CN116348625A - 立方晶氮化硼烧结体 - Google Patents

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滨久也
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Abstract

立方晶氮化硼烧结体具备结合材料和80体积％以上且96体积％以下的立方晶氮化硼颗粒，所述结合材料包含碳化钨、钴以及铝化合物，所述立方晶氮化硼烧结体的硬度Hb与酸处理后立方晶氮化硼烧结体的硬度Ha满足Ha/Hb≥0.40，该酸处理后立方晶氮化硼烧结体是通过对所述立方晶氮化硼烧结体进行酸处理并实质上去除了所述立方晶氮化硼烧结体中的所述结合材料而得到的。

Description

立方晶氮化硼烧结体
技术领域
本公开涉及立方晶氮化硼烧结体。
背景技术
作为用于切削工具等的高硬度材料，有立方晶氮化硼烧结体(以下，也称为“cBN烧结体”)。立方晶氮化硼烧结体通常由立方晶氮化硼颗粒(以下，也称为“cBN颗粒”)和结合材料构成，存在其特性根据立方晶氮化硼颗粒的含有比例而不同的倾向。
因此，在切削加工领域中，根据被切削件的材质、所要求的加工精度等，分别使用适用于切削工具的立方晶氮化硼烧结体的种类。例如，立方晶氮化硼(以下，也称为“cBN”)颗粒的含有比例高的立方晶氮化硼烧结体(以下，也称为“High-cBN烧结体”)能够适宜地使用于烧结合金等的切削。
但是，High-cBN烧结体存在容易产生突发缺损的倾向。该突发缺损被认为是由于立方晶氮化硼颗粒彼此的结合力较弱、立方晶氮化硼颗粒脱落而引起的。例如，在国际公开第2005/066381号(专利文献1)中，公开了通过结合材料的适当选择来抑制High-cBN烧结体中的突发缺损的产生的技术。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2005/066381号
发明内容
本公开的立方晶氮化硼烧结体具备结合材料和80体积％以上且96体积％以下的立方晶氮化硼颗粒，其中，
所述结合材料包含碳化钨、钴以及铝化合物，
所述立方晶氮化硼烧结体的硬度Hb与酸处理后立方晶氮化硼烧结体的硬度Ha满足Ha/Hb≥0.40，该酸处理后立方晶氮化硼烧结体是通过对所述立方晶氮化硼烧结体进行酸处理并实质上去除了所述立方晶氮化硼烧结体中的所述结合材料而得到的。
附图说明
图1是表示本公开的立方晶氮化硼烧结体(酸处理前)的SEM-EDS分析结果的一个例子的图。
图2是表示酸处理后的本公开的立方晶氮化硼烧结体的SEM-EDS分析结果的一个例子的图。
具体实施方式
[本公开所要解决的问题]
近年来，随着机械部件的迅速的高功能化，成为机械部件的被切削件的难切削化正在加速。伴随于此，切削工具的短寿命化所引起的成本增加的问题变得显著。因此，期望进一步改进High-cBN烧结体。鉴于这一点，本公开的目的在于提供一种在用作工具材料的情况下能够实现工具的长寿命化的立方晶氮化硼烧结体。
[本公开的效果]
使用了本公开的立方晶氮化硼烧结体的工具能够具有较长的工具寿命。
[本公开的实施方式的说明]
首先，本发明的发明人为了完成能够进一步长寿命化的立方晶氮化硼烧结体，作为High-cBN烧结体中的结合材料的原料，使用了包含WC(碳化钨)、Co(钴)以及Al(铝)的结合材料原料粉末。这是因为，通过本发明的发明人的迄今为止的研究发现，在使用了这样的结合材料原料粉末的情况下，结合材料对立方晶氮化硼颗粒的结合力特别高，其结果是能够得到耐磨损性以及耐缺损性优异的立方晶氮化硼烧结体。
但是，在High-cBN烧结体中，由于结合材料的量相对于立方晶氮化硼颗粒的量显著较少，因此存在结合材料难以广泛地遍布于立方晶氮化硼颗粒间的倾向。因此，本发明的发明人认为，仅通过结合材料的最优化，无法实现High-cBN烧结体的长寿命化的突破。
因此，本发明的发明人从提高结合材料与立方晶氮化硼颗粒的结合力的以往的方法大幅转变想法，考虑是否有提高立方晶氮化硼颗粒彼此的结合力的方法并进行了深入研究的结果是，得到了本公开的立方晶氮化硼烧结体。
本公开是如上述那样完成的。以下，列举本公开的实施方式进行说明。
(1)本公开的立方晶氮化硼烧结体具备结合材料和80体积％以上且96体积％以下的立方晶氮化硼颗粒，其中，
所述结合材料包含碳化钨、钴以及铝化合物，
所述立方晶氮化硼烧结体的硬度Hb与酸处理后立方晶氮化硼烧结体的硬度Ha满足Ha/Hb≥0.40，该酸处理后立方晶氮化硼烧结体是通过对所述立方晶氮化硼烧结体进行酸处理并实质上去除了所述立方晶氮化硼烧结体中的所述结合材料而得到的。
本公开的立方晶氮化硼烧结体在用作工具材料的情况下，能够实现工具的长寿命化。
(2)优选地，所述Ha和所述Hb满足Ha/Hb≥0.53。由此，工具寿命提高。
(3)优选地，所述Ha和所述Hb满足Ha/Hb≥0.55。由此，工具寿命进一步提高。
(4)优选地，酸处理前的所述立方晶氮化硼烧结体的热扩散率Kb和所述酸处理后立方晶氮化硼烧结体的热扩散率Ka满足Ka/Kb≥0.60。由此，工具寿命进一步提高。
(5)优选地，所述Ka和所述Kb满足Ka/Kb≥0.90。由此，工具寿命进一步提高。
(6)优选地，所述Ka和所述Kb满足Ka/Kb≥0.95。由此，工具寿命进一步提高。
(7)优选地，酸处理前的所述立方晶氮化硼烧结体的弯曲试验强度Tb和所述酸处理后立方晶氮化硼烧结体的弯曲试验强度Ta满足Ta/Tb≥0.30。由此，工具寿命进一步提高。
(8)优选地，所述Ta和所述Tb满足Ta/Tb≥0.35。由此，工具寿命进一步提高。
(9)优选地，所述Ta和所述Tb满足Ta/Tb≥0.40。由此，工具寿命进一步提高。
(10)优选地，所述立方晶氮化硼的平均粒径为0.4μm以上且5μm以下。由此，工具寿命进一步提高。
(11)优选地，所述立方晶氮化硼的平均粒径为0.5μm以上且3.5μm以下。由此，工具寿命进一步提高。
[本公开的实施方式的详细内容]
以下，对本公开的一个实施方式(以下记作“本实施方式”)进行说明。但是，本实施方式并不限定于此。此外，在本说明书中，“A～Z”这样的形式的表述是指范围的上限下限(即A以上且Z以下)，在A中没有单位的记载、仅在Z中记载有单位的情况下，A的单位与Z的单位相同。
<实施方式1：立方晶氮化硼烧结体>
本实施方式的立方晶氮化硼烧结体是具备结合材料和80体积％以上且96体积％以下的立方晶氮化硼颗粒的立方晶氮化硼烧结体，
该结合材料包含碳化钨、钴以及铝化合物，
该立方晶氮化硼烧结体的硬度Hb与酸处理后立方晶氮化硼烧结体的硬度Ha满足Ha/Hb≥0.40，该酸处理后立方晶氮化硼烧结体是通过对该立方晶氮化硼烧结体进行酸处理并实质上去除了所述立方晶氮化硼烧结体中的所述结合材料而得到的。
本实施方式的立方晶氮化硼烧结体在用作工具材料的情况下，能够实现工具的长寿命化。据推测其理由如以下(i)以及(ii)所述。
(i)本实施方式的立方晶氮化硼烧结体包含80体积％以上且96体积％以下的具有优异的强度以及韧性的立方晶氮化硼颗粒。因此，立方晶氮化硼烧结体也能够具有优异的强度以及韧性。因而，该立方晶氮化硼烧结体具有优异的耐磨损性以及耐缺损性，使用了该立方晶氮化硼烧结体的工具能够具有较长的工具寿命。
(ii)在本实施方式的立方晶氮化硼烧结体中，结合材料包含碳化钨、钴以及铝化合物。在这样的结合材料中，结合材料对立方晶氮化硼颗粒的结合力特别高。因而，该立方晶氮化硼烧结体具有优异的耐磨损性以及耐缺损性，使用了该立方晶氮化硼烧结体的工具能够具有较长的工具寿命。
(iii)在本实施方式的立方晶氮化硼烧结体中，立方晶氮化硼烧结体的硬度Hb与酸处理后立方晶氮化硼烧结体的硬度Ha满足Ha/Hb≥0.40，该酸处理后立方晶氮化硼烧结体是通过对该立方晶氮化硼烧结体进行酸处理并实质上去除了该立方晶氮化硼烧结体中的结合材料而得到的。这样的立方晶氮化硼烧结体的立方晶氮化硼颗粒彼此的结合力高。因而，该立方晶氮化硼烧结体在工具的使用中不易发生立方晶氮化硼颗粒的脱落，具有优异的耐磨损性以及耐缺损性，使用了该立方晶氮化硼烧结体的工具能够具有较长的工具寿命。
(组成)
本实施方式所涉及的立方晶氮化硼烧结体具备结合材料和80体积％以上且96体积％以下的立方晶氮化硼颗粒。即，本实施方式所涉及的立方晶氮化硼烧结体为所谓的High-cBN烧结体。此外，立方晶氮化硼烧结体可以包含起因于所使用的原材料、制造条件等的不可避免的杂质。立方晶氮化硼烧结体中的不可避免的杂质的含有比例(质量％)可以设为1质量％以下。本实施方式所涉及的立方晶氮化硼烧结体可以由立方晶氮化硼颗粒、结合材料和不可避免的杂质构成。
立方晶氮化硼烧结体中的立方晶氮化硼颗粒的含有比例(体积％)的下限为80体积％以上，可以设为81体积％以上、82体积％以上。立方晶氮化硼烧结体中的立方晶氮化硼颗粒的含有比例(体积％)的上限为96体积％以下，可以设为95体积％以下、94体积％以下。立方晶氮化硼烧结体中的立方晶氮化硼颗粒的含有比例(体积％)可以设为81体积％以上且95体积％以下、82体积％以上且94体积％以下。
立方晶氮化硼烧结体中的结合材料的含有比例(体积％)的下限可以设为4体积％以上、5体积％以上、6体积％以上。立方晶氮化硼烧结体中的结合材料的含有比例(体积％)的上限可以设为20体积％以下、19体积％以下、18体积％以下。立方晶氮化硼烧结体中的结合材料的含有比例(体积％)可以设为4体积％以上且20体积％以下、5体积％以上且19体积％以下、6体积％以上且18体积％以下。
立方晶氮化硼烧结体中的立方晶氮化硼的含有比例(体积％)可以通过使用基于电感耦合高频等离子体光谱分析(ICP)的定量分析、附带扫描电子显微镜(SEM)的能量色散型X射线分析装置(EDX)或附带透射型电子显微镜(TEM)的EDX，对立方晶氮化硼烧结体实施组织观察、元素分析等来进行确认。在本实施方式中，只要没有特别理由，则通过后述的使用SEM的方法求出立方晶氮化硼烧结体中的立方晶氮化硼颗粒的含有比例。
在使用了SEM的情况下，能够按照如下方式求出立方晶氮化硼颗粒的含有比例(体积％)。首先，将立方晶氮化硼烧结体的任意位置切断，制作包含立方晶氮化硼烧结体的剖面的试样。在剖面的制作中，可以使用聚焦离子束装置、横截面抛光机装置等。接着，利用SEM以2000倍对上述剖面进行观察，得到反射电子图像。在反射电子图像中，存在立方晶氮化硼颗粒的区域为黑色区域，存在结合材料的区域为灰色区域或白色区域。观察的倍率根据粒度适当调整，将对五个视野以上进行观察以及分析而得到的平均值作为含有比例。
接着，使用图像解析软件(例如，三谷商事(株)的“WinROOF”)对上述反射电子图像进行二值化处理，由二值化处理后的图像计算出黑色区域(存在立方晶氮化硼颗粒的区域)以及白色区域(存在结合相的区域)的各面积比率。通过将计算出的面积比率视为体积％，能够求出立方晶氮化硼颗粒的含有比例(体积％)。此外，由此能够同时求出结合材料的体积％。
(立方晶氮化硼颗粒)
立方晶氮化硼颗粒的硬度、强度、韧性高，发挥作为立方晶氮化硼烧结体中的骨架的作用。从提高工具寿命的观点出发，立方晶氮化硼颗粒的D50(平均粒径)优选为0.4μm以上且5μm以下，更优选为0.5μm以上且3.5μm以下。
立方晶氮化硼颗粒的D50按照如下方式求出。首先，依据上述的立方晶氮化硼颗粒的含量的求出方法，制作包含立方晶氮化硼烧结体的剖面的试样，得到反射电子图像。接着，使用图像解析软件计算出反射电子图像中的各黑色区域的当量圆直径(等面积圆的直径)。优选通过对五个视野以上进行观察而计算出100个以上的立方晶氮化硼颗粒的当量圆直径。
接着，将各当量圆直径从最小值到最大值按升序排列，求出累积分布。在累积分布中累积面积为50％的粒径为D50。此外，当量圆直径是指具有与所测量的立方晶氮化硼颗粒的面积相同的面积的圆的直径。
(结合材料)
结合材料起到能够在工业等级的压力温度下对作为难烧结性材料的立方晶氮化硼颗粒进行烧结的作用。
在本实施方式的立方晶氮化硼烧结体中，结合材料包含WC、Co以及Al化合物。在此，“Al化合物”是指包含Al作为构成元素的化合物。作为Al化合物，可列举为CoAl、Al2O3、AlN和AlB2、以及它们的复合化合物等。根据以下理由，认为包含WC、Co以及Al化合物的该结合材料对于本实施方式所涉及的立方晶氮化硼烧结体的长寿命化特别有效。
第一，由于Co以及Al具有催化功能，因此在制造立方晶氮化硼烧结体时的烧结工序中，能够促进立方晶氮化硼颗粒彼此的颈部成长(Neck Growth)。第二，据推测，WC对于使结合材料的热膨胀系数接近立方晶氮化硼颗粒的热膨胀系数是有效的。此外，上述催化功能是指构成立方晶氮化硼颗粒的B(硼)和/或N(氮)经由Co或Al扩散或析出。第三，Co等金属成分起到提高韧性的作用，适当量的结合材料使耐缺损性提高。
立方晶氮化硼烧结体中所含的结合材料的组成可以通过组合XRD(X射线衍射测定)和ICP来确定。具体而言，首先，从立方晶氮化硼烧结体切出厚度为0.45～0.50mm左右的试验片，对该试验片实施XRD分析，确定由X射线衍射峰确定的化合物、金属等。接着，将试验片在密闭容器内浸渍于氟硝酸(浓硝酸(60％)∶蒸馏水∶浓氢氟酸(47％)＝2∶2∶1的体积比混合的混合酸)中，得到溶解有结合材料的酸处理液。对该酸处理液实施ICP分析，进行各金属元素的定量分析。然后，通过对XRD的结果以及ICP分析的结果进行解析来确定结合材料的组成。
本实施方式中的结合材料除了WC、Co以及Al化合物以外，还可以包含其他结合材料。作为构成其他结合材料的元素，优选为Ni、Fe、Cr、Mn、Ti、V、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、Re等。
(硬度)
在本实施方式的立方晶氮化硼烧结体中，酸处理前的立方晶氮化硼烧结体的硬度Hb与酸处理后立方晶氮化硼烧结体的硬度Ha满足Ha/Hb≥0.40，该酸处理后立方晶氮化硼烧结体是通过对立方晶氮化硼烧结体进行酸处理并实质上去除了该立方晶氮化硼烧结体中的结合材料而得到的。在此，酸处理前的立方晶氮化硼烧结体的硬度Hb(GPa)按照以下步骤进行测定。将立方晶氮化硼烧结体加工至厚度为0.5mm，准备测定试样A。使用FUTURE-TECH制造的测力传感器微小维氏硬度试验机，在载荷为5kg的条件下，对测定试样A(酸处理前的立方晶氮化硼烧结体)的硬度进行测定。硬度的测定在六个部位进行，将该六个部位的硬度的平均值作为酸处理前的立方晶氮化硼烧结体的硬度Hb。
酸处理后立方晶氮化硼烧结体的硬度Ha的测定按照以下步骤进行。准备以盐酸(95％)∶硝酸(95％)∶氢氟酸(95％)∶水＝2∶1∶1∶2的体积比配合而成的酸溶液。将上述测定试样A投入加热至140℃的酸溶液中，在密闭容器中进行48小时酸处理。将酸处理后的测定试样B(立方晶氮化硼烧结体)从酸溶液中取出。对于测定试样B，通过与上述酸处理前的立方晶氮化硼烧结体的硬度Hb同样的方法，在六个部位进行硬度的测定。将该六个部位的硬度的平均值作为酸处理后立方晶氮化硼烧结体的硬度Ha。
此外，在申请人进行测定的范围内，确认到只要是在同一试样中进行测定，则即使变更测定部位而多次进行上述硬度Ha以及硬度Hb的测定，测定结果也几乎没有偏差，即使任意地设定测定部位，结果也不会随意变化。
通过上述的酸处理，虽然能够实质上去除立方晶氮化硼烧结体的结合材料，但在酸处理后也可能残留结合材料成分。其理由推测如下。酸处理是在上述酸溶液中投入cBN烧结体的方法。因此，认为当在cBN烧结体内部多个cBN颗粒形成了酸性溶液无法浸透那样的区域的情况下(也称为三重点)，在酸处理后残留结合材料成分。或者，认为当在cBN烧结体中存在氧化铝等具有不溶于酸溶液的特性的物质的情况下，在酸处理后也会残留结合材料成分。因此，只要能够去除足以评价CBN颗粒彼此的结合力的量的结合材料，则能够评价为实质上去除了立方晶氮化硼烧结体的结合材料。
通过上述酸处理实质上去除了立方晶氮化硼烧结体的结合材料这一情况的确认可以按照下述步骤进行。为了能够利用SEM(装置：日本电子制造的“JSM-7800F”(商标))对上述测定试样A(酸处理前的cBN烧结体)进行观察，对表面进行研磨加工(#2000)。以包含测定表面的中心的方式，利用上述SEM实施线扫描。线的宽度为100μm以上。若线宽为100μm以上，则能够降低测定区域中的cBN颗粒以及结合材料的偏差。
将本实施方式的立方晶氮化硼烧结体的酸处理前后的SEM-EDS分析结果的一个例子示于图1(酸处理前)以及图2(酸处理后)。在图1以及图2中，横轴表示试样中的测定位置(μm)，纵轴表示元素的存在比例(wt％)。如图1以及图2所示，在该立方晶氮化硼烧结体中，确认到Al(铝)、W(钨)、Cr(铬)、Co(钴)、B(硼)、N(氮)的存在。在这些元素中，碳以及氮来源于立方晶氮化硼颗粒，它们以外的钨、铝、铬、钴来源于结合相。
如图2所示，酸处理后立方晶氮化硼烧结体中的N(氮)以及B(硼)以外的元素(在图2中为W(钨)、Al(铝)、Cr(铬)、Co(钴))的存在比例均降低。这是因为，进行酸处理后，立方晶氮化硼烧结体的结合材料成分溶出到酸处理液中。
在上述线扫描中，计算出立方晶氮化硼烧结体的钴(Co)的存在比例(质量％)。具体而言，对正在对立方晶氮化硼烧结体进行分析的区域中的钴(Co)的存在比例(质量％)的平均值X1(质量％)进行测定。正在对立方晶氮化硼烧结体进行分析的区域，通过作为立方晶氮化硼的构成元素的硼与氮的存在比例(at％)的合计多于其他结合材料成分这一情况来进行确定。
接着，通过与上述测定试样A相同的方法利用上述SEM对上述测定试样B(酸处理后的cBN烧结体)实施线扫描。在该线扫描中，计算出立方晶氮化硼烧结体的钴(Co)的存在比例(质量％)。具体而言，对正在对立方晶氮化硼烧结体进行分析的区域中的钴(Co)的存在比例的平均值X2(质量％)进行测定。正在对立方晶氮化硼烧结体进行分析的区域，通过作为立方晶氮化硼的构成元素的硼与氮的存在比例(at％)的合计多于其他结合材料成分这一情况来进行确定。
在X2/X1为0.20以下的情况下，确认通过上述酸处理，立方晶氮化硼烧结体的结合材料实质上被去除。因此，X2/X1为0.20以下的酸处理后的cBN烧结体的硬度的测定相当于对cBN颗粒间的结合力进行了测定。
此外，在X2/X1超过0.20的情况下，通过将酸处理的时间适当调整为超过48小时，能够使X2/X1为0.20以下。
满足Ha/Hb≥0.40的立方晶氮化硼烧结体在酸处理后硬度降低率也较小。若进行酸处理，立方晶氮化硼烧结体的结合材料成分溶出到酸处理液中。因此，酸处理后立方晶氮化硼烧结体的硬度降低率较小这一情况表示立方晶氮化硼颗粒彼此的结合力牢固。因而，该立方晶氮化硼烧结体在工具的使用中不易发生立方晶氮化硼颗粒的脱落，具有优异的耐磨损性以及耐缺损性，使用了该立方晶氮化硼烧结体的工具能够具有较长的工具寿命。
在使用以往的立方晶氮化硼烧结体例如对烧结合金进行了加工的情况下，在加工中容易产生立方晶氮化硼颗粒的脱落，刀尖形状钝化，存在加工部件产生毛刺、白浊的倾向。在本实施方式的立方晶氮化硼烧结体中，如上所述，立方晶氮化硼颗粒彼此的结合力强，不易发生脱落，因此能够使加工后的被切削件的表面品质良好。
Ha/Hb满足Ha/Hb≥0.40，优选为Ha/Hb≥0.53，更优选为Ha/Hb≥0.55。Ha/Hb的上限例如可以设为1以下。Ha/Hb可以设为1≥Ha/Hb≥0.40、1≥Ha/Hb≥0.53、1≥Ha/Hb≥0.55。
Ha例如能够设为14GPa以上且24GPa以下、15GPa以上且23GPa以下、16GPa以上且24GPa以下。
Hb例如能够设为34GPa以上且45GPa以下、35GPa以上且44GPa以下、37GPa以上且43GPa以下。
(热扩散率)
在本实施方式的立方晶氮化硼烧结体中，酸处理前的立方晶氮化硼烧结体的热扩散率Kb与酸处理后立方晶氮化硼烧结体的热扩散率Ka优选满足Ka/Kb≥0.60，该酸处理后立方晶氮化硼烧结体是通过对立方晶氮化硼烧结体进行酸处理并实质上去除了该立方晶氮化硼中的结合材料而得到的。在此，酸处理前的立方晶氮化硼烧结体的热扩散率Kb(mm2/s)如下测定：将立方晶氮化硼烧结体切成底边为3.9mm、顶角为80°、厚度为0.5mm的等腰三角形而准备测定试样C，对于该测定试样C，使用NETZSCH公司制造的氙闪射分析仪(LFA467HyperFlashu商标名)进行测定。
酸处理后立方晶氮化硼烧结体的热扩散率Ka(mm2/s)的测定按照以下步骤进行。对上述测定试样C进行酸处理，制作酸处理后的测定试样D(立方晶氮化硼烧结体)，利用在上述测定试样C的测定中使用的装置对其热扩散率Ka(mm2/s)进行测定。酸处理的具体方法与上述硬度的测定中的方法相同，因此不重复其说明。
满足Ka/Kb≥0.60的立方晶氮化硼烧结体在酸处理后热扩散率降低率也较小。这表示立方晶氮化硼颗粒间的导热性优异。使用了该立方晶氮化硼烧结体的工具尤其是在用于铸铁加工的情况下，能够减少热龟裂所导致的损伤，具有较长的工具寿命。
Ka/Kb优选为Ka/Kb≥0.60，更优选为Ka/Kb≥0.90，进一步优选为Ka/Kb≥0.95。Ka/Kb的上限例如可以设为1以下。Ka/Kb可以设为1≥Ka/Kb≥0.60、1≥Ka/Kb≥0.90、1≥Ka/Kb≥0.95。
Ka例如可以设为20mm2/s以上且62mm2/s以下、30mm2/s以上且60mm2/s以下、40mm2/s以上且58mm2/s以下。
Kb例如可以设为39mm2/s以上且65mm2/s以下、42mm2/s以上且62mm2/s以下、50mm2/s以上且60mm2/s以下。
(弯曲试验强度)
在本实施方式的立方晶氮化硼烧结体中，酸处理前的立方晶氮化硼烧结体的弯曲试验强度Tb与酸处理后立方晶氮化硼烧结体的弯曲试验强度Ta优选满足Ta/Tb≥0.30，该酸处理后立方晶氮化硼烧结体是通过对立方晶氮化硼烧结体进行酸处理并实质上去除了该立方晶氮化硼中的结合材料而得到的。在此，酸处理前的立方晶氮化硼烧结体的弯曲试验强度b(GPa)按照如下方式测定：将立方晶氮化硼烧结体切成0.5mm×2mm×5.8mm的板状而准备测定试样E，对于该测定试样E，使用三点弯曲试验机，以跨度为4mm、冲程速度为0.5mm/min对弯曲试验强度(GPa)进行测定。将十个测定试样E的弯曲试验强度的平均值作为立方晶氮化硼烧结体的弯曲试验强度Tb(GPa)。
酸处理后立方晶氮化硼烧结体的弯曲试验强度Ta(GPa)的测定按照以下步骤进行。对上述测定试样E进行酸处理，制作酸处理后的测定试样F(立方晶氮化硼烧结体)，使用三点弯曲试验机，在跨度为4mm、冲程速度为0.5mm/min的条件下对其弯曲试验强度进行测定。将十个测定试样F的弯曲试验强度的平均值作为酸处理后立方晶氮化硼烧结体的弯曲试验强度Ta(GPa)。酸处理的具体方法与上述硬度的测定中的方法相同，因此不重复其说明。
满足Ta/Tb≥0.30的立方晶氮化硼烧结体在酸处理后弯曲强度的降低率也较小。这表示立方晶氮化硼颗粒彼此的结合力牢固。因而，该立方晶氮化硼烧结体尤其是在高强度烧结合金的加工中也显示出优异的耐缺损性。
Ta/Tb优选为Ta/Tb≥0.30，更优选为Ta/Tb≥0.35，进一步优选为Ta/Tb≥0.40。Ta/Tb的上限例如可以设为1以下。Ta/Tb可以设为1≥Ta/Tb≥0.30、1≥Ta/Tb≥0.35、1≥Ta/Tb≥0.40。
Ta例如可以设为0.35GPa以上且1.2GPa以下、0.5GPa以上且1.1GPa以下、0.65GPa以上且1.0GPa以下。
Tb例如可以设为1.2GPa以上且3.0GPa以下、1.5GPa以上且2.7GPa以下、1.7GPa以上且2.5GPa以下。
<实施方式2：立方晶氮化硼烧结体的制造方法>
对上述实施方式1的立方晶氮化硼烧结体的制造方法进行说明。但是，该立方晶氮化硼烧结体的制造方法并不限定于以下的方法。实施方式2的立方晶氮化硼烧结体的制造方法例如可以包含：“立方晶氮化硼粉末处理工序”，使微粒立方晶氮化硼颗粒(以下，也记作“微粒cBN颗粒”)附着于粗粒立方晶氮化硼颗粒(以下，也记作“粗粒cBN颗粒”)而得到立方晶氮化硼原料粉末(以下，也记作“cBN原料粉末”)；“混合粉末制作工序”，将立方晶氮化硼原料粉末与包含WC、Co以及Al的结合材料原料粉末混合而制备混合粉末；以及“烧结工序”，对混合粉末进行烧结而得到立方晶氮化硼烧结体。
(立方晶氮化硼粉末处理工序)
准备粗粒立方晶氮化硼粉末(平均粒径为0.2～8μm，以下也记作“粗粒cBN粉末”)和微粒cBN粉末(平均粒径为0.05～0.1μm，以下也记作“微粒cBN粉末”)。微粒cBN粉末与粗粒cBN粉末的体积比可以设为20∶80～1∶99。
(静电吸附)
在微粒cBN粉末中添加试剂PSS(poly(diallyldimethylammonium chloride)，聚二烯丙基二甲基氯化铵)并放置30分钟。在粗粒cBN粉末中加入试剂PDDA(poly(sodium 4-styrenesulfonate)，聚苯乙烯磺酸钠)并放置30分钟。之后，对微粒cBN粉末以及粗粒cBN粉末进行清洗后，将它们用行星式磨机混合10分钟而得到混合浆料。将混合浆料放置24小时使其干燥，得到cBN原料粉末。
在所得到的cBN原料粉末中，微粒cBN颗粒通过静电吸附而附着于粗粒cBN颗粒的表面。通过在粗粒cBN颗粒间存在烧结性优异的微粒cBN颗粒，在对该cBN原料粉末进行了烧结的情况下，可强化粗粒cBN颗粒间的结合力。因此，所得到的cBN烧结体即使在酸处理后也能够具有高硬度。
(离子注入)
可以对通过上述静电吸附而得到的cBN原料粉末进行离子注入。在离子注入中，例如利用离子注入装置(住友重机械工业制造的“SHX-II”(商标))，以0.2～60KeV的能量进行离子照射。作为离子，可以使用钴离子、钙离子、镍离子、铁离子、铝离子等。
通过进行离子照射而向cBN颗粒表面添加元素，存在于cBN颗粒表面的微量的氧化层、cBN颗粒表面的硼与氮的结合(B-N键)变得不稳定。由此，促进后述的烧结工序中因钴等而产生的溶解再析出，从而进一步强化粗粒cBN颗粒间的结合力。因此，所得到的cBN烧结体即使在酸处理后也能够具有高硬度。
(氨处理)
可以对通过上述静电吸附得到的cBN原料粉末进行氨处理。在氨处理中，例如将cBN原料粉末投入到加热至100～1400℃的氨气氛中，放置30～540分钟。
通过长时间进行氨处理，能够预测到cBN颗粒表面的氧被分解，进一步地氮(N)以及氢(H)在cBN颗粒表面以原子水平被修饰，在后述的烧结工序中，进一步促进cBN颗粒间的结合。因此，所得到的cBN烧结体即使在酸处理之后也能够具有高硬度和高弯曲试验强度。
(混合粉末制作工序)
将上述得到的cBN原料粉末与包含WC、Co以及Al的结合材料原料粉末制作成混合粉末。结合材料原料粉末是立方晶氮化硼烧结体的结合材料的原料。
结合材料原料粉末可以按照如下方式制备。首先，准备WC粉末、Co粉末以及Al粉末。接着，将各粉末以成为预定的比率的方式混合，在真空下对其进行热处理(例如1200℃)，制作金属间化合物。通过将该金属间化合物用湿式的球磨机、湿式的珠磨机等粉碎，制备包含WC、Co以及Al的结合材料原料粉末。此外，各粉末的混合方法没有特别限制，从高效且均质地混合的观点出发，优选为球磨机混合、珠磨机混合、行星式磨机混合以及喷磨机混合等。各混合方法可以是湿式也可以是干式。
cBN原料粉末和结合材料原料粉末优选通过使用乙醇、丙酮等作为溶剂的湿式球磨机混合来进行混合。另外，混合后通过自然干燥去除溶剂。之后，优选通过热处理(例如，在真空下850℃以上)去除吸附于表面的水分等杂质。
上述结合材料原料粉末除了WC、Co以及Al以外，还可以包含其他元素。作为其他元素，优选为Ni、Fe、Cr、Mn、Ti、V、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、Re等。
(烧结工序)
将上述得到的混合粉末填充到容器中进行真空密封。真空密封的温度优选为850℃以上。这是超过密封材料的熔点的温度。
接着，使用超高温高压装置，对真空密封后的混合粉末进行烧结处理而得到立方晶氮化硼烧结体。烧结条件没有特别限制。例如，可以在压力为4.5～10GPa、温度为1200℃以上且1900℃以下的条件下进行15分钟的烧结处理。
在烧结时，对混合粉末施加高压高温后，若反复进行从低压向高压的压力变化，则cBN颗粒的表面缺损，出现活性高的新生面，cBN颗粒间的结合力被强化。该效果尤其是在通过静电吸附使微粒cBN颗粒附着于粗粒cBN颗粒的情况下显著。因此，所得到的cBN烧结体即使在酸处理后也能够具有高硬度和高热扩散率。
实施例
通过实施例进一步具体地对本实施方式进行说明。但是，本实施方式并不限定于这些实施例。
[实施例1]
<试样1-1>
(混合粉末制作工序)
准备结合材料原料粉末。准备WC粉末、Co粉末以及Al粉末，将它们按照以重量％计为WC∶Co∶Al＝43∶40∶17的比率进行配合。此外，各粉末的平均粒径为2μm。对其进行热处理(真空下、950℃、30分钟)使其均匀化，之后，利用硬质球磨机进行微粉碎。由此，得到平均粒径为1μm的结合材料原料粉末。
将cBN原料粉末(平均粒径为1μm)和结合材料原料粉末按照以体积％计为cBN原料粉末∶结合材料原料粉末＝95∶5的比率进行配合，通过使用了乙醇的湿式球磨法均匀地混合。之后，为了去除表面的水分等杂质，在真空下以900℃对混合后的粉末实施脱气热处理。通过以上操作，制作出混合粉末。
(烧结工序)
接着，通过对所得到的混合粉末进行烧结，制作出立方晶氮化硼烧结体。具体而言，将混合粉末以与WC-6％Co的硬质合金制的圆盘接触的状态填充到Ta制的容器中进行真空密封。使用带式超高压高温发生装置，将其在7.0GPa、1700℃下烧结15分钟。由此，制作出立方晶氮化硼烧结体。
<试样1-2>
(cBN粉末处理工序)
首先，制作cBN原料粉末。准备粗粒cBN粉末(平均粒径为1μm)和微粒cBN粉末(平均粒径为0.1μm)，按照以体积比计为粗粒cBN粉末∶微粒cBN粉末＝8∶1进行准备。
在微粒cBN粉末中添加试剂PSS并放置30分钟。在粗粒cBN粉末中添加试剂PDDA并放置30分钟。之后，对微粒cBN粉末以及粗粒cBN粉末进行清洗后，将它们用行星式磨机混合10分钟，得到混合浆料。将混合浆料放置24小时使其干燥，得到cBN原料粉末。
在利用SEM对所得到的cBN原料粉末进行观察时，确认到在粗粒cBN颗粒的表面附着(静电吸附)有微粒cBN颗粒。
(混合粉末制作工序)
接着，准备结合材料原料粉末。准备WC粉末、Co粉末以及Al粉末，将它们按照以重量％计为WC∶Co∶Al＝43∶40∶17的比率进行配合。此外，各粉末的平均粒径为2μm。对其进行热处理(真空下、950℃、30分钟)使其均匀化，之后，利用硬质球磨机进行微粉碎。由此，得到平均粒径为1μm的结合材料原料粉末。
将cBN原料粉末和结合材料原料粉末按照以体积％计为cBN原料粉末∶结合材料原料粉末＝95∶5的比率进行配合，通过使用了乙醇的湿式球磨法均匀地混合。之后，为了去除表面的水分等杂质，在真空下以900℃对混合后的粉末实施脱气热处理。在利用SEM对热处理后的cBN原料粉末进行观察时，确认到在粗粒cBN颗粒的表面附着有微粒cBN颗粒。通过以上操作，制作出混合粉末。
(烧结工序)
接着，通过对所得到的混合粉末进行烧结，制作立方晶氮化硼烧结体。具体而言，将混合粉末以与WC-6％Co的硬质合金制的圆盘接触的状态填充到Ta制的容器中进行真空密封。使用带式超高压高温发生装置，将其在7.0GPa、1700℃下烧结15分钟。由此，制作出立方晶氮化硼烧结体。
<试样1-3>
试样1-3除了下述方面以外，通过与试样1-2同样的方法制作立方晶氮化硼烧结体。
将“cBN粉末处理工序”中的粗粒cBN粉末与微粒cBN粉末的体积比设为如表1的“cBN粉末处理”的“静电吸附”的“粗粒∶微粒(体积比)”一栏中记载的体积比。
将cBN原料粉末和结合材料原料粉末按照以体积％计为cBN原料粉末∶结合材料原料粉末＝80∶20的比率进行配合。
<试样1-11>
将cBN原料粉末和结合材料原料粉末按照以体积％计为cBN原料粉末∶结合材料原料粉末＝97∶3的比率进行配合，除此以外，通过与试样1-3同样的方法制作立方晶氮化硼烧结体。
<试样1-12>
将cBN原料粉末和结合材料原料粉末按照以体积％计为cBN原料粉末∶结合材料原料粉末＝65∶35的比率进行配合，除此以外，通过与试样1-3同样的方法制作立方晶氮化硼烧结体。
<试样1-4、试样1-5、试样1-13～试样1-19>
在试样1-4、试样1-5、试样1-13～试样1-19中，除了下述方面以外，通过与试样1-2同样的方法制作立方晶氮化硼烧结体。
将“cBN粉末处理工序”中的粗粒cBN粉末与微粒cBN粉末的体积比如表1的“cBN粉末处理”的“静电吸附”的“粗粒∶微粒(体积比)”一栏中记载的体积比。
将“烧结工序”中的压力设为表1的“烧结工序”的“压力(GPa)”一栏中记载的压力。
将粗粒cBN粉末的平均粒径设为表1的“原料”的“粗粒cBN粒径(μm)”一栏中记载的粒径。
<试样1-6～试样1-10>
除了下述方面以外，通过与试样1-2同样的方法，制作试样1-6～试样1-10的立方晶氮化硼烧结体。
按以下步骤进行“cBN粉末处理工序”。按照以体积比计为粗粒cBN粉末∶微粒cBN粉末＝8∶1，准备粗粒cBN粉末(平均粒径为1μm)和微粒cBN粉末(平均粒径为0.1μm)。
在微粒cBN粉末中添加试剂PSS并放置30分钟。在粗粒cBN粉末中添加试剂PDDA并放置30分钟。之后，对微粒cBN粉末以及粗粒cBN粉末进行清洗后，将它们用行星式磨机混合10分钟，得到混合浆料。将混合浆料放置24小时使其干燥，得到cBN原料粉末。
利用离子注入装置以100KeV的能量对所得到的cBN原料粉末照射表1的“cBN粉末处理”的“离子注入”的“注入元素”一栏中记载的元素。例如，在试样1-6中，照射钴(Co)。
在利用TEM-EELS对照射后的cBN原料粉末进行观察时，确认到在粗粒cBN颗粒的表面附着(静电吸附)有微粒cBN颗粒，进一步地在表面附近存在Co。
<试样1-20>
除了下述方面以外，以与试样1-4同样的方法制作试样1-20的立方晶氮化硼烧结体。
在“混合粉末制作工序”中，以cBN原料粉末∶结合材料原料粉末＝60∶40的比率进行配合。
<试样1-21>
除了下述方面以外，以与试样1-4同样的方法制作试样1-20的立方晶氮化硼烧结体。
在“混合粉末制作工序”中，以cBN原料粉末∶结合材料原料粉末＝97∶3的比率进行配合。
在“烧结工序”中，不使用硬质合金制的圆盘地进行烧结。
<评价>
(立方晶氮化硼的含有率)
使用SEM对各立方晶氮化硼烧结体中的立方晶氮化硼的含有率进行测定。具体的测定方法记载于实施方式1，因此不重复其说明。将结果示于表1的“cBN烧结体”的“cBN含有率(体积％)”一栏中。
在试样1-1～试样1-19中，立方晶氮化硼烧结体中的立方晶氮化硼的比例小于混合粉末中的cBN原料粉末的比例。在这些试样中，在烧结工序中，将混合粉末在与硬质合金制的圆盘接触的状态下进行烧结。因此，推测烧结中硬质合金成分流入混合粉末中，混合粉末中的cBN原料粉末中的混合比率发生变化，成为如表1所记载的比例。
<结合材料的组成>
从各立方晶氮化硼烧结体切出长度为6mm、宽度为3mm、厚度为0.45～0.50mm的试验片，对该试验片实施XRD分析。接着，在密闭容器内，将各试验片在140℃的氟硝酸(浓硝酸(60％)∶蒸馏水∶浓氢氟酸(47％)＝2∶2∶1的体积比混合的混合酸)中浸渍48小时，得到溶解有结合材料的酸处理液。对该酸处理液实施ICP分析。然后，由XRD分析的结果以及ICP分析的结果确定结合材料的组成。
确认了在全部的试样中至少存在WC、Co以及Al化合物。此外，关于Al化合物，在XRD中未检测到明显的峰。据推测这是由于在XRD装置中使用了Cu射线源，因此由Co引起的背景噪声较大，因此无法检测出少量的Al化合物。
<硬度>
对各立方晶氮化硼烧结体的酸处理前的硬度Hb(GPa)进行测定。对各立方晶氮化硼烧结体的酸处理后的硬度Ha(GPa)进行测定。具体的测定方法记载于实施方式1，因此不重复其说明。基于上述Ha以及Hb计算出各试样的Ha/Hb。将结果示于表1的“cBN烧结体”的“Ha/Hb”一栏中。
此外，在各酸处理后的测定试样(立方晶氮化硼烧结体)中，对上述X2/X1进行测定时，在全部的测定试样中，X2/X1为0.09以下，确认到立方晶氮化硼中的结合材料实质上被去除。上述X2/X1的测定方法的详细内容记载于实施方式1，因此不重复其说明。
<切削试验：烧结合金切削>
使用所制作的各立方晶氮化硼烧结体制作切削工具(基材形状：TNGA160404，刀尖处理T01225)。使用该切削工具，在以下的切削条件下实施切削试验。
切削速度：180m/min.
进给速度：0.1mm/rev.
切口：0.2mm
冷却剂：DRY
切削方法：端面连续切削
车床：LB4000(OKUMA株式会社制造)
被切削件：圆筒状烧结部件(住友电工烧结合金公司制造的烧结合金D-40的端面切削：HRB75)
评价方法：每隔0.1km的切削距离对刀尖进行观察，对后刀面磨损量进行测定。对最大后刀面磨损量达到200μm以上的时间点的切削距离进行测定。关于切削距离，以横轴为切削距离km、纵轴为最大后刀面磨损量对各试样进行绘图，利用直线对绘图间进行插值而得到图表，在此基础上，读取图表的值为200μm的切削距离。切削距离越长，表示工具寿命越长。将结果示于表1的“切削试验”的“切削距离(km)”一栏中。
表1
Figure BDA0004196300610000191
<考察>
试样1-1、试样1-20、试样1-21相当于比较例。试样1-2～试样1-19相当于实施例。确认了试样1-2～试样1-19(实施例)与试样1-1、试样1-20、试样1-21(比较例)相比，工具寿命较长。
[实施例2]
<试样2-1>
在试样2-1中，通过与试样1-4同样的方法制作立方晶氮化硼烧结体。
<试样2-2～试样2-5>
在试样2-2～试样2-5中，除了下述方面以外，通过与试样2-1同样的方法制作立方晶氮化硼烧结体。
在“烧结工序”中，加压至7GPa后，加热至1700℃。之后，在15分钟的烧结时间的期间内，如表2的“烧结工序”的“加压分布(GPa)”中记载的那样，使压力变化。例如，在试样2-2中，在15分钟的烧结时间的期间内使压力以7GPa→6GPa→7GPa的方式变化。
<试样2-6>
将cBN原料粉末和结合材料原料粉末按照以体积％计为cBN原料粉末∶结合材料原料粉末＝80∶20的比率进行配合，除此以外，通过与试样2-5同样的方法制作立方晶氮化硼烧结体。
<试样2-7>
将cBN原料粉末和结合材料原料粉末按照以体积％计为cBN原料粉末∶结合材料原料粉末＝65∶35的比率进行配合，除此以外，通过与试样2-5同样的方法制作立方晶氮化硼烧结体。
<试样2-8>
将cBN原料粉末和结合材料原料粉末按照以体积％计为cBN原料粉末∶结合材料原料粉末＝97∶3的比率进行配合，除此以外，通过与试样2-5同样的方法制作立方晶氮化硼烧结体。
<评价>
对于各立方晶氮化硼烧结体，对立方晶氮化硼的含有率、结合材料的组成、硬度进行测定。各测定方法与实施例1相同，因此不重复其说明。
将各试样的立方晶氮化硼的含有率示于表2的“cBN烧结体”的“cBN含有率(体积％)”一栏中。
关于结合材料的组成，确认了在全部的试样中至少存在WC、Co以及Al化合物。此外，关于Al化合物，在XRD中未检测到明显的峰，因此推测Al化合物是由多个Al化合物构成的复合化合物。
将各试样的Ha/Hb示于表2的“cBN烧结体”的“Ha/Hb”一栏中。
<热扩散率>
对各立方晶氮化硼烧结体的酸处理前的热扩散率Kb(mm2/s)进行测定。对各立方晶氮化硼烧结体的酸处理后的热扩散率Ka(mm2/s)进行测定。具体的测定方法记载于实施方式1，因此不重复其说明。基于上述Ka以及Kb计算出各试样的Ka/Kb。将结果示于表2的“cBN烧结体”的“Ka/Kb”一栏中。
此外，在各酸处理后的测定试样(立方晶氮化硼烧结体)中，对上述X2/X1进行测定时，确认到在全部的测定试样中，X2/X1为0.09以下，立方晶氮化硼中的结合材料实质上被去除。上述X2/X1的测定方法的详细内容记载于实施方式1，因此不重复其说明。
<切削试验：铸铁研磨评价(残余WET)>
使用所制作的各立方晶氮化硼烧结体制作切削工具(基材形状：SNGN090308LE，保持件：RM3080R、SNGN090308，刀尖处理T01225)。使用该切削工具，在以下的切削条件下实施切削试验。
切削速度：1000m/min.
进给速度：0.15mm/rev.
切口：0.4mm
冷却剂：乳液96用水稀释至20倍
设备：NEXUS 530C-II HS(Yamazaki Mazak株式会社制造)
被切削件：同时加工两片FC250珠光体板
评价方法：每隔20道次对刀尖进行确认，将出现100μm以上的崩裂或缺损的情况作为工具寿命。每一道次的去除体积通过切口量(0.4mm＝0.0004cm)×被切削件的切削面的面积(cm2)×2(片)来计算。去除体积越长，表示工具寿命越长。将结果示于表2的“切削试验”的“去除体积(cm3)”一栏中。
表2
Figure BDA0004196300610000221
<考察>
试样2-1～试样2-8相当于实施例，均确认到工具寿命较长。
其中，确认了试样2-2～试样2-8满足Ka/Kb≥0.60，工具寿命特别长。据推测这是由于在这些试样中，在烧结工序中，使压力以高压→低压的方式反复变化，因此通过静电吸附而附着于粗粒cBN颗粒的微粒cBN颗粒促进了粗粒cBN颗粒彼此的结合。
[实施例3]
<试样3-1>
在试样3-1中，通过与试样1-4同样的方法制作立方晶氮化硼烧结体。
<试样3-2～试样3-6>
在试样3-2～试样3-6中，除了下述方面以外，通过与试样3-1同样的方法制作立方晶氮化硼烧结体。
在“cBN粉末处理工序”中，对通过静电吸附而得到的cBN原料粉末进行氨处理。将氨处理的温度以及时间示于表3的“氨处理”的“温度、时间”一栏中。
将“烧结工序”中的压力设为表3的“烧结工序”的“压力(GPa)”一栏中记载的压力。
<试样3-7>
将cBN原料粉末和结合材料原料粉末按照以体积％计为cBN原料粉末∶结合材料原料粉末＝80∶20的比率进行配合，除此以外，通过与试样3-6同样的方法制作立方晶氮化硼烧结体。
<试样3-8>
将cBN原料粉末和结合材料原料粉末按照以体积％计为cBN原料粉末∶结合材料原料粉末＝65∶35的比率进行配合，除此以外，通过与试样3-6同样的方法制作立方晶氮化硼烧结体。
<试样3-9>
将cBN原料粉末和结合材料原料粉末按照以体积％计为cBN原料粉末∶结合材料原料粉末＝97∶3的比率进行配合，除此以外，通过与试样3-6同样的方法制作立方晶氮化硼烧结体。
<评价>
对于各立方晶氮化硼烧结体，对立方晶氮化硼的含有率、结合材料的组成、硬度进行测定。各测定方法与实施例1相同，因此不重复其说明。
将各试样的立方晶氮化硼的含有率示于表3的“cBN烧结体”的“cBN含有率(体积％)”一栏中。
关于结合材料的组成，确认了在全部的试样中至少存在WC、Co以及Al化合物。此外，关于Al化合物，在XRD中未检测到明显的峰，因此推测Al化合物是由多个Al化合物构成的复合化合物。
将各试样的Ha/Hb示于表3的“cBN烧结体”的“Ha/Hb”一栏中。
<弯曲试验强度>
对各立方晶氮化硼烧结体的酸处理前的弯曲试验强度Tb(GPa)进行测定。将各立方晶氮化硼烧结体的酸处理后的弯曲试验强度设为Ta(GPa)。具体的测定方法记载于实施方式1，因此不重复其说明。基于上述Ta以及Tb，计算出各试样的Ta/Tb。将结果示于表3的“cBN烧结体”的“Ta/Tb”一栏中。
此外，在各酸处理后的测定试样(立方晶氮化硼烧结体)中，对上述X2/X1进行测定时，确认到在全部的测定试样中，X2/X1为0.09以下，立方晶氮化硼中的结合材料实质上被去除。上述X2/X1的测定方法的详细内容记载于实施方式1，因此不重复其说明。
<切削试验：高强度烧结合金切削>
使用所制作的各cBN烧结体来制作切削工具(基材形状：CNGA120408，刀尖处理T01225)。使用该切削工具，在以下的切削条件下实施切削试验。
切削速度：170m/min.
进给速度：0.1mm/rev.
切口：0.13mm
冷却剂：DRY
切削方法：端面断续切削
车床：LB4000(OKUMA株式会社制造)
被切削件：链轮(住友电工烧结合金公司制造的烧结合金DM-50(淬火)的端面切削：HV440)
评价方法：每隔0.5km对刀尖进行观察，对后刀面磨损量进行测定。对后刀面的缺损宽度达到100μm以上的时间点的切削距离进行测定。切削距离越长，表示工具寿命越长。将结果示于表3的“切削试验”的“切削距离(km)”一栏中。
表3
Figure BDA0004196300610000241
<考察>
试样3-1～试样3-9相当于实施例，均确认到工具寿命较长。
其中，确认了试样3-4～试样3-9满足Ta/Tb≥0.35，工具寿命特别长。推测其理由在于，由于氨处理时间较长，CBN表面的氧进一步降低，从而使CBN彼此的结合力提高。
如以上那样对本公开的实施方式以及实施例进行了说明，但从最初起也预定将上述的各实施方式以及实施例的构成适当组合或进行各种变形。
应当认为本次公开的实施方式以及实施例在所有方面都是示例，而不是限制性的。本发明的范围不是由上述的实施方式以及实施例表示，而是由权利要求书表示，意图包含与权利要求书等同的意思以及范围内的全部变更。

Claims (11)

1.一种立方晶氮化硼烧结体，其具备结合材料和80体积％以上且96体积％以下的立方晶氮化硼颗粒，其中，
所述结合材料包含碳化钨、钴以及铝化合物，
所述立方晶氮化硼烧结体的硬度Hb与酸处理后立方晶氮化硼烧结体的硬度Ha满足Ha/Hb≥0.40，该酸处理后立方晶氮化硼烧结体是通过对所述立方晶氮化硼烧结体进行酸处理并实质上去除了所述立方晶氮化硼烧结体中的所述结合材料而得到的。
2.根据权利要求1所述的立方晶氮化硼烧结体，其中，所述Ha和所述Hb满足Ha/Hb≥0.53。
3.根据权利要求2所述的立方晶氮化硼烧结体，其中，所述Ha和所述Hb满足Ha/Hb≥0.55。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的立方晶氮化硼烧结体，其中，酸处理前的所述立方晶氮化硼烧结体的热扩散率Kb和所述酸处理后立方晶氮化硼烧结体的热扩散率Ka满足Ka/Kb≥0.60。
5.根据权利要求4所述的立方晶氮化硼烧结体，其中，所述Ka和所述Kb满足Ka/Kb≥0.90。
6.根据权利要求5所述的立方晶氮化硼烧结体，其中，所述Ka和所述Kb满足Ka/Kb≥0.95。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的立方晶氮化硼烧结体，其中，酸处理前的所述立方晶氮化硼烧结体的弯曲试验强度Tb和所述酸处理后立方晶氮化硼烧结体的弯曲试验强度Ta满足Ta/Tb≥0.30。
8.根据权利要求7所述的立方晶氮化硼烧结体，其中，所述Ta和所述Tb满足Ta/Tb≥0.35。
9.根据权利要求8所述的立方晶氮化硼烧结体，其中，所述Ta和所述Tb满足Ta/Tb≥0.40。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的立方晶氮化硼烧结体，其中，所述立方晶氮化硼颗粒的平均粒径为0.4μm以上且5μm以下。
11.根据权利要求10所述的立方晶氮化硼烧结体，其中，所述立方晶氮化硼颗粒的平均粒径为0.5μm以上且3.5μm以下。
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