CN116355594A - 一种环保抑尘剂及其制备方法 - Google Patents

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宁晓冬
孙宇晴
李燕燕
娄焕
朱文双
刘梦怡
常梦
王路仪
周鹏飞
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Abstract

本发明涉及一种环保抑尘剂及其制备方法,属于抑尘剂技术领域。本申请的环保抑尘剂的制备方法,包括如下步骤:1)将纤维素、氢氧化钠在乙醇溶液中反应1‑2h,得到碱化溶液,然后在碱化溶液中加入氯乙酸、乙醇,在65‑70℃下反应1‑2h,调节pH为6‑7,固液分离,洗涤,得到CMC制样;2)将步骤1)制得的CMC制样加入65‑70℃下水中混合均匀,然后加入硅酸钠或改性硅酸钠、聚乙烯醇混合均匀,即得。本申请的环保抑尘剂的保水性、渗透性、抗风蚀性以均比较好,与传统抑尘剂相比有更优的保水性、润湿性和渗透性,分别在6‑7m/s和12‑13m/s的风速条件下能保持近乎百分百的抑尘效果。

Description

一种环保抑尘剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种环保抑尘剂及其制备方法,属于抑尘剂技术领域。
背景技术
常用的粉尘处理方法包括湿法防尘、防风林防风网防尘、洒水法防尘、采用抑尘剂防尘等,其中抑尘剂对裸露地面的防尘效果较好而得到大力推广。
抑尘剂主要是由新型农业功能高分子聚合物材料进行组合设计而成,可分成四大类:凝聚型、润湿型、粘结型和复合型。其大多具备优异的成膜特性,能够高效地吸收灰尘并在材料表面产生保护层。近年来我国对于环境保护问题愈加重视,新型环保抑尘剂的研究也成了环境保护方面研究的一大热门。现有技术中,黄志胜等采用0.6%K12、0.1%APG、0.4%PAM与0.3%LAS的原料配比,研制出的新型泡沫抑尘剂,原材料绿色环保,来源广泛,抑尘效率高,腐蚀性小。张川等利用PVA1788和VAC为原材料,生产了一类新型的环保高分子抑尘剂。其黏度小、保湿性能高、无毒性。
上述抑尘剂都具有较好的防尘性能,但是从抑尘剂的综合性能来考虑,都还有较大的提升空间。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的之一是提供一种渗透率性能好、保水性好、抗风效果好的综合性能突出的环保抑尘剂。
一种环保抑尘剂的制备方法,包括如下步骤:
1)将纤维素、氢氧化钠在乙醇溶液中反应1-2h,得到碱化溶液,然后在碱化溶液中加入氯乙酸、乙醇,在65-70℃下反应1-2h,调节pH为6-7,固液分离,洗涤,得到CMC制样;
2)将步骤1)制得的CMC制样加入65-70℃下水中混合均匀,然后加入硅酸钠或改性硅酸钠、聚乙烯醇混合均匀,即得。
步骤1)中纤维素、氢氧化钠在乙醇溶液中反应时的温度为35-40℃。
步骤1)中乙醇溶液的体积分数为90-95%。
步骤1)中纤维素与氢氧化钠的质量比为10:10-15。
步骤2)中将步骤1)制得的CMC制样加入水中混合均匀后,加入海藻酸钠混合均匀,然后加入硅酸钠或改性硅酸钠、聚乙烯醇混合均匀。
步骤2)中将步骤1)制得的CMC制样加入水中混合均匀后,然后加入硅酸钠或改性硅酸钠、聚乙烯醇、十二烷基磺酸钠混合均匀。
步骤2)中将步骤1)制得的CMC制样加入水中时同时还加入有高取代羧甲基淀粉钠。
所述改性硅酸钠由包括如下步骤的方法制得:将丙烯酸单体、双环戊烯基丙烯酸酯8g、丙烯酸异冰片酯、聚氧乙烯醚在有机溶剂中混合均匀,加入引发剂反应,然后再加入丙烯酸和三羟甲基丙烷反应,然后加入硅酸钠,混合均匀。
所述有机溶剂为N-乙烯基吡咯烷酮。
加入丙烯酸和三羟甲基丙烷反应时的温度为90-95℃。
一种上述的方法制备得到的环保抑尘剂。优选的,该环保抑尘剂为生态修复环保抑尘剂。
综上所述,本发明具有以下有益技术效果:
本申请的环保抑尘剂的保水性、渗透性、抗风蚀性以均比较好,与传统抑尘剂相比有更优的保水性、润湿性和渗透性,分别在6-7m/s和12-13m/s的风速条件下能保持近乎百分百的抑尘效果。
附图说明
图1是本发明的实施例1-3的环保抑尘剂的渗透性曲线图。
图2是本发明的实施例1-3的抑尘剂的保水性曲线图。
图3中分别为实施例1的质量分数分别为1%、2%、3%、4%的样品的抗风蚀效果。
图4中分别为实施例2的质量分数分别为0.5%、1%、1.5%、2%的样品的抗风蚀效果。
图5中分别为实施例3的质量分数分别为1%、2%、3%、4%的样品的抗风蚀效果。
图6中分别为作为对照的水和硅酸钠的抗风蚀效果。
图7为本发明的实施例1-3的环保抑尘剂的粘度测试结果曲线图。
图8为本发明的实施例1-3的环保抑尘剂的表面张力测试结果曲线图。
图9为本发明的实施例4-6的生态修复环保抑尘剂的修复性能测试结果(图中从左向右分别为实施例6、实施例5、实施例4、对照组的测试结果)。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
制备例1
本制备例的精制纤维素的制备方法包括如下步骤:
1)准备76.24g固体氢氧化钠放在干燥洁净的烧杯里,加入少量水搅拌,溶解后加入一定量的水,配制得到质量分数为4%的氢氧化钠溶液。
将废旧报纸197.74g粉碎,然后用稳定性二氧化氯溶液进行脱色处理。
2)称取脱色干燥后的废旧报纸70.42g再次粉碎,然后加入水中煮沸2h,得到纸浆。
3)将步骤2)得到的纸浆在步骤1)得到的氢氧化钠溶液中煮沸3h,然后用稀盐酸调节pH至6-7,用砂心漏斗过滤,用无水乙醇清洗,干燥,即得。
实施例1
本实施例的抑尘剂的制备方法包括如下步骤:
1)取10g实施例1精制的纤维素,加入250mL体积分数为95%的乙醇溶液中,加热,然后加入10g氢氧化钠,然后在恒温35℃的水浴条件下反应1h(上午10:10-11:10),得到碱化溶液。
2)在制得的碱化溶液中加入15g氯乙酸和50mL无水乙醇的混合溶液,然后将温度升高至70℃,恒温搅拌1h(下午15:23-16:23),用稀盐酸调节pH为6-7;然后用400目的滤网袋过滤,并用无水乙醇冲洗,干燥得到CMC制样。
3)将盛有300mL水的烧杯放置在水浴中,温度调整至85℃,然后将上述CMC制样10g缓慢均匀加入水中分散均匀,然后加入淀粉10g,搅拌混合均匀,然后加入十二烷基磺酸钠10g以及聚乙烯醇10g,搅拌混合均匀,然后加入硅酸钠50g,搅拌混合均匀,然后加入瓜尔豆胶5g、黄原胶5g,搅拌混合均匀,然后加入无水硫酸镁10g,搅拌混合均匀,即得。
实施例2
本实施例的抑尘剂的制备方法包括如下步骤:
1)取10g实施例1精制的纤维素,加入300mL体积分数为95%的乙醇溶液中,加热,然后加入12.5g氢氧化钠,然后在恒温40℃的水浴条件下反应1h,得到碱化溶液。
2)在制得的碱化溶液中加入18g氯乙酸和50mL无水乙醇的混合溶液,然后将温度升高至65℃,恒温搅拌1h,用稀盐酸调节pH为6-7;然后用400目的滤网袋过滤,并用无水乙醇冲洗,干燥得到CMC制样。
3)将盛有300mL水的烧杯放置在水浴中,温度调整至65℃,然后将上述CMC制样10g缓慢均匀加入水中分散均匀,然后加入海藻酸钠10g,搅拌混合均匀,然后加入聚乙烯醇10g,搅拌混合均匀,然后加入硅酸钠50g,搅拌混合均匀,即得。
实施例3
本实施例的环保抑尘剂的制备方法包括如下步骤:
1)取10g实施例1精制的纤维素,加入300mL体积分数为95%的乙醇溶液中,加热,然后加入10g氢氧化钠,然后在恒温35℃的水浴条件下反应1h,得到碱化溶液。
2)在制得的碱化溶液中加入20g氯乙酸和50mL无水乙醇的混合溶液,然后将温度升高至70℃,恒温搅拌1h,用稀盐酸调节pH为6-7;然后用400目的滤网袋过滤,并用无水乙醇冲洗,干燥得到CMC制样。
3)将盛有300mL水的烧杯放置在水浴中,温度调整至65℃,然后将上述CMC制样10g缓慢均匀加入水中分散均匀,然后加入海藻酸钠10g,搅拌混合均匀,然后加入十二烷基磺酸钠10g以及聚乙烯醇10g,搅拌混合均匀,然后加入硅酸钠50g,搅拌混合均匀,然后加入瓜尔豆胶5g、黄原胶5g,搅拌混合均匀,然后加入无水硫酸镁10g,搅拌混合均匀,即得。
实施例4
本实施例与实施例3的区别在于,步骤3)中在加入CMC制样的同时还加入了10g羧甲基淀粉钠。
实施例5
本实施例与实施例3的区别在于,步骤3)中在加入CMC制样的同时还加入了10g高取代羧甲基淀粉钠。高取代羧甲基淀粉钠可以采用现有的高取代羧基淀粉钠,本实施例中采用由包括如下步骤的方法制得的高取代羧甲基淀粉钠:将20g淀粉与6gNaOH加入1mL无水乙醇中,40℃下搅拌,搅拌过程中逐滴加水(尽可能减少乙醇的挥发),搅拌时间为75min,总共加入水12ML。反应后再加入15gNaOH和5gClCH2COOH,升温至60℃反应2h,过滤,无水乙醇洗涤,干燥。
实施例6
本实施例与实施例5的区别在于,采用改性硅酸钠替代硅酸钠,改性硅酸钠采用包括如下步骤的方法制得:
将10g丙烯酸单体、双环戊烯基丙烯酸酯8g、丙烯酸异冰片酯8g和2gN-乙烯基吡咯烷酮混合均匀,在60℃恒温水浴条件下,加入0.75g聚氧乙烯醚,搅拌均匀,然后再均匀加入10mL水,混合均匀,然后加入1g过硫酸铵,恒温反应1h,然后再加入4g丙烯酸和10g三羟甲基丙烷,反应30min。然后升温至90℃,在搅拌条件下,均匀加入35g硅酸钠液,硅酸钠液由硅酸钠与水按照质量比1:1混合。加入完毕后,继续搅拌至水分蒸干,即得。
实验例
将实施例1制得的抑尘剂加水稀释配制成质量分数分别为1%、2%、3%、4%的样品,将实施例2制得的抑尘剂加水稀释配制成质量分数分别为0.5%、1%、1.5%、2%的样品,将实施例3制得的抑尘剂加水稀释配制成质量分数分别为1%、2%、3%、4%的样品,进行试验。
1)渗透性能测试
提前准备10个玻璃管,并分别在玻璃管内添加提前过筛后的适量的土样,振动夯实后保持土样在玻璃管内高度相同;之后在对应的玻璃管中分别加入不同质量浓度的抑尘剂2mL,然后沿管壁将胶头滴管内的抑尘剂慢慢滴加至土样玻璃管中,从抑尘剂开始滴入时计时,设定时间为20min。
在渗透时间和加入抑尘剂剂量都相同的情况下,渗透深度越深,则表示抑尘剂渗透性能越好。
测试结果如图1所示。在相同的时间下、实验所用土体来源相同,加入的抑尘剂渗透深度的大小凸显渗透深度受抑尘剂配比和质量浓度的影响。黏度随溶液浓度的增大而逐渐增大,黏度越大,溶液的渗透性越小,所以溶液的渗透性会随着浓度的增大而逐渐减小。
2)保水效果测试
准确称取过200目筛后的土样70g左右,将其置于圆形玻璃培养皿上,轻轻振动夯实后,平铺成厚度约为20-30mm的圆形土体;然后再用电子天平精准称量土体和玻璃培养皿的质量;最后,分别均匀喷洒相同质量抑尘剂在土样表面,将土体置于干燥通风的环境中,隔6h或者24h,称量土体质量共10组,再按照下面公式计算保水率。
Figure BDA0004107896530000051
式中,WII:6h/24h后土体质量+圆形玻璃培养皿;
W0:土体初始质量+圆形玻璃培养皿;
WI:土体喷洒抑尘剂后的质量+圆形玻璃培养皿。
测试结果如图2所示,实施例2的保水性较差,随土样静止时间的增加,其保水率也随着下降。在6h、24h后,都出现了大幅度失水的情况,但45h后又逐渐趋于平缓;在51h后,硅酸钠的保水性能最好,其次是实施例3。
3)抗风蚀效果测试
抗风蚀效果测试是以风蚀后的样品质量与其原重的差再比上其原重的结果为指标来反映抑尘剂的抗风蚀成效。
称取60g左右已经过200目筛后的土样,将其置于90mm圆形玻璃培养皿中,铺垫均匀平整,再往上面喷洒25g左右的抑尘剂,置于通风干燥的环境下让其自然晾干。直至土样表面形成固化层,再进行称重。
采用鼓风机模拟分别自然风和强风两种情况下,对土样分别进行测试。用风速仪测定的风速分别设定为6-7m/s和12-13m/s,每个土样每次风蚀5min后称重,每个风速称量四次,最后按下式计算质量损失率。
质量损失率:(ma-mb)÷ma×100%
ma:固化后土体的质量
mb:5min/10min/15min/20min后土体的质量
采用水和硅酸钠作为对照。
如图3所示,加入实施例1的样品的土体,1%和2%出现的裂纹较小但较多,3%和4%表面成膜效果好,但彻底固化后会出现大范围翘起,不能达到较好的抑尘效果。
如图4所示,加入实施例2样品的土体,四个质量浓度的样品处理后都出现了裂纹,且相较于实施例1的1%和2%较大但是少一些。
如图5所示,加入实施例3的样品的土体,1%和2%出现了较少的裂纹,3%表面成膜且未翘起,4%表面成膜,但是大幅翘起。
如图6所示,加入硅酸钠的土体在完全固化后在土体表面结了一层脆化的膜,在不同风速下,质量损失较为明显。
4)黏度测试
根据被测液体大概的黏度范围选择合适的转子和转速,然后在使用适合的转子和转速分别测出不同配比、不同质量浓度的抑尘剂的黏度。
不同配方和浓度对抑尘剂溶液粘度的影响,如图7所示。由图7可知,抑尘剂质量浓度越大,黏度也越大。其中,实施例2的黏度较小,但比水稍大;实施例1和实施例3的黏度较大。实施例3的4%的浓度小于实施例1的4%浓度的样品的粘度。溶液黏度越高,喷洒阻力会越大,会造成喷射设备管路堵塞,破坏设备;在黏度愈低,溶液的喷洒阻力越小,且抑尘剂更易分散,雾化程度高,但是,浓度太小,成膜性能及抗风蚀性能都会随之降低,因此,要选择合适的浓度以使其不但具有合适的黏度同时还具有良好的使用效果。
5)表面张力测试
将表面张力仪调平衡,选择适宜长度的挂钩进行链接,然后利用BYZ系列表面张力仪按照质量分数从小到大依次测出不同实施例的抑尘剂样品的表面张力。
不同配方和浓度对抑尘剂溶液表面张力的影响,如图8所示。表面张力越小,湿润性越好。由图可知,水和硅酸钠的黏度较高。实施例1和实施例3的抑尘剂溶液粘度较小时,溶液的黏结型较小,表面张力随着粘度的增大而减小;在黏度大于一定值时,实施例1和实施例3的质量浓度在2%~4%之间以及实施例2的质量浓度在1.5%~2%时,表面张力逐渐增大,润湿性减小。因此,当抑尘剂溶液的质量浓度在1.5%到3%时表面张力有下降的趋势,湿润性较好。
6)生态性能测试
实施例4-6中制得的抑尘剂为生态修复环保抑尘剂,取盛有1升纯水的大烧杯,精确称量实施例4-6的抑尘剂样品混合均匀,将相同量植物种子加入样品液,配置质量分数为1%的抑尘剂。并用水作为对照。
抑尘剂喷洒后会在土样表面形成一层结壳,结壳会极大地减缓表面水分蒸发,有利于种子的发芽、存活,同时在植物的发芽和成长阶段抑制扬尘、减缓水土流失,在植物生长旺盛期再由植被起到抑尘和绿化环境的作用,结壳会逐渐降解为植被提供养分。、
测试结果如图9所示,可以看出实施例6的生态修复性能最佳。

Claims (10)

1.一种环保抑尘剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将纤维素、氢氧化钠在乙醇溶液中反应1-2h,得到碱化溶液,然后在碱化溶液中加入氯乙酸、乙醇,在65-70℃下反应1-2h,调节pH为6-7,固液分离,洗涤,得到CMC制样;
2)将步骤1)制得的CMC制样加入65-70℃下水中混合均匀,然后加入硅酸钠或改性硅酸钠、聚乙烯醇混合均匀,即得。
2.根据权利要求1所述的环保抑尘剂的制备方法,其特征在于,步骤1)中乙醇溶液的体积分数为90-95%。
3.根据权利要求1所述的环保抑尘剂的制备方法,其特征在于,步骤1)中纤维素与氢氧化钠的质量比为10:10-15。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的环保抑尘剂的制备方法,其特征在于,步骤2)中将步骤1)制得的CMC制样加入水中混合均匀后,加入海藻酸钠混合均匀,然后加入硅酸钠或改性硅酸钠、聚乙烯醇混合均匀。
5.根据权利要求1-3任意一项所述的环保抑尘剂的制备方法,其特征在于,步骤2)中将步骤1)制得的CMC制样加入水中混合均匀后,然后加入硅酸钠或改性硅酸钠、聚乙烯醇、十二烷基磺酸钠混合均匀。
6.根据权利要5所述的环保抑尘剂的制备方法,其特征在于,步骤2)中将步骤1)制得的CMC制样加入水中时同时还加入有高取代羧甲基淀粉钠。
7.根据权利要求5所述的环保抑尘剂的制备方法,其特征在于,所述改性硅酸钠由包括如下步骤的方法制得:将丙烯酸单体、双环戊烯基丙烯酸酯8g、丙烯酸异冰片酯、聚氧乙烯醚在有机溶剂中混合均匀,加入引发剂反应,然后再加入丙烯酸和三羟甲基丙烷反应,然后加入硅酸钠,混合均匀。
8.根据权利要求7所述的环保抑尘剂的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为N-乙烯基吡咯烷酮。
9.根据权利要求7所述的环保抑尘剂的制备方法,其特征在于,加入丙烯酸和三羟甲基丙烷反应时的温度为90-95℃。
10.一种如权利要求1所述的方法制备得到的环保抑尘剂。
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