G′和G″数值与前一次无明显差异因此材料具有很好的自愈合性能(见附图2)。水凝胶在250h的药物释放率为61.59％(见附图3)，表明水凝胶具有持续的药物释放机制，可用于组织工程中的药物递送。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (7)
1.一种载有单宁酸的高强度可自愈抗菌水凝胶的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将一定量的PVA粉末倒入三口瓶中，并加入20mL的去离子水，一定温度下机械搅拌一段时间，同时将CMCS粉末溶于装有去离子水的烧杯中，直至完全溶解；
(2)烧杯中的CMCS溶液缓慢倒入三口瓶中，搅拌一段时间后加入单宁酸溶液，继续搅拌一段时间至溶液变色且混合均匀后停止，将三口瓶进行超声除泡；
(3)除泡后调整转速并用蠕动泵逐滴加入四硼酸钠溶液；待溶液转为凝胶态证明反应完成，即得所述载有单宁酸的高强度可自愈抗菌水凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种载有单宁酸的高强度可自愈抗菌水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的PVA：CMCS的质量比为5：0～5：4，水浴加热温度为80～95℃，水浴加热时间为1～4h，调整转速100～500r/min。
3.根据权利要求1所述的一种载有单宁酸的高强度可自愈抗菌水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，将温度调整为10～70℃后混合CMCS溶液，反应时间为1～3h。
4.根据权利要求1所述的一种载有单宁酸的高强度可自愈抗菌水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的单宁酸的质量比为0.1％～1wt％，反应时间为2h。
5.根据权利要求1所述的一种载有单宁酸的高强度可自愈抗菌水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中除泡时超声0.5～3h，超声功率为100～300W。
6.根据权利要求1所述的一种载有单宁酸的高强度可自愈抗菌水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中蠕动泵的转速为0.1～20rpm，硼砂的质量比为0.5％～2.5wt％，反应时间为0.1～1h，最终便可得到水凝胶。
7.一种如权利要求1～6任一所述方法制备的载有单宁酸的高强度可自愈抗菌水凝胶，所述载有单宁酸的高强度可自愈抗菌水凝胶是通过简单的一锅法使PVA与硼砂和CMCS和TA之间形成可逆的动态键获得短期快速自愈合的性能；单宁酸的引入也进一步增强了材料本身的抗菌效果和力学性能。
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