CN116395893A - 高浓有机含盐废液资源化处理方法和系统 - Google Patents

高浓有机含盐废液资源化处理方法和系统 Download PDF

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Abstract

本发明涉及化工废液技术领域，具体为一种高浓有机含盐废液资源化处理方法和系统。该方法中，高浓有机含盐废液先进入高通量直接热解系统快速热解，部分裂解气经尾气处理达标排放；炭盐混合物经盐水除杂和精制分盐得到产品盐。本发明不仅能够安全高效的去除高浓有机含盐废液中的有机物，同时也能实现盐类的资源化、产品化。

Description

高浓有机含盐废液资源化处理方法和系统
技术领域
本发明涉及化工废液技术领域，具体为一种高浓有机含盐废液资源化处理方法和系统。
背景技术
在化工生产过程中，会产生大量的高浓有机含盐废液，这些废液具有生物毒性大、有机物浓度高，含盐量高等特性，对人体健康和生态环境危害极大，治理难度高。
针对高浓有机含盐废液的处理，目前常用的方法主要有(1)采用多效蒸发、MVR工艺对含盐废液进行减量化处理，但是在蒸发过程中残留下来的母液和产生的废盐作为危废，仍需要继续处理；(2)采用湿法催化氧化工艺对含盐废液进行无害化处理，但是催化剂价格高，投资成本大，易引起二次污染，安全性较差；(3)采用物化与生化相结合的方式对含盐废液进行无害化处理，但是在物化处理过程中会产生大量的污泥，此类废水处理污泥定义为危废，仍需继续处理；盐含量过高对生化处理影响较大，使得系统运行不稳定。
针对上述工艺问题，急需要找到一种能够安全有效处理高浓有机含盐废液的处理方法，能够高效的去除废液中的有机物，同时可分离纯化出废液中的盐类，实现高浓有机含盐废液的无害化、资源化、产品化。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种高浓有机含盐废液资源化处理方法。
本发明的第二目的在于提供一种高浓有机含盐废液资源化处理系统。
为了实现上述目的，本发明特采用如下技术方案，
一种高浓有机含盐废液资源化处理方法，包括以下步骤：
(a)在无氧条件下，高浓有机含盐废液与高温烟气接触发生裂解反应，得到炭盐混合物以及裂解气；
(b)将(a)中的裂解气与纯氧发生氧化反应，得到高温烟气，部分高温烟气返回(a)中与高浓有机含盐废液发生裂解反应；
(c)将(b)中剩下的高温烟气进行尾气处理；
(d)将(a)中炭盐混合物加水溶解，依次经除炭粒、投加NaOH和Ca(OH)2、除钙和膜过滤处理，得到除杂后的盐溶液；
(e)将(d)中得到的盐溶液按盐组分分类回收，纯化得到单一盐产品。
进一步地，(a)中裂解反应的反应时间为2-3s，裂解反应的温度为1100-1300℃；
进一步地，(a)中裂解反应后炭盐混合物以及裂解气通过热交换降温至500-600℃。
进一步地，(a)中热交换的热量可作为(b)中氧化反应的热源。
进一步地，(b)中纯氧氧化反应的温度为1200℃-1300℃，反应时间2-3s。
进一步地，(c)中尾气处理包括：高温烟气依次经纯氧氧化、脱硝、急冷碱洗和除尘后，排放；脱硝优选为SNCR(选择性非催化还原)脱硝。
进一步地，(c)中尾气处理纯氧氧化的温度为1100-1200℃，干烟气氧含量>6％，纯氧氧化的时间为2-3s。
进一步地，(d)中炭盐混合物的温度为40-60℃；
优选地，通过投加NaOH和Ca(OH)2去除盐水中的Mg2+、Fe2+、Fe3+、Cu2+中的至少一种；
优选地，通过投加Na2CO3进一步除Ca2+；
优选地，通过微滤膜过滤，得到除杂后的盐溶液，进行(e)中的分类回收。
一种高浓有机含盐废液资源化处理系统，该处理系统包括高通量直接热解系统，盐水除杂系统以及精制分盐系统，该高通量直接热解系统的固体排放出口与该盐水除杂系统的入口相连，该盐水除杂系统的出口与该精制分盐系统的入口相连。
进一步地，该高通量直接热解系统包括进料单元、无氧热解单元、氧化单元、尾气处理单元和出料单元；该盐水除杂系统包括溶解单元和过滤单元；其中，
进料单元的出口与无氧热解单元的进口相连，将高浓有机含盐废液送至无氧热解单元；
无氧热解单元的气体出口与氧化单元的气体进口相连，将在无氧热解单元产生的气体送至氧化单元；
氧化单元的气体出口分别与无氧热解单元的进口和尾气处理单元的进口相连，将在氧化单元产生的气体，一部分进入无氧热解单元，一部分进入尾气处理单元。
无氧热解单元的固体排放口与出料单元的入口相连，将在无氧热解单元产生的固体物料送至出料单元；
出料单元的出口与盐水除杂系统的溶解单元的入口相连，将固体物料送至盐水除杂系统中的溶解单元；
溶解单元的出口与过滤单元的进口相连，将在溶解单元产生的盐溶液送至过滤单元；
过滤单元的出口与精制分盐系统相连，将在过滤单元产生的盐溶液送至精制分盐系统。
与现有技术相比，本发明的技术效果为：
本发明不仅能够安全高效的去除高浓有机含盐废液中的有机物，同时也能实现盐类的资源化、产品化。
本发明在氧化单元，可利用在无氧热解单元产生的裂解气，在氧化单元，裂解气自身可作为燃料，与纯氧发生氧化反应，，可减少外部燃料需求，从而减少系统运行成本。
附图说明
下面参照附图来进一步说明本发明的各个技术特征和它们之间的关系。附图为示例性的，一些技术特征并不以实际比例示出，并且一些附图中可能省略了本发明所属技术领域中惯用的且对于理解和实现本发明并非必不可少的技术特征，或是额外示出了对于理解和实现本发明并非必不可少的技术特征，也就是说，附图所示的各个技术特征的组合并不用于限制本发明。另外，在本发明全文中，相同的附图标记所指代的内容也是相同的。具体的附图说明如下：
图1是高浓有机含盐废液的资源化处理示意图；
图2是高浓有机含盐废液资源化处理系统工艺流程图。
具体实施方式
下面，对本发明的具体实施方式进行详细的说明。
“高浓有机含盐废液”可以为在化工生产过程中所产生的蒸发母液，浓缩母液、有机废液等，这类废液具有有机物浓度高，含盐量高，处理难度大等特性。
本发明提供的高浓有机含盐废液资源化处理系统包括高通量直接热解系统，盐水除杂系统以及精制分盐系统。如图1所示，其中，高通量直接热解系统的固体排放出口与盐水除杂系统的入口相连，盐水除杂系统的出口与所述的精制分盐系统的入口相连。
具体地，如图2所示，高通量直接热解系统包括进料单元、无氧热解单元、氧化单元、尾气处理单元和出料单元；盐水除杂系统包括溶解单元和过滤单元。其中，
进料单元的出口与无氧热解单元的进口相连，通过进料单元高浓有机含盐废液被送至无氧热解单元。
无氧热解单元的气体出口与氧化单元的气体进口相连，将在无氧热解单元产生的气体(裂解气)送至氧化单元。
氧化单元的气体出口分别与无氧热解单元的进口和尾气处理单元的进口相连，将在氧化单元产生的气体，一部分进入无氧热解单元参与裂解反应，另一部分进入尾气处理单元处理后达标排放。
无氧热解单元的固体排放口与出料单元的入口相连，将在无氧热解单元产生的固体物料送至出料单元。
出料单元的出口与盐水除杂系统的溶解单元的入口相连，将固体物料送至盐水除杂系统中的溶解单元。
溶解单元的出口与过滤单元的进口相连，将在溶解单元产生的盐溶液送至过滤单元得到除杂后的盐溶液。
过滤单元的出口与精制分盐系统相连，将在过滤单元产生的盐溶液送至精制分盐系统分离提纯得到盐产品。
下面对各个单元作具体的说明：
进料单元
通过进料单元，将高浓有机含盐废液送至无氧热解单元。具体地，将高浓有机含盐废液，利用泵送入无氧热解单元。
无氧热解单元
在无氧的条件下，高浓有机含盐废液与氧化单元产生的高温烟气(裂解气和纯氧发生氧化反应，产生的高温烟气)快速发生裂解反应，反应时间2-3s，反应温度为1100-1300℃，优选为1200℃左右，生成炭、盐混合物以及裂解气。裂解反应后，为了避免熔融板结的发生，当炭盐混合物以及裂解气到达出料口时，温度已通过高效热交换被降为500-600℃，同时，热交换的热量可以作为氧化单元的热源。接着将生成的炭、盐混合物沉降并导入出料单元，产生的裂解气进入氧化单元。
氧化单元
将无氧热解单元产生的裂解气，导入氧化单元，裂解气和纯氧发生氧化反应。具体地，裂解气经过过滤，进入纯氧热氧化器。纯氧热氧化器运行温度超过1200℃，优选为1200℃-1300℃，反应时间2-3s。裂解气自身作为燃料源，在氧化单元内进行高温氧化，使得有机质被彻底氧化分解。产生的高温烟气一部分导入无氧裂解单元，与进料物料继续发生裂解反应，形成一个循环回路，系统内裂解气的循环最大限度地降低了外部燃料需求，减少了运行费用。另一部分高温烟气进入尾气处理单元。
尾气处理单元
将氧化单元产生的多余高温烟气导入尾气处理单元进行处理。尾气处理单元包括二次氧化室、脱硝系统(例如SNCR)、急冷碱洗罐、湿式除尘、活性炭吸附、引风机、烟囱等系统组成。多余的高温烟气进入二次氧化室内，温度控制在1100℃-1200℃，干烟气氧含量>6％，热解蒸汽在二次氧化室内至少氧化2秒，优选为2-3s，平均去除率99.99％，再经脱硝、急冷、除尘等系列处理，尾气达标排放，对环境有污染气体的排放浓度和速率低于《危险废物高温氧化污染控制标准》(GB18484-2020)限值。
出料单元
出料单元的出口与盐水除杂系统的溶解单元的入口相连，将固体物料送至盐水除杂系统中的溶解单元。
溶解单元
将无氧热解单元中产生的炭盐混合物经由出料单元导入到盐水除杂系统的溶解单元，将炭盐混合物加水搅拌溶解。具体地，炭盐混合物经冷却到50℃左右后，落入带搅拌装置的化盐槽内，加入水溶解。产生的饱和盐溶液进入到过滤单元。
过滤单元
将溶解单元产生的饱和盐溶液导入到过滤单元，先通过筛滤过滤掉饱和盐溶液中的炭粒，溶液再经过除镁除磷池、除钙池去除溶液中存在的钙镁离子等，最后进行微滤膜处理，除杂后的盐溶液进入精制分盐系统。具体地，从化盐槽溢流出来的饱和盐溶液泵入卤水箱，然后再送至除镁除磷池内，投加NaOH和Ca(OH)2。其中NaOH与盐水中Mg2+、Fe2+、Fe3+、Cu2+等金属离子反应，生成氢氧化物沉淀，Ca(OH)2与盐水中的PO4 3-反应生成Ca3(PO4)2沉淀。
反应后溶液如仍含有一定量的Ca2+，为了将Ca2+除净，在除钙池内投加过量Na2CO3，Na2CO3与盐水中的Ca2+反应，生成CaCO3沉淀。反应后溶液进入水力旋流器去除未溶解的盐粒后进入微滤膜系统，滤液进入精制分盐系统。微滤膜系统反洗污泥通过隔膜泵泵送至板框压滤机，废炭渣委外处理，滤出液返回化盐槽。
精制分盐系统
将过滤单元除杂后的盐溶液导入到精制分盐系统，按盐组分分类，对于单一盐分，采用蒸发干燥的工艺，使得产生的单一盐达到国家或行业标准；对于多组分的混合盐，采用调控结晶分盐技术，根据盐在水中溶解度不同进行分离纯化，使得产生的盐达到国家或行业标准，实现产品化、资源化。具体地，混合盐水溶液利用物理化学方法，从而将不同的盐类分离纯化，根据混合盐的种类具体情况具体分析。
下面以混盐氯化钠-硫酸钠混盐处理、单盐硫酸钠盐处理为例，进行说明。
氯化钠-硫酸钠混盐处理工艺
以高浓有机含盐废液经高通量直接热解系统、盐水除杂系统处理后得到的氯化钠-硫酸钠混盐溶液为原料，通过“冷冻制硝-蒸发制盐”的主要工艺路径，将混和盐水中氯化钠与硫酸钠进行有效分离，分别制备出芒硝(十水硫酸钠)和氯化钠盐水，芒硝可作为原料进入硫酸钠蒸发进料罐，通过“蒸发制硝”，制备出工业级元明粉(无水硫酸钠)产品。氯化钠盐水则进入蒸发结晶干燥系统，得到干燥氯化钠成品。
硫酸钠盐处理工艺
高浓有机含盐废液经高通量直接热解系统、盐水除杂系统处理后得到的硫酸钠盐水导入硫酸钠蒸发进料罐，通过“蒸发制硝”的主要工艺路径，通过MVR蒸发结晶装置将盐水中的硫酸钠进行结晶分离提取，制备出工业级元明粉(无水硫酸钠)产品。
本发明提供一种高浓有机含盐废液的资源化处理方法，该方法依托于上述的资源化处理系统，包括以下步骤：
a.将高浓有机含盐废液利用泵输送至高通量直接热解系统，高通量直接热解系统包括进料单元，无氧热解单元，氧化单元，尾气处理单元，出料单元，进行如下步骤：
1)通过进料单元，将高浓有机含盐废液送至无氧热解单元，在无氧的条件下，高浓有机含盐废液与氧化单元产生的高温烟气快速发生裂解反应，反应时间2-3s，反应温度在1200℃左右，生成炭、盐混合物以及裂解气，将生成的炭、盐混合物导入出料单元，产生的裂解气进入氧化单元；
2)将步骤1)中产生的裂解气，导入氧化单元，裂解气和纯氧发生氧化反应，产生的高温烟气一部分导入无氧裂解单元，与进料物料继续发生裂解反应，形成一个循环回路。另一部分进入尾气处理单元。
3)将步骤2)中产生的另一部分高温烟气导入尾气处理单元进行处理。该气体先进入二次氧化室纯氧氧化，温度控制在1100℃-1200℃，氧化时间大于2s，处理后的烟气再经过SNCR脱硝、急冷碱洗、除尘等步骤，使得烟气达标排放。
b.将步骤1)中产生的固体炭盐混合物通过出料单元导入盐水除杂系统进行处理。盐水除杂系统包括溶解单元，过滤单元，进行如下步骤：
4)将步骤1)中产生的炭盐混合物导入到盐水除杂系统的溶解单元，将炭盐混合物加水搅拌溶解，产生的饱和盐溶液进入到过滤单元。
5)将步骤4)产生的饱和盐溶液导入到过滤单元，先通过筛滤过滤掉饱和盐溶液中的炭粒，溶液再经过除镁除磷池、除钙池去除溶液中存在的钙镁离子等，最后进行微滤膜处理，除杂后的盐溶液进入精制分盐系统。
c.将步骤5)中的除杂后的盐溶液导入到精制分盐系统，按盐组分分类，对于单一盐分，采用蒸发干燥的工艺，使得产生的单一盐达到国家或行业标准；对于多组分的混合盐，采用调控结晶分盐技术，根据盐在水中溶解度不同进行分离纯化，使得产生的盐达到国家或行业标准，实现产品化、资源化。
下面结合具体实施例对本发明进行详细的说明。
以某化工厂高浓有机含盐废液为例，其原废液COD为318720mg/L，氨氮为4245mg/L，总氮为8239mg/L，盐成分主要以氯化钠为主。
采用上述处理系统，按照以下步骤对高浓有机含盐废液进行处理：
a.将高浓有机含盐废液利用泵输送至高通量直接热解系统，高通量直接热解系统包括进料单元，无氧热解单元，氧化单元，尾气处理单元，出料单元，进行如下步骤：
1)通过进料单元，将高浓有机含盐废液送至无氧热解单元，在无氧的条件下，高浓有机含盐废液与氧化单元产生的高温烟气快速发生裂解反应，反应时间2-3s，反应温度在1200℃左右，生成炭、盐混合物以及裂解气，将生成的炭、盐混合物导入出料单元，产生的裂解气进入氧化单元。
2)将步骤1)中产生的裂解气，导入氧化单元，裂解气和纯氧发生氧化反应，产生的高温烟气一部分导入无氧裂解单元，与进料物料继续发生裂解反应，形成一个循环回路。另一部分进入尾气处理单元。
3)将步骤2)中产生的另一部分高温烟气导入尾气处理单元进行处理。该气体先进入二次氧化室纯氧氧化，温度控制在1100℃-1200℃，氧化时间大于2s，处理后的烟气再经过SNCR脱硝、急冷碱洗、除尘等步骤，使得烟气达标排放。
b.将步骤1)中产生的固体炭盐混合物通过出料单元导入盐水除杂系统进行处理。盐水除杂系统包括溶解单元，过滤单元，进行如下步骤：
4)将步骤1)中产生的炭盐混合物导入到盐水除杂系统的溶解单元，将炭盐混合物加水搅拌溶解，产生的饱和盐溶液进入到过滤单元。
5)将步骤4)产生的饱和盐溶液导入到过滤单元，先通过筛滤过滤掉饱和盐溶液中的炭粒，溶液再经过除镁除磷池、除钙池去除溶液中存在的钙镁离子等，最后进行微滤膜处理，除杂后的盐溶液进入精制分盐系统。
c.将步骤5)中的除杂后的盐溶液导入到精制分盐系统，该盐溶液的主要成分为氯化钠，氯化钠溶液经过蒸发结晶干燥系统，得到干燥氯化钠成品。
经过上述系统和方法处理后，废液中的COD的去除率高达99.9％，测得过滤后的盐溶液中COD为15mg/L，氨氮1.0mg/L，总氮2.89mg/L，蒸发干燥之后得到的氯化钠能够达到GB/T5462-2015《工业盐》中精制工业盐-工业干盐一级品标准，可实现资源化，产品化。同时，此方法工艺处理效果稳定，系统运行成本低，处理一吨废液的成本可控制在600-700元。
注意，上述仅为本发明的较佳实施例及所运用的技术原理。本领域技术人员会理解，本发明不限于这里该的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明，但是本发明不仅仅限于以上实施例，在不脱离本发明的技术构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，均属于本发明的保护范畴。

Claims (10)

1.一种高浓有机含盐废液资源化处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)在无氧条件下，高浓有机含盐废液与高温烟气接触发生裂解反应，得到炭盐混合物以及裂解气；
(b)将(a)中的裂解气与纯氧发生氧化反应，得到高温烟气，部分高温烟气返回(a)中与高浓有机含盐废液发生裂解反应；
(c)将(b)中剩下的高温烟气进行尾气处理；
(d)将(a)中炭盐混合物加水溶解，依次经除炭粒、投加NaOH和Ca(OH)2、除钙和膜过滤处理，得到除杂后的盐溶液；
(e)将(d)中得到的盐溶液按盐组分分类回收，纯化得到单一盐产品。
2.根据权利要求1所述的资源化处理方法，其特征在于，(a)中裂解反应的反应时间为2-3s，裂解反应的温度为1100-1300℃；
3.根据权利要求2所述的资源化处理方法，其特征在于，(a)中裂解反应后炭盐混合物以及裂解气通过热交换降温至500-600℃。
4.根据权利要求3所述的资源化处理方法，其特征在于，(a)中热交换的热量可作为(b)中氧化反应的热源。
5.根据权利要求1所述的资源化处理方法，其特征在于，(b)中纯氧氧化反应的温度为1200℃-1300℃，反应时间2-3s。
6.根据权利要求1所述的资源化处理方法，其特征在于，(c)中尾气处理包括：高温烟气依次经纯氧氧化、脱硝、急冷碱洗和除尘后，排放；脱硝优选为SNCR脱硝。
7.根据权利要求6所述的资源化处理方法，其特征在于，(c)中尾气处理纯氧氧化的温度至少为1100-1200℃，干烟气氧含量>6％，纯氧氧化的时间为2-3s。
8.根据权利要求1所述的资源化处理方法，其特征在于，(d)中炭盐混合物的温度为40-60℃；
优选地，通过投加NaOH和Ca(OH)2去除盐水中的Mg2+、Fe2+、Fe3+、Cu2+中的至少一种；
优选地，通过投加Na2CO3进一步除Ca2+；
优选地，通过微滤膜过滤，得到除杂后的盐溶液，进行(e)中分类回收。
9.一种高浓有机含盐废液资源化处理系统，其特征在于，所述处理系统包括高通量直接热解系统，盐水除杂系统以及精制分盐系统，所述高通量直接热解系统的固体排放出口与所述盐水除杂系统的入口相连，所述盐水除杂系统的出口与所述的精制分盐系统的入口相连。
10.根据权利要求9所述的处理系统，其特征在于，所述高通量直接热解系统包括进料单元、无氧热解单元、氧化单元、尾气处理单元和出料单元；所述盐水除杂系统包括溶解单元和过滤单元；其中，
进料单元的出口与无氧热解单元的进口相连，将高浓有机含盐废液送至无氧热解单元；
无氧热解单元的气体出口与氧化单元的气体进口相连，将在无氧热解单元产生的气体送至氧化单元；
氧化单元的气体出口分别与无氧热解单元的进口和尾气处理单元的进口相连，将在氧化单元产生的气体，一部分进入无氧热解单元，一部分进入尾气处理单元；
无氧热解单元的固体排放口与出料单元的入口相连，将在无氧热解单元产生的固体物料送至出料单元；
出料单元的出口与盐水除杂系统的溶解单元的入口相连，将固体物料送至盐水除杂系统中的溶解单元；
溶解单元的出口与过滤单元的进口相连，将在溶解单元产生的盐溶液送至过滤单元；
过滤单元的出口与精制分盐系统相连，将在过滤单元产生的盐溶液送至精制分盐系统。
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