CN116355234A - 一种硅烷化醇胺改性木质素沥青抗剥离剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种硅烷化醇胺改性木质素沥青抗剥离剂。该沥青抗剥离剂通过两步法制备：先由木质素、甲醛、N‑(2‑羟乙基)乙二胺反应，制备醇胺改性木质素，然后由醇胺改性木质素和三甲基氯硅烷反应，制备硅烷化醇胺改性木质素沥青抗剥离剂。在沥青中添加该抗剥离剂后，沥青与集料的粘附性大大提高。抗剥离剂与沥青相容性好，使用方便，具有重要应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及改性沥青技术领域，尤其涉及一种改性木质素沥青抗剥离剂。
背景技术
近年来，在交通流量不断增长的情况下，沥青路面产生了多种早期损坏现象。水损害是沥青路面最典型早期损害之一。研究表明，产生路面水损害现象的根本原因是沥青与集料的粘附性不足，最终使得沥青从集料表面剥离从而导致路面发生破坏。
为提高沥青与集料的粘附性，一种有效的办法是向沥青中添加抗剥离剂。目前常采用的抗剥离剂有消石灰或水泥，胺类抗剥离剂和非胺类抗剥离剂等。其中，胺类抗剥离剂品种最多，包括季胺盐，多乙烯多胺与甲醛、苯酚的缩合物，咪唑啉，醇胺等。
本发明提供一种新型沥青抗剥落剂，先由木质素、甲醛、N-(2-羟乙基)乙二胺反应，制备醇胺改性木质素，然后由醇胺改性木质素和三甲基氯硅烷反应制得，制备工艺简单，具有重要应用价值。
发明内容
一种硅烷化醇胺改性木质素沥青抗剥离剂，其特征在于，沥青抗剥离剂通过两步法制备：首先由木质素、甲醛、N-(2-羟乙基)乙二胺反应，制备醇胺改性木质素，然后由醇胺改性木质素和三甲基氯硅烷反应，制备硅烷化醇胺改性木质素沥青抗剥离剂，具体制备方法为：
(1)醇胺改性木质素的制备：在装有电动搅拌器、滴液漏斗和回流冷凝管的三口烧瓶中加入木质素、N-(2-羟乙基)乙二胺、异丙醇，慢慢加热至45℃，在45℃时开始滴加质量分数为37％的甲醛溶液，甲醛溶液滴加完毕后，将反应液温度缓慢升至83℃，回流反应4.5h，反应结束后，反应液倒入小烧杯中，放入90℃烘箱中干燥4h，得到棕色粘稠液体，为醇胺改性木质素；
(2)硅烷化醇胺改性木质素沥青抗剥离剂的制备：在烧杯中先称取醇胺改性木质素，然后加入苯，搅拌，再加入三甲基氯硅烷，醇胺改性木质素和三甲基氯硅烷的质量比为1∶0.3，混和液搅拌反应5min后放入100℃烘箱中，每隔10min搅拌一次，2h后得到干燥的深棕色固体，为硅烷化醇胺改性木质素沥青抗剥离剂。
硅烷化醇胺改性木质素沥青抗剥离剂与沥青相容性很好，拌和容易。沥青和抗剥离剂拌和方法是：在烧杯中称取基质沥青，然后加入抗剥离剂，置于80℃烘箱中，待基质沥青熔融后搅拌均匀，得到抗剥离改性沥青。
经水煮法测试，在沥青中添加0.3％硅烷化醇胺改性木质素沥青抗剥离剂，沥青在玄武岩表面的剥离面积可由40％降为9％，抗剥离效果显著，具有重大应用价值。
具体实施方式
以下将结合具体实施方案来说明本发明。需要说明的是，下面的实施例为本发明的示例，仅用来说明本发明，而不限于本发明。
实验所用沥青为国标70号基质沥青，集料为玄武岩。
沥青与粗集料的粘附性，采用水煮法进行测试，具体操作按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20-2011)中T0616-1993水煮法规程进行。沥青的剥离面积越小，说明沥青与粗集料的粘附性越好，抗剥离剂的抗剥离效果越好。
实施例1
醇胺改性木质素的制备：在装有电动搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗和回流冷凝管的三口烧瓶中加入木质素2.50g，N-(2-羟乙基)乙二胺1.30g，异丙醇8.5g，慢慢加热至45℃，在45℃时开始滴加质量分数为37％的甲醛溶液1.02g，大约30min滴完。甲醛溶液滴加完毕后，将反应液温度缓慢升至83℃，回流反应4.5h。反应结束后，反应液倒入小烧杯中，放入90℃烘箱中干燥4h，得到棕色粘稠液体，为醇胺改性木质素。
实施例2
在烧杯中先称取1.0g醇胺改性木质素，然后加入3.0g苯，搅拌，再加入0.2g三甲基氯硅烷，混和液搅拌反应5min后放入100℃烘箱中，每隔10min搅拌一次，2h后得到干燥的深棕色固体，为醇胺改性木质素和三甲基氯硅烷反应质量比为1∶0.2的硅烷化醇胺改性木质素沥青抗剥离剂。
实施例3
在烧杯中先称取1.0g醇胺改性木质素，然后加入3.0g苯，搅拌，再加入0.3g三甲基氯硅烷，混和液搅拌反应5min后放入100℃烘箱中，每隔10min搅拌一次，2h后得到干燥的深棕色固体，为醇胺改性木质素和三甲基氯硅烷反应质量比为1∶0.3的硅烷化醇胺改性木质素沥青抗剥离剂。
实施例4
在烧杯中先称取1.0g醇胺改性木质素，然后加入3.0g苯，搅拌，再加入0.4g三甲基氯硅烷，混和液搅拌反应5min后放入100℃烘箱中，每隔10min搅拌一次，2h后得到干燥的深棕色固体，为醇胺改性木质素和三甲基氯硅烷反应质量比为1∶0.4的硅烷化醇胺改性木质素沥青抗剥离剂。
实施例5
在烧杯中先称取1.0g醇胺改性木质素，然后加入3.0g苯，搅拌，再加入0.3g二甲基二氯硅烷，混和液搅拌反应5min后放入100℃烘箱中，每隔10min搅拌一次，2h后得到干燥的深棕色固体，为醇胺改性木质素和二甲基二氯硅烷反应质量比为1∶0.3的硅烷化醇胺改性木质素沥青抗剥离剂。
实施例6
在400mL烧杯中称取基质沥青100.0g，然后加入醇胺改性木质素和三甲基氯硅烷反应质量比为1∶0.2的硅烷化醇胺改性木质素沥青抗剥离剂0.20g，置于80℃烘箱中，待基质沥青熔融后搅拌均匀，得到改性沥青。经水煮法测试，沥青剥离面积为19％。
实施例7
在400mL烧杯中称取基质沥青100.0g，然后加入醇胺改性木质素和三甲基氯硅烷反应质量比为1∶0.3的硅烷化醇胺改性木质素沥青抗剥离剂0.20g，置于80℃烘箱中，待基质沥青熔融后搅拌均匀，得到改性沥青。经水煮法测试，沥青剥离面积为15％。
实施例8
在400mL烧杯中称取基质沥青100.0g，然后加入醇胺改性木质素和三甲基氯硅烷反应质量比为1∶0.4的硅烷化醇胺改性木质素沥青抗剥离剂0.20g，置于80℃烘箱中，待基质沥青熔融后搅拌均匀，得到改性沥青。经水煮法测试，沥青剥离面积为31％。
实施例9
在400mL烧杯中称取基质沥青100.0g，然后加入醇胺改性木质素和三甲基氯硅烷反应质量比为1∶0.3的硅烷化醇胺改性木质素沥青抗剥离剂0.30g，置于80℃烘箱中，待基质沥青熔融后搅拌均匀，得到改性沥青。经水煮法测试，沥青剥离面积为9％。
实施例10
在400mL烧杯中称取基质沥青100.0g，然后加入醇胺改性木质素和三甲基氯硅烷反应质量比为1∶0.3的硅烷化醇胺改性木质素沥青抗剥离剂0.10g，置于80℃烘箱中，待基质沥青熔融后搅拌均匀，得到改性沥青。经水煮法测试，沥青剥离面积为25％。
对比例1
在400mL烧杯中称取基质沥青100.0g，经水煮法测试，沥青剥离面积为40％。
对比例2
在400mL烧杯中称取基质沥青100.0g，然后加入木质素0.20g，置于80℃烘箱中，待基质沥青熔融后搅拌均匀，得到改性沥青。经水煮法测试，沥青剥离面积为45％。
对比例3
在400mL烧杯中称取基质沥青100.0g，然后加入醇胺改性木质素0.20g，置于80℃烘箱中，待基质沥青熔融后搅拌均匀，得到改性沥青。经水煮法测试，沥青剥离面积为30％。
对比例4
在400mL烧杯中称取基质沥青100.0g，然后加入醇胺改性木质素和二甲基二氯硅烷反应质量比为1∶0.3的硅烷化醇胺改性木质素沥青抗剥离剂0.20g，置于80℃烘箱中，待基质沥青熔融后搅拌均匀，得到改性沥青。经水煮法测试，沥青剥离面积为29％。
实施例6-10和对比例1-4的实验条件和沥青剥离面积测试数据汇总于表中。
表 实施例6-10和对比例1-4粘附性测试结果
由实施例9和对比例1比较可见，沥青中添加硅烷化醇胺改性木质素抗剥离剂后，沥青的剥离面积由原来的40％(对比例1)降低为9％(实施例9)，说明硅烷化醇胺改性木质素沥青抗剥离剂具有很好的抗剥离性能。
由实施例6-8比较可见，醇胺改性木质素和三甲基氯硅烷反应配比对沥青抗剥离性能有很大影响。醇胺改性木质素和三甲基氯硅烷反应质量比为1∶0.3时(实施例7)，所得到的硅烷化醇胺改性木质素沥青抗剥离剂性能最好。
由对比例2和对比例1比较可见，木质素在添加量0.20％时，对沥青粘附性起到破坏作用。
由对比例3和对比例1比较可见，醇胺改性木质素对沥青也有一定的抗剥离性能。但是由实施例7和对比例3比较，醇胺改性木质素和三甲基氯硅烷反应生成的硅烷化醇胺改性木质素要比醇胺改性木质素性能优异，说明醇胺改性木质素的硅烷化反应处理是本技术的关键。
由实施例7和对比例4比较可见，将氯硅烷种类由三甲基氯硅烷改变为二甲基二氯硅烷，相应反应产品的抗剥离性能明显变差，说明三甲基氯硅烷是重要的，不是任意其他氯硅烷可以代替的。
由实施例7、9、10比较可知，硅烷化醇胺改性木质素沥青抗剥落剂添加量越大，改性沥青的抗剥离性能越好。
Claims (1)
1.一种硅烷化醇胺改性木质素沥青抗剥离剂，其特征在于，沥青抗剥离剂通过两步法制备：首先由木质素、甲醛、N-(2-羟乙基)乙二胺反应，制备醇胺改性木质素，然后由醇胺改性木质素和三甲基氯硅烷反应，制备硅烷化醇胺改性木质素沥青抗剥离剂，具体制备方法为：(1)醇胺改性木质素的制备：在装有电动搅拌器、滴液漏斗和回流冷凝管的三口烧瓶中加入木质素、N-(2-羟乙基)乙二胺、异丙醇，慢慢加热至45℃，在45℃时开始滴加质量分数为37％的甲醛溶液，甲醛溶液滴加完毕后，将反应液温度缓慢升至83℃，回流反应4.5h，反应结束后，反应液倒入小烧杯中，放入90℃烘箱中干燥4h，得到棕色粘稠液体，为醇胺改性木质素；(2)硅烷化醇胺改性木质素沥青抗剥离剂的制备：在烧杯中先称取醇胺改性木质素，然后加入苯，搅拌，再加入三甲基氯硅烷，醇胺改性木质素和三甲基氯硅烷的质量比为1∶0.3，混和液搅拌反应5min后放入100℃烘箱中，每隔10min搅拌一次，2h后得到干燥的深棕色固体，为硅烷化醇胺改性木质素沥青抗剥离剂。
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