CN116380138B - 一种金刚石nv色心传感探头的制备方法及制备系统 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种金刚石NV色心传感探头的制备方法及制备系统，通过调整金刚石的位置，并探测金刚石的ODMR曲线，判断是否是特征曲线，在判断为特征曲线时，将当前的金刚石位置作为接合位置进行接合，由此能够获得金刚石的一个NV轴向与磁场方向平行的探头，所制备的探头能够快捷、准确的识别出探头的NV轴向与磁场方向之间的关系，解决了现有技术中的NV色心探头的NV轴向带有随机性，无法快速明确的问题。在制备过程中，将磁场方向垂直于待接合面，能够获取以待接合面为参考的NV轴向的确定方式，能够更加快捷的确定NV轴向，更利于探头制备的产业化。

Description

一种金刚石NV色心传感探头的制备方法及制备系统

技术领域

本发明涉及量子传感领域，特别是涉及一种金刚石NV色心传感探头的制备方法及制备系统。

背景技术

金刚石NV色心在量子精密测量领域应用广泛，可以用于测量磁场、电场、温度、应力、pH值等各种物理量。光纤作为光波导介质，具有光传输性能好、光损耗少、光路可灵活调整的优点，将光纤与金刚石NV色心相接合制备而成的传感器具有高集成化、高稳定性的优势，被广泛应用于精密测量、医疗器械、建筑勘测等领域。同样的，在例如宽场测量中，也常将金刚石NV色心接合在承载台上，以方便对金刚石的固定。

现有的金刚石NV色心与光纤或承载台的接合技术主要是通过手工随机粘接，例如与光纤接合时，使用固化胶将金刚石粘接在光纤头的端面上。存在的问题在于随机接合后的传感器在使用过程中，无法简单快捷的确定金刚石NV色心的轴向与磁场方向之间的关系，进而可能导致所测量的磁场-荧光响应曲线与NV色心轴向的磁场分量不一致，并且在多次使用过程中难以保证NV色心轴向的一致性。由于NV结构是由金刚石样品内部的一对相邻碳原子被氮原子和空穴取代形成的，金刚石中的碳原子晶胞结构有四种不同方向的共价键，因此系综金刚石中的NV色心点缺陷也有四种不同的主轴方向，无法通过肉眼观察来确定其NV轴向。现有的金刚石NV色心探头多采用手工粘接，由于粘接的随机性，所获得的探头的NV轴向也是随机不确定的，在探头使用时，需要进行标定，存在操作复杂、重复使用一致性差的问题。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种金刚石NV色心传感探头的制备方法及制备系统，用于解决现有技术中的金刚石NV色心探头的制备方法带有随机性，所制备的探头无法快速明确NV色心轴向与磁场方向之间的关系的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种金刚石NV色心传感探头的制备方法，包括：

S1，将含有NV色心的金刚石置于待接合面的上方，并获取金刚石的初始位置；

S2，向金刚石照射激光、辐射微波以及施加磁场，并扫描微波频率，探测金刚石所产生的荧光，绘制ODMR曲线；

S3，判断所绘制的ODMR曲线是否是特征曲线，所述特征曲线是指金刚石的一个NV轴向与磁场方向平行时所绘制的ODMR曲线；若不是特征曲线，则执行步骤S4，若是特征曲线，则将当前金刚石位置作为接合位置，并执行步骤S5；

S4，转动调节金刚石至不同的位置，并重复步骤S2；

S5，在保持金刚石NV轴向与磁场方向之间的夹角关系不变的同时，将金刚石接合至待接合面上；

S6，对接合后的金刚石重复步骤S2，并判断所绘制的ODMR曲线是否是特征曲线；若不是特征曲线，则将金刚石从接合面分离出，将金刚石调节至步骤S3中所确定的接合位置，并重复步骤S5；若是特征曲线，则完成探头的制备。

进一步地，所述步骤S2中所施加的磁场方向为垂直于所述待接合面。

进一步地，所述步骤S4中转动调节金刚石至不同的位置，具体为以金刚石的几何中心为原点建立球坐标系，金刚石绕原点沿方位角θ和极角φ的方向进行转动，每转动θ方向的一个步进，遍历φ方向的转动角度。

进一步地，所述步骤S5中的接合方式为通过胶合方式将金刚石粘接在待接合面上。

进一步地，所述接合面为光纤的端面或探针的端面或承载台的台面。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明还提供一种金刚石NV色心传感探头的制备系统，所述系统包括：夹持机构、金刚石调节装置、点胶机构、光学检测装置以及连接于所述金刚石调节装置、点胶机构、光学检测装置的控制处理器；

夹持机构，用于夹持待接合面所在的载体，并露出待接合面；

金刚石调节装置，用于吸附含有NV色心的金刚石，并在控制处理器的控制下调节所述金刚石的位置；

点胶机构，用于在确定好接合位置后向所述待接合面点胶，以将金刚石通过胶合方式接合在待接合面上；

所述光学检测装置用于在控制处理器的控制下，向所述金刚石照射激光、施加磁场，并扫描微波频率，探测金刚石产生的荧光，以及将所扫描的微波频率以及探测的荧光信息发送给控制处理器；

所述控制处理器用于根据所扫描的微波频率以及探测的荧光信息绘制ODMR曲线，并判断是否是特征曲线；在判断为特征曲线时，将当前金刚石位置作为接合位置，在判断为不是特征曲线时，向金刚石调节装置发送金刚石位置调节信号，并在调节完成后向所述光学检测装置发送激光发射、磁场施加以及微波扫描控制信号。

进一步地，所述金刚石调节装置包括真空吸具、真空泵、调节机构，所述真空吸具连接于所述真空泵以及调节机构，真空吸具的吸附端用于吸附金刚石，调节机构用于通过控制真空吸具来调节金刚石的位置。

进一步地，所述点胶机构包括点胶机、固胶灯，所述点胶机用于在确定好接合位置后将其点胶端对向待接合面并点胶，所述固胶灯用于照射固化胶合处的胶。

进一步地，所述光学检测装置包括激光发生器、微波组件、磁场组件、光电探测器、双色片、滤波片，所述激光发生器发射的激光经双色片反射后照射到金刚石上，并在磁场组件所施加的磁场作用以及微波组件所辐射的微波作用下，金刚石产生荧光，所述荧光透过双色片后经滤波片过滤，再被光电探测器接收。

进一步地，还包括显微相机，位于待接合面的一侧，用于观察金刚石以及待接合面的位置。

如上所述，本发明的一种金刚石NV色心传感探头的制备方法及制备系统，具有以下有益效果：

1、通过调整金刚石的位置，并探测金刚石的ODMR曲线，判断是否是特征曲线，在判断为特征曲线时，将当前的金刚石位置作为接合位置进行接合，由此能够获得金刚石的一个NV轴向与磁场方向平行的探头，采用本申请的制备方法所制备的探头能够快捷、准确的识别出探头的NV轴向与所施加磁场方向之间的关系，方便探头在应用中对磁场方向与NV轴向之间关系的调整，解决了现有技术中的NV色心探头的NV轴向带有随机性，无法快速明确的问题；

2、在制备过程中，将磁场方向垂直于待接合面，当所获得的探头的一个NV轴向与磁场方向平行时，此NV轴向垂直于待接合面，由此，能够获取以待接合面为参考的NV轴向的确定方式，能够更加快捷的确定NV轴向，更利于探头制备的产业化。

附图说明

图1显示为本发明的金刚石NV色心传感探头的制备方法流程示意图；

图2显示为本发明的ODMR特征曲线示意图；

图3显示为本发明的一实施例中的金刚石NV色心传感探头的制备系统结构示意图；

图4显示为本发明的另一实施例中的金刚石NV色心传感探头的制备系统结构示意图。

元件标号说明：1—夹具；2—光纤；3—真空吸具；4—真空泵；5—调节机构；6—金刚石；7—控制处理器；8—激光发生器；9—光电探测器；10—双色片；11—滤波片；12—光纤耦合器；13—微波天线；14—亥姆霍兹线圈；15—点胶机；16—显微相机；17—载玻片。

具体实施方式

以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。

需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图示中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。

如图1所示，本发明提供一种金刚石NV色心传感探头的制备方法，包括如下步骤：

S1，将含有NV色心的金刚石置于待接合面的上方，并获取金刚石的初始位置；

S2，向金刚石照射激光、辐射微波以及施加磁场，并扫描微波频率，探测金刚石所产生的荧光，绘制ODMR曲线；

S3，判断所绘制的ODMR曲线是否是特征曲线，所述特征曲线是指金刚石的一个NV轴向与磁场方向平行时所绘制的ODMR曲线；若不是特征曲线，则执行步骤S4，若是特征曲线，则将当前金刚石位置作为接合位置，并执行步骤S5；

S4，转动调节金刚石的位置，并重复步骤S2；

S5，在保持金刚石NV轴向与磁场方向之间的夹角关系不变的同时，将金刚石接合至待接合面上；

S6，对接合后的金刚石重复步骤S2，并判断所绘制的ODMR曲线是否是特征曲线；若不是特征曲线，则将金刚石从接合面分离出，将金刚石调节至步骤S3中所确定的接合位置，并重复步骤S5；若是特征曲线，则完成探头的制备。

本发明通过将金刚石的一个NV轴向调整至与所施加的磁场的方向平行，来制备NV轴向与磁场具有明确关系的探头，当金刚石的一个NV轴向与所施加的磁场平行时，在微波以及磁场的作用下，该NV轴向所对应的两个共振峰发生劈裂，位于两侧，其他三个NV轴向所对应的六个共振峰由于重合而形成另外两个峰，形成如图2所示的ODMR谱（光探测磁共振），由此特征曲线作为判断NV轴向的依据，并在满足其中一个NV轴向与磁场方向平行的条件下，将金刚石接合在待接合面上，最终制备出NV轴向与磁场方向有明确关系的探头，在探头的使用过程中，省去了标定的复杂操作，且由金刚石的表面晶相，即可进一步获取金刚石的NV轴向，通过调整磁场与原磁场的夹角，即可获取与该NV轴向呈不同夹角关系的磁场方向。

对于ODMR特征曲线，通过对比曲线的峰的数量、峰间距、中间两个峰的峰值大于两侧的两个峰（为负值时，取绝对值）来判断。

如图3所示，示例性展示以光纤端面作为待接合面进行金刚石接合的方法，且采用如图3所示的制备系统完成金刚石的接合。制备系统包括夹持机构、金刚石调节装置、点胶机构、光学检测装置，其中，夹持机构包括一夹具1，来夹持光纤2的一端，并露出光纤的端面，作为待接合面，夹具1的中部开有凹槽，用于夹持光纤。金刚石调节装置包括真空吸具3、真空泵4、调节机构5，真空吸具3的吸附端吸附金刚石6，吸附端为微米级针吸结构，金刚石6位于光纤端面的上方，距离光纤端面0.1-1mm的距离，本实施例中的金刚石采用长方体结构。调节机构5与真空吸具3相连接，操控真空吸具3的位移以及转动角度，调节机构5选用六维电动调节机构，能够实现位移移动以及以空间一点为圆心的转动，精度可达0.01度。

采用调节机构5对金刚石进行位置调节时，所采用的调节方法为：以金刚石的几何中心为原点建立球坐标系，金刚石绕原点沿方位角θ和极角φ的方向进行转动，每转动θ方向的一个步进，遍历φ方向的转动角度，θ、φ方向的转动范围分别为0-360度、0-180度，优选的，对于系综金刚石NV色心，θ、φ方向的转动范围分别为0-90度、0-45度。转动方式为：先进行粗转动，例如设置每个方向的转动步进为1度，在获取峰的个数、峰间距以及峰形形状整体符合特征曲线时，再在此位置处进行细转动，例如设置每个方向的转动步进为0.01度，每个方向的转动范围为±1度，再获取峰形最符合特征曲线的ODMR曲线所对应的金刚石位置。

对于金刚石位置的记录，可以通过记录金刚石上的一参考面或参考线或参考点在球坐标系中的位置，亦可通过记录调节过程的调节路径。金刚石沿激光方向在待接合面上的投影在待接合面的边界范围内，以降低金刚石旋转位置改变致使光路条件改变带来的误差。优选的，金刚石的几何中心在待接合面上的投影与待接合面的几何中心重合。

采用控制处理器7对第一调节机构5进行驱动控制，每转动金刚石至一个位置，控制处理器7向光学检测装置发送控制信号，光学检测装置包括激光发生器8、微波组件、磁场组件、光电探测器9、双色片10、滤波片11，在控制处理器7的控制下，激光发生器8发射的532nm激光经双色片10反射后由光纤耦合器12传输入光纤2中，照射到位于其待接合面上方的金刚石6上，微波组件以及磁场组件分别向金刚石6辐射微波和施加磁场，并扫描微波频率，产生的荧光经待接合面传入光纤2中，由光纤耦合器12传出，经双色片10透射后经滤波片11过滤，再由光电探测器9接收，扫描的微波频率以及探测的荧光信号传输给控制处理器7，由控制处理器7绘制ODMR曲线，并与所设定的特征曲线进行比较，判断是否为特征曲线，若符合特征曲线的特征，则判断为特征曲线。其中微波组件包括微波天线13、微波源，微波天线13位于金刚石6的外围，用于向其辐射微波，图3中的微波天线13选用共面波导天线，套设在待接合面的外围；磁场组件包括亥姆霍兹线圈14、电流源。针对每个金刚石位置，在扫描ODMR曲线时，所发射的激光以及磁场方向以及强度保持恒定，如图3所示，亥姆霍兹线圈14向金刚石6施加方向垂直于待接合面的磁场，当金刚石的一个NV轴向与磁场方向平行时，此NV轴向也垂直于待接合面，由此，能够获取以待接合面为参考的NV轴向的确定方式，能够更加快捷的确定NV轴向，更利于探头制备的产业化。

点胶机构包括点胶机15、固胶灯，操控点胶机15的点胶端对向光纤端面，并向光纤端面点胶，所采用的胶为光学胶，再通过控制处理器7控制调节机构5调整金刚石在上下方向上的距离与待接合面接合，或在金刚石距离待接合面较近时，无需调整金刚石在上下方向上的距离直接接合在点胶处，开启固胶灯照射固化胶合处的胶。若判断不是特征曲线，则向金刚石调节装置发送金刚石位置调节信号，并在调节完成后向光学检测装置发送激光发射、磁场施加以及微波扫描控制信号。

在一实施例中，夹持机构、点胶机构还分别包括与其相连接的调节机构，用于对其进行操控。

如图3所示，还包括显微相机16，图3中设置两个显微相机，分别位于待接合面的上方和侧方。通过调节显微相机的焦距与放大倍数，可清晰观察到金刚石以及待接合面的位置，并可在金刚石以及点胶机构的调节过程中辅助观察。显微相机16的个数以及位置可根据观察的需要设置，在一实施例中，设置多维调节机构与其相连接，予以自动化控制调节其位置。

对于接合后的探头，由控制处理器7再次向光学检测装置发送控制信号，向金刚石发射激光、辐射微波以及施加磁场，并扫描微波频率，探测产生的荧光，绘制ODMR曲线，再次判断所绘制的ODMR曲线是否是特征曲线，若是，则表明接合后的金刚石的一个NV轴向与磁场方向平行，探头制备完成；若不是，则将金刚石从接合面分离出，并通过调节机构5再次将金刚石调节至已确定的接合位置进行接合操作。

待接合面还可以是探针的端面或承载台的台面，均可通过上述系统完成探头的制备，不同的是，在将金刚石接合至承载台的台面上时，激光从金刚石的上方照射。如图4所示的以载玻片17的台面为例进行接合的实施例中，载玻片17被夹持在夹具1的凹槽中，露出上表面用于接合金刚石，激光照射在金刚石的上方，其光路图如图4所示，这里不再赘述，本实施例中所施加的磁场方向为平行于待接合面，所获得的探头在确定NV轴向时，以施加的磁场方向为参考。亦可优选地设置为垂直于待接合面，所获得的探头在确定NV轴向时，因其一NV轴向与磁场方向平行，便可以以垂直于待接合面为参考，此种方式更为方便快捷。

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (8)

1.一种金刚石NV色心传感探头的制备方法，其特征在于，所述方法包括：

S1，将含有NV色心的金刚石置于待接合面的上方，并获取金刚石的初始位置；

S2，向金刚石照射激光、辐射微波以及施加磁场，并扫描微波频率，探测金刚石所产生的荧光，绘制ODMR曲线；所施加的磁场方向为垂直于所述待接合面；

S3，判断所绘制的ODMR曲线是否是特征曲线，所述特征曲线是指金刚石的一个NV轴向与磁场方向平行时所绘制的ODMR曲线，所述特征曲线中出现四个峰，中间两个峰的峰值的绝对值大于两侧的两个峰的峰值的绝对值；若不是特征曲线，则执行步骤S4，若是特征曲线，则将当前金刚石位置作为接合位置，并执行步骤S5；

S4，转动调节金刚石至不同的位置，并重复步骤S2；转动调节金刚石至不同的位置，具体为以金刚石的几何中心为原点建立球坐标系，金刚石绕原点沿方位角θ和极角φ的方向进行转动，每转动θ方向的一个步进，遍历φ方向的转动角度；

S5，在保持金刚石NV轴向与磁场方向之间的夹角关系不变的同时，将金刚石接合至待接合面上；

S6，对接合后的金刚石重复步骤S2，并判断所绘制的ODMR曲线是否是特征曲线；若不是特征曲线，则将金刚石从接合面分离出，将金刚石调节至步骤S3中所确定的接合位置，并重复步骤S5；若是特征曲线，则完成探头的制备。

2.根据权利要求1所述的金刚石NV色心传感探头的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中的接合方式为通过胶合方式将金刚石粘接在待接合面上。

3.根据权利要求1所述的金刚石NV色心传感探头的制备方法，其特征在于：所述接合面为光纤的端面或探针的端面或承载台的台面。

4.一种金刚石NV色心传感探头的制备系统，其特征在于，所述系统包括：夹持机构、金刚石调节装置、点胶机构、光学检测装置以及连接于所述金刚石调节装置、点胶机构、光学检测装置的控制处理器；

夹持机构，用于夹持待接合面所在的载体，并露出待接合面；

金刚石调节装置，用于吸附含有NV色心的金刚石，并在控制处理器的控制下调节所述金刚石的位置；

点胶机构，用于在确定好接合位置后向所述待接合面点胶，以将金刚石通过胶合方式接合在待接合面上；

所述光学检测装置用于在控制处理器的控制下，向所述金刚石照射激光、施加磁场，并扫描微波频率，探测金刚石产生的荧光，以及将所扫描的微波频率以及探测的荧光信息发送给控制处理器；所施加的磁场方向为垂直于所述待接合面；

所述控制处理器用于根据所扫描的微波频率以及探测的荧光信息绘制ODMR曲线，并判断是否是特征曲线，所述特征曲线是指金刚石的一个NV轴向与磁场方向平行时所绘制的ODMR曲线，所述特征曲线中出现四个峰，中间两个峰的峰值的绝对值大于两侧的两个峰的峰值的绝对值；在判断为特征曲线时，将当前金刚石位置作为接合位置，在判断为不是特征曲线时，向金刚石调节装置发送金刚石位置调节信号，将金刚石调节至不同位置，并在调节完成后向所述光学检测装置发送激光发射、磁场施加以及微波扫描控制信号；调节金刚石至不同的位置的方法为以金刚石的几何中心为原点建立球坐标系，金刚石绕原点沿方位角θ和极角φ的方向进行转动，每转动θ方向的一个步进，遍历φ方向的转动角度。

5.根据权利要求4所述的金刚石NV色心传感探头的制备系统，其特征在于：所述金刚石调节装置包括真空吸具、真空泵、调节机构，所述真空吸具连接于所述真空泵以及调节机构，真空吸具的吸附端用于吸附金刚石，调节机构用于通过控制真空吸具来调节金刚石的位置。

6.根据权利要求4所述的金刚石NV色心传感探头的制备系统，其特征在于：所述点胶机构包括点胶机、固胶灯，所述点胶机用于在确定好接合位置后将其点胶端对向待接合面并点胶，所述固胶灯用于照射固化胶合处的胶。

7.根据权利要求4所述的金刚石NV色心传感探头的制备系统，其特征在于：所述光学检测装置包括激光发生器、微波组件、磁场组件、光电探测器、双色片、滤波片，所述激光发生器发射的激光经双色片反射后照射到金刚石上，并在磁场组件所施加的磁场作用以及微波组件所辐射的微波作用下，金刚石产生荧光，所述荧光透过双色片后经滤波片过滤，再被光电探测器接收。

8.根据权利要求4所述的金刚石NV色心传感探头的制备系统，其特征在于：还包括显微相机，位于待接合面的一侧，用于观察金刚石以及待接合面的位置。