CN116397180A - 液压支柱表面防护涂层用的Fe基非晶粉末及其应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了液压支柱表面防护涂层用的Fe基非晶粉末及其应用方法。涂层由Fe基非晶粉末喷涂制备，粉末包含：B 11.0~15.0at%、N 1.0~2.0at%、Si 1.0~2.6at%、Cr 11.5~13.5at%、Cu 1.5~3.5at%、Nb 5.5~6.5at%、Mo 2.0~3.0at%，余量为Fe，其他杂质M（M=C、Al、S、P等）含量不大于0.1at%，粒径为20~54μm。在该体系中，B、N可以有效提高涂层的原子堆积密度，同时，涂层部分晶化时析出的硼化物、氮化物为硬质纳米颗粒，可以有效提高涂层的力学性能，从而提高其耐磨损性能；Cr、Nb、Mo、Si元素的加入可以促进涂层表面钝化膜的形成与修复，从而提高涂层的耐腐蚀性能；Cu的加入可以在含硫离子的环境中形成Cu2S和CuS沉淀，它们覆盖在涂层表面形成一层硫化物膜，并抑制H2S的腐蚀。
Description
技术领域
本发明属于材料加工工程的热喷涂技术领域，尤其涉及液压支柱表面防护涂层用的Fe基非晶粉末及其应用方法。
背景技术
液压支柱在煤炭开采领域应用广泛，主要用于煤矿的巷道支撑和工作面支护，保有量巨大。然而，煤矿井下工作环境恶劣，且含有H2S等腐蚀性介质；溶于水的H2S会对金属材料产生很强的腐蚀作用，H2S溶于水中后电离呈酸性，使液压支柱受到电化学腐蚀，造成管壁减薄或局部点蚀穿孔。腐蚀过程中产生的氢原子被钢铁吸收后，在液压支柱冶金缺陷区富集，可能导致钢材脆化，萌生裂纹，导致开裂。H2S的腐蚀直接影响到了安全生产。此外，液压支柱在服役过程中常因反复接触煤粉、煤矸石粉等而遭受磨损。腐蚀磨损耦合损伤导致的液压支柱破坏是制约煤矿安全高效开采的关键因素之一。
目前，生产厂家主要通过电镀Cr和激光熔覆技术在液压支柱表面制备防护涂层以延长其服役寿命。然而，电镀Cr会造成严重的环境污染，激光熔覆技术制备涂层时基体发生部分熔化，涂层成分难以控制，此外，激光熔覆存在效率低、涂层易开裂等缺点，严重限制了其应用。
公开该背景技术部分的信息仅旨在加深对本发明总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成本领域技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种Fe基非晶粉末，采用高速空气燃料喷涂(HighVelocity Air-fuelSpraying，HVAF)技术将其喷涂至液压支柱表面。并通过调整喷涂工艺调控涂层的组织结构及纳米晶含量，获得一种耐磨损抗腐蚀的新型防护涂层，提高液压支柱表面耐磨损和抗腐蚀的能力，从而有效延长液压支柱的服役寿命。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种Fe基非晶粉末，Fe基非晶粉末的元素组成及各元素原子百分比如下所示：B11.0～15.0at％、N 1.0～2.0at％、Si 1.0～2.6at％、Cr 11.5～13.5at％、Cu 1.5～3.5at％、Nb 5.5～6.5at％、Mo 2.0～3.0at％，其他杂质M≤0.1at％，M为C、Al、S和P等中的一种或多种，余量为Fe。Fe基非晶粉末为近球形结构，粒径为20～54μm。
根据已有的非晶形成理论，一个体系是否能形成非晶结构通常采用非晶形成能力(Glass Forming Ability，GFA)来衡量，而GFA又与体系的混合焓、混合熵、原子错配度、电子浓度等密切相关，且这些特征量均是体系成分的函数。因此，本发明以与Fe原子具有负的混合焓的B、N、Si、Cr、Nb、Mo作为体系的组成元素，以降低体系的总混合焓，提高其GFA。然而，目前GFA尚无法量化，因此本发明采用热力学参数Ω和原子错配度δ作为GFA的定量判据(参见《Prediction ofhigh-entropy stabilized solid-solution in multi-componentalloys》，Yang X.等，第237页，Materials Chemistry and Physics，2012年2月)，根据热力学原理，Ω≥1.1，δ≤6.6％的体系更倾向于形成固溶体，即晶体相；而Ω＜1.1，δ＞6.6％的体系更倾向于形成非晶或金属间化合物。若将目前已发现的非晶体系对应的Ω和δ作Ω-δ图，可以发现它们基本集中在Ω<1，δ>6.5的区域。本发明通过限定体系Ω<1，δ>6.5，以最大限度地保证体系具有高的GFA，以得到Fe基非晶粉末。
在本发明的Fe基非晶粉末体系中，B、N元素的原子半径最小，与Fe的原子半径差大于12％，可以作为体系中的小原子，有效提高体系的原子堆积密度；将粉末应用于制备液压支柱表面防护涂层，涂层部分晶化时析出的硼化物、氮化物为硬质纳米颗粒，相对Fe基非晶合金的强度与硬度等具有显著的提升效果，可以有效提高涂层的力学性能，从而提高其耐磨损性能；Si为类金属原子，Cr、Cu的原子半径与Fe原子相近，因此作为体系中的中间原子：而Nb和M的原子半径最大，与Fe的原子半径差也超过了12％，可以作为体系中的大原子。体系中原子尺寸按照小中大呈梯度分布，可以有效提高体系的拓扑结构密度及原子错配度，提高体系的GFA，以确保获得完全非晶态的Fe基非晶粉末，这是制备非晶纳米晶涂层的基础，而涂层的非晶纳米晶结构则是其优异耐腐蚀抗磨损性能的基础。在非晶纳米晶涂层中，Cr、Nb、Mo、Si以原子态均匀地分布在涂层表面，可以促进涂层表面钝化膜的形成与动态修复，从而提高涂层的耐腐蚀性能；Cu的加入可以在含硫离子的环境中形成Cu2S和CuS沉淀，它们覆盖在涂层表面形成一层硫化物膜，并抑制H2S的腐蚀。但是H2S与金属反应时会产生H2，由于氢原子半径只有0.025nm，可轻易向涂层内扩散，这些H2会在涂层内聚集产生极大的内应力，引发微裂纹，并导致氢脆，从而加速涂层的腐蚀磨损过程。因此Cu的含量不宜过高，设置为1.5～3.5at％。B、Cr、Mo可以降低H2在涂层中的扩散速度，同时强化纳米晶界，因此添加了较多的B和Cr(以同时提高δ并降低Ω)；而Mo价格昂贵，但在不锈钢中添加2wt％的Mo就可以提高抗氢脆性能，因此本发明在保证GFA的情况下设置为2.0～3.0at％(3.7～5.5wt％)。N会增加原子畸变程度，不锈钢中N含量的质量百分比超过0.56wt％时脆性会提高，因此本发明中设置为1.0～2.0at％(0.27％～0.54wt％)。Nb的泊松比最大(0.3816)，添加5.5～6.5at％可以有效提高非晶涂层的泊松比，进而提高其延展性，增强抗腐蚀磨损性能。Si的含量过高也会增加涂层的脆性，因此设置为1.0～2.6at％。以保证制备的液压支柱表面防护涂层的力学性能和耐磨损性能。
作为优选的，Fe基非晶粉末的元素组成及各元素原子百分比如下所示：B12.0～14.0at％、N1.3～1.7at％、Si1.0～2.0at％、Cr12.0～13.0at％、Cu2.0～3.0at％、Nb6.0～6.5at％、Mo2.5～3.0at％，其他杂质M≤0.1at％，M为C、Al、S和P等中的一种或多种，余量为Fe。
进一步的，Fe基非晶粉末的元素组成及各元素原子百分比如下所示：B13.0at％、N1.5at％、Si1.8at％、Cr12.5at％、Cu2.5at％，Nb6.0at％、Mo2.5at％，余量为Fe及其他杂质(<0.1at％)，此时体系的Ω＝0.9933，δ＝13.96％，易于形成非晶结构。
本发明的第二个目的是提供一种Fe基非晶粉末的制备方法，得到近球形结构，粒径为20～54μm，且圆整度高的Fe基非晶粉末。
具体的，一种Fe基非晶粉末的制备方法，包括如下步骤：
S01：按8种元素的成分配比，准确计算并称量原材料，原材料包括高纯硼铁合金、纯Fe、纯Cr、纯Cu、纯Nb粉、纯Mo粉、纯Si粉和纯Si3N4粉。保证各元素的纯度均在99.9％以上，提高体系形成非晶的能力。
S02：将步骤S01称取的原材料加入真空感应电磁炉内进行熔炼，并不断通过电磁搅拌器搅拌金属液体，使熔融液体混合均匀；真空感应电磁炉可以防止熔炼过程中金属元素发生氧化反应，造成体系成分偏移，并形成氧化物夹杂，最终导致粉末发生晶化；
S03：将步骤S02获得的熔融液体采用真空气体雾化设备进行雾化处理，对雾化后的粉末通过干燥、分级后获得粒径和圆整度符合HVAF喷涂要求的Fe基非晶粉末。
作为优选的，步骤S02中，真空感应电磁炉的加热温度为2640～2660℃，以使得体系中熔点最高的Mo能完全熔化，保证各元素混合均匀。若温度低于2640℃，则体系中的Mo无法完全熔化，最终会造成粉末的GFA下降；若温度高于2660℃，则会造成过多的能源损耗，提高生产成本。
作为优选的，步骤S03中，雾化气体选用氩气，雾化气压为6.4～6.6MPa，以提高雾化粉末的产量，进一步的，优选雾化气压为6.5MPa，使得在20～54μm的雾化粉末产量最大，获得更高的收益；雾化粉末烘干温度为85～95℃，烘干时间为60～70min，直至粉末完全干燥，以除去粉末中的多余的水分及其他易挥发组分；采用振动筛对烘干粉末进行筛分，筛子规格为625目和280目，以获得20～54μm粒径的粉末。若粉末粒径小于20μm，则会导致粉末在热喷涂过程中过热，造成喷枪堵塞；若粉末粒径大于54μm，则会导致粉末在热喷涂过程熔化不完全，在涂层中形成未熔颗粒，使得涂层质量劣化。
本发明的第三个目的是提供一种液压支柱用耐磨损抗腐蚀Fe基非晶纳米晶防护涂层，该涂层由上述Fe基非晶粉末采用HVAF技术喷涂制备。并通过调整喷涂工艺调控涂层的组织结构及纳米晶含量，以期获得一种耐磨损抗腐蚀的新型防护涂层，从而有效延长液压支柱的服役寿命。
一种液压支柱用耐磨损抗腐蚀Fe基非晶纳米晶防护涂层的制备方法，包括如下步骤：
A1：选用液压支柱常用的27SiMn钢作为基体材料，采用丙酮对其除油除锈后进行喷砂粗化；
A2：采用HVAF喷涂系统在基体材料表面进行Fe基非晶涂层沉积，制备出液压支柱用耐磨损抗腐蚀Fe基非晶纳米晶防护涂层。HVAF技术以丙烷等为燃料，空气为助燃气体。制备出具有结合强度高、非晶含量高、孔隙率低、氧化物夹杂少等特点的涂层，且涂层制备过程安全无污染。
作为优选的，步骤A1中，喷砂压力为0.45～0.55MPa，喷砂角度为85～95°，喷枪的移动速度为250～270mm/s，喷砂距离为670～690mm，以完全去除基体表面的铁锈等杂质，并获得R＝3.2～12.5μm的粗糙度，从而增大热喷涂涂层与基体间的结合面积，提高涂层的结合强度。喷砂压力若小于0.45MPa，其他参数不变，则会导致基体表面存在铁锈等杂质残留；反之，若喷砂压力大于0.55MPa，则会导致砂粒嵌入到基体中，形成夹杂。若喷砂压力保持不变，喷砂角度偏移85～95°，喷枪移动速度过快，喷砂距离过大，也会造成基体表面存在铁锈等杂质残留；反之若喷枪移动速度过慢，喷涂距离过小则会导致砂粒嵌入到基体中。无论哪种情况，当喷砂参数偏离优选范围过大时都会导致涂层与基体间的结合强度降低。
作为优选的，步骤A2中，喷涂工艺参数为：送粉器转速设置为4～5rpm，喷枪移动速度设置为950～970mm/s，丙烷流量设置为97.0～107.0PSI，空气流量设置为95.0～110.0PSI，喷涂距离设置为210～230mm，涂层喷涂厚度280～320μm。其中，送粉器转速、喷枪移动速度、喷涂距离会直接影响涂层的沉积效率、孔隙率与结合强度，本发明所选参数有助于获得沉积效率高，涂层结合强度高和孔隙率低的防护涂层，以获得最佳收益；而280～320μm的涂层厚度可以有效满足其服役要求，涂层太薄防护效果变差，太厚则性价比低。
作为优选的，步骤A2中，丙烷流量设置为102.0PSI，空气流量设置为102.5PSI。对于某一个确定的成分，其GFA是确定的，此时制备的非晶涂层中非晶相的含量主要受冷却速率和焰流的二次加热效应的影响。在本发明中，涂层沉积时的冷却速率超过105K/s，可以保证非晶相的形成。由于冷却速率极高，喷涂参数的改变对冷却速率的影响很小，可以忽略不计。因此，本发明中的非晶相含量主要由焰流的二次加热效应决定。若提高丙烷流量、空气流量和空气/丙烷比会提高喷涂火焰温度，涂层的二次加热温度升高，从而增大涂层中的纳米晶含量；反之则会减少纳米晶含量。
有益效果：
与现有技术相比，本发明具有如下优势：
(1)本发明设计了一种新型的Fe基非晶纳米晶防护涂层体系。在该体系中，B、N作为小原子加入到涂层中，可以有效提高涂层的原子堆积密度，同时，涂层部分晶化时析出的硼化物、氮化物为硬质纳米颗粒，相对Fe基非晶合金的强度与硬度等具有显著的提升效果，可以有效提高涂层的力学性能，从而提高其耐磨损性能；在非晶合金中，各元素分布均匀，由于非晶是一种亚稳态物质，表面原子具有很高的活性，因此加入的Cr、Nb、Mo、Si元素会迅速地与空气中的O2反应生成致密的复合氧化膜(即钝化膜)，从而对涂层起到保护作用；当钝化膜破损时，涂层中的Cr、Nb、Mo、Si又会迅速在缺陷处与O2反应生成新的氧化膜，对钝化膜完成动态修复，进而提高涂层的耐腐蚀性能；Cu的加入可以在含硫离子的环境中形成Cu2S和CuS沉淀，它们覆盖在涂层表面形成一层硫化物膜。硫化物膜与涂层的钝化膜构成双层防护屏障，同时硫化物膜还可以阻碍硫离子、硫酸根离子等向涂层内部渗透，从而有效抑制H2S的腐蚀。与现有技术相比，本发明提高了基体材料的耐腐蚀性能，延长了液压支柱的使用寿命。
(2)本发明中所制备的粉末为全非晶结构，通过提高丙烷流量、空气流量和空气/丙烷比可以提高火焰温度，从而增大涂层中的纳米晶含量；反之则减少纳米晶含量。以调整涂层的耐磨损、抗腐蚀性能。与现有技术中通过在制备涂层后进一步的热处理来使得非晶相转变为纳米晶的方法相比，本发明通过调节喷涂工艺参数控制涂层中的纳米晶含量，同步完成非晶纳米晶复合涂层的制备，无需在制备涂层后进一步热处理，节省了后续的热处理环节，有效提高了生产效益。
附图说明
图1为实施例3制备的Fe基非晶粉末横截面扫描电镜形貌。
图2为实施例1～5制备的Fe基非晶纳米晶防护涂层在200μg·mL-1H2S溶液中，在5N载荷、速度2mm·s-1条件下(摩擦副为Si3N4)的磨损速率。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，对依据本发明提出的液压支柱表面防护涂层用的Fe基非晶粉末及其应用方法，其具体实施方式、特征及其功效，详细说明如后。
图1为实施例3制备的Fe基非晶粉末横截面扫描电镜形貌。从图中可以看出，粉末为实心近球形结构，组织均匀，无氧化物夹杂，符合热喷涂要求。此外，实施例1、2、4、5制备的Fe基非晶粉末与实施例3制备的粉末具有相似的形态结构。
图2为实施例1～5制备的Fe基非晶纳米晶防护涂层在200μg·mL-1H2S溶液中，在5N载荷、速度2mm·s-1条件下(摩擦副为Si3N4)的磨损速率。从图中可以看出，实施例1～5的磨损速率均低于27SiMn钢，这表明本发明制备的Fe基非晶纳米晶防护涂层具有良好的耐磨损性能。
实施例中所用原料来源：
| 材料组分 | 具体来源 |
| 高纯硼铁合金(FeB＞99.9％) | 锦州海鑫金属材料有限公司 |
| 纯Fe(＞99.9％) | 北京研邦新材料科技有限公司 |
| 纯Cr(＞99.9％) | 北京研邦新材料科技有限公司 |
| 纯Cu(＞99.9％) | 北京研邦新材料科技有限公司 |
| 纯Nb粉(＞99.9％) | 北京研邦新材料科技有限公司 |
| 纯Mo粉(＞99.9％) | 北京研邦新材料科技有限公司 |
| 纯Si粉(＞99.9％) | 北京研邦新材料科技有限公司 |
| 纯Si3N4粉(＞99.9％) | 埃克诺新材料(大连)有限公司 |
实施例1
液压支柱表面防护涂层用的Fe基非晶粉末及其应用方法，Fe基非晶粉末由以下元素组成，各元素原子百分比如下所示：B 11.0at％、N 1.0at％、Si 1.0at％、Cr 12.5at％、Cu 1.5at％、Nb 6.0at％、Mo 2.5at％，余量为Fe及其他杂质(<0.1at％)，Fe基非晶粉末为近球形结构，粒径为20～54μm。
上述一种Fe基非晶粉末的制备方法，包括如下步骤：
S01：按8种元素的成分配比，准确计算并称量适量的高纯硼铁合金、纯Fe、纯Cr、纯Cu、纯Nb粉、纯Mo粉、纯Si粉、纯Si3N4粉。
S02：将原料加入真空感应电磁炉内进行熔炼，真空感应电磁炉的加热温度为2650℃，并不断通过电磁搅拌器搅拌金属液体，使其混合均匀。
S03：采用真空气体雾化设备进行雾化处理，雾化气体选用氩气，雾化气压为6.5MPa，雾化后的粉末在90℃的烘箱中烘干60min，随后采用625目和280目的振动筛进行筛分后获得Fe基非晶粉末。
采用上述Fe基非晶粉末制备液压支柱用耐磨损抗腐蚀Fe基非晶纳米晶防护涂层，包括如下步骤：
A1：选用27SiMn钢作为基体材料，采用丙酮对其除油除锈后进行喷砂粗化，喷砂压力为0.5MPa，喷砂角度90°，喷枪移动速度260mm/s，喷砂距离680mm。
A2：采用HVAF系统进行Fe基非晶纳米晶涂层制备，喷涂工艺参数为：送粉器转速设置为4rpm，喷枪移动速度设置为960mm/s，丙烷流量设置为97.0PSI，空气流量设置为95.0PSI，喷涂距离设置为220mm，涂层喷涂厚度为306μm。
实施例2
液压支柱表面防护涂层用的Fe基非晶粉末及其应用方法，非晶粉末由以下元素组成，各元素原子百分比如下所示：B11.0at％、N1.0at％、Si1.0at％、Cr12.5at％、Cu1.5at％、Nb6.0at％、Mo2.5at％，余量为Fe及其他杂质(<0.1at％)，Fe基非晶粉末为近球形结构，粒径为20～54μm。
上述一种Fe基非晶粉末的制备方法，包括如下步骤：
S01：按8种元素的成分配比，准确计算并称量适量的高纯硼铁合金、纯Fe、纯Cr、纯Cu、纯Nb粉、纯Mo粉、纯Si粉、纯Si3N4粉。
S02：将原料加入真空感应电磁炉内进行熔炼，真空感应电磁炉的加热温度为2650℃，并不断通过电磁搅拌器搅拌金属液体，使其混合均匀。
S03：采用真空气体雾化设备进行雾化处理，雾化气体选用氩气，雾化气压为6.5MPa，雾化后的粉末在95℃的烘箱中烘干60min，随后采用625目和280目的振动筛进行筛分后获得Fe基非晶粉末。
采用上述Fe基非晶粉末制备液压支柱用耐磨损抗腐蚀Fe基非晶纳米晶防护涂层，包括如下步骤：
A1：选用27SiMn钢作为基体材料，采用丙酮对其除油除锈后进行喷砂粗化，喷砂压力为0.5MPa，喷砂角度95°，喷枪移动速度260mm/s，喷砂距离680mm。
A2：采用HVAF系统进行Fe基非晶纳米晶涂层制备，喷涂工艺参数为：送粉器转速设置为5rpm，喷枪移动速度设置为960mm/s，丙烷流量设置为107.0PSI，空气流量设置为110.0PSI，喷涂距离设置为220mm，涂层喷涂厚度为293μm。
实施例3
液压支柱表面防护涂层用的Fe基非晶粉末及其应用方法，非晶粉末由以下元素组成，各元素原子百分比如下所示：B13.0at％、N1.5at％、Si1.8at％、Cr12.5at％、Cu2.5at％，Nb6.0at％、Mo2.5at％，余量为Fe及其他杂质(<0.1at％),Fe基非晶粉末为近球形结构，粒径为20～54μm。
制备方法中除热喷涂工艺参数的丙烷流量设置为102.0PSI，空气流量设置为102.5PSI，涂层喷涂厚度为301μm，其余同实施例1，此处不再赘述。
实施例4
液压支柱表面防护涂层用的Fe基非晶粉末及其应用方法，非晶粉末由以下元素组成，各元素原子百分比如下所示：B15.0at％、N2.0at％、Si2.6at％、Cr12.5at％、Cu3.5at％、Nb6.0at％、Mo2.5at％，余量为Fe及其他杂质(<0.1at％)，Fe基非晶粉末为近球形结构，粒径为20～54μm。
涂层喷涂厚度为312μm，制备方法同实施例1，此处不再赘述。
实施例5
液压支柱表面防护涂层用的Fe基非晶粉末及其应用方法，非晶粉末由以下元素组成，各元素原子百分比如下所示：B15.0at％、N2.0at％、Si2.6at％、Cr12.5at％、Cu3.5at％、Nb6.0at％、Mo2.5at％，余量为Fe及其他杂质(<0.1at％)，Fe基非晶粉末为近球形结构，粒径为20～54μm。
制备方法中除热喷涂工艺参数的丙烷流量设置为107.0PSI，空气流量设置为110.0PSI，涂层喷涂厚度为297μm，其余同实施例1，此处不再赘述。
对比例1
选用宽度为10mm，厚度为0.3mm的纯铝带，先将其扎成U形。按照粉芯丝材各元素原子百分比为：Ti12.0at％、Co10.0at％、Zr7.0at％、余量Al，称重配料。将所取的粉末放入混粉机内混合4h后，将混合的粉末加入U形铝带槽中，填充率为39％。然后将U形槽合口，使粉末包覆在其中，再经过拉丝模逐渐减径至Φ2mm。将成品丝材绕制成出厂所需的盘状，经计量和包装后形成可以出厂的产品。制备涂层所用的工艺参数：喷涂电压为34V，喷涂电流为140A，喷涂距离为200mm，喷涂气压为0.7MPa。(参见《一种抗硫化氢腐蚀与磨损铝基非晶涂层用的粉芯丝材及其应用》，程江波等，第5页，2019年5月)
对比例2
一种Fe基复合涂层，所述涂层由粉芯丝材喷涂制成，所述粉芯丝材由以下元素组成，各元素原子百分比如下所示：B5.0at％、C3.0at％，Si2.6at％，Cr20.0at％、Ni3.0at％、Nb1.0at％、Mo0.4at％，余量为Fe及其他杂质(<0.1at％)。
上述粉芯丝材的制备方法，步骤如下：
选用宽度为10mm，厚度为0.5mm的304不锈钢带，先将其扎成U形。按照粉芯丝材各元素原子百分比称重配料。将所取的粉末放入混粉机内混合5h后，将混合的粉末加入U形304不锈钢带槽中，填充率为40％。然后将U形槽合口，使粉末包覆在其中，再经过拉丝模逐渐减径至Φ2mm，得粉芯丝材。
采用上述粉芯丝材制备Fe基复合涂层，包括如下步骤：
选用27SiMn钢作为基体材料，采用丙酮对其除油除锈后进行喷砂粗化，随后采用电弧喷涂设备进行涂层制备，喷涂工艺参数为：喷涂电压32V，喷涂电流160A，喷涂距离200mm，喷涂气压为0.7MPa，涂层厚度654μm。
性能验证
为了更好的表达本发明技术方案，对实施例1～5制备的Fe基非晶纳米晶涂层进行孔隙率、显微硬度及非晶相含量测定，并在200μg·mL-1H2S溶液中进行腐蚀电位Eorr、腐蚀电流密度icorr的测量。本实施方案中采用DT2000图像分析软件依据灰度法测量涂层的孔隙率，采用HXD-1000TMC/LCD型显微硬度计测量涂层硬度，采用Jade软件进行非晶相含量测定，采用CS2350型电化学工作站进行动电位极化曲线测量，并对动电位极化曲线拟合获得涂层的腐蚀电位及腐蚀电流密度。
上述实施例1～5及对比例1～2制备的Fe基非晶纳米晶涂层，在200×下测定的孔隙率，在300g载荷、加载时间15s的条件下测定的显微硬度，采用Jade软件测定的非晶相含量及采用CS软件拟合的腐蚀电位、腐蚀电流密度，其检测结果如表1所示。
表1实施例1～5及对比例1～2制备的Fe基非晶纳米晶涂层的孔隙率，显微硬度，非晶相含量，在200μg·mL-1H2S溶液中的腐蚀电位、腐蚀电流密度
从表1中可以看出，本发明利用HVAF技术，并通过调整喷涂工艺调控涂层的组织结构及纳米晶含量，获得一种具有耐磨损抗腐蚀性能的新型防护涂层。涂层非晶相含量在80％以上，孔隙率<1％，可以有效提高涂层的耐腐蚀性；涂层显微硬度超过1000HV0.3，表明涂层力学性能优异，可以有效提高涂层的耐磨损性能。其中实施例3的孔隙率仅为0.627％，远低于大多数等离子喷涂非晶涂层、电弧喷涂非晶涂层的孔隙率。同时，涂层在200μg·mL- 1H2S溶液中的腐蚀电位与316L不锈钢相近，腐蚀电流密度则低于316L不锈钢(参见《H2S溶液中316L不锈钢TIG焊接头的腐蚀性能》，卢向雨等，第71页，焊接学报，2017年5月)，表明涂层耐腐蚀性能优异。综上可知，本发明制备的Fe基非晶纳米晶防护涂层同时兼具耐腐蚀、抗磨损性能，可以有效解决液压支柱的腐蚀与磨损问题，并延长其服役寿命。
此外，与对比例1相比，本发明制备的Fe基非晶纳米晶防护涂层的显微硬度可以达到目前公开的一种抗硫化氢腐蚀与磨损铝基非晶涂层显微硬度(368.6HV)的3倍以上；且在H2S溶液中，本发明制备的涂层的自腐蚀电位比已公开的铝基非晶涂层的自腐蚀电位(-0.513V)更高，而腐蚀电流密度(4.43×10-6A·cm-2)更低，表现出更优异的抗腐蚀耐磨损性能。根据表1还可以看出，通过调整粉末的元素百分含量、丙烷流量、空气流量以及空气/丙烷比可以调整涂层的非晶相含量，进而调整涂层的耐腐蚀与抗磨损性能。当冷却速度一定时，调节元素含量可以调整体系的GFA，进而调整涂层中纳米晶的含量；当元素含量一定时，提高丙烷流量、空气流量、空气/丙烷比(即提氧气的占比，使得丙烷燃烧更充分)可以提高焰流的温度，沉积涂层的受热增加，使得涂层中析出的纳米晶增加。
对比例2中，仅将本发明中的N、Cu替换为C、Ni，此时Ω＝1.228，δ＝10.619％，该成分更倾向于形成金属间化合物而不是非晶合金。从表2可以看出，对比例2的涂层中非晶含量仅为47.6％，同时具有更高的孔隙率和更低的显微硬度，因此其抗腐蚀磨损性能将大大降低。由此可见，在本发明中，Ω和δ是由8种成分含量共同决定的参数，因此仅单独改变某一成分的含量并不会导致Ω和δ出现线性增大或者减小的规律。此外，该判据也可以说明本发明并不是通过在已有非晶体系的基础上简单增删或者替换一种或几种元素后获得的。本发明通过调整各元素含量使得体系的Ω＜1，δ＞6.5％，提高了体系的GFA，为制备高非晶含量的防护涂层奠定了基础，并采用HVAF技术制备了一种具有优异耐磨损抗腐蚀性能的新型防护涂层。
本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种Fe基非晶粉末，其特征在于，所述Fe基非晶粉末的元素组成及各元素原子百分比如下所示：B 11.0~15.0at%、N 1.0~2.0at%、Si 1.0~2.6at%、Cr 11.5~13.5at%、Cu 1.5~3.5at%、Nb 5.5~6.5at%、Mo 2.0~3.0at%，其他杂质M≤0.1at%，M为C、Al、S和P等中的一种或多种，余量为Fe。
2.根据权利要求1所述的一种Fe基非晶粉末，其特征在于，所述Fe基非晶粉末的粒径为20~54μm。
3.根据权利要求1所述的一种Fe基非晶粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S01：按照元素的成分配比，准确计算并称量原材料；
S02：将步骤S01称取的原材料加入真空感应电磁炉进行熔炼并搅拌均匀，获得熔融液体，
S03：将步骤S02获得的熔融液体进行气体雾化处理，通过干燥、分级后获得Fe基非晶粉末。
4.根据权利要求3所述的一种Fe基非晶粉末的制备方法，其特征在于，步骤S01中，原材料为高纯硼铁合金、纯Fe、纯Cr、纯Cu、纯Nb粉、纯Mo粉、纯Si粉和纯Si3N4粉。
5.根据权利要求3或4所述的一种Fe基非晶粉末的制备方法，其特征在于，步骤S02中，真空感应电磁炉的加热温度为2640~2660℃。
6.根据权利要求3或4所述的一种Fe基非晶粉末的制备方法，其特征在于，步骤S03中，雾化气体为氩气，雾化气压为6.4~6.6MPa；雾化粉末烘干温度为85~95℃，烘干时间为60~70min。
7.将权利要求1所述的Fe基非晶粉末用于制备液压支柱用耐磨损抗腐蚀Fe基非晶纳米晶防护涂层。
8.根据权利要求7所述的液压支柱用耐磨损抗腐蚀Fe基非晶纳米晶防护涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A1：对基体材料除油除锈后进行喷砂粗化；
A2：采用高速空气燃料喷涂系统在所述基体材料表面进行Fe基非晶涂层沉积，制备出液压支柱用耐磨损抗腐蚀Fe基非晶纳米晶防护涂层。
9.根据权利要求8所述的一种液压支柱用耐磨损抗腐蚀Fe基非晶纳米晶防护涂层的制备方法，其特征在于，步骤A1中，喷砂压力为0.45~0.55MPa，喷砂角度为85~95°，喷枪移动速度为250~270mm/s，喷砂距离为670~690mm。
10.根据权利要求8或9所述的一种液压支柱用耐磨损抗腐蚀Fe基非晶纳米晶防护涂层的制备方法，其特征在于，步骤A2中，喷涂工艺参数为：送粉器转速为4~5rpm，喷枪移动速度为950~970mm/s，丙烷流量为97.0~107.0PSI，空气流量为95.0~110.0PSI，喷涂距离为210~230mm，涂层喷涂厚度为280~320μm。
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