CN116344937A - 锂离子电池及其电解液 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池及其电解液，其中，电解液包括锂盐、有机溶剂及组合添加剂，组合添加剂包括添加剂A、添加剂B和添加剂C，添加剂A为含有钠离子的成膜添加剂，添加剂C为亚硫酸乙烯亚乙酯，添加剂B为三(三甲基硅)磷酸酯、三(三甲基硅)亚磷酸酯、三(三甲基硅)硼酸酯中的任意一种或多种，用于改善锂离子电池的快充性能，提高锂离子电池的高温循环寿命，以及高温存储容量恢复率和抑制高温存储过程中的产气。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池电解液和使用该电解液的锂离子电池。
背景技术
锂离子电池因具有能量密度高、寿命长、无记忆效应等特点而广泛应用于移动电子设备、电动汽车、无人机等领域。随着使用锂离子电池供电的产品的不断发展，人们对锂离子电池的能量密度、寿命和快充性能等提出了更高的需求。
电解液作为锂离子电池的重要组成部分，对锂离子电池的性能发挥起着至关重要的作用。随着电动车辆的日益普及，消费者对电动汽车和两轮车等交通工具能快速充电减少等候时间的需求日益增加，同时这也要求锂电池具有更高的的使用寿命及高温环境耐受性。目前急需要开发能快速充电和长寿命型的具有更好高温环境耐受性的锂离子电池。电池在实际使用过程中会进行大量的充放电循环并可能长期在高温环境下工作，在这个过程中由于副反应和产气的累计不可避免的会降低电池使用寿命。为此常规做法是在电解液中加入成膜添加剂，以便于抑制副反应的发生，一般成膜添加剂电导率不高，添加剂的加入会引起电池内阻迅速增加，无法同时兼顾电池长寿命及快充性能。
因此，需要开发一种电解液来兼顾锂离子电池的长寿命和快充性能以及高温性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种锂离子电池及其电解液，能够兼顾锂离子电池的长寿命和快充性能以及高温性能。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
第一方面，本发明提供一种锂离子电池电解液，其特征在于，包括锂盐、有机溶剂和组合添加剂，所述组合添加剂包括添加剂A、添加剂B和添加剂C；
所述添加剂A为含有钠离子的成膜添加剂，所述添加剂B包含如式Ⅰ所示的化合物，所述添加剂C为亚硫酸乙烯亚乙酯；
式Ⅰ中R1～R9分别为碳原子数为1～4的烷基或被卤素原子取代的碳原子数为1～4的烷基，所述卤素原子为F、Cl、Br、I中的任意一种；X为P或B元素，y为0或1。
优选地，所述添加剂A为二氟草酸硼酸钠、二草酸硼酸钠、二氟磷酸钠及二氟二草酸磷酸钠中的任意一种或多种，用于在锂离子电池的正极和/或负极优先成膜。
优选地，所述添加剂B为三(三甲基硅)磷酸酯、三(三甲基硅)亚磷酸酯、三(三甲基硅)硼酸酯中的任意一种或多种。
优选地，所述添加剂C在电解液中的质量分数为0.1％～3％，其结构式如式Ⅱ所示，
优选地，所述添加剂A在电解液中的质量分数为0.1％～3％；所述添加剂B在电解液中的质量分数为0.1％～2％。
优选地，所述电解液还包含其它添加剂，所述其它添加剂为碳酸酯、磺酸酯或腈类中的至少一种。
优选地，所述其它添加剂在电解液中的质量分数为0.1％～2％。
优选地，所述电解液中的溶剂为碳酸酯溶剂和/或羧酸酯。
优选地，所述电解液中的锂盐包括LiPF6、LiFSI、LiTFSI、LiBF4中的至少一种。
第二方面，本发明提供一种锂离子电池，包括正极、负极、隔离膜及上述任一所述的锂离子电池电解液。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果：
本发明提供的组合添加剂中，可以在正负极界面形成包含S-O、P-O和B-O以及P-F、B-F基团的复合界面膜，该复合界面膜更加致密且具有更低的阻抗；
由于添加剂A为含有钠离子的成膜添加剂，形成的复合界面膜中含钠离子，形成的复合界面膜疏松且存在较大的空隙，有利于锂离子的传输和迁移；
添加剂B中的硅烷基团能够吸收电池和电解液中产生的氢氟酸和水分，抑制电池使用中的各产气，进一步减少副反应发生，提升电池使用寿命；
本发明提供的电解液中由于组合添加剂的协同作用，可以显著提高锂离子电池的高温循环寿命，同时可以改善锂离子电池的快充性能，以及高温存储容量恢复率和抑制高温存储过程中的产气；
本发明提供的电解液还包括有碳酸酯、磺酸酯或腈类添加剂中的任意一种或多种，可以进一步保护正负极界面，改善电池的综合性能。
具体实施方式
以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
在下述实施例、对比例中，所使用到的试剂、材料以及仪器如没有特殊的说明，均可商购获得。
本发明提供一种锂离子电池电解液，包括锂盐、有机溶剂和组合添加剂，所述组合添加剂包括添加剂A、添加剂B和添加剂C；
其中，添加剂A为含有钠离子的成膜添加剂，添加剂B包含如式Ⅰ所示的化合物，添加剂C为亚硫酸乙烯亚乙酯；
式Ⅰ中R1～R9分别为碳原子数为1～4的烷基或被卤素原子取代的碳原子数为1～4的烷基，所述卤素原子为F、Cl、Br、I中的任意一种；X为P或B元素，y为0或1。
可实施的，上述式Ⅰ中R1～R9分别为碳原子数为1～2的烷基，或者被卤素取代的烷基中任意一种。
可实施的，添加剂B为三(三甲基硅)磷酸酯、三(三甲基硅)亚磷酸酯、三(三甲基硅)硼酸酯中的任意一种或多种，添加剂B在电解液中的质量分数为0.1％～2％。
添加剂B包含的化合物具有PO3基团和/或BO3基团和/或PO4基团，该添加剂也会参与形成SEI，且其参与形成的SEI具有较低的阻抗，同时该添加剂B中的硅烷基团能够吸收电池和电解液中产生的氢氟酸和水分，能较好的抑制电池使用中的各产气，进一步减少了副反应的发生，能较好地提升电池使用寿命。
可实施的，添加剂A在电解液中的质量分数为0.1％～3％，优选为0.1％～2％，添加剂A为二氟草酸硼酸钠、二草酸硼酸钠、二氟磷酸钠及二氟二草酸磷酸钠中的任意一种或多种，用于在锂离子电池的正极和/或负极优先成膜形成界面膜(SEI)，很好的抑制电池副反应的发生；此外由于添加剂A中存在钠离子，钠离子半径较大使得形成的SEI内部空隙较大，整体上SEI膜更加疏松，不易堵塞SEI空隙，有利于锂离子的传输和迁移。
添加剂C在电解液中的质量分数为0.1％～3％，其结构式如式Ⅱ所示，
优选地，本发明设置添加剂C在电解液中的质量分数为0.1％～2％，添加剂C含有的SO3基团和不饱和键可以优先在正负极形成致密的SEI。
优选地，其中电解液还包含其它添加剂，在电解液中的质量分数为0.1％～2％，用于进一步保护正负极界面，改善电池的综合性能。
其它添加剂为碳酸酯、磺酸酯或腈类中的至少一种，具体为碳酸酯、磺酸酯和腈类为氟代碳酸乙烯酯(FEC)、1,3丙烷磺酸内酯(PS)、丁二腈(SN)、己二腈(ADN)、1,3,6己烷三腈(HTCN)中的任意一种或多种。
电解液中的溶剂为碳酸酯溶剂和/或羧酸酯，优选至少包含一种环状酯和一种线性酯。
本发明电解液中的溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸乙丙酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯中的任意一种或多种。
电解液中的锂盐包括LiPF6、LiFSI、LiTFSI、LiBF4中的至少一种。
本发明还提供一种锂离子电池，包括正极、负极、隔离膜及锂离子电池电解液。正极包含镍钴锰三元材料、镍钴铝三元材料、磷酸铁锂、磷酸锰铁锂、锰酸锂中的任意一种或几种的组合；负极包含人造石墨、天然石墨、软碳、硬碳、硅材料、锂金属中的任意一种或多种。
优选地，本发明的硅材料包含硅碳材料和氧化亚硅材料。
在本发明实施例中，所用到的配置电解液的物料如下所示：
有机溶剂：碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)；
锂盐：LiPF6；
添加剂A：二氟草酸硼酸钠(NaDFOB)、二草酸硼酸钠(NaBOB)、二氟磷酸钠(NaDFP)、二氟二草酸磷酸钠(NaDFOP)；
添加剂B：三(三甲基硅)磷酸酯(TMSP)、三(三甲基硅)亚磷酸酯(TMSi)、三(三甲基硅)硼酸酯(TMSB)；
添加剂C：亚硫酸乙烯亚乙酯(VES)；
其它添加剂：氟代碳酸乙烯酯(FEC)、1,3丙烷磺酸内酯(PS)、丁二腈(SN)、己二腈(ADN)、1,3,6己烷三腈(HTCN)；
此外增加对比例的添加剂：六氟磷酸钠(NaPF6)，用来和钠离子成膜添加剂对比；二氟草酸硼酸锂LiDFOB，用来和NaDFOB对比；碳酸乙烯亚乙酯(VEC)，用来和VES对比。
本发明实施例1～13中电解液的制备，均采用如下方法制备获得电解液：
首先在手套箱中，在EC、DMC和EMC的混合液中缓慢加入锂盐，待容器中温度降到室温后再加入组合添加剂，组合添加剂包含添加剂A、添加剂B和添加剂C，或者同时添加其它添加剂，混合均匀后，制备得到电解液；电解液中EC、DMC和EMC的质量比为EC：DMC：EMC＝1:1:1，锂盐在电解液中的摩尔浓度为1mol/L。
实施例1～13中具体采用的添加剂种类及含量如表1中所示，其中添加剂的含量为基于电解液的总重量的重量百分数。
表1：实施例1～13中电解液的各添加剂组成
对比例1～11中电解液的制备：
在对比例1～11中均按照下述制备方法依次制备得到电解液：
首先在手套箱中，在EC、DMC和EMC的混合液中缓慢加入锂盐，待容器中温度降到室温后再加入添加剂，所述添加剂的具体组成和含量参见表2，添加剂的含量为基于电解液的总重量计算得到的重量百分数。混合均匀后，制备得到电解液；电解液中EC、DMC和EMC的质量比为EC：DMC：EMC＝1:1:1，锂盐在电解液中的摩尔浓度为1mol/L。
表2：对比例1～11电解液的各添加剂配比
锂离子电池的制备：
将实施例和对比例中得到的电解液分别应用到锂离子电池中进行性能测试，其中锂离子电池采用如下步骤制备获得：
(1)正极片制备
将正极材料镍钴锰酸锂NCM622(LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2)、粘结剂(聚偏氟乙烯)、导电剂(导电炭黑)按照质量比96:2:2进行混合，加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)后搅拌制成正极浆料；将正极浆料均匀涂覆于铝箔上，单面涂布重量为20mg/cm2；将铝箔在室温晾干后转移至120℃烘箱干燥1h，随后在85℃下烘干后进行冷压、切边、裁片、分条后，在85℃真空条件下干燥4h，焊接极耳，制成满足要求的锂离子二次电池的正极片。
(2)负极片制备
将人造石墨(AG)、增稠剂羧甲基纤维素钠(CMC)溶液、粘结剂丁苯橡胶乳液(SBR)和导电剂(导电炭黑)按照质量比96:1:1.5:1.5溶于溶剂去离子水中混合均匀制成负极浆料后，将负极浆料均匀涂布在集流体铜箔上，涂布量为10mg/cm2，随后在85℃下烘干后进行冷压、切边、裁片、分条后，在110℃真空条件下干燥4h，焊接极耳，制成满足要求的锂离子二次电池的负极片。
(3)锂离子电池的制备
将上述正极片、负极片及隔离膜(PE膜+3um陶瓷涂层)经过卷绕成裸电芯后装入铝塑膜，然后在90℃下烘烤除水后，注入相应的电解液再封口，经过静置、热冷压、化成、排气、分容等工序后，得到锂离子电池。
将上述获得的锂离子电池进行锂离子电池性能测试
(1)锂离子电池45℃高温循环性能测试
在45℃下，将锂离子电池静置30分钟，之后以0.5C倍率恒流充电至4.3V，然后在4.3V下恒压充电至0.05C，并静置5分钟，之后以0.5C倍率恒流放电至2.8V，此为一个充放电循环过程，得到的放电容量为锂离子电池的首次放电容量C1；之后进行1000次充放电循环过程，记录第1000此循环的放电容量为C1000。本发明实施例和对比例的锂离子电池循环性能测试数据参见表3。
锂离子电池1000次循环后的容量保持率(％)＝C1000/C1。
(2)锂离子电池25℃快充循环性能测试
在25℃下，将锂离子电池静置30分钟，之后以3C倍率恒流充电至4.3V，然后在4.3V下恒压充电至0.05C，并静置5分钟，之后以1C倍率恒流放电至2.8V，此为一个充放电循环过程，得到的放电容量为锂离子电池的首次放电容量C1F，之后进行1500次充放电循环过程，记录第1500此循环的放电容量为C1500F。本实施例和比较例的锂离子电池循环性能测试数据参见表3。
锂离子电池1500次循环后的容量保持率(％)＝C1500F/C1F。
(3)锂离子电池70℃高温存储测试
首先在25℃将锂离子电池静置30分钟；以0.5C的恒定电流充电至4.3V，进一步以4.3V恒定电压充电至电流为0.5C；然后以0.5C的恒定电流对锂离子电池放电2.8V，此时的放电容量记为C0s；再以0.5C的恒定电流充电至4.3V，进一步以4.3V恒定电压充电至电流为0.5C；最后用排水法测试电池的体积，此处为存储前的体积V0。之后将锂离子电池置于70℃下存储30天，待存储结束后，将锂离子二次电池置于25℃环境下，采用排水法测试电池的体积，此处为存储后的体积V30。然后以0.5C的恒定电流对锂离子电池放电2.8V；再以0.5C的恒定电流对锂离子二次电池充电至4.3V，进一步以4.3V恒定电压充电至电流为0.5C；然后以0.5C的恒定电流对锂离子二次电池放电至2.8V，此时的放电容量记为C30s。
锂离子存储30天后的存储容量恢复率(％)＝C30S/C0S；
锂离子电池存储30天后的体积膨胀率(％)＝(V30-V0)/Vo。
表3：锂离子电池的测试结果
从对比例1～4以及实施例2可以看出，在锂离子电池电解液中加入三款添加剂A、B、C比加入单组份以及两种搭配的45℃循环、25℃快充循环、70℃存储容量恢复和产气性能均得到明显改善。添加剂A钠离子成膜添加剂A能形成较低阻抗且致密的SEI，各个性能均可以很好地兼顾；添加剂B能辅助成膜，形成较低阻抗的SEI，且含有的三甲基硅基团能捕获电池在高温下分解产生的酸，对25℃快充循环和高温存储改善更明显；而添加剂C能同时发生开环和双键聚合在正负极形成致密的SEI，对45℃循环和高温存储改善更明显，三者联用可以更好的兼顾锂离子电池的高温循环和快充以及高温存储性能。
从对比例7～8以及实施例2可以看出，在锂离子电池中加入NaDFOB的综合性能明显要优于NaPF6和LiDFOB。首先NaPF6无法在正负极发生电化学反应形成致密的SEI，因此循环和存储性能不如NaDFOB；此外NaPF6虽然可以像NaDFOB一样在SEI组份中补充钠离子，形成有较大空隙地具有低阻抗的SEI，但是NaPF6在60℃以下热稳定性较好，只有很少一部分发生化学反应沉积在正负极表面修饰SEI，因此25℃和45℃循环不如NaDFOB。
从对比例11和实施例2可以看出，在锂离子电池中加入VES的综合性能明显要优于VEC。VES和VEC一样都含有五元环和环外双键，都可以通过电化学反应在正负极表面形成致密地SEI，不同的是VES是将VEC中的CO3官能团中的C换成了S；一方面VES的成膜阻抗小于VEC，更有利于快充循环；同时含硫化物对正极的保护和产气的抑制作用要优于含碳化合物，有利于高温循环和存储；此外VES的HOMO能级要高于VEC，LUMO能级要低于VEC，优先在正负极形成SEI，更有利于循环的改善和容量的提升。
从实施例1～3和对比例4～6可以看出，随着添加剂A(NaDFOB)在电解液中的质量分数从0％到3％逐步提高，45℃循环、25℃快充循环、70℃存储容量恢复和产气性能均是先提高后逐渐恶化，其中45℃循环和70℃产气含量过高时恶化会明显些；NaDFOB优先在正负极形成稳定的SEI来保护正负极界面，但是含量过高时在成膜时有富余，就会在高温下发生热分解，反而起到负面作用。
从实施例4～6、实施例9和对比例9可以看出随着添加剂B的含量增加，25℃快充循环依次改善，只是随着含量的提升由改善明显转变为改善缓慢；70℃存储容量恢复和产气性能随着添加剂B的增加是先提高后逐渐恶化；添加剂B主要作用是辅助成膜，在正负极形成低阻抗的SEI对25℃快充有利，但是添加剂A比添加剂更不稳定容易热分解，尤其是含量过高时对高温性能的恶化明显。
从实施例4、实施例7～8、实施例10和对比例10可以看出随着添加剂B的含量增加锂离子电池的45℃循环是改善的，只是随着含量增加趋势是放缓的，25℃快充循环、70℃存储容量恢复和产气性能均是先提高后逐渐恶化；添加剂C亚硫酸烯酯亚乙酯在正负极成膜致密性较好，但是成膜阻抗随着含量的增加而恶化，因此含量较高时对25℃快充循环恶化较明显，此外添加剂C含量过高时在高温时也溶剂产生酸性物质恶化70℃高温存储。
从实施例9～13可以看出，在锂离子电池中不同的添加剂A、B、C联合使用，可以综合地调控和改善锂离子电池地25℃快充循环、45℃循环、70℃存储容量恢复和产气。而在添加剂A、B、C基础上再引入其它添加剂可以进一步地优化电芯综合性能。
综上所述，本发明电解液中的组合添加剂使用添加剂A、B、C联用，除了各添加剂单独的效果外，该组合添加剂还可以在正负极界面形成包含S-O、P-O和B-O以及P-F、B-F基团的复合SEI，该复合SEI更加致密，相对于单独或两个组合添加剂形成的SEI，该SEI具有更低的阻抗；
同时复合SEI中含钠离子，形成的SEI疏松且存在较大的空隙，有利于锂离子的传输和迁移。在电解液中添加剂A、B、C三种添加剂协同作用，可以显著提高锂离子电池的高温循环寿命，同时可以改善锂离子电池的快充性能，以及高温存储容量恢复率和抑制高温存储过程中的产气。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种锂离子电池电解液，其特征在于，包括锂盐、有机溶剂和组合添加剂，所述组合添加剂包括添加剂A、添加剂B和添加剂C；
所述添加剂A为含有钠离子的成膜添加剂，所述添加剂B包含如式Ⅰ所示的化合物，所述添加剂C为亚硫酸乙烯亚乙酯；
式Ⅰ中R1～R9分别为碳原子数为1～4的烷基或被卤素原子取代的碳原子数为1～4的烷基，所述卤素原子为F、Cl、Br、I中的任意一种；X为P或B元素，y为0或1。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述添加剂A为二氟草酸硼酸钠、二草酸硼酸钠、二氟磷酸钠、二氟二草酸磷酸钠中的任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述添加剂B为三(三甲基硅)磷酸酯、三(三甲基硅)亚磷酸酯、三(三甲基硅)硼酸酯中任意一种或多种。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述添加剂C在电解液中的质量分数为0.1％～3％，其结构式如式Ⅱ所示，
5.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述添加剂A在电解液中的质量分数为0.1％～3％；所述添加剂B在电解液中的质量分数为0.1％～2％。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述电解液还包含其它添加剂，所述其它添加剂为碳酸酯、磺酸酯或腈类中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的锂离子电池电解液，其特征在于所述其它添加剂在电解液中的质量分数为0.1％～2％。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述电解液中的溶剂为碳酸酯溶剂和/或羧酸酯。
9.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述电解液中的锂盐包括LiPF6、LiFSI、LiTFSI、LiBF4中的至少一种。
10.一种锂离子电池，其特征在于，包括正极、负极、隔离膜及上述权利要求1-9任一项所述锂离子电池电解液。
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