CN116375171B - 一种含dmso工业废水连续催化氧化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含DMSO工业废水催化氧化工艺，本发明通过浸渍法制备负载型Fe/Mo/Cr催化剂，将制得的催化剂装入纱网袋中，悬挂在填料架上。调整含DMSO工业废水pH，加入双氧水，在静态混合器作用下进入催化氧化池，池中装有催化剂填料架，在曝气状态下与催化剂接触，产生的废气经尾气管道收集处理。氧化后的水溢流至中和池并通过液碱调节pH，混合后的废水从出口管道流出，并在管道顶部加入絮凝剂后进入沉淀池。本发明能够将聚丙烯腈生产过程中产生的含DMSO废水降解至50ppm以内，具有连续出水水质稳定，处理方式简单，极大降低双氧水用量和固废产生量，运行成本低，过程无污染的优点。
Description
技术领域
本发明涉及废水处理领域，特别涉及的是一种含DMSO工业废水连续催化氧化工艺。
背景技术
聚丙烯腈碳纤维因其优异的高强，高模，轻质特性，广泛的应用于航天航空，土木工程，赛车及其他竞技类体育运动中，碳纤维是由聚丙烯腈原液经过纺丝、碳化制备而来，DMSO一步法制备聚丙烯腈原液由于其低毒、污染小等特点成为工业化最佳选择之一。
由于在纺丝制备过程中，溶剂DMSO形成水溶液从聚丙烯腈原液中分离，DMSO水溶液经过精馏回收重新进入聚合生产系统中，而精馏分离的水由于含有DMSO及其他分解物收集后进入污水处理系统。DMSO具有高渗透性，对生物存在毒副作用，而且DMSO使用过程中溶解的有毒物质，更加深对生物的毒害，常规的生化处理方法只能对低浓度DMSO有效降解，且分解产生的硫醇类气体有特殊的恶臭气味，造成严重的环境污染。
发明内容
本发明提供一种含DMSO工业废水连续催化氧化工艺，实现含DMSO废水降解至50ppm以内，催化剂制备工艺简单，使用寿命长，催化效率高，具有连续出水，水质稳定，运行成本低，过程无污染的优点。
一种含DMSO工业废水连续催化氧化工艺，该方法的步骤如下：
(1)催化剂的制备：将100份分子筛放入密闭容器后抽真空，真空达到-99KPa，保持真空度2h。真空状态下将800份的5wt％草酸钠缓慢滴加入密闭容器后，静置0.5h后放空，从容器底阀放去草酸钠溶液后缓慢抽真空，真空度达到-60KPa保持1h后放空，排掉渗液。再加入1000份的2wt％Fe盐溶液浸没分子筛0.5h后，滤去Fe盐溶液(重复利用)分子筛用脱盐水冲洗2-3次后放入真空烘箱，100-120℃真空烘干12h降温备用。取1份Fe改性的分子筛浸没在50份的Mo/Cr盐混合溶液中，缓慢搅拌4h，滤出分子筛催化剂，用脱盐水冲洗分子筛后送入马弗炉升温至120℃烘干8h后，再升温至300--500℃焙烧5h后降温，装入纱网袋中，并悬挂在填料架上。
(2)将收集池中含DMSO废水通过提升泵、流量计联动装置，准确控制流量后通过混合器出口在线pH调节硫酸加入量，并与其他药剂在静态混合器中混合进入催化氧化池，药剂的加入量通过自动控制与废水流量联锁。
(3)催化氧化池中放入定量的(1)中填料架，填料架底部有曝气装置，曝气管道经池沿墙体穿出，保持池内空间密闭，穿墙而出的曝气管道装有阀门，便于调节曝气量的大小。
(4)催化氧化池顶部装有尾气收集罩，根据池子顶部压力信号，调节收集风机风量，保持所有池内空间微负压。收集罩四边嵌入池沿的凹槽，凹槽内密封，消除无组织废气排放，同时便于检修、更换填料。
(5)DMSO废水从氧化池1顶部进入，在曝气作用下与催化剂充分接触，提高了双氧水的氧化能力，随后从水池另一侧底部流出，进入氧化池2，再从顶部溢出进入氧化池3，重复进入多个氧化池，直至从氧化池6入口进入，根据在线pH计在氧化池6入口处加入液碱，维持出水pH。
(6)废水从出口池出口管道溢流而出，并在管道顶部滴加絮凝剂后进入沉淀池。沉淀池顶部水进入下一阶段，底部泥水经过压滤，滤液进入下一阶段，滤渣收集后作为危废处理。
本发明具有以下显著优点：
1.本发明的废水中DMSO可降解至50ppm以下，处理效率达98％，催化剂活性高，使用寿命长，处理过程自动化，双氧水耗用量少，固废产生量少，运行成本低。
2.本发明的氧化水池兼具密闭性与可拆装性，既能保证日常运行过程中废气的完全收集，又能满足检修过程中收集罩快速打开和安装。
附图说明
图1为DMSO工业废水连续催化氧化工艺示意图。
图2为DMSO工业废水连续催化氧化池装置示意图，a.曝气系统b.尾气收集系统。
图3为催化剂表面电镜图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不限定本发明。
(1)催化剂的制备：将100公斤ZSM-5蜂窝分子筛放入密闭容器后抽真空，真空达到-99KPa，保持真空度2h。真空状态下将5wt％草酸钠800公斤缓慢滴加入密闭容器后，静置0.5h后放空，从容器底阀放去草酸钠溶液后缓慢抽真空，真空度达到-60KPa保持1h后放空，排掉渗液。再加入1000公斤2wt％FeCl3溶液浸没分子筛0.5h后，滤去FeCl3溶液(可重复利用)后分子筛用脱盐水冲洗2-3次后放入真空烘箱，20℃真空烘干12h降温备用。取50公斤Fe负载改性分子筛浸没在2500公斤8.5:1.5的Mo/Cr盐溶液中，缓慢搅拌4h，滤出分子筛催化剂，用脱盐水冲洗分子筛后送入马弗炉升温至120℃烘干8h后，再升温至450℃焙烧5h后降温得块状固体，其表面的电镜图如图3所示。将固体装入纱网袋中，并悬挂在填料架上。
(2)将收集池中含DMSO废水通过提升泵、流量计联动装置，准确控制流量后通过混合器出口在线pH，控制pH＝6.0±0.1调节硫酸加入量，并与0.05wt％废水量的双氧水在静态混合器中混合后进入催化氧化池，药剂的加入量通过自动控制与废水进口流量联锁。
(3)催化氧化池中放入(1)中总水量10％重量催化剂的填料架，填料架底部有曝气装置，曝气管道经池沿墙体穿出，保持池内空间密闭，穿墙而出的曝气管道装有阀门，调节阀门开度控制池内液面翻动即可。
(4)催化氧化池顶部装有尾气收集罩，根据池子顶部压力信号，调节收集风机风量，保持所有池内空间压力低于-10kpa。收集罩四边嵌入池沿的凹槽，凹槽内用硅酮胶密封，消除无组织废气排放，同时便于检修、更换填料。
(5)DMSO废水从氧化池1顶部进入，在曝气作用下与催化剂充分接触，提高了双氧水的氧化能力，随后从水池另一侧底部流出，进入氧化池2，再从顶部溢出进入氧化池3，后顺序进入氧化池4、氧化池5直至从氧化池6入口进入，根据在线pH计调节氧化池6入口处加入液碱量，控制出口pH＝8.0-9.0。
(6)废水从出口池出口管道溢流而出，并在管道顶部滴加絮凝剂后进入沉淀池。沉淀池顶部水进入下一阶段，底部泥水经过压滤，滤液进入下一阶段，滤渣收集后作为危废处理。
经过以上处理工艺及装置，可满足含DMSO工业废水22t/h处理量的工况下，水中二甲基亚砜浓度由2500ppm降低至50ppm连续处理，处理效率达到98％，达到工业废水直接排放标准，出水清澈无异味，过程无异味，操作简单，自动化集成高，成本低。
本发明使用的分子筛是大连海鑫厂家生产的ZSM-5分子筛。
其他原料为常见无机化工原料。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施案例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种含DMSO 工业废水催化氧化工艺，其特征在于：
（1）催化剂的制备：
将100 份分子筛放入密闭容器后抽真空，真空达到-99kPa，保持真空度2h；真空状态下将800 份的5wt%草酸钠缓慢滴加入密闭容器后，静置0.5h 后放空，从容器底阀放去草酸钠溶液后缓慢抽真空，真空度达到-60kPa 保持1h 后放空，排掉渗液；
再加入1000 份2wt%Fe 盐溶液浸没分子筛0.5h 后，滤去Fe 盐溶液分子筛用脱盐水冲洗2-3 次后放入真空烘箱，100-120°C 真空烘干12h 降温备用；
取1 份Fe 改性后的分子筛浸没在50 份Mo/Cr 盐混合溶液中，缓慢搅拌4h，滤出分子筛催化剂，用脱盐水冲洗分子筛后送入马弗炉升温至120°C 烘干8h 后，再升温至300--500°C 焙烧5h 后降温，装入纱网袋中，并悬挂在填料架上；
（2）将收集池中含DMSO 废水通过提升泵、流量计联动装置，准确控制流量后通过混合器出口在线pH 调节硫酸加入量，并与双氧水在静态混合器中混合进入催化氧化池，药剂与废水流量成一定比例通过自动控制程序投料；
（3）催化氧化池中放入步骤（1）中放置处理后分子筛的填料架，填料架底部有曝气装置，曝气管道经池沿墙体穿出，保持池内空间密闭，穿墙而出的曝气管道装有阀门，便于调节曝气量的大小；
（4）催化氧化池顶部装有尾气收集罩，根据池子顶部压力信号，调节收集风机风量，保持所有池内空间微负压；收集罩四边嵌入池沿的凹槽，凹槽内密封，消除无组织废气排放，同时便于检修、更换填料；
（5）DMSO 废水从氧化池1 顶部进入，在曝气作用下与催化剂充分接触，提高了双氧水的氧化能力，随后从水池另一侧底部流出，进入氧化池2，再从顶部溢出进入氧化池3，依次进出氧化池4、5，直至从氧化池6 入口进入，根据在线pH 计在氧化池6入口处加入液碱，维持出水pH；
（6）废水从氧化池6出口管道溢流而出，并在管道顶部滴加絮凝剂后进入沉淀池；沉淀池顶部水进入下一阶段，底部泥水经过压滤，滤液进入下一阶段，滤渣收集后作为危废处理。
2.如权利要求1 所述的一种含DMSO 工业废水催化氧化工艺，步骤1 中，其特征在于：分子筛为沸石型分子筛，堆积密度0.3-0.6g/mL，比表面250-400m2/g。
3.如权利要求1 所述的一种含DMSO 工业废水催化氧化工艺，其特征在于：步骤1 中，Mo:Cr摩尔比=9:1-8:2。
4.如权利要求1 所述的一种含DMSO 工业废水催化氧化工艺，其特征在于：步骤1 中，Mo/Cr 混合盐溶液温度为80-90°C。
5.如权利要求1 所述的一种含DMSO 工业废水催化氧化工艺，其特征在于：步骤1 中，焙烧条件为350°C，2h 或440°C，3h。
6.如权利要求1 所述的一种含DMSO 工业废水催化氧化工艺，其特征在于：步骤2 中，硫酸加药管道为嵌入式316L、PTFE 或玻璃钢材质。
7.如权利要求6 所述的一种含DMSO 工业废水催化氧化工艺，其特征在于：填料装载量为总蓄水量的 10-15%，双氧水加入量为废水流量的0.03-0.05%，停留时间为10-15h。
8.如权利要求1 所述的一种含DMSO 工业废水催化氧化工艺，其特征在于：步骤4 中，尾气收集系统凹槽内密封介质为硅酮胶或发泡剂。
9.如权利要求1 所述的一种含DMSO 工业废水催化氧化工艺，其特征在于：所述的Fe盐溶液为硝酸铁或硫酸铁。
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