CN116355690B - 一种生物柴油原料预处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生物柴油原料预处理工艺，包括以下步骤：将酸化油和餐饮废弃动植物油脂按照前期检测指标进行不同比例混合，然后经预热、第一次水洗、第一次离心、第二次水洗、第二次离心、碱炼、第三次离心、第三次水洗、第四次离心、第四次水洗、第五次离心、干燥、脱色、过滤、脱臭和冷却后得到成品油脂。采用本发明工艺原料预处理后水分和挥发份全部去除，氮、硫含量可减半，磷含量减少90％，重金属降至5ppm以下；满足生物柴油加氢装置进料要求。
Description
技术领域
本发明涉及绿色能源技术领域，更具体的说是涉及一种生物柴油原料预处理工艺。
背景技术
餐饮废弃动植物油脂是生产生物柴油、煤油最主要的原料来源之一，餐饮废弃动植物油脂在生产工业级混合油之初，需要经过预处理，即沉淀过滤去除水分、杂质、以及胶质后方能成为工业级混合油的原料油。现有技术一般采用纯水对餐饮废弃动植物油脂进行水洗预处理以去除其内的水分、杂质、以及胶质。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种生物柴油原料预处理工艺，以解决现有技术中遇到的原料预处理中处理粗放，处理油品后质量较差的问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种生物柴油原料预处理工艺，包括以下步骤：
将酸化油和餐饮废弃动植物油脂按照前期检测指标进行不同比例混合，然后经预热、第一次水洗、第一次离心、第二次水洗、第二次离心、碱炼、第三次离心、第三次水洗、第四次离心、第四次水洗、第五次离心、干燥、脱色、过滤、脱臭和冷却后得到成品油脂。
优选的，所述混合为采用原料缓冲罐混合；
混合罐同时作为车间的原料缓冲罐，缓冲罐起到指标预调和作用，降低后续处理的运行条件(助剂及反应时间)该设备带有搅拌和加热。油脂停留时间20-30m。
所述预热为采用板式换热器利用蒸汽将混合好的物料进行加热。
优选的，所述第一次水洗为采用混合泵定量加入混合油油重2％的90℃软水；或，加入混合油油重3％的氯化钠水溶液，氯化钠浓度5％-10％；
选择加入氯化钠主要是利用盐对蛋白质等胶质成分的盐析作用，使胶质絮凝从而从油中分离出来。
所述第一次离心为利用卧式螺旋离心机将混合完成的物料进行分离；
所述第二次水洗为采用混合泵定量加入混合油油重5-6％的双氧水和混合油油重0.5％的草酸，其中双氧水体积浓度为25-35％；
利用双氧水的强氧化作用，将硫醇、硫醚、硫胺素等含硫化合物氧化成成可溶于水的SO42-，从而从油里分离出去。
所述第二次离心为利用碟式离心机将混合完成的物料进行分离。
优选的，所述碱炼为向第二次离心得到的油相中利用混合泵定量加入混合油油重1-3％的氢氧化钠溶液，混合后的物料送入延时罐内保温搅拌30-40min，其中，氢氧化钠溶液浓度为4-5％。
在碱炼步骤中主要是利用氢氧化钠和游离脂肪酸形成的皂膜的极强吸附能力，将油脂中的蛋白质、磷脂、金属元素形成的络合物以及含氮、含硫化合物吸附形成皂脚，从而起到脱除杂质的作用，同时氢氧化钠还可中和油脂中的游离脂肪酸，起到降低酸价的作用。
优选的，所述第三次离心、第四次离心、第五次离心均为利用碟式离心机将混合完成的物料进行分离；
所述第三次水洗和第四次水洗均为采用混合泵定量加入混合油油重3％的90℃软水。
优选的，所述干燥为将第五次离心分离得到的油相加热至105-110℃后，经连续真空干燥设备进行干燥；
所述脱色为向干燥油中定量加入混合油油重1-3％的吸附剂送入脱色塔内进行脱色处理。主要是利用吸附剂的强吸附能力，将油中的残磷、蛋白质、含硫化合物等吸附出来从而达到去杂的目的。
优选的，所述过滤为利用过滤机将脱色油进行过滤分离；
所述脱臭为将过滤后的脱色油加热到190-210℃后送入脱臭塔，通入过饱和的直接蒸汽进行脱臭；
脱臭步骤主要是利用油脂中的其他物质和油脂挥发度的差异，在高温高真空条件下借助水蒸气蒸馏将油脂中的挥发性杂质脱除的原理。蒸馏操作可去除游离脂肪酸、含硫氮氯的化合物，不皂化物等，还可有效去除油脂的不良气味，并降低颜色。
脱臭的高温操作对于原料的品质具有较高的要求：磷≤5mg/kg，铁离子≤0.1mg/kg，不得含有固体杂质，皂含量小于5mg/kg等。因此需对物料进行预处理，达到相关指标要求后再进行脱臭操作，将其作为最后的工序。
所述冷却为将脱臭后的油脂冷却到50℃以下。
优选的，上述生物柴油原料预处理工艺具体包括以下步骤：
1)混合：将酸化油和餐饮废弃动植物油脂按照前期检测指标进行不同比例混合20-30min，得混合物料；
2)预热：将混合物料加热至50-55℃；
3)水洗：加入混合油油重2％的90℃软水；或，加入混合油油重3％的氯化钠水溶液，浓度5％-10％，搅拌30-40min；
4)离心：利用卧式螺旋离心机将混合完成的物料进行分离，将其分成水相和油相两部分；
5)水洗：采用混合泵定量加入混合油油重5-6％的工业双氧水和混合油油重0.5％的草酸，混合后的物料送入延时罐内搅拌30-40min；
6)离心：利用碟式离心机将混合完成的物料进行分离，将其分成水相和油相两部分；
7)碱炼：向离心得到的油脂中利用混合泵定量加入混合油油重1-3％且浓度为4-5％的氢氧化钠溶液，混合后的物料送入延时罐内保温搅拌30-40min；
8)离心：利用碟式离心机将混合完成的物料进行分离，将其分成水相和油相两部分；
9)水洗：采用混合泵定量加入混合油油重3％的90℃软水，混合后的物料送入延时罐内搅拌30-40min；
10)离心：利用碟式离心机将混合完成的物料进行分离，将其分成水相和油相两部分；
11)水洗：采用混合泵定量加入混合油油重3％的90℃软水，混合后的物料送入延时罐内搅拌30-40min；
12)离心：利用碟式离心机将混合完成的物料进行分离，将其分成水相和油相两部分；
13)干燥：将离心分离得到的油相加热至105-110℃后，经过连续真空干燥设备进行干燥。真空度为50mbar；
14)脱色：向干燥油中定量加入混合油油重1-3％的吸附剂送入脱色塔内进行脱色处理；脱色温度为105-110℃，时间30-40min，真空度为50mbar；
15)过滤：利用叶片过滤机将脱色油进行过滤分离，得到成品油；
16)脱臭：将脱色油加热到190-210℃后送入脱臭塔，通入过饱和的直接蒸汽，蒸汽量为油量的3-4％，真空度为0.2-0.7kPa；
17)冷却：将脱臭后的油脂冷却到50℃以下，得到成品。
优选的，步骤14)中所述吸附剂为白土和活性炭，其中活性炭占白土质量的5-10％。
需要说明的是，本发明中所述的混合油油重，为初始酸化油和餐饮废弃动植物油脂混合时的油重。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
采用本发明工艺原料预处理后水分和挥发份全部去除，氮、硫含量可减半，磷含量减少90％，重金属降至5ppm以下；满足生物柴油加氢装置进料要求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种生物柴油原料预处理工艺，具体包括以下步骤：
1)混合：将酸化油和餐饮废弃动植物油脂按照前期检测指标进行不同比例混合，混合罐同时作为车间的原料缓冲罐，缓冲罐起到指标预调和作用，降低后续处理的运行条件(助剂及反应时间)该设备带有搅拌和加热。油脂停留时间30min。
2)预热：采用板式换热器利用蒸汽将混合好的物料进行加热，加热至55℃。
3)水洗：采用混合泵定量，加入混合油油重3％的氯化钠水溶液，浓度10％。混合后的物料送入延时罐内搅拌40min。主要是利用盐对蛋白质等胶质成分的盐析作用，使胶质絮凝从而从油中分离出来。
4)离心：利用卧式螺旋离心机将混合完成的物料进行分离，将其分成水相和油相两部分。
5)水洗：采用混合泵定量加入混合油油重6％的工业双氧水(浓度30％左右)和混合油油重0.5％的草酸。混合后的物料送入延时罐内搅拌40min。主要是利用双氧水的强氧化作用，将硫醇、硫醚、硫胺素等含硫化合物氧化成成可溶于水的SO42-，从而从油里分离出去。
6)离心：利用碟式离心机将混合完成的物料进行分离，将其分成水相和油相两部分。
7)碱炼：向离心得到的油脂中利用混合泵定量加入混合油油重3％，浓度4％的氢氧化钠溶液。混合后的物料送入延时罐内保温搅拌40min。主要是利用氢氧化钠和游离脂肪酸形成的皂膜的极强吸附能力，将油脂中的蛋白质、磷脂、金属元素形成的络合物以及含氮、含硫化合物吸附形成皂脚，从而起到脱除杂质的作用，同时氢氧化钠还可中和油脂中的游离脂肪酸，起到降低酸价的作用。
8)离心：利用碟式离心机将混合完成的物料进行分离，将其分成水相和油相两部分。
9)水洗：采用混合泵定量加入混合油油重3％的90℃软水，混合后的物料送入延时罐内搅拌40min。
10)离心：利用碟式离心机将混合完成的物料进行分离，将其分成水相和油相两部分。
11)水洗：采用混合泵定量加入混合油油重3％的90℃软水，混合后的物料送入延时罐内搅拌40min。
12)离心：利用碟式离心机将混合完成的物料进行分离，将其分成水相和油相两部分。
13)干燥：将离心分离得到的油相加热至110℃后，经过连续真空干燥设备进行干燥。真空度为50mbar。
14)脱色：向干燥油中定量加入混合油油重3％的吸附剂(吸附剂以白土为主并添加白土量10％的活性炭)送入脱色塔内进行脱色处理。脱色温度为110℃，时间40min，真空度为50mbar。主要是利用吸附剂的强吸附能力，将油中的残磷、蛋白质、含硫化合物等吸附出来从而达到去杂的目的。
15)过滤：利用叶片过滤机将脱色油进行过滤分离，得到成品油和废白土。废白土中一般含有15-20％的油脂。
16)脱臭：将脱色油加热到210℃后送入脱臭塔(温度可根据原料的酸价情况进行调节，原料酸价较高可适当提高温度)，通入过饱和的直接蒸汽，蒸汽量为油量4％左右，真空度为0.7kPa。主要是利用油脂中的其他物质和油脂挥发度的差异，在高温高真空条件下借助水蒸气蒸馏将油脂中的挥发性杂质脱除的原理。蒸馏操作可去除游离脂肪酸、含硫氮氯的化合物，不皂化物等，还可有效去除油脂的不良气味，并降低颜色。
脱臭的高温操作对于原料的品质具有较高的要求：磷≤5mg/kg，、铁离子≤0.1mg/kg，不得含有固体杂质，皂含量小于5mg/kg等。因此需对物料进行预处理，达到相关指标要求后再进行脱臭操作，将其作为最后的工序。
17)冷却：将蒸馏后的油脂冷却到50℃以下，得到成品。
原料预处理后水分和挥发份全部去除，氮、硫含量可减半，磷含量减少90％，重金属降至5ppm以下；满足生物柴油加氢装置进料要求。
实施例2
一种生物柴油原料预处理工艺，具体包括以下步骤：
1)混合：将酸化油和餐饮废弃动植物油脂按照前期检测指标进行不同比例混合，混合罐同时作为车间的原料缓冲罐，缓冲罐起到指标预调和作用，降低后续处理的运行条件(助剂及反应时间)该设备带有搅拌和加热。油脂停留时间20min。
2)预热：采用板式换热器利用蒸汽将混合好的物料进行加热，加热至50℃。
3)水洗：采用混合泵定量加入混合油油重2％的90℃软水，混合后的物料送入延时罐内搅拌30min。
4)离心：利用卧式螺旋离心机将混合完成的物料进行分离，将其分成水相和油相两部分。
5)水洗：采用混合泵定量加入混合油油重5％的工业双氧水(浓度30％左右)和混合油油重0.5％的草酸。混合后的物料送入延时罐内搅拌30min。主要是利用双氧水的强氧化作用，将硫醇、硫醚、硫胺素等含硫化合物氧化成成可溶于水的SO42-，从而从油里分离出去。
6)离心：利用碟式离心机将混合完成的物料进行分离，将其分成水相和油相两部分。
7)碱炼：向离心得到的油脂中利用混合泵定量加入混合油油重1％，浓度5％的氢氧化钠溶液。混合后的物料送入延时罐内保温搅拌30min。主要是利用氢氧化钠和游离脂肪酸形成的皂膜的极强吸附能力，将油脂中的蛋白质、磷脂、金属元素形成的络合物以及含氮、含硫化合物吸附形成皂脚，从而起到脱除杂质的作用，同时氢氧化钠还可中和油脂中的游离脂肪酸，起到降低酸价的作用。
8)离心：利用碟式离心机将混合完成的物料进行分离，将其分成水相和油相两部分。
9)水洗：采用混合泵定量加入混合油油重3％的90℃软水，混合后的物料送入延时罐内搅拌30min。
10)离心：利用碟式离心机将混合完成的物料进行分离，将其分成水相和油相两部分。
11)水洗：采用混合泵定量加入混合油油重3％的90℃软水，混合后的物料送入延时罐内搅拌30min。
12)离心：利用碟式离心机将混合完成的物料进行分离，将其分成水相和油相两部分。
13)干燥：将离心分离得到的油相加热至105℃后，经过连续真空干燥设备进行干燥。真空度为50mbar。
14)脱色：向干燥油中定量加入混合油油重1％的吸附剂(吸附剂以白土为主并添加白土量5％的活性炭)送入脱色塔内进行脱色处理。脱色温度为105℃，时间30min，真空度为50mbar。主要是利用吸附剂的强吸附能力，将油中的残磷、蛋白质、含硫化合物等吸附出来从而达到去杂的目的。
15)过滤：利用叶片过滤机将脱色油进行过滤分离，得到成品油和废白土。废白土中一般含有15％的油脂。
16)脱臭：将脱色油加热到190℃后送入脱臭塔(温度可根据原料的酸价情况进行调节，原料酸价较高可适当提高温度)，通入过饱和的直接蒸汽，蒸汽量为油量4％左右，真空度为0.2kPa。主要是利用油脂中的其他物质和油脂挥发度的差异，在高温高真空条件下借助水蒸气蒸馏将油脂中的挥发性杂质脱除的原理。蒸馏操作可去除游离脂肪酸、含硫氮氯的化合物，不皂化物等，还可有效去除油脂的不良气味，并降低颜色。
脱臭的高温操作对于原料的品质具有较高的要求：磷≤5mg/kg，铁离子≤0.1mg/kg，不得含有固体杂质，皂含量小于5mg/kg等。因此需对物料进行预处理，达到相关指标要求后再进行脱臭操作，将其作为最后的工序。
17)冷却：将蒸馏后的油脂冷却到50℃以下，得到成品。
原料预处理后水分和挥发份全部去除，氮、硫含量可减半，磷含量减少90％，重金属降至5ppm以下；满足生物柴油加氢装置进料要求。
数据实验
对经实施例1和2工艺处理后的柴油原料成分进行检测，结果见表1。
表1
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (1)
1.一种生物柴油原料预处理工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：
1）混合：将酸化油和地沟油按照前期检测指标进行不同比例混合20-30min，得混合油；
2）预热：将混合油加热至50-55℃；
3）水洗：加入混合油油重3%的氯化钠水溶液，搅拌30-40min；
4）离心：利用卧式螺旋离心机将混合完成的水洗物料进行分离，将其分成水相和油相两部分；
5）水洗：采用混合泵向油相中定量加入混合油油重5-6%的工业双氧水和混合油油重0.5%的草酸，混合后的物料送入延时罐内搅拌30-40min；
6）离心：利用碟式离心机将混合完成的物料进行分离，将其分成水相和油相两部分；
7）碱炼：向离心得到的油相中利用混合泵定量加入混合油油重1-3%且浓度为4-5%的氢氧化钠溶液，混合后的物料送入延时罐内保温搅拌30-40min；
8）离心：利用碟式离心机将混合完成的物料进行分离，将其分成水相和油相两部分；
9）水洗：采用混合泵向油相中定量加入混合油 油重3%的90℃软水，混合后的物料送入延时罐内搅拌30-40min；
10）离心：利用碟式离心机将混合完成的物料进行分离，将其分成水相和油相两部分；
11）水洗：采用混合泵向油相中定量加入混合油油重3%的90℃软水，混合后的物料送入延时罐内搅拌30-40min；
12）离心：利用碟式离心机将混合完成的物料进行分离，将其分成水相和油相两部分；
13）干燥：将离心分离得到的油相加热至105-110℃后，经过连续真空干燥设备进行干燥，真空度为50mbar；
14）脱色：向干燥油中定量加入混合油油重1-3%的吸附剂送入脱色塔内进行脱色处理；脱色温度为105-110℃，时间30-40min，真空度为50mbar；
15）过滤：利用叶片过滤机将脱色油进行过滤分离，得到成品油；
16）脱臭：将成品油加热到190-210℃后送入脱臭塔，通入过饱和的直接蒸汽，蒸汽量为油量的3-4%，真空度为0.2-0.7kPa；
17）冷却：将脱臭后的油脂冷却到50℃以下，得到成品；
其中，步骤14）中所述吸附剂为白土和活性炭，其中活性炭占白土质量的5-10%。
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