CN116377763A - 一种高强度的快速定量滤纸及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及滤纸领域，针对快速定量滤纸易破的问题，提供一种高强度的快速定量滤纸及其制备方法，滤纸包括流进面层和流出面层，所述流出面层为包覆有酪氨酸‑苹果酸共聚层的纸浆层，可以提高流出面层的强度和过滤速度。滤纸的制备方法包括如下步骤：1）制备流出面层的纸浆层；2）在纸浆层表面包覆酪氨酸‑苹果酸共聚层；3）将步骤2）所得纸浆层表面包覆酪氨酸‑苹果酸共聚层放入手抄片器中，将流进面层的浆料覆盖在其表面，再加水搅拌，真空脱水成形；4）加热固化处理得到所述快速定量滤纸。
Description
技术领域
本发明涉及滤纸领域，尤其是涉及一种高强度的快速定量滤纸及其制备方法。
背景技术
定量滤纸主要用于过滤后需要灰化称量分析实验，即定量化学分析中重量法分析试验和相应的分析试验，灰化后产生灰分的量不超过0.0009％。定量滤纸在制造过程中，纸浆经过盐酸和氢氟酸处理，并经过蒸馏水洗涤，将纸纤维中大部分杂质除去，所以灼烧后残留灰分很少，对分析结果几乎不产生影响，适于作精密定量分析。例如，专利CN201420208Y公开了一种定量滤纸，包括纸制的过滤层，过滤层的表面还均匀涂布着一层无灰纤维层，该无灰纤维层可由棉纤维制成。该实用新型的定量滤纸，在纸制的过滤层外表面涂布上由棉纤维制成的无灰份纤维层，这层无灰份纤维层中的灰份几乎没有；而且整张纸的制造工艺简单，成本也不高。
国内生产的定量滤纸，分快速、中速、慢速三类，快速的孔径为80～120微米、中速的孔径为30～50微米、慢速的孔径为1～3微米。可见相对而言，快速定量滤纸孔径较大，而且其纸质更疏松，比中速、慢速定量滤纸更容易破，据此需要一种理想的解决方案。
发明内容
本发明为了克服快速定量滤纸易破的问题，提供一种高强度的快速定量滤纸，所述流出面层为包覆有酪氨酸-苹果酸共聚层的纸浆层，可以提高流出面层的强度和过滤速度。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高强度的快速定量滤纸，滤纸从流进面到流出面依次包括流进面层和流出面层，所述流出面层为包覆有酪氨酸-苹果酸共聚层的纸浆层。
作为优选，所述包覆有酪氨酸-苹果酸共聚层的纸浆层的制备方法为：将苹果酸和酪氨酸按摩尔比1:(5-9)混合，加入催化剂SnCl2，在0.08-0.1MPa、100-110℃下聚合4-6h，再升温至180-200℃缩聚4-6h，得到有粘度的酪氨酸-苹果酸共聚物，趁热涂覆在所述纸浆层表面，干燥。共聚物的粘度可以达到0.19-0.38dL/g，SnCl2用量为0.1-0.5wt％。
本发明还提供所述快速定量滤纸的制备方法，包括如下步骤：
1)将流出面层的纸浆层原料用纤维疏解机进行疏解，再经过双盘磨浆机在线打磨得到纸浆浆料，浆料度为7-12°SR，将浆料置于多层流桨箱中的一层通过成形网滤水成形，得到流出面层的纸浆层；
2)在纸浆层表面包覆酪氨酸-苹果酸共聚层；
3)将步骤2)所得纸浆层表面包覆酪氨酸-苹果酸共聚层放入手抄片器中，将流进面层的浆料覆盖在其表面，再加水搅拌，真空脱水成形；
4)加热固化处理得到所述快速定量滤纸。
作为优选，流进面层的纸浆层原料选用针叶木浆和短绒棉桨，所述流出面层的纸浆层原料选用阔叶木浆和短绒棉桨，所述针叶木浆、短绒棉桨和阔叶木桨均经过盐酸和氢氟酸处理、水洗。
作为优选，步骤3)所述流进面层的浆料制备方法为：(1)将纸浆层原料用纤维疏解机进行疏解，再经过双盘磨浆机在线打磨得到纸浆浆料，浆料度为7-12°SR；(2)在浆料中加入双氧水，在紫外光照射下，加入二元酸溶液反应2-3h，二元酸质量为流出面层所用阔叶木浆和短绒棉桨干重质量的1-5％。二元酸的羧基与纸浆层原料被紫外光激发的羟基发生反应，在纸浆层表面接枝亲水羧酸。
作为优选，所述二元酸为摩尔比(2-4):1的丁二酸和庚二酸。只有合适比例的丁二酸和庚二酸搭配，依据各自不同的长度相互“交叉”得到合适的网络结构，使网络孔径大于壳聚糖孔径，才能在不降低过滤效果的情况下增强滤纸强度。经过实验，其它长度的羧酸相互搭配效果不如丁二酸和庚二酸。
作为优选，所述加热固化的温度为100-120℃、时间为5-10min。加热固化有利于流进面层和流出面层之间产生交联，提高滤纸的层间结合力和强度。
因此，本发明的有益效果为：(1)流出面层为包覆有酪氨酸-苹果酸共聚层的纸浆层，可以提高流出面层的强度和过滤速度，而且流出面层包覆后，与流进面层呈梯度结构滤纸，流进面层表面具有较大的孔隙，可降低过滤阻力，同时增加固体颗粒的储存空间，防止滤纸堵塞，提高过滤效率，而流出面层孔隙小，可保证滤纸的过滤精度，综上所述，同时提高了滤纸的强度和过滤效率；(2)流进面层进一步接枝不同长度的二元酸，在外表面形成网络结构，提高过滤精度，在内表面与流出面层的纤维间相互交织形成氢键，提高滤纸的层间结合力和强度。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案做进一步说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的，实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
总实施例
一种高强度的快速定量滤纸，滤纸从流进面到流出面依次包括流进面层和流出面层，流进面层的纸浆层原料选用针叶木浆和短绒棉桨，所述流出面层的纸浆层原料选用阔叶木浆和短绒棉桨，所述针叶木浆、短绒棉桨和阔叶木桨均经过盐酸和氢氟酸处理、水洗。
所述快速定量滤纸的制备方法为：
1)将流出面层的纸浆层原料用纤维疏解机进行疏解，再经过双盘磨浆机在线打磨得到纸浆浆料，浆料度为7-12°SR，将浆料置于多层流桨箱中的一层通过成形网滤水成形，得到流出面层的纸浆层；
2)在纸浆层表面包覆酪氨酸-苹果酸共聚层：将苹果酸和酪氨酸按摩尔比1:(5-9)混合，加入占苹果酸和酪氨酸总质量0.1-0.5wt％的催化剂SnCl2，在0.08-0.1MPa、100-110℃下聚合4-6h，再升温至180-200℃缩聚4-6h，得到粘度0.19-0.38dL/g的酪氨酸-苹果酸共聚物，趁热涂覆在所述纸浆层表面，干燥；
3)将步骤2)所得纸浆层表面包覆酪氨酸-苹果酸共聚层放入手抄片器中，将流进面层的浆料覆盖在其表面，再加水搅拌，真空脱水成形；所述流进面层的浆料制备方法为：(1)将纸浆层原料用纤维疏解机进行疏解，再经过双盘磨浆机在线打磨得到纸浆浆料，浆料度为7-12°SR；(2)在浆料中加入双氧水，在紫外光照射下产生羟基自由基，加入二元酸(优选为摩尔比(2-4):1的丁二酸和庚二酸)溶液反应2-3h，二元酸质量为流出面层所用阔叶木浆和短绒棉桨干重质量的1-5％。
4)100-120℃下加热固化处理5-10min得到所述快速定量滤纸。
实施例1
一种高强度的快速定量滤纸，滤纸从流进面到流出面依次为流进面层和流出面层，流进面层的纸浆层原料为质量比1:3的针叶木浆和短绒棉桨，流出面层的纸浆层原料为质量比1:3的阔叶木浆和短绒棉桨，所述针叶木浆、短绒棉桨和阔叶木桨均经过盐酸和氢氟酸处理、水洗。
所述快速定量滤纸的制备方法为：
1)将流出面层的纸浆层原料用纤维疏解机进行疏解，再经过双盘磨浆机在线打磨得到纸浆浆料，浆料度为7-12°SR，将浆料置于多层流桨箱中的一层通过成形网滤水成形，得到流出面层的纸浆层；
2)在纸浆层表面包覆酪氨酸-苹果酸共聚层：将苹果酸和酪氨酸按摩尔比1:7混合，加入占苹果酸和酪氨酸总质量0.3wt％的催化剂SnCl2，在0.09MPa、100℃下聚合5h，再升温至180℃缩聚5h，得到粘度0.28dL/g的酪氨酸-苹果酸共聚物，趁热涂覆在所述纸浆层表面，干燥；3)将步骤2)所得纸浆层表面包覆酪氨酸-苹果酸共聚层放入手抄片器中，将流进面层的浆料覆盖在其表面，再加水搅拌，真空脱水成形；所述流进面层的浆料制备方法为：(1)将纸浆层原料用纤维疏解机进行疏解，再经过双盘磨浆机在线打磨得到纸浆浆料，浆料度为7-12°SR；(2)在浆料中加入8wt％双氧水，在紫外光照射下产生羟基自由基(·OH氧化电位2.8V)，加入摩尔比3:1的丁二酸和庚二酸溶液反应2h，二元酸质量为流出面层所用阔叶木浆和短绒棉桨干重质量和的4％。
4)110℃下加热固化处理10min得到所述快速定量滤纸。
实施例2
与实施例1的区别在于，步骤3)所述二元酸为丁二酸。
实施例3
与实施例1的区别在于，步骤3)所述二元酸为庚二酸。
对比例1
与实施例1的区别在于，流出面层的纸浆层表面未包覆酪氨酸-苹果酸共聚层，即制备时不进行步骤2)。
对比例2
与实施例1的区别在于，所述流进面层的浆料未接枝二元酸，即制备时不进行步骤3)的(2)。
对比例3
与实施例1的区别在于，未进行加热固化处理，即制备时不进行步骤4)。
性能测试
实施例1制得的快速定量滤纸技术指标如下表所示，均满足要求。其中对比例1流出面层的纸浆层表面未包覆酪氨酸-苹果酸共聚层，流出面层的平均孔径为87μm。
为了进一步看出各因素对滤纸性能的影响，下表为实施例1-3和对比例1-3的滤纸性能测试结果。
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 滤水时间s | 29 | 26 | 28 | 36 | 30 | 29 |
| 干耐破度kPa | 453 | 449 | 450 | 432 | 440 | 447 |
| 湿耐破度mm水柱 | 251 | 245 | 247 | 230 | 235 | 243 |
从表中可以看出，①对比例1流出面层的纸浆层表面未包覆酪氨酸-苹果酸共聚层，滤水时间延长、强度下降。因为流出面层为包覆有酪氨酸-苹果酸共聚层的纸浆层，可以提高流出面层的强度和过滤速度，而且实施例1流出面层的平均孔径小于对比例1，实施例1流出面层与流进面层之间形成的压差也就更大，可提高过滤速度和精度。②对比例2流进面层的浆料未接枝二元酸，导致滤纸强度下降。因为流进面层的浆料接枝二元酸，可以在外表面形成网络结构，提高过滤精度，在内表面与流出面层的纤维间相互交织形成氢键，提高滤纸的层间结合力和强度。实施例2和3接枝二元酸酸分别单独使用丁二酸、庚二酸，效果均不如实施例1，说明只有合适比例的丁二酸和庚二酸搭配，依据各自不同的长度相互“交叉”得到合适的网络结构，在不降低过滤效果的情况下增强滤纸强度。③对比例3未进行加热固化处理，不利于流进面层和流出面层之间产生交联，滤纸的层间结合力和强度下降。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (7)
1.一种高强度的快速定量滤纸，其特征在于，滤纸从流进面到流出面依次包括流进面层和流出面层，所述流出面层为包覆有酪氨酸-苹果酸共聚层的纸浆层。
2.根据权利要求1所述的一种高强度的快速定量滤纸，其特征在于，所述包覆有酪氨酸-苹果酸共聚层的纸浆层的制备方法为：将苹果酸和酪氨酸按摩尔比1:(5-9)混合，加入催化剂SnCl2，在0.08-0.1 MPa、100-110 ℃下聚合4-6 h，再升温至180-200 ℃缩聚4-6 h，得到有粘度的酪氨酸-苹果酸共聚物，趁热涂覆在所述纸浆层表面，干燥。
3.权利要求1所述的快速定量滤纸的制备方法，其特征在于，所述快速定量滤纸的制备方法，包括如下步骤：
1）将流出面层的纸浆层原料用纤维疏解机进行疏解，再经过双盘磨浆机在线打磨得到纸浆浆料，浆料度为7-12ºSR，将浆料置于多层流桨箱中的一层通过成形网滤水成形，得到流出面层的纸浆层；
2）在纸浆层表面包覆酪氨酸-苹果酸共聚层；
3）将步骤2）所得纸浆层表面包覆酪氨酸-苹果酸共聚层放入手抄片器中，将流进面层的浆料覆盖在其表面，再加水搅拌，真空脱水成形；
4）加热固化处理得到所述快速定量滤纸。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述流进面层的纸浆层原料为针叶木浆和短绒棉桨，所述流出面层的纸浆层原料为阔叶木浆和短绒棉桨，所述针叶木浆、短绒棉桨和阔叶木桨均经过盐酸和氢氟酸处理、水洗。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，步骤3）所述流进面层的浆料制备方法为：（1）将纸浆层原料用纤维疏解机进行疏解，再经过双盘磨浆机在线打磨得到纸浆浆料，浆料度为7-12ºSR；（2）在浆料中加入双氧水，在紫外光照射下，加入二元酸溶液反应2-3h，二元酸质量为流出面层所用阔叶木浆和短绒棉桨干重质量的1-5%。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述二元酸为摩尔比(2-4):1的丁二酸和庚二酸。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤4）所述加热固化的温度为100-120 ℃、时间为5-10 min。
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