CN116396793A - 一种绿色可持续的纤维素基润滑剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种绿色可持续的纤维素基润滑剂及其制备方法，该制备方法首先用氯化胆碱和二水草酸等质量混合形成的深共晶溶剂(DES)处理废弃木质原料，待木粉完全溶解后快速加水稀疏并过滤水洗，将滤渣分散于水中进行机械破碎处理后，加入亚氯酸钠和乙酸加热搅拌，反应结束后对混合液进行过滤水洗，再次将滤渣分散于水中并进行机械破碎处理得到纤维素原纤维分散液；最后，取等体积乙二醇与纤维素分散液混合，并将二维材料加入分散液中进行球磨处理，得到纤维素原纤维复合二维材料型润滑剂，本发明合成方法简单，原料来源广泛、成本低，整个制备过程绿色环保无污染，产品具有高耐磨性、优异的稳定性和可持续性。
Description
技术领域
本发明属于润滑剂技术领域，涉及绿色润滑剂，具体涉及一种绿色可持续的纤维素基润滑剂及其制备方法。
背景技术
随着环境保护意识的增强和对可持续发展的需求，绿色润滑剂的研究和发展已经成为了一个重要的领域。绿色润滑剂是指在润滑的同时减少对环境的污染，降低对人体健康的危害，具有良好的生物降解性和可再生性的润滑剂。在过去，传统的润滑剂通常含有石油化学物质和有毒有害物质，这些物质对环境和人体健康都有不良影响。例如，石油化学物质会产生大量的二氧化碳排放，加剧全球气候变化；而有毒有害物质则会对人体健康产生危害，例如致癌、致敏等。为了解决这些问题，人们开始研究绿色润滑剂，通过使用天然材料和环保技术来减少对环境和人体健康的危害。随着技术的不断进步，越来越多的绿色润滑剂被发明出来，如水性润滑剂、生物降解润滑剂等，这些润滑剂不仅具有良好的润滑性能，而且对环境和人体健康的危害较小，成为了现代工业生产中的重要组成部分。总的来说，绿色润滑剂的发明背景是环境保护和可持续发展的需要。随着绿色技术的不断进步，绿色润滑剂将会在未来的工业生产中发挥越来越重要的作用。
常见的绿色润滑剂主要包括以下是几种：(1)水性润滑剂：水性润滑剂是一种以水为基础的绿色润滑剂，采用水作为溶剂，添加少量的表面活性剂和添加剂，具有优异的润滑性能和抗氧化性能，同时还能减少对环境的污染；(2)生物降解润滑剂：生物降解润滑剂是一种以可再生原料为基础的绿色润滑剂，采用植物油、动物油和其他生物质为原料制成，具有良好的生物降解性和可再生性，同时还能减少对环境和人体健康的危害；(3)食品级润滑剂：食品级润滑剂是一种专门用于食品加工的绿色润滑剂，采用食品级原料制成，不含有毒有害物质，对人体健康无害，同时能够提高食品加工的效率和质量；(4)超临界润滑剂：超临界润滑剂是一种使用超临界流体作为润滑剂的绿色润滑剂，超临界流体具有较高的溶解度和渗透性，能够提高润滑效果，同时也具有良好的环保性能。总的来说，绿色润滑剂是一类具有良好环保性能和可持续发展性的润滑剂，随着技术的不断发展，越来越多的绿色润滑剂被发明出来，为工业生产和环保事业做出更大的贡献。尽管绿色润滑剂相比传统润滑剂有很多优点，但也存在一些缺点，主要包括以下几点：(1)成本较高：绿色润滑剂的制造成本相对较高，因为它们通常需要使用较为昂贵的原料和生产工艺。(2)技术含量高：绿色润滑剂的生产需要比传统润滑剂更高的技术含量，这也增加了生产难度和成本。(3)可能存在润滑性能不足的问题：有些绿色润滑剂的润滑性能可能不如传统润滑剂，这可能会对机械设备的运行和寿命产生一定的影响。(4)可能存在适用范围有限的问题：不同类型的绿色润滑剂适用于不同的机械设备和工艺，因此有可能存在适用范围有限的问题。总的来说，绿色润滑剂在环保和可持续发展方面具有很多优点，但也需要在实际应用中根据具体情况选择合适的产品，以平衡环保和经济效益。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提高一种绿色可持续的纤维素基润滑剂及其制备方法，制备出具有高的耐磨性、优异的稳定性和可持续性的绿色可持续的纤维素基润滑剂，程成本低廉，绿色环保无污染。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种绿色可持续的纤维素基润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、用质量比为(1﹕1)的氯化胆碱和二水草酸在100℃下混合形成的深共晶溶剂(DES)处理废弃木质原料，在100～120℃下搅拌3～5小时使木粉完全溶解后快速加水稀释并进行过滤水洗，并将滤渣分散于水中得到一次分散液并对其进行机械破碎处理；
其中，DES的体积、木质原料的质量与一次分散液中水的体积比为200mL﹕(2.5～3.5g)﹕(200～400mL)；
步骤二、向一次分散液加入亚氯酸钠和乙酸并在100～120℃下搅拌3～5小时，反应结束后对混合液进行过滤水洗，并将滤渣分散于水中得到二次分散液并再次进行机械破碎处理得到纤维素原纤维分散液；
其中，一次分散液的体积、亚氯酸钠的质量、乙酸的体积与二次分散液的体积比为200mL﹕(4.0～6.0g)﹕(2.0～3.0mL)﹕(150～200mL)；
步骤三、将体积比为(1﹕1)的乙二醇与纤维素原纤维分散液混合得到三次分散液，并将二维材料加入三次分散液中进行球磨处理，结束后得到纤维素原纤维复合二维材料型润滑剂；
其中，三次分散液的体积与二维材料的质量比为100mL﹕(0.30～0.50g)。
本发明还具有以下技术特征：
优选的，步骤一中所述的废弃木质原料包括加工废弃木粉、纤维素粗纤维、玉米秸秆、柳枝稷或废弃二次木质材料中的任意一种或多种混合物。
优选的，步骤一和步骤二中所述的机械破碎处理时间为60～120min。
优选的，步骤三中所述的二维材料包括六方氮化硼、鳞片石墨、氟化石墨、二硫化钼或云母石中的任意一种。
优选的，步骤三中所述的球磨处理为400～500rpm下球磨12～16小时。
本发明还保护一种采用如上所述的方法制备的绿色可持续的纤维素基润滑剂。
本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：
本发明以废弃木材为原料，提取微纳米纤维素原纤维，而后进一步在水-乙二醇分散相中采用纤维素辅助原位剥离二维材料，被剥落的二维材料原位负载在纤维素原纤维表面，直接形成具有优异分散稳定性的水系润滑剂；
本发明所制备的纤维素复合二维材料型水系润滑剂具有优异的润滑性和减摩抗磨作用，由于纤维素表面酯化含有大量酯化官能团，可以和其表面含有的大量羟基官能团形成氢键结合，使酯化纤维素在水性分散系中具有优异的分散稳定性，这种氢键网络可以和二维材料(以h-BN为代表)表面的官能团相互作用，用于辅助二维材料进行原位剥离，同时，纤维素网络与对外部剪切冲击力具有一定的缓冲作用，可以极大程度保持被剥离二维材料晶体结构的完整；原位剥离的h-BN可以负载在微纳米纤维素表面，共同形成具有优异分散稳定性的NC@h-BN分散液，基于纤维素的抗磨损和h-BN的自润滑协同作用，该纤维素基润滑剂具有良好的润滑性能；
本发明所采用的原料为废弃木料，作为典型的生物质绿色天然材料，制备过程无需使用任何有毒溶剂或药品，具有来源广泛，储量大，绿色环保的优势；所获取的纤维素纳米原纤维复合二维材料润滑剂是一种以天然生物质为原料的绿色润滑剂，不含任何有毒有害物质，对环境无污染，符合环保要求；本发明作制备的绿色润滑剂具有良好的加工性能，可以与多种二维材料进行复合，制备成各种规格的产品，具有广泛的适用性；本发明所制备的纳米纤维素基润滑剂具有优异的稳定性、耐高温性能和可持续性，可以在高温环境下稳定存在，不易分解和氧化，延长了材料的使用寿命；此外，本发明制备的纤维素复合二维材料型润滑剂制备方法简单，成本低廉，生产效率高，具有良好的经济效益。
附图说明
图1是实施例1制备的纤维素复合二维材料润滑剂(NC@h-BN)的实物照片；
图2是实施例1制备的纤维素复合二维材料润滑剂(NC@h-BN)的FTIR图；
图3是实施例1制备的纤维素复合二维材料润滑剂(NC@h-BN)的XRD图谱；
图4是实施例1制备的纤维素复合二维材料润滑剂(NC@h-BN)的光镜微观形貌图；
图5是实施例1制备的纤维素复合二维材料润滑剂(NC@h-BN)的摩擦系数曲线图；
图6是实施例4～7制备的各种类型的纤维素复合二维材料润滑剂(NC@G、NC@FG、NC@MoS2、NC@MIC)的摩擦系数曲线图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体内容做进一步详细解释说明。
实施例1
一种绿色可持续的纤维素基润滑剂制备方法，其制备方法包括以下步骤：
步骤1：用氯化胆碱和二水草酸等质量混合形成的深共晶溶剂(DES)，向200mL DES中加入2.5g玉米秸秆粉末，在100℃下持续搅拌3小时等待玉米秸秆粉末完全溶解后快速加200mL蒸馏水稀释并进行过滤水洗3次，并将滤渣分散于200mL蒸馏水中得到一次分散液并对其进行机械破碎处理60min；
步骤2：向一次分散液加入4.0g亚氯酸钠和2.0mL乙酸并进行100℃加热搅拌处理3小时，反应结束后对混合液进行过滤水洗3～5次，并将滤渣分散于150mL蒸馏水中得到二次分散液并再次进行机械破碎处理60min得到纤维素原纤维分散液；
步骤3：将50mL乙二醇与50mL纤维素分散液混合得到三次分散液，并将0.30g六方氮化硼(h-BN)加入三次分散液中400rpm下球磨16小时，结束后得到纤维素原纤维复合h-BN型润滑剂，标记为NC@h-BN。
请参照图1所示，是由实施例1所制备的NC@h-BN润滑剂的分散稳定性实物照片。从图1中可以明显看到其呈现出优异的稳定性，即使经过30天的放置，也没有发生任何沉淀或者分层现象。由于纤维素表面酯化含有大量酯化官能团，可以和其表面的羟基官能团形成氢键结合，使酯化纤维素在水性分散系中具有优异的分散稳定性，这种氢键网络可以和二维材料表面的官能团相互作用，用于辅助二维材料进行原位剥离，同时，纤维素网络与对外部剪切冲击力具有一定的缓冲作用，可以极大程度保持被剥离二维材料晶体结构的完整。原位剥离的h-BN可以负载在微纳米纤维素表面，共同形成具有优异分散稳定性的NC@h-BN分散液。
请参照图2所示，是由实施例1所制备的NC@h-BN润滑剂的红外光谱图。从图2中可以明显看出，纤维素和h-BN复合后，两者的出峰位置基本一致，相应的官能团位置基本相同。以h-BN的红外光谱图为参考，NC@h-BN的红外光谱图中在1380和810cm-1处出现了对应于h-BN的B-O和B-N-B基团的伸缩振动峰。而1730cm-1处的出峰代表纤维素原纤维表面的羰基酯化官能团。这些证据表明纤维素和h-BN成功复合。
请参照图3所示，是由实施例1所制备的NC@h-BN润滑剂的XRD图谱。NC@h-BN的图谱当下中出现了对应于纤维素纳米纤维的明显出峰，者主要归因于DES不断的水合合质子化作用，以及机械破碎处理过程中的震荡合破坏作用，消除了大部分的无定形纤维素，使其结晶度升高。同时，纤维素原纤维对于h-BN的剥离作用使其结晶度明显增强，呈现在XRD图谱中的结果表现为对应于h-BN的XRD出峰更高更尖锐。
请参照图4所示，是由实施例1所制备的NC@h-BN润滑剂的微观结构的显微光镜照片，纤维素微纳米原纤维相互纠缠形成交错的网络结构，在球磨过程中被剥落的h-BN原位负载在纤维素网络表面形成NC@h-BN纳米润滑添加剂。
请参照图5所示，是由实施例2所制备的NC@h-BN润滑剂的在工程钢表面的摩擦系数曲线图。基于纤维素微纳米原纤维的抗磨损性能以及h-BN纳米片之间的层间滑移效应，使其具有优异的润滑性能，在5N/200rpm条件下，工程钢表面的摩擦系数降低至0.06，这相比于传统的水系润滑剂而言，该NC@h-BN润滑剂的润滑效果得到明显提升。其优异的润滑效果主要基于以下两点：(1)纤维素是一种高分子多糖，它在水中能够吸水膨胀形成胶体溶液，同时纤维素原纤维分子表面也带有一定的电荷，因此它可以与其他带电的分子或离子发生静电相互作用，从而在表面形成一层保护性的润滑膜。此外，纤维素分子链之间还存在一定的分子间力，因此它们可以在表面形成一层类似于润滑剂的物质，减少摩擦和磨损。(2)h-BN的层间结合力较层内相邻的B-N原子之间的结合力弱，在摩擦过程中，各层之间具有较低的剪切强度，使得相邻的片层之间容易发生相对滑移，表现出较好的润滑效果。基于纤维素原纤维合h-BN的协同作用，NC@h-BN润滑剂在工程钢表面的摩擦系数得到明显降低。
实施例2
一种绿色可持续的纤维素基润滑剂制备方法，其制备方法包括以下步骤：
步骤1：用氯化胆碱和二水草酸等质量混合形成的深共晶溶剂(DES)，向200mL DES中加入3.5g杨木粉末，在100℃下持续搅拌5小时等待杨木粉末完全溶解后快速加200mL蒸馏水稀释并进行过滤水洗5次，并将滤渣分散于400mL蒸馏水中得到一次分散液并对其进行机械破碎处理120min；
步骤2：取200mL一次分散液加入6.0g亚氯酸钠和3.0mL乙酸并进行100℃加热搅拌处理5小时，反应结束后对混合液进行过滤水洗45次，并将滤渣分散于200mL蒸馏水中得到二次分散液并再次进行机械破碎处理120min得到纤维素原纤维分散液；
步骤3：将50mL乙二醇与50mL纤维素分散液混合得到三次分散液，并将0.50g六方氮化硼(h-BN)加入三次分散液中500rpm下球磨12小时，结束后得到纤维素原纤维复合h-BN型润滑剂，标记为NC@h-BN。
实施例3
一种绿色可持续的纤维素基润滑剂制备方法，其制备方法包括以下步骤：
步骤1：用氯化胆碱和二水草酸等质量混合形成的深共晶溶剂(DES)，向200mL DES中加入3.0g杨木粉末，在120℃下持续搅拌4小时等待杨木粉末完全溶解后快速加200mL蒸馏水稀释并进行过滤水洗5次，并将滤渣分散于300mL蒸馏水中得到一次分散液并对其进行机械破碎处理80min；
步骤2：取200mL一次分散液加入5.0g亚氯酸钠和2.5mL乙酸并进行120℃加热搅拌处理3小时，反应结束后对混合液进行过滤水洗5次，并将滤渣分散于200mL蒸馏水中得到二次分散液并再次进行机械破碎处理80min得到纤维素原纤维分散液；
步骤3：将50mL乙二醇与50mL纤维素分散液混合得到三次分散液，并将0.40g六方氮化硼(h-BN)加入三次分散液中450rpm下球磨14小时，结束后得到纤维素原纤维复合h-BN型润滑剂，标记为NC@h-BN。
实施例4
一种绿色可持续的纤维素基润滑剂制备方法，其制备方法包括以下步骤：
步骤1：用氯化胆碱和二水草酸等质量混合形成的深共晶溶剂(DES)，向200mL DES中加入2.5g杨柳粉末，在110℃下持续搅拌3小时等待杨柳粉末完全溶解后快速加200mL蒸馏水稀释并进行过滤水洗5次，并将滤渣分散于300mL蒸馏水中得到一次分散液并对其进行机械破碎处理80min；
步骤2：取200mL一次分散液加入4.0g亚氯酸钠和2.0mL乙酸并进行110℃加热搅拌处理4小时，反应结束后对混合液进行过滤水洗5次，并将滤渣分散于180mL蒸馏水中得到二次分散液并再次进行机械破碎处理80min得到纤维素原纤维分散液；
步骤3：将50mL乙二醇与50mL纤维素分散液混合得到三次分散液，并将0.40g氟化石墨(FG)加入三次分散液中400rpm下球磨14小时，结束后得到纤维素原纤维复合FG型润滑剂，标记为NC@FG。
实施例5
一种绿色可持续的纤维素基润滑剂制备方法，其制备方法包括以下步骤：
步骤1：用氯化胆碱和二水草酸等质量混合形成的深共晶溶剂(DES)，向200mL DES中加入2.5g杨木粉末，在110℃下持续搅拌3小时等待杨木粉末完全溶解后快速加200mL蒸馏水稀释并进行过滤水洗5次，并将滤渣分散于300mL蒸馏水中得到一次分散液并对其进行机械破碎处理80min；
步骤2：取200mL一次分散液加入4.0g亚氯酸钠和2.0mL乙酸并进行110℃加热搅拌处理4小时，反应结束后对混合液进行过滤水洗5次，并将滤渣分散于180mL蒸馏水中得到二次分散液并再次进行机械破碎处理80min得到纤维素原纤维分散液；
步骤3：将50mL乙二醇与50mL纤维素分散液混合得到三次分散液，并将0.40g鳞片石墨(G)加入三次分散液中500rpm下球磨12小时，结束后得到纤维素原纤维复合G型润滑剂，标记为NC@G。
实施例6
一种绿色可持续的纤维素基润滑剂制备方法，其制备方法包括以下步骤：
步骤1：用氯化胆碱和二水草酸等质量混合形成的深共晶溶剂(DES)，向200mL DES中加入2.5g杨木粉末，在110℃下持续搅拌3小时等待杨木粉末完全溶解后快速加200mL蒸馏水稀释并进行过滤水洗5次，并将滤渣分散于300mL蒸馏水中得到一次分散液并对其进行机械破碎处理80min；
步骤2：取200mL一次分散液加入4.0g亚氯酸钠和2.0mL乙酸并进行110℃加热搅拌处理4小时，反应结束后对混合液进行过滤水洗5次，并将滤渣分散于180mL蒸馏水中得到二次分散液并再次进行机械破碎处理80min得到纤维素原纤维分散液；
步骤3：将50mL乙二醇与50mL纤维素分散液混合得到三次分散液，并将0.40g二硫化钼(MoS2)加入三次分散液中400rpm下球磨16小时，结束后得到纤维素原纤维复合MoS2型润滑剂，标记为NC@MoS2。
实施例7
一种绿色可持续的纤维素基润滑剂制备方法，其制备方法包括以下步骤：
步骤1：用氯化胆碱和二水草酸等质量混合形成的深共晶溶剂(DES)，向200mL DES中加入2.5g杨木粉末，在110℃下持续搅拌3小时等待杨木粉末完全溶解后快速加200mL蒸馏水稀释并进行过滤水洗5次，并将滤渣分散于300mL蒸馏水中得到一次分散液并对其进行机械破碎处理80min；
步骤2：取200mL一次分散液加入4.0g亚氯酸钠和2.0mL乙酸并进行110℃加热搅拌处理4小时，反应结束后对混合液进行过滤水洗5次，并将滤渣分散于180mL蒸馏水中得到二次分散液并再次进行机械破碎处理80min得到纤维素原纤维分散液；
步骤3：将50mL乙二醇与50mL纤维素分散液混合得到三次分散液，并将0.40g云母石(MIC)加入三次分散液中500rpm下球磨16小时，结束后得到纤维素原纤维复合MIC型润滑剂，标记为NC@MIC。
请参照图6所示，是由实施例4～7所制备的NC@G、NC@FG、NC@MoS2、NC@MIC润滑剂在工程钢表面润滑的摩擦系数曲线图。可以发现，这些纤维素复合二维材料型润滑剂具有优异的润滑性能，极大降低了钢制摩擦副之间的摩擦系数，减少了摩擦磨损。
最后应该说明的是：以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本权利要求范围当中。
Claims (6)
1.一种绿色可持续的纤维素基润滑剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、用质量比为(1﹕1)的氯化胆碱和二水草酸在100℃下混合形成的深共晶溶剂(DES)处理废弃木质原料，在100～120℃下搅拌3～5小时使木粉完全溶解后快速加水稀释并进行过滤水洗，并将滤渣分散于水中得到一次分散液并对其进行机械破碎处理；
其中，DES的体积、木质原料的质量与一次分散液中水的体积比为200mL﹕(2.5～3.5g)﹕(200～400mL)；
步骤二、向一次分散液加入亚氯酸钠和乙酸并在100～120℃下搅拌3～5小时，反应结束后对混合液进行过滤水洗，并将滤渣分散于水中得到二次分散液并再次进行机械破碎处理得到纤维素原纤维分散液；
其中，一次分散液的体积、亚氯酸钠的质量、乙酸的体积与二次分散液的体积比为200mL﹕(4.0～6.0g)﹕(2.0～3.0mL)﹕(150～200mL)；
步骤三、将体积比为(1﹕1)的乙二醇与纤维素原纤维分散液混合得到三次分散液，并将二维材料加入三次分散液中进行球磨处理，结束后得到纤维素原纤维复合二维材料型润滑剂；
其中，三次分散液的体积与二维材料的质量比为100mL﹕(0.30～0.50g)。
2.如权利要求1所述的绿色可持续的纤维素基润滑剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的废弃木质原料包括加工废弃木粉、纤维素粗纤维、玉米秸秆、柳枝稷或废弃二次木质材料中的任意一种或多种混合物。
3.如权利要求1所述的绿色可持续的纤维素基润滑剂的制备方法，其特征在于，步骤一和步骤二中所述的机械破碎处理时间为60～120min。
4.如权利要求1所述的绿色可持续的纤维素基润滑剂的制备方法，其特征在于，步骤三中所述的二维材料包括六方氮化硼、鳞片石墨、氟化石墨、二硫化钼或云母石中的任意一种。
5.如权利要求1所述的绿色可持续的纤维素基润滑剂的制备方法，其特征在于，步骤三中所述的球磨处理为400～500rpm下球磨12～16小时。
6.一种采用如权利要求1至5中任一项所述的方法制备的绿色可持续的纤维素基润滑剂。
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