CN116396663A - 一种气凝胶组合涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种气凝胶组合涂料及其制备方法，属于保温涂料技术领域，气凝胶组合涂料包括二氧化硅气凝胶底漆、二氧化硅气凝胶腻子型中涂层涂料和二氧化硅气凝胶多功能面漆。本发明大大增加了二氧化硅气凝胶在涂料中的添加量，同时解决了现有涂料功能单一的问题，增强了二氧化硅气凝胶涂料的力学性能、耐候性能及保温隔热等性能。
Description
技术领域
本发明属于保温涂料技术领域，尤其涉及一种气凝胶组合涂料及其制备方法。
背景技术
保温隔热涂料是一种新型的保温材料，是集封闭微孔结构与网状纤维结构为一体的优质高效保温材料。在使用温度范围内，可长期使用，不易老化、不变质、无毒无味、保温性能长期不减，具有质轻、导热系数小，隔冷、隔热、防震、吸音等特点，可广泛用于冶金、化工、石油、船舶、纺织、医药、交通、热电、建筑等行业中，便于施工，不污染环境，不刺激皮肤，施工无损耗等特点。保温涂料选用特制乳液，纳米微孔固体填料、各种红外反射材料为主要原料，导热系数低，耐温幅度较广泛，能有效抑制并屏蔽红外线的辐射热和热量的传导，隔热抑制效率很高，可抑制高温物体的热辐射和热量的散失，对低温物体可有效保冷并能抑制环境辐射热而引起的冷量损失，可防止结露产生。
二氧化硅气凝胶是一种轻质多孔的固体无机非金属材料，是世界上密度最小的固体之一，最低有效密度仅为3kg/m3，由于其内部存在着大量的纳米级微孔，所以其导热系数极低，这就导致其保温隔热的性能极其优异。二氧化硅气凝胶作为一种结构可控的纳米多孔材料，其堆积密度明显依赖于颗粒的尺寸，在一定尺度范围内，其密度往往具有标度不变性，即密度随尺度的增加而下降，而且具有相似结构，在气凝胶分子形态结构动力学研究方面的结果还表明，在不同尺度范围内，有三个色散关系明显不同的激发区域，分别对应于声子、分形子和粒子模的激发。改变气凝胶的制备条件，可使其关联长度在两个量级的范围内变化。因此二氧化硅气凝胶已成为研究分形结构及其动力学行为的最佳材料。
虽然二氧化硅气凝胶具有极其优异的性能，但是由于其力学性能较差、质脆等原因，往往不能作为材料主体单独使用。
现有专利多为防腐及红外吸收或反射的多层涂料，多层保温涂料的报道较少。如CN 209703879U公开了一种保温隔音型新型建筑涂料层结构，其保温隔热中涂层为硅酸铝纤维和未注明成分的腻子涂层。而其他的如CN103275530A，CN106433270A等专利中虽然利用到了二氧化硅气凝胶颗粒，但是因为存在着气凝胶孔道被堵塞的情况，其隔热能力较差。
发明内容
为解决现有气凝胶涂料的功能单一性、二氧化硅气凝胶添加量小的问题，本发明提出了一种气凝胶组合涂料及其制备方法，增强了二氧化硅气凝胶涂料的力学性能、耐候性能及保温隔热等性能。
为实现上述目的，本发明提供了一种气凝胶组合涂料，包括二氧化硅气凝胶底漆、二氧化硅气凝胶腻子型中涂层涂料和二氧化硅气凝胶多功能面漆。
进一步地，在二氧化硅气凝胶底漆中，二氧化硅气凝胶加入量为6-10wt.％；
在二氧化硅气凝胶腻子型中涂层涂料中，二氧化硅气凝胶加入量为25-40wt.％；
在二氧化硅气凝胶多功能面漆中，二氧化硅气凝胶加入量为5-6wt.％。
进一步地，所述二氧化硅气凝胶为二氧化硅气凝胶颗粒，导热系数为0.008-0.012W/m·K之间，密度为10-20kg/m3，粒径为50-100nm。
进一步地，二氧化硅气凝胶底漆包括以下原料：成膜剂、固化剂、填料、成膜助剂、玻璃珠和二氧化硅气凝胶；
所述二氧化硅气凝胶底漆按照质量份数计，包括成膜剂80-100份、固化剂10-15份、填料3-5份、成膜助剂4-5份、玻璃珠3-5份和二氧化硅气凝胶12-15份。
进一步地，在二氧化硅气凝胶底漆中，所述成膜剂包括水性环氧树脂、有机硅改性的环氧树脂、丙烯酸树脂和有机硅改性的丙烯酸树脂中的至少一种；
所述固化剂包括乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、多乙烯多胺、间苯二胺、4，4-二氨基二苯砜(DDS)和4，4-二氨基二苯基甲烷(DDM)中的至少一种；
所述填料包括碳酸钙(重钙、轻钙)、重晶石粉(硫酸钡)、滑石粉、高岭土(瓷土地)、多孔粉石英(二氧化硅)、气相白炭黑、沉淀白炭黑、沉淀硫酸钡、云母粉、硅灰石、膨润土和气凝胶颗粒中的至少一种；
所述成膜助剂包括甲基硅油、卵磷脂、甲基乙基酮肟、环己酮肟、硬脂酸钙、硬脂酸铝、硬脂酸锌、KH-550和KH-560中的至少一种。
进一步地，所述二氧化硅气凝胶腻子型中涂层涂料包括以下原料：辅助填料、成膜剂、成膜助剂和二氧化硅气凝胶；
所述二氧化硅气凝胶腻子型中涂层涂料按照质量份数计，包括辅助填料12-15份、成膜剂90-100份、成膜助剂8-10份和二氧化硅气凝胶45-65份。
进一步地，在所述二氧化硅气凝胶腻子型中涂层涂料中，所述辅助填料包括气相白炭黑、沉淀白炭黑、沉淀硫酸钡、云母粉、硅灰、膨润土、空心玻璃微珠、空心陶瓷微珠和钛白粉中的一种；
所述成膜剂包括聚氯乙烯树脂、聚醋酸乙烯树脂、聚丙稀酸脂树脂、氯化乙烯树脂、醋酸乙烯树脂、尿素树脂、三聚氰胺树脂、氨基醇酸树脂、甲基丙稀酸树脂、热硬化型压克力树脂、苯丙乳液以及有机硅改性的苯丙乳液中的至少一种；
所述成膜助剂包括二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基甲酰胺(DMF)、丙二醇甲醚、丙二醇正丙醚、二甲基硅油、乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯的至少一种。
进一步地，所述二氧化硅气凝胶多功能面漆包括以下原料：成膜剂、成膜助剂、分散剂、阻燃剂、功能性填料、防霉剂、消泡剂、颜料、水和二氧化硅气凝胶；
所述二氧化硅气凝胶多功能面漆按照质量份数计，包括成膜剂200份、成膜助剂15份、分散剂5份、阻燃剂10份、功能性填料20份、防霉剂4份、消泡剂5份、颜料10份、水100份和二氧化硅气凝胶25份。
进一步地，在所述二氧化硅气凝胶多功能面漆中，所述成膜剂包括聚氯乙烯树脂、聚醋酸乙烯树脂、聚丙稀酸脂树脂、氯化乙烯树脂、醋酸乙烯树脂、尿素树脂、三聚氰胺树脂、氨基醇酸树脂、甲基丙稀酸树脂、热硬化型亚克力树脂、苯丙乳液以及有机硅改性的苯丙乳液中的至少一种；
所述成膜助剂包括二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、丙二醇甲醚、丙二醇正丙醚、二甲基硅油、乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯的至少一种；
所述防霉剂包括山梨酸、山梨酸钾、尼泊金甲酯以及百菌清中的至少一种；
所述分散剂包括十二烷基磺酸钠(SDS)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、脱氧胆酸钠(DOC)、各种咪唑基离子液体以及六偏磷酸钾中的至少一种；
所述阻燃剂包括十溴二苯醚、聚磷酸铵(APP)、磷酸三辛酯(TOP)、磷杂菲(DOPO)、三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)、氢氧化镁(MDH)和氢氧化铝(ATH)中的至少一种；
所述功能性填料包括二氧化锆、六钛酸钾晶须、碳化硅和铯钨青铜中的至少一种；
所述颜料包括钛白粉、铁黑、单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、碳纳米洋葱、氧化石墨烯、铁红以及华兰中的至少一种；
所述消泡剂包括迪高901w、迪高810、迪高920和BYK-016中的至少一种。
本发明的二氧化硅气凝胶多功能面漆中，不仅气凝胶有隔热能力，加入的钛白粉还是红外遮光剂的一种，可以对引起传递热量的近红外线进行反射与吸收；另外碳纳米管和氧化石墨烯的加入，可以对近红外线进行富集并通过红光遮光剂进行集中处理，防止近红外线引起的热量积聚在其余位置，进一步增强保温性能。
在本发明二氧化硅气凝胶腻子型中涂层中，加入钛白粉等物质辅助研磨，使得二氧化硅气凝胶颗粒粒度降低；另外使用KH-550等硅烷偶联剂改性二氧化硅气凝胶，增强与乳液的兼容性，降低界面效应，使得更多的二氧化硅气凝胶颗粒可以加入其中，增强保温性能；加入的空心玻璃微珠在一定程度上也可增强保温性能；多转速多级分散的搅拌方式也可以使更多的二氧化硅气凝胶颗粒加入涂料中，增强涂料的保温性能。
一种所述气凝胶组合涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)二氧化硅气凝胶底漆的制备：先将成膜助剂与二氧化硅气凝胶混合，再加入成膜剂、固化剂和填料，分散，加入玻璃珠，分散，得到二氧化硅气凝胶底漆；
(2)二氧化硅气凝胶腻子型中涂层的制备：将二氧化硅气凝胶、辅助填料、成膜剂和成膜助剂混合，分散，得到二氧化硅气凝胶腻子型中涂层；
(3)二氧化硅气凝胶多功能面漆的制备：先使用KH-550将二氧化硅气凝胶进行改性，得到改性二氧化硅气凝胶，将液体物质按照成膜剂-水-其他液体物质-改性二氧化硅气凝胶-其他固体填料-成膜助剂的顺序进行加料，分散，得到二氧化硅气凝胶多功能面漆。其他液体物质指的是分散剂和消泡剂。
在二氧化硅气凝胶底漆和二氧化硅气凝胶多功能面漆的制备过程中均先使用KH-550对二氧化硅气凝胶进行改性。
进一步地，二氧化硅气凝胶底漆的制备中，玻璃珠的直径为2-5mm；加入玻璃珠后，振荡研磨分散60-120min，得到二氧化硅气凝胶底漆。
进一步地，二氧化硅气凝胶腻子型中涂层的制备中，分散在电动分散机中进行，以1500r/min(20min)-2500r/min(60min)-3500r/min(100min)的多级递进的形式进行高速分散，总分散时间为180min。
进一步地，二氧化硅气凝胶多功能面漆的制备中，一定的加料顺序指的是：
(1)先将KH-550与气凝胶粉体进行混合，以2000-3000r/min的转速搅拌均匀，得到改性后气凝胶粉体；
(2)依次将成膜剂、水、分散剂和消泡剂加入到混料桶中，以2000-3000r/min的转速搅拌均匀。
(3)再依次向混料桶中加入改性后的气凝胶粉体、阻燃剂、防霉剂、颜料和成膜助剂，以1500-2000r/min的转速搅拌均匀，得到二氧化硅气凝胶多功能面漆。采用此种加料顺序可以使各种粉料充分分散于涂料体系内，防止结块、沉降。
一种所述气凝胶组合涂料的施工方法，包括以下步骤：
(1)二氧化硅气凝胶底漆：基材表面处理掉灰尘，将二氧化硅气凝胶底漆喷涂于基材表面，常温成膜，厚度为0.1-0.2mm，过厚会产生龟裂；
(2)二氧化硅气凝胶腻子型中涂层：将二氧化硅气凝胶腻子型中涂层辊涂于干燥后的底漆表面，多次辊涂，每次间隔6h，厚度范围为0.2-2mm；
(3)二氧化硅气凝胶多功能面漆：将二氧化硅气凝胶多功能面漆喷涂于二氧化硅气凝胶腻子型中涂层表面，常温成膜，厚度为0.1-0.2mm，过厚会产生龟裂。
在本发明中，二氧化硅气凝胶底漆中利用到了KH-550等硅烷偶联剂起到了保护气凝胶孔道的作用，而在面漆的制备过程中加入了碳纳米管等一维碳质颜料，也起到了相类似的效果，即防止某些小尺寸填料及成膜剂堵塞纳米孔道，这就可以在最大程度上发挥二氧化硅气凝胶颗粒的保温降噪功能。在本发明中，各涂层中都加入大量的二氧化硅气凝胶颗粒，在保温及降噪的功能上有长足的进步。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和技术效果：
(1)在二氧化硅气凝胶腻子型中涂层的制备过程中，选取优质的有机硅改性苯丙乳液和各种聚不饱和树脂如：聚醋酸乙烯树脂、聚丙稀酸脂树脂等容纳能力强、成膜强度大的树脂，可以在不影响成膜及分散的前提下包覆更多的二氧化硅气凝胶颗粒及其他的各种填料，这就可以在一定程度上大幅度的提高保温隔热能力，增强气凝胶组合涂料的整体性能。
(2)二氧化硅气凝胶多功能面漆的制备过程中：选择添加了尼泊金甲酯等防霉剂，能使霉菌蛋白质变性，干扰其遗传基因并干扰细胞膜，这就大幅度的增加了涂料的使用时间及耐霉变性；选择添加了十溴二苯醚、ATH等阻燃剂，在本身耐高温的同时，在高温下不产生有害气体，遮盖力强，增强了涂料的耐火性能；选择添加了单壁碳纳米管和氧化石墨烯等功能性颜料，通过这几种纳米碳材料对紫外光吸收的能力，在降低干燥时间及疏水性方面大幅度提升性能；选择添加了钛白粉作为红外遮光剂，增强了对红外光的反射性及吸收性能，防止吸收太阳光导致的热量储蓄，增强隔热能力。综合来说，这种多功能的面漆涂料中通过上述的几种功能性填料的加入，在防止霉变、增强阻燃能力、紫外光固化及红外光遮蔽等方面有了很明显的改进，可以使内部的二氧化硅气凝胶腻子型中涂层在保证隔热能力的前提下，没有后顾之忧。
(3)这种组合涂料的施工方法，在以往并未被提及。即将底漆涂敷于洁净的基材(如水泥建材或彩钢板)表面，其中蕴含的硅烷偶联剂等组分会与基材中的羟基发生脱水反应，从而增强其附着能力；同时这些组分还会与中涂层中的树脂、二氧化硅气凝胶和其他富含羟基的组分发生上述反应，从而加强底漆与中涂层之间的结合能力，当然这种结合能力也存在于中涂层与面漆之间；而多功能面漆又对内部的中涂层进行了耐候性、阻燃性、耐霉变性以及红外屏蔽性等方面的保护，极大程度上地增强了气凝胶组合隔热涂料的工作时间及强度。
(4)目前，在本领域常规涂料中，常规底漆中二氧化硅气凝胶的加入量基本为0，常规保温中涂层涂料中二氧化硅气凝胶的加入量为20-25wt.％，常规面漆中二氧化硅气凝胶的加入量基本为0；而在本发明中气凝胶组合涂料中，二氧化硅气凝胶底漆中二氧化硅气凝胶的加入量可达到6-10wt.％，二氧化硅气凝胶腻子型中涂层涂料中二氧化硅气凝胶的加入量可达到25-40wt.％，二氧化硅气凝胶多功能面漆中二氧化硅气凝胶的加入量可达到5-6wt.％，解决了二氧化硅气凝胶在组合涂料中添加量小的问题。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明气凝胶组合涂料的结构示意图见图1，其中1-二氧化硅气凝胶多功能面漆，2-二氧化硅气凝胶腻子型中涂层，3-二氧化硅气凝胶底漆，4-基材表面；
图2为本发明气凝胶组合涂料性能测试装置的实物图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值，以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明中的常温指的是25±2℃。
本发明实施例中的出现的“份”，均指的是质量份数。
本发明气凝胶组合涂料的结构示意图见图1，其中1-二氧化硅气凝胶多功能面漆，2-二氧化硅气凝胶腻子型中涂层，3-二氧化硅气凝胶底漆，4-基材表面。
本发明气凝胶组合涂料性能测试装置的实物图见图2。
实施例1
本实施例提供一种用于建筑外墙体的保温隔热气凝胶组合涂料，包括下列三个组分：二氧化硅气凝胶底漆、二氧化硅气凝胶腻子型中涂层涂料和二氧化硅气凝胶多功能面漆。投料量及制备过程分别如下：
(1)二氧化硅气凝胶底漆：先将KH-550与二氧化硅气凝胶颗粒混合(质量比为1:30)，得到KH-550改性后二氧化硅气凝胶颗粒(下同)，将成膜剂水性环氧树脂、固化剂三乙烯四胺、填料气相白炭黑、KH-550改性后二氧化硅气凝胶颗粒、有机膨润土、钛白粉、成膜助剂甲基硅油、卵磷脂和甲基乙基酮肟按照100:15:5:10:5:5:5:5:5的质量比例加入到摇摆振荡分散机中，加入直径为5mm的玻璃珠，振荡分散120min，得到二氧化硅气凝胶底漆。
(2)二氧化硅气凝胶腻子型中涂层：将KH-550改性后二氧化硅气凝胶、钛白粉、云母粉、空心玻璃微珠、成膜剂有机硅改性苯丙乳液和成膜助剂聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚按照65:5:5:5:100:10的质量比例加入到电动分散机的分散桶中，以1500r/min(20min)-2500r/min(60min)-3500r/min(100min)的多级递进的形式进行高速分散，总分散时间为180min，得到二氧化硅气凝胶腻子型中涂层。
(3)二氧化硅气凝胶多功能面漆：
a.按照下列投料比例称取各组分：
成膜剂(200份)：聚氯乙烯树脂(100份)和有机硅改性的苯丙乳液(100份)；
成膜助剂(15份)：二甲基乙酰胺(5份)、二甲基硅油(5份)和聚氧丙烯(5份)；
分散剂(5份)：脱氧胆酸钠(5份)；
阻燃剂(10份)：DOPO(5份)和氢氧化镁(5份)；
填料(40份)：KH-550改性后二氧化硅气凝胶颗粒(25份)、碳化硅(10份)和钛白粉(10)份；
防霉剂(4份)：尼泊金甲酯(4份)；
消泡剂(5份)：迪高920(5份)；
颜料(黑色，10份)：单壁碳纳米管(5份)和氧化石墨烯(5份)；
去离子水100份。
b.先将KH-550与二氧化硅气凝胶粉体进行混合，以2500r/min的转速搅拌均匀，得到改性后气凝胶粉体；
c.依次将成膜剂、水、分散剂和消泡剂加入到混料桶中，以2500r/min的转速搅拌均匀。
d.再依次向混料桶中加入改性后的气凝胶粉体、阻燃剂、防霉剂、颜料和成膜助剂，以1800r/min的转速搅拌均匀，得到二氧化硅气凝胶多功能面漆。
施工方法：
(1)二氧化硅气凝胶底漆：水泥基材表面处理掉灰尘，利用喷枪将其喷涂于基材表面，常温成膜6h即可，厚度为0.1mm；
(2)二氧化硅气凝胶腻子型中涂层：将其辊涂于干燥后的底漆表面，多次辊涂，每次间隔6h，厚度为1mm；
(3)二氧化硅气凝胶多功能面漆：利用喷枪将其喷涂于二氧化硅气凝胶腻子型中涂层表面，常温成膜3h即可，厚度为0.1mm。
表1
注：表1中常规涂料组分与本申请的相同，不同之处仅在于未加入二氧化硅气凝胶
表1中常规涂料组成如下：1)常规底漆：
2)常规保温中涂层涂料：
3)常规面漆：
表1中常规涂料的性能见表2。
表2
注：粉化和变色只针对中涂层和面漆。
实施例1中气凝胶组合涂料的性能见表3。
表3
目前，本领域常规底漆注重的点是防腐、附着力、平整度等，常规面漆注重的点是耐候、附着力、反射等，常规保温中涂层中气凝胶往往占比较低(如表1)，其他种类例如玻璃微珠等保温调料占比较高；而本发明中的二氧化硅气凝胶底漆除了注重防腐、附着力等基础性能外，还加入了较大量的气凝胶颗粒，在保证了常规性能的基础上，提高了保温性能，为综合涂料系统增强了保温性能；另外，本发明中的二氧化硅气凝胶多功能面漆，在突破性的加入了气凝胶颗粒的基础上，还加入了碳纳米管和氧化石墨烯等纳米粒子，除了对颜色的把控以外，还增强了对太阳光的反射和吸收性能；另外增加了红外反射剂如碳化硅和钛白粉等，增强了涂料对太阳光中近红外线的反射，综合提升面漆的反射隔热性能；最后，在本发明的二氧化硅气凝胶腻子型中涂层中，以改性粉体以及加入钛白粉等硬质填料辅助研磨的基础上，通过对转速的多级调整，提升了气凝胶颗粒的加入量，保证了综合系统的保温性能，保温涂料性能优异。
选取厚度为1mm的钢板作为涂料成膜基底，分别测试实施例1和表1中常规涂料的实际保温性能，具体测试形式如图2，如图2所示，热风枪提供稳定热源，热风吹向保温层外部温度传感器，保温箱内部紧贴保温层加装内部温度传感器，测试一定时间待内外温度稳定后，得到内外温差实际数值，通过温度差测评保温层保温性能。测试结果见表4。
表4
由表4可知，常规底漆和面漆并不具备保温隔热性能，而常规保温中涂层有一定的保温性能；本发明中的底漆和面漆由于气凝胶颗粒的加入，有很明显的隔热性能，在低使用厚度的前提下能够保持较好的保温能力；本发明的保温中涂层保温性能更加明显，且明显强于常规保温中涂层(表格内所有数据，每组均为三次有效测试后数据的平均值)。
实施例2
本实施例提供一种用于建筑内墙体的保温隔热气凝胶组合涂料，包括下列三个组分：二氧化硅气凝胶底漆、二氧化硅气凝胶腻子型中涂层涂料和二氧化硅气凝胶多功能面漆。投料量及制备过程分别如下：
(1)二氧化硅气凝胶底漆：将成膜剂水性环氧树脂、固化剂间苯二胺、填料膨润土、KH-550改性后气凝胶颗粒、云母粉、钛白粉、成膜助剂甲基硅油按照100:15:5:10:5:5:5的质量比例加入到摇摆振荡分散机中，加入直径为5mm的玻璃珠，振荡分散150min，得到二氧化硅气凝胶底漆。
(2)二氧化硅气凝胶腻子型中涂层：将KH-550改性后二氧化硅气凝胶、钛白粉、膨润土、沉淀白炭黑、成膜剂甲基丙烯酸树脂乳液和成膜助剂丙二醇正丙醚按照65:5:5:5:90:10的质量比例加入到电动分散机的分散桶中，以1500r/min(40min)-2500r/min(60min)-3500r/min(100min)的多级递进的形式进行高速分散，总分散时间为200min，得到二氧化硅气凝胶腻子型中涂层。
(3)二氧化硅气凝胶多功能面漆：
a.按照下列投料比例称取各组分：
成膜剂(200份)：氨基醇酸树脂(100份)和醋酸乙烯树脂(100份)；
成膜助剂(15份)：聚氧丙烯(15份)；
分散剂(5份)：十二烷基苯磺酸钠(5份)；
阻燃剂(10份)：氢氧化镁(10份)；
填料(40份)：KH-550改性后二氧化硅气凝胶颗粒(25份)、碳化硅(10份)和钛白粉(10)份；
防霉剂(4份)：山梨酸(4份)；
消泡剂(5份)：迪高901w(5份)；
颜料(黑色，10份)：铁黑(10份)；
去离子水90份。
b.依次向电动分散机的分散桶中加入去离子水、分散剂和填料，以2500r/min的转速搅拌均匀，得到浆体A；
c.将成膜助剂加入到成膜剂中，以2500r/min的转速搅拌均匀，得到浆体B；
d.将浆体A和浆体B混合到一起，再依次加入阻燃剂、防霉剂、颜料和消泡剂，以1800r/min的转速搅拌均匀，得到二氧化硅气凝胶多功能面漆。性能见表5。
表5
注：粉化和变色只针对中涂层和面漆。
实施例3
本实施例提供一种用于彩钢板房外墙体的保温隔热气凝胶组合涂料，包括下列三个组分：二氧化硅气凝胶底漆、二氧化硅气凝胶腻子型中涂层涂料和二氧化硅气凝胶多功能面漆。投料量及制备过程分别如下：
(1)二氧化硅气凝胶底漆：将成膜剂有机硅改性丙烯酸树脂、固化剂乙二胺、填料沉淀硫酸钡、KH-550改性后气凝胶颗粒、滑石粉、高岭土、成膜助剂硬脂酸锌按照100:15:5:15:5:5:5的质量比例加入到摇摆振荡分散机中，加入直径为5mm的玻璃珠，振荡分散160min，得到二氧化硅气凝胶底漆(气凝胶含量10wt.％)。
(2)二氧化硅气凝胶腻子型中涂层：将KH-550改性后二氧化硅气凝胶、钛白粉、气相白炭黑、空心陶瓷微珠、成膜剂苯丙乳液和成膜助剂丙二醇甲醚按照77:5:5:5:90:10的质量比例加入到电动分散机的分散桶中，以1500r/min(40min)-2500r/min(60min)-3500r/min(100min)的多级递进的形式进行高速分散，总分散时间为230min，得到二氧化硅气凝胶腻子型中涂层(气凝胶含量40wt.％)。
(3)二氧化硅气凝胶多功能面漆：
a.按照下列投料比例称取各组分：
成膜剂(200份)：醋酸乙烯树脂(100份)和氨基醇酸树脂(100份)；
成膜助剂(15份)：聚氧丙烯甘油醚(15份)；
分散剂(5份)：六偏磷酸钾(5份)；
阻燃剂(10份)：磷酸三辛酯(10份)；
填料(40份)：KH-550改性后二氧化硅气凝胶颗粒(23份)、六钛酸钾晶须(10份)和二氧化锆(10)份；
防霉剂(4份)：山梨酸钾(4份)；
消泡剂(5份)：BYK-016(5份)；
颜料(黑色，10份)：单壁碳纳米管(10份)；
去离子水90份。
b.先使用KH-550将气凝胶粉体进行改性备用；
c.按照成膜剂-水-其他液体物质-改性后气凝胶粉-其他固体填料-成膜助剂的顺序进行加料。以1800r/min的转速搅拌均匀，得到二氧化硅气凝胶多功能面漆(气凝胶含量6wt.％)。性能见表6。
表6
注：粉化和变色只针对中涂层和面漆。
对比例1
同实施例1，底漆制备过程未加入KH-550。
在其他原材料比例不变的前提下，若是不加入KH-550，气凝胶加入量难以达到本申请中的比例，会出现浮粉等现象。
对比例2
同实施例1，中涂层制备过程未加入KH-550。
在其他原材料比例不变的前提下，若是不加入KH-550，气凝胶加入量难以达到本申请中的比例，会出现浮粉等现象。
对比例3
同实施例1，面漆制备过程未加入单壁碳纳米管和氧化石墨烯。
在其他原材料比例不变的前提下，若是不加入单壁碳纳米管和氧化石墨烯，会导致涂料漆膜颜色下降，搜集热能力下降，不能几种处理太阳光带来的近红外辐射。
对比例4
同实施例1，面漆制备方法时采用成膜物质-水-固体物质-分散剂-消泡剂的加料顺序。
加料顺序改变，会使得涂料结块严重，产生不能溶于体系的沉淀。
对比例5
同实施例1，中涂层制备方法时，加入各原料后，以2000r/min的转速分散180min。
非逐级转速，分散180min时未分散均匀，混料过程时间上会增长，还会产生浮粉、结块、沉淀等现象。
对比例6
同实施例1，中涂层制备方法中未加入钛白粉。
气凝胶颗粒研磨程度不够，粒径下降较慢，研磨时间需增长；隔热性能会略微下降。
以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种气凝胶组合涂料，其特征在于，包括二氧化硅气凝胶底漆、二氧化硅气凝胶腻子型中涂层涂料和二氧化硅气凝胶多功能面漆。
2.根据权利要求1所述一种气凝胶组合涂料，其特征在于，在二氧化硅气凝胶底漆中，二氧化硅气凝胶加入量为6-10wt.％；
在二氧化硅气凝胶腻子型中涂层涂料中，二氧化硅气凝胶加入量为25-40wt.％；
在二氧化硅气凝胶多功能面漆中，二氧化硅气凝胶加入量为5-6wt.％。
3.根据权利要求2所述一种气凝胶组合涂料，其特征在于，二氧化硅气凝胶底漆包括以下原料：成膜剂、固化剂、填料、成膜助剂、玻璃珠和二氧化硅气凝胶。
4.根据权利要求3所述一种气凝胶组合涂料，其特征在于，所述成膜剂包括水性环氧树脂、有机硅改性的环氧树脂、丙烯酸树脂和有机硅改性的丙烯酸树脂中的至少一种；
所述固化剂包括乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、多乙烯多胺、间苯二胺、4，4-二氨基二苯砜和4，4-二氨基二苯基甲烷中的至少一种；
所述填料包括碳酸钙、重晶石粉、滑石粉、高岭土、多孔粉石英、气相白炭黑、沉淀白炭黑、沉淀硫酸钡、云母粉、硅灰石和膨润土中的至少一种；
所述成膜助剂包括甲基硅油、卵磷脂、甲基乙基酮肟、环己酮肟、硬脂酸钙、硬脂酸铝、硬脂酸锌、KH-550和KH-560中的至少一种。
5.根据权利要求2所述一种气凝胶组合涂料，其特征在于，所述二氧化硅气凝胶腻子型中涂层涂料包括以下原料：辅助填料、成膜剂、成膜助剂和二氧化硅气凝胶。
6.根据权利要求5所述一种气凝胶组合涂料，其特征在于，所述辅助填料包括气相白炭黑、沉淀白炭黑、沉淀硫酸钡、云母粉、硅灰、膨润土、空心玻璃微珠、空心陶瓷微珠和钛白粉中的一种；
所述成膜剂包括聚氯乙烯树脂、聚醋酸乙烯树脂、聚丙稀酸脂树脂、氯化乙烯树脂、醋酸乙烯树脂、尿素树脂、三聚氰胺树脂、氨基醇酸树脂、甲基丙稀酸树脂、热硬化型亚克力树脂、苯丙乳液以及有机硅改性的苯丙乳液中的至少一种；
所述成膜助剂包括二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、丙二醇甲醚、丙二醇正丙醚、二甲基硅油、乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯的至少一种。
7.根据权利要求2所述一种气凝胶组合涂料，其特征在于，所述二氧化硅气凝胶多功能面漆包括以下原料：成膜剂、成膜助剂、分散剂、阻燃剂、功能性填料、防霉剂、消泡剂、颜料、水和二氧化硅气凝胶。
8.根据权利要求7所述一种气凝胶组合涂料，其特征在于，所述成膜剂包括聚氯乙烯树脂、聚醋酸乙烯树脂、聚丙稀酸脂树脂、氯化乙烯树脂、醋酸乙烯树脂、尿素树脂、三聚氰胺树脂、氨基醇酸树脂、甲基丙稀酸树脂、热硬化型亚克力树脂、苯丙乳液以及有机硅改性的苯丙乳液中的至少一种；
所述成膜助剂包括二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、丙二醇甲醚、丙二醇正丙醚、二甲基硅油、乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯的至少一种；
所述防霉剂包括山梨酸、山梨酸钾、尼泊金甲酯以及百菌清中的至少一种；
所述分散剂包括十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脱氧胆酸钠、各种咪唑基离子液体以及六偏磷酸钾中的至少一种；
所述阻燃剂包括十溴二苯醚、聚磷酸铵、磷酸三辛酯、磷杂菲、三聚氰胺氰尿酸盐、氢氧化镁和氢氧化铝中的至少一种；
所述功能性填料包括二氧化锆、六钛酸钾晶须、碳化硅和铯钨青铜中的至少一种；
所述颜料包括钛白粉、铁黑、单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、碳纳米洋葱、氧化石墨烯、铁红以及华兰中的至少一种；
所述消泡剂包括迪高901w、迪高810、迪高920和BYK-016中的至少一种。
9.一种权利要求1-8任一项所述气凝胶组合涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)二氧化硅气凝胶底漆的制备：先将成膜助剂与二氧化硅气凝胶混合，再加入成膜剂、固化剂和填料，分散，加入玻璃珠，分散，得到二氧化硅气凝胶底漆；
(2)二氧化硅气凝胶腻子型中涂层涂料的制备：将二氧化硅气凝胶、辅助填料、成膜剂和成膜助剂混合，分散，得到二氧化硅气凝胶腻子型中涂层涂料；
(3)二氧化硅气凝胶多功能面漆的制备：先使用KH-550将二氧化硅气凝胶进行改性，得到改性二氧化硅气凝胶，将液体物质按照成膜剂-水-其他液体物质-改性二氧化硅气凝胶-其他固体填料-成膜助剂的顺序进行加料，分散，得到二氧化硅气凝胶多功能面漆。
10.一种权利要求1-8任一项所述气凝胶组合涂料的施工方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)二氧化硅气凝胶底漆：基材表面处理掉灰尘，将二氧化硅气凝胶底漆喷涂于基材表面，常温成膜，厚度为0.1-0.2mm；
(2)二氧化硅气凝胶腻子型中涂层：将二氧化硅气凝胶腻子型中涂层辊涂于干燥后的底漆表面，多次辊涂，每次间隔6h，厚度为0.2-2mm；
(3)二氧化硅气凝胶多功能面漆：将二氧化硅气凝胶多功能面漆喷涂于二氧化硅气凝胶腻子型中涂层表面，常温成膜，厚度为0.1-0.2mm。
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| CN112852229A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-05-28 | 上海中南建筑材料有限公司 | 一种气凝胶绝热厚质中涂中涂、绝热面漆、建筑用气凝胶绝热保温涂层系统及其制备方法 |
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