CN116368161A - 用于化学机械抛光垫的能够uv固化的树脂 - Google Patents
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Abstract
本发明提供用于形成化学机械抛光垫的能够UV固化的树脂，其包含：(a)一种或多种经丙烯酸酯封闭的异氰酸酯；(b)一种或多种丙烯酸酯单体；及(c)光引发剂。本发明还提供使用该能够UV固化的树脂形成化学机械抛光垫的方法。
Description
背景技术
典型地通过在硅晶片上依序沉积导电层、半导电层及/或绝缘层而在基板上形成集成电路。多种制造制程皆需要对基板上的这些层中的至少一个进行平坦化。举例而言，对于某些应用(例如抛光金属层以在图案化层的沟槽中形成通孔、塞及线)，使上覆层平坦化，直至图案化层的顶表面暴露。在其他应用(例如使介电层平坦化以进行光刻)中，抛光上覆层直至在下伏层上方保持所需厚度。化学机械平坦化(亦称为化学机械抛光)(均称为“CMP”)是一种公认的平坦化方法。该平坦化方法典型地需要将基板安装于载体头(carrierhead)上。典型地将基板的暴露表面抵靠旋转平台上的抛光垫置放。载体头在基板上提供可控制的负载(例如下压力)以推动该基板抵靠旋转的抛光垫。还可在抛光期间将抛光液(诸如具有研磨剂颗粒的浆料)安置于抛光垫的表面上。
CMP制程的一个目标是实现高的抛光均一性。若基板上的不同区域是以不同速率抛光，则基板的一些区域可能移除过多材料(“抛光过度”)或移除过少材料(“抛光不足”)。包括标准垫及固定式研磨剂的垫(fixed-abrasive pad)在内的常规抛光垫可受这些问题影响。标准垫可具有表面粗糙的聚氨基甲酸酯抛光层且亦可包括可压缩的背衬层。固定式研磨剂的垫具有保持于包容介质(密闭介质，containment media)中的研磨剂颗粒且典型地承载于不可压缩的背衬层上。
这些常规抛光垫典型地是通过模制、浇铸或烧结聚氨基甲酸酯材料来制备。模制抛光垫必须一次一个地(例如通过注射模塑)制备。对于浇铸抛光垫，将液态前体浇铸且固化成“饼状物”，随后将其切成各个垫段(pad section)。然后，须将这些垫段切削(机加工，machine)至最终厚度。使用常规的基于挤出的制程制备的抛光垫一般缺乏CMP所需的特性(例如，对于有效CMP而言，过于脆性)。
CMP垫亦可如美国专利申请第16/868,965号中所描述，使用基于槽(vat)的增材制造制程形成，其中多个垫材料薄层是渐进地形成的。该多个层中的每一层可经由UV引发的前体材料反应形成，由此形成凝固(solidified)垫材料的薄层。通过投射光(例如UV照射)的适当的图案以用于形成各薄层，由此形成具有精确控制的结构的所得垫。
增材制造制程提供各种益处及优点。举例而言，增材制造制程的一个优点是能够产生包含连续单层体的CMP垫，与通过基于挤出的CMP制程(其需要顶板(top-sheet)经由粘着剂粘着至下层垫(副垫，子垫，sub-pad))形成的多层体形成比较。另外，与使用其他常规制程可能形成的抛光垫相比，增材制造制程能够形成具有更严格控制的物理及化学特性的抛光垫。举例而言，取决于投射于表面上的UV光图像，该制程允许制备出具有独特凹槽及沟道结构的CMP垫。各层上的图案可通过控制所投射的UV图像图案的计算机辅助设计(CAD)程序来施加。相较于有可能使用的其他方法(包括基于挤出的印刷制程(例如涉及带喷嘴的机械印刷头的制程，该喷嘴在印刷头移动时将前体材料喷射至表面上))，该制程还有助于增加制造产量。增材制造制程还降低机器操作成本、材料成本及人工成本，同时还降低人为误差的可能性。
使用增材制造制程形成CMP垫已经典型地涉及双重(两步)固化制程，其包括树脂的UV固化及热固化，其中树脂典型地由以下混合物形成：能够UV固化的经(甲基)丙烯酸酯封闭的聚氨基甲酸酯((meth)acrylate blocked polyurethane，ABPU)、活性稀释剂、光引发剂及至少一种增链剂(扩链剂，chain extender)。活性稀释剂是有助于降低ABPU的粘度且将在UV照射下与ABPU共聚合的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯。增链剂可为二醇、二胺、三醇、三胺或其任何组合。在第一步骤中，树脂经历UV固化，即，低温高速制程，通过该制程，使用紫外光引发光化学反应以产生交联聚合物网路，由此产生更为硬化或固化的树脂。UV固化形成具有经封闭的聚氨基甲酸酯低聚物作为支架(scaffold)的中间成型产物。在第二步骤中，使携带增链剂的ABPU树脂经历热固化且通过聚氨基甲酸酯/聚脲低聚物与一种或多种增链剂之间的自发反应形成高分子量的聚氨基甲酸酯/聚脲。
附图说明
图1A示出根据本公开内容的用于形成化学机械抛光垫的能够UV固化的树脂；
图1B示出根据本公开内容的使用能够UV固化的树脂形成化学机械抛光垫的方法；
图2示出展示根据本公开内容的实例性的能够UV固化的树脂的拉伸特性的曲线；
图3A示出展示根据本公开内容的实例性的能够UV固化的树脂的稳定性作为储能模量与温度的函数的曲线；
图3B示出展示根据本公开内容的实例性的能够UV固化的树脂的稳定性作为玻璃化转变温度与温度的函数的曲线；
图4A示出比较图，展示根据本公开内容，由能够UV固化的树脂制成且通过增材制造制程使用介电质浆料(dielectric slurry)形成的化学机械抛光垫对比通过模制制程形成的化学机械抛光垫的移除速率；
图4B示出比较图，展示根据本公开内容，由能够UV固化的树脂制成且通过增材制造制程使用介电质浆料形成的化学机械抛光垫对比通过模制制程形成的化学机械抛光垫的平坦化效率；
图4C示出比较图，展示根据本公开内容，由能够UV固化的树脂制成且通过增材制造制程使用介电质浆料形成的化学机械抛光垫对比通过模制制程形成的化学机械抛光垫的平坦化效率；
图5示出比较图，展示根据本公开内容，由能够UV固化的树脂制成且通过增材制造制程使用铜浆料形成的化学机械抛光垫对比通过模制制程形成的化学机械抛光垫的移除速率；
图6A示出比较图，展示根据本公开内容，由能够UV固化的树脂制成且通过增材制造制程使用氧化铈(cerium oxide)浆料形成的化学机械抛光垫对比通过模制制程形成的化学机械抛光垫的移除速率；
图6B示出比较图，展示根据本公开内容，由能够UV固化的树脂制成且通过增材制造制程使用氧化铈(cerium oxide)浆料形成的化学机械抛光垫对比通过模制制程形成的化学机械抛光垫的平坦化效率；及
图6C示出比较图，展示根据本公开内容，由能够UV固化的树脂制成且通过增材制造制程使用二氧化铈(ceria)浆料形成的化学机械抛光垫对比通过模制制程形成的化学机械抛光垫的平坦化效率。
具体实施方式
首先应理解，尽管下文说明了本公开内容的实施方案的例示性实施，但可使用许多技术实施本公开内容，无论该技术当前已知与否。本公开内容决不应局限于下文所说明的例示性实施、附图及技术。另外，各附图未必按比例绘制。
典型地通过在硅晶片上依序沉积导电层、半导电层及/或绝缘层而在基板上形成集成电路。多种制造制程皆需要对基板上的这些层中的至少一个进行平坦化。举例而言，对于某些应用(例如抛光金属层以在图案化层的沟槽中形成通孔、塞及线)，使上覆层平坦化，直至图案化层的顶表面暴露。在其他应用(例如使介电层平坦化以进行光刻)中，抛光上覆层直至在下伏层上方保持所需厚度。化学机械平坦化(亦称为化学机械抛光)(均称为“CMP”)是一种公认的平坦化方法。该平坦化方法典型地需要将基板安装于载体头(carrierhead)上。典型地将基板的暴露表面抵靠旋转平台上的抛光垫置放。载体头在基板上提供可控制的负载(例如下压力)以推动该基板抵靠旋转的抛光垫。还可在抛光期间将抛光液(诸如具有研磨剂颗粒的浆料)安置于抛光垫的表面上。
CMP制程的一个目标是实现高的抛光均一性。若基板上的不同区域是以不同速率抛光，则基板的一些区域可能移除过多材料(“抛光过度”)或移除过少材料(“抛光不足”)。包括标准垫及固定式研磨剂的垫(fixed-abrasive pad)在内的常规抛光垫可受这些问题影响。标准垫可具有表面粗糙的聚氨基甲酸酯抛光层且亦可包括可压缩的背衬层。固定式研磨剂的垫具有保持于包容介质(密闭介质，containment media)中的研磨剂颗粒且典型地承载于不可压缩的背衬层上。
这些常规抛光垫典型地是通过模制、浇铸或烧结聚氨基甲酸酯材料来制备。模制抛光垫必须一次一个地(例如通过注射模塑)制备。对于浇铸抛光垫，将液态前体浇铸且固化成“饼状物”，随后将其切成各个垫段(pad section)。然后，须将这些垫段切削(机加工，machine)至最终厚度。使用常规的基于挤出的制程制备的抛光垫一般缺乏CMP所需的特性(例如，对于有效CMP而言，过于脆性)。
CMP垫亦可如美国专利申请第16/868,965号中所描述，使用基于槽(vat)的增材制造制程形成，其中多个垫材料薄层是渐进地形成的。该多个层中的每一层可经由UV引发的前体材料反应形成，由此形成凝固(solidified)垫材料的薄层。通过投射光(例如UV照射)的适当的图案以用于形成各薄层，由此形成具有精确控制的结构的所得垫。
增材制造制程提供各种益处及优点。举例而言，增材制造制程的一个优点是能够产生包含连续单层体的CMP垫，与通过基于挤出的CMP制程(其需要顶板(top-sheet)经由粘着剂粘着至下层垫(副垫，子垫，sub-pad))形成的多层体形成比较。另外，与使用其他常规制程可能形成的抛光垫相比，增材制造制程能够形成具有更严格控制的物理及化学特性的抛光垫。举例而言，取决于投射于表面上的UV光图像，该制程允许制备出具有独特凹槽及沟道结构的CMP垫。各层上的图案可通过控制所投射的UV图像图案的计算机辅助设计(CAD)程序来施加。相较于有可能使用的其他方法(包括基于挤出的印刷制程(例如涉及带喷嘴的机械印刷头的制程，该喷嘴在印刷头移动时将前体材料喷射至表面上))，该制程还有助于增加制造产量。增材制造制程还降低机器操作成本、材料成本及人工成本，同时还降低人为误差的可能性。
使用增材制造制程形成CMP垫已经典型地涉及双重(两步)固化制程，其包括树脂的UV固化及热固化，其中树脂典型地由以下混合物形成：能够UV固化的经(甲基)丙烯酸酯封闭的聚氨基甲酸酯((meth)acrylate blocked polyurethane，ABPU)、活性稀释剂、光引发剂及至少一种增链剂(扩链剂，chain extender)。活性稀释剂是有助于降低ABPU的粘度且将在UV照射下与ABPU共聚合的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯。增链剂可为二醇、二胺、三醇、三胺或其任何组合。在第一步骤中，树脂经历UV固化，即，低温高速制程，通过该制程，使用紫外光引发光化学反应以产生交联聚合物网路，由此产生更为硬化或固化的树脂。UV固化形成具有经封闭的聚氨基甲酸酯低聚物作为支架(scaffold)的中间成型产物。在第二步骤中，使携带增链剂的ABPU树脂经历热固化且通过聚氨基甲酸酯/聚脲低聚物与一种或多种增链剂之间的自发反应形成高分子量的聚氨基甲酸酯/聚脲。
本公开内容试图通过形成由能够UV固化的树脂制成且由基于槽的增材制造制程形成的经改良的CMP垫来改进现有CMP制程。具体言之，本公开内容涉及由能够UV固化的树脂制成的CMP垫，其省略(胺)增链剂、改变用于树脂的封端聚合物(capped polymer)的比值、且消除在基于槽的增材制造制程中的第二热固化步骤。由此得到的CMP垫具有改良的化学及机械特性且提供诸如高的移除速率及增加的平坦化效率之类的优点，同时减少制造成本及资源(resource)。
用于形成CMP垫的能够UV固化的树脂
图1A示出用于制造CMP垫的例示性的能够UV固化的树脂配制物。能够UV固化的树脂由包含以下的混合物构成：一种或多种经丙烯酸酯封闭(block)的异氰酸酯(例如丙烯酸酯氨基甲酸酯低聚物)、一种或多种丙烯酸酯单体、光引发剂(例如光聚合引发剂)及一种或多种添加剂。这些成分各自将依次描述。
如图1A中所示，经丙烯酸酯封闭的异氰酸酯(丙烯酸酯氨基甲酸酯低聚物)可选自聚异氰酸酯或经异氰酸酯终止(isocyanate-terminated)的氨基甲酸酯预聚物。使游离的异氰酸酯与羟基或胺终止的丙烯酸酯反应以形成丙烯酸酯氨基甲酸酯低聚物。具体言之，经丙烯酸酯封闭的异氰酸酯包含丙烯酸酯封闭剂，诸如丙烯酸2-羟乙酯(HEA)、甲基丙烯酸2-羟乙酯(HEMA)、甲基丙烯酸2-(叔丁基氨基)乙酯(TBEMA)及甲基丙烯酸3-(丙烯酰氧基)-2-羟丙酯(AHPMA)等；及经异氰酸酯终止的氨基甲酸酯预聚物，诸如芳族预聚物(例如可购自Coim USA,Inc.的PET95A及PET75D；可购自Anderson Development Company,Adrian,MI的80DPLF)及脂族预聚物(例如APC722、APC504、51-95A等，亦可购自Coim USA,Inc.,WestDeptford,NJ)。应注意，在实施方案中，用于能够UV固化的树脂中的经丙烯酸酯封闭的异氰酸酯组分的特定封端(capped)聚合物的比率，结合本公开内容的其他所述方面，改善了所得CMP垫的移除速率及平坦化效率。举例而言，在实施方案中，能够UV固化的树脂的经丙烯酸酯封闭的异氰酸酯中的TBEMA与HEA的优选比值为75:25。
随后，丙烯酸酯单体充当活性稀释剂以降低能够UV固化的树脂的粘度。如本文所用，术语丙烯酸酯可指甲基丙烯酸酯及丙烯酸酯。丙烯酸酯单体可为单官能、双官能、三官能或多官能的单体。举例而言，丙烯酸酯单体可包括甲基丙烯酸异冰片酯(IBMA)、丙烯酸2-羧基乙酯(CEA)、丙烯酸2-羟乙酯(HEA)、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)、新戊二醇二甲基丙烯酸酯(NGDMA)、甲基丙烯酸3-(丙烯酰氧基)-2-羟丙酯(AHPMA)、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)等。
随后，使用光引发剂在曝露于光(例如UV照射)的区域中引发聚合反应。光引发剂可取决于所选择的UV LED波长而设定在365nm或405nm。举例而言，二苯基氧化膦(diphenylphosphine oxide)(TPO)可用作光引发剂，其可由365nm的UV LED光照射。
最后，可将添加剂添加至能够UV固化的树脂中且添加剂可包括稳定剂、增塑剂、成孔剂填料(成孔剂填充剂，porogen filler)及/或颜料(例如炭黑)等。成孔剂是在加热时体积膨胀的颗粒(例如微球)。成孔剂可引起在抛光垫中形成孔，这可改良垫的效能。在实施方案中，Expancel微球，诸如031DU40、461DU20及920DU40(可购自Nouryon)可用作成孔剂填料以在聚合物基质中产生多孔结构。可用于能够UV固化的树脂中的另一种添加剂是炭黑，其是用于将颜色添加至所形成的CMP垫的物质。
值得注意的是，如图1A中所示，本公开内容的能够UV固化的树脂混合物不包括氨基增链剂，氨基增链剂可为用于制造CMP垫的常规树脂中所需的。消除本发明中的热固化步骤消除了对氨基增链剂的需求。具体言之，由于增链剂可用于热固化制程(即，热固化步骤为游离的异氰酸酯提供热能，该游离的异氰酸酯自丙烯酸酯氨基甲酸酯低聚物分离以与氨基增链剂反应)，故本发明方法省略热固化步骤，且因此消除对增链剂的需求。
形成CMP垫的方法
图1B示出使用图1A中所描述的能够UV固化的树脂制备CMP垫的实例制程100。在此实例中，使用基于槽的增材制造制程，渐进地形成多个垫材料薄层。该多个层中的每一层可经由UV引发的前体材料反应形成，由此形成凝固的垫材料薄层。通过投射光(例如UV照射)的适当的图案来形成各薄层，由此形成具有精确控制的结构的所得垫。相较于使用常规制程可形成的抛光垫，使用制程100可形成具有更严格控制的物理及化学特性的CMP抛光垫。举例而言，使用制程100，可制备出具有独特凹槽及沟道结构的CMP垫。相较于有可能使用的常规方法(包括基于挤出的印刷制程(例如涉及带喷嘴的机械印刷头的制程，该喷嘴在印刷头移动时将前体材料喷射至表面上))，制程100还有助于增加制造产量。
如图1B中所示，在步骤102，将结合图1A所描述的包含一种或多种前体、光引发剂及/或任何添加剂(包括例如成孔剂填料)的能够UV固化的树脂添加至增材制造设备的槽或储集器(reservoir)中。前体一般为液体，且根据本公开内容，可包括经丙烯酸酯封闭的异氰酸酯(丙烯酸酯氨基甲酸酯低聚物)及丙烯酸酯单体。如上文结合图1A所描述，经丙烯酸酯封闭的异氰酸酯可选自聚异氰酸酯或经异氰酸酯终止的氨基甲酸酯预聚物。使游离的异氰酸酯与羟基或胺终止的丙烯酸酯反应以形成丙烯酸酯氨基甲酸酯低聚物。具体言之，如上文所描述，经丙烯酸酯封闭的异氰酸酯包含丙烯酸酯封闭剂，诸如HEA、HEMA、TBEMA、AHPMA等；及经异氰酸酯终止的氨基甲酸酯预聚物，诸如芳族预聚物及脂族预聚物。在实施方案中，且如上文所描述，可设定某些封端聚合物的比率以改良由能够UV固化的树脂形成的CMP垫的平坦化效率及移除速率，且可进一步促进消除热固化步骤。举例而言，在实施方案中，能够UV固化的树脂的经丙烯酸酯封闭的异氰酸酯中的TBEMA与HEA的优选比值可为75:25。
随后，丙烯酸酯单体可为单官能、双官能、三官能或多官能的单体。举例而言，丙烯酸酯单体可包括IBMA、CEA、HEA、EGDMA、NGDMA、AHPMA、TMPTA等。
能够UV固化的树脂可进一步包括光引发剂，用于在曝露于光(例如UV照射)的区域中引发此聚合反应。光引发剂可取决于所选择的UV LED波长而设定在365nm或405nm。前体混合物亦可包括诸如异氰酸酯化合物之类的交联剂。
为调节抛光垫的特性，可将能够UV固化的树脂与一种或多种添加剂组合。合适的添加剂包括但不限于具有抛光垫所需的机械特性的氨基甲酸酯单体、氨基甲酸酯低聚物、胺类聚氨基甲酸酯。另一添加剂可包括炭黑，用于将颜色添加至所形成的CMP垫。如上文所描述，在一些实施方案中，一种或多种成孔剂可包括于槽或储集器中以便在抛光垫中形成孔隙。成孔剂典型地是以在1％至30％之间的重量百分比添加。然而，对于给定的应用，可适当地添加较低或较高浓度的成孔剂。
本公开内容的能够UV固化的树脂混合物消除对用于CMP的树脂中通常所需的氨基增链剂的需求。消除氨基增链剂进而避免了热固化的必要性，如下文在步骤118中所描述。
在实例方法100的步骤104，将增材制造设备的构建平台(build platform)降低至前体材料的薄膜中，直至其接近或接触经前体填充的槽的底部为止。在步骤106，将构建平台向上移动至该垫第一层所需的高度。该高度可在约5、10、15、20、25、50、100或微米(或在适当时更大)的范围内。总体而言，多个层中每一层的厚度可小于抛光垫或该垫的抛光层的总厚度的50％。该多个层中每一层的厚度可小于抛光垫或该垫的抛光层的总厚度的1％。
在步骤108，使用光源“写入(write)”该垫第一层的结构，该步骤108可与步骤106同时进行。举例而言，UV光可穿过在槽底部处基本上对UV光透明(即，对UV光足够透明以使得UV光的强度可引发前体的经光引发的反应)的窗。在制程100采用连续液体界面生产(continuous liquid interface production)的实例情况下，UV光穿过“死区”(即，在该窗与构建平台之间的未固化前体的薄液体膜，其中溶解的氧的含量抑制自由基反应)且以预定图案(即，“写入”图案)投射以获得该层所需的结构(例如具有适当图案化的结构，如上文所描述)。一般而言，在适当反应条件下，曝露于UV光(即，基于“写入”图案)的前体区域发生自由基聚合。光自由基聚合是在曝露于UV光之后发生。随着构建平台升高，可持续进行光自由基聚合。举例而言，光自由基聚合可在曝露于UV光之后进行。使用制程100，可制造出具有埋入的凹槽及/或沟道的CMP垫。凹槽及沟道的图案可通过在步骤108期间投射于各前体层上的UV光的图案控制。这些图案可通过用以设计所投射的UV光的图案的CAD程序控制。
在步骤110，判定(例如通过设备的控制器或处理器判定)是否已达到所需垫厚度(例如所需数目的前体层已进行光自由基聚合)。若未达到所需厚度，则该制程返回至步骤106且构建平台再次向上移动至第二层所需的高度，该高度可与第一层的高度相同或不同。当构建平台向上移动时，未固化的前体在固化层下方流动。在一些实施方案中，该制程暂停以允许适当体积的前体流动(例如由所正在制造的抛光垫的直径及前体的粘度测定)。接着，重复步骤108及110以写入及固化抛光垫的第二层，该第二层可包括与第一层相同或不同的结构(例如凹槽及/或沟道结构)。重复步骤106至110，直至抛光垫或该垫的一部分(例如背衬部分或抛光部分)达到所需厚度。
一旦达到所需厚度，制程100则继续进行至步骤112。在步骤112，判定(例如由个体或由增材制造设备的处理器判定)整个抛光垫是否完成。举例而言，在前述步骤中，可能仅制备出该垫的背衬部分。在这样的情况下，判定该垫的最终部分并未完成(即，因为仍需要制备抛光部分)。若该垫的最终部分已完成，则制程100继续进行至步骤118(如下描述)。然而，若该垫的最终部分并未完成，则制程100继续进行至步骤114。
在步骤114，判定该垫的下一部分(例如抛光部分)应在同一槽中抑或在不同槽中制备。举例而言，若打算使用与步骤102所引入的相同的一种或多种前体、一种或多种成孔剂及/或一种或多种添加剂的混合物制备抛光部分，则该抛光部分将在同一槽中制备。若打算在同一槽中制备该垫的下一部分，则制程100可返回至步骤102以制备该垫的下一部分(例如抛光部分)。然而，若不打算在同一槽中制备该垫的下一部分，则制程100可继续进行至步骤116，在该步骤中，将该垫移动至第二储集器或槽中。举例而言，可将该垫(或在制程100的该阶段制备的部分)自第一增材制造设备的槽移出且移动至第二增材制造设备的槽中。第二增材制造设备的槽可填充一种或多种前体、一种或多种成孔剂及/或一种或多种添加剂的适当组合以获得该垫的下一部分(例如抛光部分)所需的特性。随后，制程100可自步骤104开始重复以制备该垫的下一部分(例如抛光部分)。
一旦达到所需垫厚度(步骤110)且最终垫部分完成(步骤112)，该制程继续进行至步骤118。在步骤118，自构建平台移出该垫。重要的是，在不需要任何额外热固化的情况下，自构建平台移出该垫。如上文所描述，这消除了对氨基增链剂的需求。
在步骤120，可冲洗该垫以移除残余的前体、成孔剂及/或添加剂。在一些实施方案中，仅用温和的溶剂或水冲洗该垫以防止损坏该垫。在一些实施方案中，在步骤114不冲洗该垫。在一些实施方案中，可用第二材料回填CMP垫的各部分。在步骤122，使用该CMP垫进行化学机械平坦化。
一般而言，本文中所描述的抛光垫的宽度不受用于其制备的储集器或槽的尺寸限制。在制造期间，必须在所正在制备的垫下方的区域中持续地补给前体。抛光垫典型地为20至30英寸直径且有时仅为约1/16英寸厚，且大直径的抛光垫需要更多时间来补给死区。本文所描述的制程的一个实施方案通过以凹槽(fluted)或折叠的方式促进抛光垫的制造来提供了此问题的解决方案。在此实施方案中，将该垫构造成使其类似于带凹槽的滤纸(即，以类似手风琴的方式折叠的一张圆形纸)。因此，抛光垫可以制造成具有折叠侧边的圆锥形状，使得，当经构造的垫保持足够的可弯性(柔韧性，pliable)以进行操作时(例如在其完全固化之前)，圆锥形结构可展开以实现抛光垫所需的圆形或盘状形状。
实验性实施例
如上文图1A及图1B中所描述，由能够UV固化的树脂且使用增材制造制程制备一系列例示性的CMP垫。测试例示性的垫的可拉伸性(tensility)及稳定性特性。
现参看图2，图2中示出的曲线展示使用结合图1A所述的组分形成的示例性的能够UV固化的树脂的拉伸特性。特定言之，根据美国材料与测试学会(American Society forTesting and Materials，ASTM)D638测试图2的样品，D638是设计用于产生塑料及其他材料的拉伸特性数据的标准测试方法。使用V型拉伸条(拉伸棒，tensile bar)进行测试。如该曲线中所示，本公开内容的树脂配制物可允许形成具有自极硬至极软的宽范围的特性的材料。
现参看图3A及图3B，图中示出的曲线展示使用图1A中所述的组分形成的示例性的能够UV固化的树脂的稳定性(分别基于储能模量及玻璃化转变温度)。具体言之，图3A及图3B的能够UV固化的树脂的样品是由两种活性稀释剂(即两种双官能低聚物)及各种比率的两种预聚物(即HEA封端的PET95A预聚物(图3A至图3B中提及的永久性丙烯酸酯且下文称之为“H-95A”)及TBEMA封端的PET95A预聚物(图3A至图3B中提及的热不稳定的经封端的异氰酸酯预聚物且在下文称之为“T-95A”))形成。对五种比率进行取样：1)100％的H-95A(H-95A:T-95A为100:0)；2)25％的H-95A及75％的T-95A(H-95A:T-95A为25:75)；3)50％的H-95A及50％的T-95A(H-95A:T-95A为50:50)；4)75％的H-95A及25％的T-95A(H-95A:T-95A为75:25)；以及5)100％的T-95A(H-95A:T-95A为0:100)。如图3A至图3B的曲线图中所示，可通过调整两种预聚物(H-95A及T-95A)的比值来调节储能模量及玻璃化转变温度(Tanδ峰)。具体言之，随着聚合物基质中的T-95A预聚物的比率增加，在50℃(其为典型的抛光温度)下的两个储能模量均增加。同样，玻璃化转变温度亦随着T-95A预聚物的比率增加而升高。此进一步展示于图3B的曲线及相应的表1(如下所示)中。在实施方案中，优选的H-95A:T-95A的比值为25:75(即，75％的T-95A及25％的H-95A)。
表1.自图3B提取的数据
| H-95A:T-95A的比值 | 玻璃化转变温度(℃) |
| H-95A:T-95A为100:0(100％的H-95A) | 53.4 |
| H-95A:T-95A为25:75 | 55.9 |
| H-95A:T-95A为50:50 | 60.4 |
| H-95A:T-95A为75:25 | 63.4 |
| H-95A:T-95A为0:100(100％的T-95A) | 68.3 |
继续参看图3A至图3B，UV固化制程未经修改以产生这些结果。此外，不同于需要调整以匹配各配制物的物理特性(例如粘度、反应动力学等)的传统模制制程，经由增材制造制程处理的试样性的能够UV固化的树脂提供易于定制垫特性以在短时间范围内满足特定需求的优点。另外，经展示，当在不曝露于UV光下储存于UV防护容器中时，树脂配制物在室温下保持稳定。
现参看图4A至图6C，如上文图1A及图1B中所描述，由能够UV固化的树脂且使用增材制造制程制备一系列例示性的CMP垫。应理解，在用于浅沟槽隔离(STI)及内层介电质(inner layer dielectric，ILD)CMP制程的块体(bulk)氧化物抛光步骤中，高的移除速率及平坦化效率被视为衡量CMP成功性的两个最重要因素。用于图4A至图6C的例示性的垫的能够UV固化的树脂的特定配制物由49份TBEMA封端的PET95A预聚物(热不稳定的经封端的异氰酸酯预聚物)、16份HEA封端的PET95A预聚物(永久性丙烯酸酯)、33份IBMA、2份EGDMA及0.3份作为光引发剂的TPO组成。为了在聚合物基质中产生孔隙，在UV固化时将3.5％的031DU40成孔剂填料添加至此配制物中。随后，树脂经历热处理制程以使经UV固化的聚合物基质中的成孔剂填料发泡。如上文所描述，经展示，TBEMA封端的预聚物与HEA封端的预聚物的75:25的比值对于实现图4A至图6C中所示的结果特别关键。举例而言，通过相同方法但使用TBEMA封端的预聚物与HEA封端的预聚物的50:50的比值制备的垫在相同条件(数据未示出)下展示与图4B及图4C中关于75:25比值所例示的相当的移除速率，但未展示平坦化效率的改良。
将例示性的垫对比使用常规模制制程及/或其他树脂形成的商用垫进行测试，且量测各自的移除速率及/或平坦化效率。结果描述如下。
图4A至图4C示出比较图，展示根据本公开内容的由能够UV固化的树脂制成且通过增材制造制程形成的CMP垫(该垫在图4A至图4C中称为“C95004”且在下文中称之为“例示性的垫”)与可购自CMC Materials Inc.的市售CMP垫E6088(该垫在图4A至图4C中称为“E6088”且在下文中称之为“常规垫”)的移除速率及平坦化效率的比较。使用两个垫，使用基于二氧化硅的介电质浆料(D9228，其可购自Cabot Microelectronics Corporation)抛光测试氧化硅(硅氧化物，silicon oxide)毯覆式(blanket)晶片及图案化晶片。图4A展示使用例示性的垫及常规垫得到的移除速率结果，以埃/分钟为单位。图4B展示抛光具有900μm特征的测试晶片的平坦化效率，且图4C展示例示性的垫及常规垫抛光具有100μm特征的测试晶片的平坦化效率。
如图4A中所示，在3psi下压力下，相较于使用介电质浆料的常规垫，例示性的垫呈现大于10％的移除速率增加。亦评估STI 10k图案化晶片效能以测定梯级高度(stepheight)减小与沟槽损失(平坦化效率)的关系，且如图4B及图4C中所示，相较于常规垫，例示性的垫产生更大的平坦化效率。此外，特征尺寸不会显著影响例示性的垫的平坦化效率。这些结果展示，相较于由常规技术制造的垫，由能够UV固化的树脂制成的例示性的垫可在块体氧化物抛光应用中呈现相当或改良的抛光效能。
图5示出比较图，展示当抛光铜测试晶片时，上述例示性的与常规的垫的移除速率。使用两个垫，使用铜浆料(C8902，可购自Cabot Microelectronics Corporation)抛光测试晶片。如图5中所示，在1.5psi及2.5psi下压力下，例示性的垫在相同条件下的表现基本上类似于常规垫。
图6A至图6C示出比较图，展示上述例示性的与常规的垫的移除速率及平坦化效率。使用两个垫，使用基于二氧化铈的块状氧化硅(silicon oxide)抛光浆料(D7400，可购自Cabot Microelectronics Corporation)抛光测试氧化硅(silicon oxide)晶片。亦评估修整对垫效能的影响。
如图6A中所示，甚至在高氧化物速率抛光中，在3.0psi下压力下，例示性的垫的效能亦基本上类似于常规垫的效能。此处亦应注意，例示性的垫不受修整剂配方(修整器设置，conditioner recipe)显著影响，且在100％原位修整降低至75％原位修整时，显示在移除方面无变化，而常规垫在降低至75％原位修整时显示移除速率的轻微降低。尽管已展示修整剂衰减在移除速率稳定性及垫寿命方面影响CMP垫的抛光效能(例如在某些钨(W)浆料中，已展示修整剂衰减影响维持稳定的钨移除速率的能力)，但预期，例示性的垫即使在修整剂衰减时亦将维持移除速率。
如上文所论述，对于高的氧化物块体抛光，平坦化效率对于实现梯级高度减小至关重要。亦使用STI 10k图案评估例示性的垫的图案效能。如图6B及图6C中所示，相较于常规垫，例示性的垫对于45μm小特征(图6B)或900μm大特征(图6C)两者展示出相当的平坦化效率效能，这指示由本公开内容的能够UV固化的树脂制成的例示性的垫的抛光效能并不明显取决于特征尺寸。此是一个巨大优点，因为CMP垫可广泛地与各种晶片设计配合。
作为比较实例，通过使用双重固化树脂混合物并添加额外的热固化处理步骤的相同的基于槽的增材制造程序制得垫，该热固化处理步骤包括先前所描述的胺增链剂。使用三种不同的双重固化树脂混合物制备比较垫。用于制造比较垫A、比较垫B及比较垫C的双重固化树脂分别为FPU50、RPU60及RPU70(购自Carbon Inc.)。随后，使用三个比较垫在如上文针对图4A至图4C所描述的条件下抛光测试氧化硅(silicon oxide)毯覆式晶片及图案化晶片。如表2中清楚地可见，在3psi下压力下，使用D9228浆料，比较垫对于毯覆式晶片具有低得多的移除速率(RR)(低于常规垫E6088的80％毯覆式RR)。由于比较垫展现出低移除速率，故其在平坦化效率(PE)方面显示较差效能。举例而言，梯级高度在500埃的相同沟槽损失值下比常规垫E6088的梯级高度要高超过两倍(数据未示出)。
表2.比较垫的移除速率
| 垫 | 移除速率(埃/分钟) |
| 常规垫-E6088 | 2305 |
| 比较垫A | 1859 |
| 比较垫B | 1813 |
| 比较垫C | 1897 |
总之，在各种浆料中，本公开内容的能够UV固化的树脂及自其形成的CMP垫展示相较于通过模制制程形成的常规垫改良或相当的抛光效能。据信，当通过上文所描述的增材制造制程形成时，所公开的由本公开内容的能够UV固化的树脂制成的例示性的垫可消除如模制或浇铸制程中所需的昂贵及耗时的模具。由本公开内容的能够UV固化的树脂制成的例示性的垫可经设计以满足广泛范围的规格，且因此通过增进在不同基板材料中实现高的移除速率及平坦化效率的CMP目标来改良增材制造制程的效率。
可对本文中所描述的系统、设备及方法作出修改、添加或省略。可整合或分离系统及设备的组件。此外，可通过更多、更少或其他组件执行系统及设备的操作。该方法可包括更多、更少或其他步骤。另外，可以任何合适次序执行步骤。另外，可使用任何合适逻辑来执行系统及设备的操作。如此文件中所使用，“每个(each)”是指一个集合中的每个成员或一个集合的子集的每个成员。
本文中，除非另外明确指示或上下文另外指示，否则“或”为包容性且并非排他性的。因此，除非另外明确指示或上下文另外指示，否则本文中的“A或B”意谓“A、B或两者”。此外，除非另外明确指示或上下文另外指示，否则“及(和)”为联合的和各自的这两者。因此，除非另外明确指示或上下文另外指示，否则本文中的“A及B”意谓“A及B，联合地或各自地”。
本公开内容的范围涵盖本领域普通技术人员将了解的对本文中描述或说明的示例性实施方案的所有改变、取代、变化、更改及修改。本公开内容的范围不限于本文中所描述或说明的示例性实施方案。此外，尽管本公开内容将本文中的各实施方案描述及说明为包括特定组件、成分、特征、功能、操作或步骤，但这些实施方案中的任一个可包括本领域普通技术人员将了解的本文任何位置所描述或说明的组件、成分、特征、功能、操作或步骤中的任一者的任何组合或排列。此外，所附的权利要求书中提及的经调适、经配置、能够、经设置、经启用、可操作或以操作性方式执行某一特定功能的设备或系统或者设备或系统的组件涵盖该设备、系统、组件，无论其或该特定功能是否经启动、开启或解除锁定，只要该设备、系统或组件是如此调适、配置、能够、设置、启用、可操作或以操作性方式执行即可。另外，尽管本公开内容将具体实施方案描述或说明为提供特定优点，但具体实施方案可不提供这些优点、或提供这些优点中的一部分或全部。
除非本文另外指明或上下文明显相矛盾，否则在描述本发明的内容中(尤其在权利要求书的内容中)使用的术语“一个(种)(a/an)”及“该”及类似指示物应解释为涵盖单个(种)与多个(种)。除非另外指出，否则术语“包含”、“具有”、“包括”及“含有”应被解释为开放式术语(即，意谓“包括但不限于”)。除非本文另外指明，否则本文中关于值的范围的叙述仅意欲充当个别提及在该范围内的每一单独值的简写方法，且每一单独值均并入本说明书中，如同在本文中个别叙述一般。使用本文所提供的任何及所有实例或例示性的语言(例如“诸如”)仅意欲更好地解释本公开内容且不对权利要求书的范围造成限制。
Claims (24)
1.用于形成化学机械抛光垫的能够UV固化的树脂，包含：
(a)一种或多种经丙烯酸酯封闭的异氰酸酯；
(b)一种或多种丙烯酸酯单体；及
(c)光引发剂。
2.如权利要求1的能够UV固化的树脂，其中该一种或多种经丙烯酸酯封闭的异氰酸酯包含丙烯酸酯封闭剂及经异氰酸酯终止的氨基甲酸酯预聚物。
3.如权利要求1的能够UV固化的树脂，其中该一种或多种经丙烯酸酯封闭的异氰酸酯包含聚异氰酸酯。
4.如权利要求2的能够UV固化的树脂，其中该丙烯酸酯封闭剂选自丙烯酸2-羟乙酯(HEA)、甲基丙烯酸2-羟乙酯(HEMA)、甲基丙烯酸2-(叔丁基氨基)乙酯(TBEMA)及甲基丙烯酸3-(丙烯酰氧基)-2-羟丙酯(AHPMA)。
5.如权利要求2的能够UV固化的树脂，其中该经异氰酸酯终止的氨基甲酸酯预聚物包含芳族预聚物、脂族预聚物或其组合。
6.如权利要求2的能够UV固化的树脂，其中该经丙烯酸酯封闭的异氰酸酯包含丙烯酸酯封闭剂的混合物。
7.如权利要求6的能够UV固化的树脂，其中该丙烯酸酯封闭剂为甲基丙烯酸2-(叔丁基氨基)乙酯及丙烯酸2-羟乙酯。
8.如权利要求7的能够UV固化的树脂，其中甲基丙烯酸2-(叔丁基氨基)乙酯:丙烯酸2-羟乙酯的比值大于50:50。
9.如权利要求8的能够UV固化的树脂，其中该甲基丙烯酸2-(叔丁基氨基)乙酯:丙烯酸2-羟乙酯的比值为75:25。
10.如权利要求1的能够UV固化的树脂，其中该一种或多种丙烯酸酯单体选自甲基丙烯酸异冰片酯(IBMA)、丙烯酸2-羧基乙酯(CEA)、丙烯酸2-羟乙酯(HEA)、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)、新戊二醇二甲基丙烯酸酯(NGDMA)、甲基丙烯酸3-(丙烯酰氧基)-2-羟丙酯(AHPMA)及三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)。
11.如权利要求1的能够UV固化的树脂，其中该光引发剂为二苯基氧化膦(TPO)。
12.如权利要求1的能够UV固化的树脂，进一步包含选自稳定剂、增塑剂、成孔剂填料、颜料及其组合的添加剂。
13.化学机械抛光垫，其包含由如权利要求1的能够UV固化的树脂的聚合形成的聚合材料。
14.形成抛光垫的方法，包括：
(a)制备能够UV固化的树脂，该能够UV固化的树脂包含：
(i)一种或多种经丙烯酸酯封闭的异氰酸酯；
(ii)一种或多种丙烯酸酯单体，及
(ⅲ)光引发剂；
(b)使该能够UV固化的树脂的薄层曝露于UV光，引发聚合反应，且由此形成凝固的垫材料的薄层；
其中该方法不包括热固化步骤。
15.如权利要求14的方法，其中该一种或多种经丙烯酸酯封闭的异氰酸酯包含丙烯酸酯封闭剂及经异氰酸酯终止的氨基甲酸酯预聚物。
16.如权利要求15的方法，其中该丙烯酸酯封闭剂选自丙烯酸2-羟乙酯(HEA)、甲基丙烯酸2-羟乙酯(HEMA)、甲基丙烯酸2-(叔丁基氨基)乙酯(TBEMA)及甲基丙烯酸3-(丙烯酰氧基)-2-羟丙酯(AHPMA)。
17.如权利要求15的方法，其中该经异氰酸酯终止的氨基甲酸酯预聚物包含芳族预聚物、脂族预聚物或其组合。
18.如权利要求15的方法，其中该经丙烯酸酯封闭的异氰酸酯包含丙烯酸酯封闭剂的混合物。
19.如权利要求18的方法，其中该丙烯酸酯封闭剂为甲基丙烯酸2-(叔丁基氨基)乙酯及丙烯酸2-羟乙酯。
20.如权利要求19的方法，其中甲基丙烯酸2-(叔丁基氨基)乙酯:丙烯酸2-羟乙酯的比值大于50:50。
21.如权利要求20的方法，其中甲基丙烯酸2-(叔丁基氨基)乙酯:丙烯酸2-羟乙酯的比值为75:25。
22.如权利要求14的方法，其中该一种或多种丙烯酸酯单体选自甲基丙烯酸异冰片酯(IBMA)、丙烯酸2-羧基乙酯(CEA)、丙烯酸2-羟乙酯(HEA)、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)、新戊二醇二甲基丙烯酸酯(NGDMA)、甲基丙烯酸3-(丙烯酰氧基)-2-羟丙酯(AHPMA)及三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)。
23.如权利要求14的方法，其中他光引发剂为二苯基氧化膦(TPO)。
24.如权利要求14的方法，进一步包含选自稳定剂、增塑剂、成孔剂填料、颜料及其组合的添加剂。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| CB02 | Change of applicant information |
Address after: Illinois, America Applicant after: CMC Materials Co.,Ltd. Address before: Illinois, America Applicant before: CMC Materials Co.,Ltd. |
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| CB02 | Change of applicant information |