CN116338848A - 偏振片的制造方法 - Google Patents
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Abstract
提供一种可见度修正偏振度良好且具有中性色调(正交色调b值接近0)的偏振片的制造方法。一种偏振片的制造方法，包括将聚乙烯醇系树脂膜浸渍于处理液而实施处理的处理工序，在上述处理工序中，在刚要使上述聚乙烯醇系树脂膜浸渍于上述处理液之前对上述聚乙烯醇系树脂膜实施加湿处理。
Description
技术领域
本发明涉及偏振片的制造方法。
背景技术
在专利文献1中公开了一种偏振片的制造方法，其特征在于，为了提高偏振板对热循环试验的耐久性、使正交色调为中性灰色，而对偏振片中的硼含量、加热时的收缩力进行控制。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2013-148806号公报
发明内容
发明要解决的课题
本发明的目的在于，提供一种可见度修正(日文：視感度楠正)偏振度(以下也简称为偏振度)良好、且具有中性色调(正交色调b值接近0)的偏振片的制造方法。
用于解决课题的手段
本发明提供以下的偏振片的制造方法。
[1]一种偏振片的制造方法，其包括：
将聚乙烯醇系树脂膜浸渍于处理液而实施处理的处理工序，
在上述处理工序中，在使上述聚乙烯醇系树脂膜浸渍于上述处理液之前对上述聚乙烯醇系树脂膜实施加湿处理。
[2]根据[1]所述的偏振片的制造方法，其中，上述处理工序为选自染色工序、交联工序和补色工序中的至少1个。
[3]根据[1]所述的偏振片的制造方法，其中，上述处理工序为选自染色工序和交联工序中的至少1个。
[4]根据[1]～[3]中任一项所述的偏振片的制造方法，其中，上述加湿处理是通过对聚乙烯醇系树脂膜喷雾温度为25℃且湿度为90％RH以上的空气的方法来进行的。
发明效果
根据本发明，能够提供具有良好的偏振度且具有中性色调的偏振片的制造方法。
附图说明
图1是表示偏振片的制造方法中的装置的配置例的截面示意图。
图2是包含偏振片的偏振板的示意截面图。
具体实施方式
以下，参照附图对本发明的实施方式进行说明，但本发明并不限定于以下的实施方式。在以下的所有附图中，为了容易理解各构成要素而适当调整比例尺来示出，附图所示的各构成要素的比例尺与实际的构成要素的比例尺未必一致。
<偏振片的制造方法>
本发明的一个方式的偏振片的制造方法包括将聚乙烯醇系树脂膜浸渍于处理液而实施处理的处理工序，在处理工序中，在使聚乙烯醇系树脂膜浸渍于处理液之前对聚乙烯醇系树脂膜实施加湿处理。
偏振片可以是碘等二色性色素吸附取向于聚乙烯醇系树脂膜的偏振片。偏振片例如可以通过如下方法来制造：实施溶胀工序，使聚乙烯醇系树脂膜浸渍于含有水的处理液而使聚乙烯醇系树脂膜溶胀；实施染色工序，使聚乙烯醇系树脂膜浸渍于含有二色性色素的处理液而使二色性色素吸附于聚乙烯醇系树脂膜；实施交联工序，使聚乙烯醇系树脂膜浸渍于含有交联剂的处理液而将吸附的二色性色素固定于聚乙烯醇系树脂膜中，并且使聚乙烯醇系树脂交联；实施清洗工序，使聚乙烯醇系树脂膜浸渍于含有水的处理液而将附着于聚乙烯醇系树脂膜的药品、异物清洗除去；实施干燥工序，使聚乙烯醇系树脂膜干燥；在交联工序或其之前的工序中实施进行单轴拉伸的拉伸工序；在交联工序与清洗工序之间实施将聚乙烯醇系树脂膜干燥的一次干燥工序。关于各工序，在后面叙述。
在图1中以截面示意图示出本发明的偏振片的制造方法中的装置的配置例。图1所示的装置构成为：包含聚乙烯醇系树脂的原卷膜10被从送出辊11开卷，依次通过用于进行溶胀处理的溶胀槽13、用于进行染色处理的染色槽15、以及用于进行交联处理的交联槽17。构成为：经过交联槽17的膜从用于进行上述一次干燥的一次干燥炉21通过而被一次干燥，接着通过清洗槽19而将未反应的碘等二色性色素、硼酸等冲洗掉，最后通过最终干燥炉23而被干燥，得到偏振片30。虽未图示，但在交联槽17中或在其之前实施单轴拉伸。关于所得到的偏振片30，示出了卷取于卷取辊27的形态，但这里也可以不进行卷取而供于接下来的粘贴保护膜的工序。在图1中示出了分别各设置1个溶胀槽13、染色槽15、交联槽17和清洗槽19的例子，但也可以对某一个处理设置多个槽。图1中的箭头表示膜的输送方向。
偏振片的制造方法中的装置可以通过将夹持辊12、导辊14等配置于适当的位置来构建膜输送路径。例如，导辊14可以配置于容纳处理液的处理槽的前后、处理槽中，由此可以进行膜向处理槽的导入、浸渍和从处理槽中的拉出。更具体而言，可以在处理槽的入口和出口配置夹持辊12，一边对膜施加张力一边进行输送。另外，通过在处理槽中设置2个以上的导辊14，沿着这些导辊14输送膜，能够使膜浸渍于处理槽。
作为可实施加湿处理的处理工序，可举出选自染色工序、交联工序和补色工序中的至少1个。在图1所示的装置中，在交联槽17的入口侧(上游侧)的夹持辊12与容纳于交联槽17的处理液的液面18之间配置有实施后述的加湿处理的装置16。
包含成为偏振片的原料的聚乙烯醇系树脂的原卷膜10通常如图所示，以卷状卷绕于送出辊11，从该送出辊11以长条状的状态开卷。包含聚乙烯醇系树脂的原卷膜10的厚度通常为20～100μm的范围内，优选为30～80μm的范围内，另外，其工业上实用的宽度为1500～6000mm的范围内。
(聚乙烯醇系树脂膜)
聚乙烯醇系树脂膜是成为偏振片的基材的树脂膜，具体而言，是包含将聚乙酸乙烯酯系树脂皂化而得到的树脂的膜。作为聚乙酸乙烯酯系树脂，除了作为乙酸乙烯酯的均聚物的聚乙酸乙烯酯以外，还可举出乙酸乙烯酯与能够同其共聚的其他单体的共聚物等。作为能够同乙酸乙烯酯共聚的其他单体，例如有不饱和羧酸类、烯烃类、乙烯基醚类、不饱和磺酸类、具有铵基的丙烯酰胺类等。
聚乙烯醇系树脂的皂化度通常为85～100摩尔％的程度，优选为98摩尔％以上。聚乙烯醇系树脂可以被改性，例如也可以使用被醛类改性的聚乙烯醇缩甲醛、聚乙烯醇缩乙醛等。聚乙烯醇系树脂的聚合度通常为1000～10000的程度，优选为1500～5000的程度。
将聚乙烯醇系树脂制膜而成的产物成为偏振片的原卷。将聚乙烯醇系树脂制膜的方法没有特别限定，可以通过公知的方法进行制膜。聚乙烯醇系原卷膜的厚度也没有特别限定，例如从20～150μm的程度的范围适当选择即可。
使二色性色素吸附于上述聚乙烯醇系树脂膜并取向而成的膜成为偏振片。
(加湿处理)
偏振片的制造方法中，在处理工序中，在使聚乙烯醇系树脂膜浸渍于处理液之前对聚乙烯醇系树脂膜实施加湿处理。关于处理工序，在后面叙述。加湿处理可以是对聚乙烯醇系树脂膜赋予水分的处理。通过上述加湿处理，显示出偏振片的偏振度容易变得良好的趋势，且存在容易显示中性色调的趋势。这种情况下，通过实施加湿处理，从而聚乙烯醇系树脂膜中所含的水分量增加，推进了进一步的溶胀，后述的含有碘、交联剂的处理液容易渗透至聚乙烯醇系树脂膜。其结果推测原因在于，推进了聚乙烯醇系树脂膜的进一步的应力缓和，容易通过后述的拉伸处理进行拉伸。
作为对聚乙烯醇系树脂膜赋予水分的方法，例如可举出对聚乙烯醇系树脂膜喷雾湿度经调节的空气的方法、使聚乙烯醇系树脂膜在湿度经调节的气氛中通过的方法等。其中，优选对聚乙烯醇系树脂膜喷雾湿度经调节的空气的方法。对聚乙烯醇系树脂膜喷雾的空气例如可以是温度为25℃且湿度为90％RH以上，喷雾量例如可以为0.1L/h以上且10L/h以下，优选为1L/h以上且5L/h以下。作为实施加湿处理的装置，例如可举出加湿器、高湿炉等。
关于加湿处理，通过在使聚乙烯醇系树脂膜浸渍于处理液之前进行，从而能够在不降低因加湿处理而增加的聚乙烯醇系树脂膜中的含水量的情况下使聚乙烯醇系树脂膜浸渍于处理液中。进行加湿处理的位置例如可以是安装于容纳处理液的处理槽的入口的夹持辊与容纳于处理槽的处理液的液面之间，优选为距液面10cm～1m的上游侧。加湿处理例如可以在将膜浸渍于处理液的0.5～4秒前、更优选1～2秒前进行。
在利用对上述聚乙烯醇系树脂膜喷雾湿度经调节的空气的方法来进行加湿处理的情况下，通过在安装于容纳处理液的处理槽的入口侧(上游侧)的夹持辊、与容纳于处理槽的处理液的液面之间设置加湿器，对聚乙烯醇系树脂膜的单面或两面喷雾湿度经调节的空气，从而能够在使聚乙烯醇系树脂膜浸渍于处理液之前进行加湿处理。
(处理工序)
处理工序可以为选自使聚乙烯醇系树脂膜浸渍于含有二色性色素的处理液中的染色工序、使聚乙烯醇系树脂膜浸渍于含有交联剂的处理液中的交联工序、以及使聚乙烯醇系树脂膜浸渍于含有补色剂的处理液中的补色工序中的至少1个。处理工序优选为选自染色工序和交联工序中的至少1个。
在处理工序中，在使用多个容纳处理液的处理槽进行处理的情况下，可以针对各处理槽配置实施加湿处理的装置，也可以仅在最初的处理槽配置实施加湿处理的装置。
(溶胀工序)
进行溶胀处理的溶胀工序可以是使包含聚乙烯醇系树脂的原卷膜与含有水的处理液接触而使其溶胀(溶胀处理)的工序。该溶胀处理是出于除去附着于膜表面的异物、除去膜中所含的甘油等增塑剂、赋予后续工序中的易染色性、膜的增塑化等目的而进行的。溶胀处理的条件在能够实现这些目的的范围内、且在不产生聚乙烯醇系树脂膜的极端的溶解、失透等不良情况的范围内决定。具体而言，通过将包含聚乙烯醇系树脂的原卷膜浸渍于例如温度10～50℃、优选20～50℃的含有水的处理液从而进行溶胀处理。溶胀处理的时间通常为5～300秒，优选为20～240秒。
通常，在溶胀工序中，如图所示，在容纳有含有水的处理液的溶胀槽13内配置多个引导辊，输送聚乙烯醇系树脂膜。另外，由于容易产生膜在宽度方向上溶胀而在膜中引入褶皱等问题，所以优选利用舒展辊、螺旋辊、中凸辊、导布器、拉幅机夹具、弯辊等公知的扩幅装置一边除去膜的褶皱一边输送膜。此外，出于使浸渍中的膜输送稳定化的目的，通过水中喷淋来控制溶胀槽13中的水流、或者并用EPC装置(Edge Position Control装置：检测膜的端部而防止膜的蛇行的装置)等也是有用的。
溶胀槽13中使用的含有水的处理液除了纯水以外，还可以是以0.01～10质量％的范围添加有硼酸、氯化物、其他无机盐、水溶性有机溶剂、醇类等的水溶液。然而，从上述目的考虑，优选使用实质上不含溶解成分的纯水。没有溶解成分的纯水可以通过对通常的水进行反渗透膜处理的方法等而得到。
在溶胀工序中，溶胀槽可以如图1所示仅设置1个槽，也可以设置2个槽以上。在溶胀槽由2个槽构成的情况下，从上游侧起称为第1溶胀槽、第2溶胀槽。溶胀槽由3个槽以上构成的情况也是同样的。
可以在溶胀槽13的入口侧(上游侧)配置实施加湿处理的装置，从而进行加湿处理。在溶胀槽由2个槽以上构成的情况下，可以针对各槽配置实施加湿处理的装置，也可以仅在最初的溶胀槽配置实施加湿处理的装置。
在溶胀工序中，膜在宽度方向和输送方向这两个方向上溶胀。在溶胀工序中，由于膜也在膜的输送方向上溶胀扩大，所以为了消除输送方向的膜的松弛，例如优选采取对位于溶胀槽13的前后的输送辊的速度进行控制等手段。具体而言，优选根据处理浴的温度使溶胀槽13的出口侧输送辊的圆周速度相对于入口侧输送辊的圆周速度之比为1.2倍～2倍的程度。另外，如果需要，也可以在该工序中实施单轴拉伸。
(染色工序)
染色工序是为了将聚乙烯醇系树脂膜浸渍于包含二色性色素的处理液(以下，也称为染色液)而对聚乙烯醇系树脂膜进行染色，使二色性色素吸附于聚乙烯醇系树脂膜(染色处理)而进行的。该染色工序通常如下进行：将经过溶胀工序之后、根据情况进一步经过水浸渍工序后的聚乙烯醇系树脂膜如图示那样浸渍于容纳有染色液的染色槽15中。染色处理的条件可以在能够使二色性色素吸附于聚乙烯醇系树脂膜的范围、且不产生膜的极端的溶解、失透等不良情况的范围内决定。作为二色性色素，例如可举出碘等。
在二色性色素为碘的情况下，染色工序中使用的染色液可以是相对于水100质量份包含0.003～0.2质量份的碘和0.1～10质量份的碘化钾的水溶液。另外，也可以代替碘化钾而使用碘化锌之类的其他碘化物，也可以在碘化钾的基础上并用其他碘化物。此外，还可以使硼酸、氯化锌、氯化钴等碘化物以外的化合物共存。在本发明中，即使在包含碘以外的成分的情况下，只要是相对于水100质量份包含0.003质量份以上的碘的水溶液，就可以视为染色浴。染色浴的温度(染色温度)通常为10～50℃，优选为20～40℃，另外，进行染色处理的时间(染色时间)通常为10～600秒，优选为30～200秒。
在染色工序中，染色槽可以如图1所示仅设置1个槽，也可以设置2个槽以上。在染色槽由2个槽构成的情况下，从上游侧起称为第1染色槽、第2染色槽。染色槽由3个槽以上构成的情况也是同样的。
可以在染色槽15的入口侧(上游侧)配置实施加湿处理的装置，从而进行加湿处理。在染色槽由2个槽以上构成的情况下，可以针对各槽配置实施加湿处理的装置，也可以仅在最初的交联槽配置实施加湿处理的装置。通过在染色工序中进行加湿处理，从而在溶胀的聚乙烯醇系树脂膜中的分子间浸渗染色液的空间得以确保，二色性色素的吸附量增加，染色性得到改善，存在偏振片的色调(单体色调b值和正交色调b值)容易提高的趋势。
在染色工序中，也为了与溶胀工序同样地一边除去膜的褶皱一边输送聚乙烯醇系树脂膜，而可以适当配置舒展辊、螺旋辊、中凸辊、导布器、弯辊等扩幅装置，在使用这些装置的情况下，设置于染色槽15的内部、其入口和出口中的任意1个以上的位置即可。
(交联工序)
交联工序是为了利用包含交联剂的处理液对经染色的聚乙烯醇系树脂膜进行处理，使聚乙烯醇系树脂交联，并且使所吸附的碘等二色性色素固定于树脂中(交联处理)而进行的。该工序通常通过将经过染色工序后的聚乙烯醇系树脂膜浸渍于容纳有包含交联剂的处理液的交联槽17中来进行。
交联剂例如可以是硼酸。包含交联剂的处理液可以是包含硼酸的水溶液(硼酸处理液)。硼酸处理液可以是相对于水100质量份包含0.5～15质量份的硼酸的水溶液。如果硼酸处理液中的硼酸的含量过少，则有难以得到充分的交联效果的趋势，在后述的水洗工序等中，碘等二色性色素从聚乙烯醇系树脂膜溶出，偏振片的正交色调容易转变为蓝色。另一方面，如果硼酸的含量过多，则有在加热条件下向吸收轴方向的收缩力变大的趋势，有时偏振板化时的、特别是对热循环试验的耐久性降低。在本发明中，硼酸处理液中的硼酸的含量相对于水100质量份优选为1～3.5质量份，尤其优选为2～3.5质量份的范围。
在二色性色素为碘的情况下，硼酸处理液优选除了硼酸以外还含有碘化物，其量相对于水100质量份通常为5～20质量份，优选为8～15质量份。如果硼酸处理液中的碘化物的含量少，则偏振片的正交色调容易转变为蓝色。另一方面，如果碘化物的含量变多，则有时会阻碍基于硼酸的交联反应，偏振片的正交色调仍然容易转变为蓝色。
能够在硼酸处理液中含有的碘化物可以为碘化钾、碘化锌等。另外，也可以使碘化物以外的化合物在硼酸处理液中共存，作为其例子，可举出氯化锌、氯化钴、氯化锆、硫代硫酸钠、亚硫酸钾、亚硫酸钠、硫酸钾、硫酸钠等。此外，根据需要，也可以将乙二醛、戊二醛等硼酸以外的交联剂与硼酸一起使用。
交联处理通常在50～70℃、优选53～65℃的温度下进行。如果温度过低，则交联反应的进行容易变得不充分，另一方面，如果温度过高，则在交联处理中容易发生膜的切断，加工稳定性容易显著降低。另外，交联处理的时间通常为10～600秒，优选为20～300秒，更优选为20～100秒。
在交联工序中，交联槽可以如图1所示仅设置1个槽，也可以设置2个槽以上。在交联槽由2个槽构成的情况下，从上游侧起称为第1交联槽、第2交联槽。交联槽由3个槽以上构成的情况也是同样的。在交联槽由2个槽以上构成的情况下，上游侧的交联槽的硼酸浓度优选高于其后设置的交联槽的浓度。
可以在交联槽17的入口侧(上游侧)配置实施加湿处理的装置，从而进行加湿处理。在交联槽由2个槽以上构成的情况下，可以针对各槽配置实施加湿处理的装置，也可以仅在最初的交联槽中配置实施加湿处理的装置。通过在交联工序中进行加湿处理，由此通过交联前的溶胀而进行应力缓和，能够进一步拉伸，取向度容易提高，另外，在溶胀的聚乙烯醇系树脂膜中的分子间浸渗交联剂的空间得以确保，有交联度容易提高的趋势。
聚乙烯醇系树脂膜可以在交联工序中进行单轴拉伸。拉伸处理在以下详述，通常沿着机械流动方向(输送方向)实施。在交联工序中进行单轴拉伸的情况下，其拉伸倍率优选设为例如1.2～3倍的范围内。此时的单轴拉伸可以使用隔开间隔配置的多组辊以多阶段进行。
(补色工序)
虽然未图示，但也可以进行用于色调调整(补色)的补色处理。进行补色处理的补色工序通常可以在交联工序后进行。补色处理可以通过在容纳含有补色剂的处理液的补色槽中浸渍聚乙烯醇系树脂膜来进行。容纳于补色槽的处理液的温度例如为10℃以上且65℃以下，优选为20℃以上且小于60℃。在二色性色素为碘的情况下，可以使用碘化物作为补色剂。含有补色剂的处理液中的交联剂的含量相对于水100质量份例如为1～5质量份。含有补色剂的处理液中的碘化物的含量相对于水100质量份例如为3～30质量份。补色工序中的补色液的温度优选低于交联工序中的交联液的温度。
补色工序中可以仅设置1个槽，也可以设置2个槽以上。在补色槽由2个槽构成的情况下，从上游侧起称为第1补色槽、第2补色槽。补色槽由3个槽以上构成的情况也是同样的。
可以在补色槽17的入口侧(上游侧)配置实施加湿处理的装置，从而进行加湿处理。在补色槽由2个槽以上构成的情况下，可以针对各槽配置实施加湿处理的装置，也可以仅在最初的补色槽配置实施加湿处理的装置。
(清洗工序)
清洗工序是为了清洗聚乙烯醇系树脂膜(清洗处理)而进行的。具体而言，附着于聚乙烯醇系树脂膜的多余的硼酸、碘等药剂通过该清洗处理被除去。
清洗处理通过将聚乙烯醇系树脂膜浸渍于容纳于清洗槽19的包含水的处理液的方法来进行。另外，可以在清洗槽中将包含水的处理液以喷淋浴的形式对聚乙烯醇系树脂膜进行喷雾。包含水的处理液优选使用实质上不含溶解成分的纯水。关于清洗处理的条件，处理液的温度通常为2～40℃，处理时间通常为2～120秒。
清洗工序可以如图1那样配置1个清洗槽而以1个阶段来进行，也可以串联地配置几个清洗槽而以多个阶段进行。在以多个阶段进行清洗工序的情况下，配置于上游的任意的处理液可以使用无机盐的水溶液。该无机盐例如可以从碘化钾、碘化钠、碘化锌、氯化锌、硫酸钠、亚硫酸钠等中选择使用。另外，这些无机盐可以仅使用一种，也可以并用多种。
可以在清洗槽19的入口侧(上游侧)配置实施加湿处理的装置，从而进行加湿处理。在清洗槽由2个槽以上构成的情况下，可以针对各槽配置实施加湿处理的装置，也可以仅在最初的清洗槽配置实施加湿处理的装置。
在清洗工序中，为了与溶胀工序同样地一边除去膜的褶皱一边输送聚乙烯醇系树脂膜，优选对聚乙烯醇系树脂膜沿着其机械流动方向赋予张力。此时的张力例如优选为300～1000N/m。
清洗工序中的聚乙烯醇系树脂膜的输送速度可以适当选择最佳的速度，例如可以设为行进速度5～30m/分钟。如果聚乙烯醇系树脂膜的输送速度比30m/分钟快，则有膜在辊上变得容易滑动的趋势，有容易产生稳定的拉伸变得困难等不良情况的趋势。
另外，可以在清洗工序中实施单轴拉伸处理。这里在进行拉伸的情况下，其拉伸倍率例如可以设为1.05～1.2倍。
(其他工序)
偏振片的制造方法除了上述的处理工序以外，例如还可以包括拉伸工序、一次干燥工序和最终干燥工序等。
(拉伸工序)
拉伸工序用于将聚乙烯醇系树脂膜单轴拉伸并使其取向，使碘沿着其取向方向取向，在以上说明的交联工序或其之前的阶段进行。具体而言，该拉伸工序在溶胀工序、染色工序和交联工序中的任意至少1个工序中、或者在这些任意工序的前阶段进行。在溶胀工序、染色工序和交联工序中的任意工序中进行单轴拉伸的情况下，例如可以通过对槽入口侧的输送辊和槽出口侧的输送辊赋予圆周速度差的方法等来进行。另一方面，在溶胀工序、染色工序或交联工序的前阶段进行单轴拉伸的情况下，可以采用在各工序之前设置拉伸槽的湿式拉伸，也可以采用在空气中进行拉伸的方法、一边与经加热的辊接触一边进行拉伸的方法等干式拉伸。
拉伸处理优选至少在交联工序中进行，进一步优选在染色工序和交联工序这两个工序中进行，尤其更优选分别在溶胀工序、染色工序和交联工序中进行。在这些工序中实施拉伸处理的情况下，在将聚乙烯醇系树脂膜浸渍于槽内的处理液的状态下进行单轴拉伸。参照图1进行说明，在交联工序中进行单轴拉伸的情况下，在交联槽17内的处理液中进行，同样地，在染色工序中进行单轴拉伸的情况下，在染色槽15内的处理液中进行，在溶胀工序中进行单轴拉伸的情况下，在溶胀槽13内的处理液中进行。
经过了全部拉伸工序的聚乙烯醇系树脂膜的最终的累积拉伸倍率(总累积拉伸倍率)优选为4.5～8倍，更优选为5～7倍。在此，累积拉伸倍率是指卷绕于送出辊11的原卷膜10的拉伸轴方向的基准长度在全部的拉伸工序结束后的膜中成为多少长度。除了在硼酸处理工序中进行拉伸以外，在溶胀工序、染色工序中也进行拉伸的情况下，成为将这些拉伸也包含在内的值。例如，如果在原卷膜中拉伸轴方向的长度为1m的部分在全部的拉伸处理结束后成为5m，则此时的累积拉伸倍率成为5倍。
(一次干燥工序)
如图1所示，可以在交联工序与清洗工序之间进行一次干燥工序。该一次干燥工序是出于调整经交联处理的聚乙烯醇系树脂膜中所含的水分的比例、即水分率的目的而进行的。
如图1所示，从交联槽17出来的膜被导入至一次干燥炉21并在那里被加热，实施一次干燥处理。此时的加热例如可以通过对聚乙烯醇系树脂膜吹送热风的方法、使聚乙烯醇系树脂膜与发热构件直接接触的方法、对聚乙烯醇系树脂膜照射辐射能量的方法等来进行。
在吹送热风的情况下，例如，喷射热风的热风喷嘴成为加热机构，从此处向聚乙烯醇系树脂膜直接喷射热风即可。根据该方法，可以在利用热风吹走聚乙烯醇系树脂膜的表面的水分的同时进行干燥，因此特别是能够有效地干燥膜表面。
在使聚乙烯醇系树脂膜与发热构件直接接触的情况下，例如，经加热的辊(热辊)成为加热机构，在其上卷绕聚乙烯醇系树脂膜，对膜进行加热即可。根据该方法，由于使发热构件与聚乙烯醇系树脂膜直接接触，所以能够使膜的加热温度均匀，不易产生干燥不均等。
在照射辐射能量的情况下，例如红外线加热器成为加热机构，从此处向聚乙烯醇系树脂膜照射辐射能量，由此使膜自身发热而干燥即可。根据该方法，由于使聚乙烯醇系树脂膜自身发热而干燥，所以能够将包括膜的内部在内的整体均匀地加热。
上述方法可以单独实施，也可以组合不同的多种方法。另外，为了能够将聚乙烯醇系树脂膜的两面干燥，优选在膜的两侧配置上述加热机构。
一次干燥例如也可以以对移动的膜施加加热器的热的形式在环境气氛中(外部气体)进行，但在该情况下，容易引起外部气体导致的加热效率的降低、外部气体的紊乱导致的干燥不均等。为了防止这样的情况，如图1所示，优选在一次干燥炉21的内部进行，特别优选在将干燥炉的内部封闭的封闭体系中进行。特别是对于利用热风、辐射能量的方法而言，由外部气体带来的影响容易变大，因此优选在封闭体系中实施干燥处理。然而，如使膜与热辊等直接接触的方法那样，外部气体的影响少的情况下，也可以在不封闭干燥炉的内部或不设置干燥炉自身的开放体系中进行干燥。
一次干燥工序中的干燥温度优选为40～300℃，特别优选为50～100℃。如果是如上所述的封闭体系，则该干燥温度可以定义为在干燥炉内测定的温度。另外，如果是开放体系，则可以定义为加热机构(热辊等)自身的温度。
一次干燥工序中的干燥时间为1～100秒的程度，优选为3～30秒。对于该干燥时间，如果为封闭体系，则可以定义为聚乙烯醇系树脂膜从进入干燥炉内至出来为止的时间，如果为开放体系，则可以定义为聚乙烯醇系树脂膜从接近可受到加热机构的热的位置或与加热机构接触至离开至不易受到加热机构的热的位置或与加热机构成为非接触为止的时间。
一次干燥工序可以通过1个加热机构以一个阶段进行，也可以连续设置几个加热机构而以多个阶段进行。另外，在以多个阶段进行干燥的情况下，各阶段中的干燥温度可以相同也可以不同，优选以越靠后的干燥阶段则干燥温度越高的方式带有温度梯度。
(最终干燥工序)
最终干燥工序是为了将水洗工序后的聚乙烯醇系树脂膜在干燥炉23中加热并干燥而进行的。由此，得到作为目标物的偏振片30。作为最终干燥处理中进行的干燥处理方法，可以使用在上述一次干燥工序中举出的方法。
最终干燥处理的条件优选为：在温度保持为40～100℃、优选保持为50～100℃的干燥炉中，将处理时间设为30～600秒的程度。需要说明的是，也可以使用多个干燥炉实施干燥处理。在该情况下，各干燥炉的温度可以相同也可以不同，优选以随着成为后段的干燥炉而炉内的温度变高的方式带有温度梯度。
经过了最终干燥工序的偏振片30根据需要卷绕于图1所示的卷取辊27而保存，或者不在此卷绕而直接供给至接下来的粘贴保护膜的工序，制造出在偏振片30的表面形成有保护层的偏振板。
(偏振片)
偏振片的厚度通常为65μm以下，优选为50μm以下，更优选为35μm以下，进一步优选为30μm以下。偏振片的厚度通常为2μm以上，优选为5μm以上，更优选为10μm以上，进一步优选为15μm以上。偏振片的厚度例如可以通过聚乙烯醇系树脂膜的选择、拉伸倍率的调节等来控制。
偏振片的偏振度例如可以为99.9800％以上，优选为99.9900％以上，更优选为99.9910％以上，进一步优选为99.9915％以上。偏振片的偏振度通常为100％以下，实用上小于100％，可以为99.9950％以下。偏振片的偏振度可以通过后述的实施例的栏中说明的测定方法进行测定。
偏振片的可见度修正单体透射率(以下，也简称为透射率)例如可以为43.0％以上，优选为43.5％以上，更优选为43.9％以上。透射率通常为50.0％以下，例如可以小于50.0％，也可以为49.0％以下。偏振片的透射率可以通过后述的实施例的栏中说明的测定方法进行测定。
偏振片的单体色调b值例如可以为2.50～4.0的范围，优选为2.55～3.0以下。偏振片的正交色调b值例如可以为-3～3的范围，优选为-2～2的范围，更优选为-1.5～1.5的范围。使用带积分球的分光光度计(日本分光株式会社制的“V7100”)，对于所得到的透射率，使用C光源的色匹配函数，算出L*a*b*(CIE)表色系中的色度，由此得到偏振片单体的单体色调b值、将偏振片正交配置的正交色调b值。偏振片的单体色调b值和正交色调b值可以通过后述的实施例的栏中说明的测定方法进行测定。
偏振片的取向度例如可以为0.100～0.300的范围，优选为0.150～0.250的范围，更优选为0.200～0.220的范围。偏振片的取向度可以通过后述的实施例的栏中说明的测定方法进行测定。
偏振片的交联度例如可以为5.00～6.00的范围，优选为5.05～5.5的范围。偏振片的交联度可以通过后述的实施例的栏中说明的测定方法进行测定。
通过在偏振片的至少单面借助粘合剂层贴合保护膜，可以得到偏振板。作为保护膜，例如可举出包含三乙酰纤维素、二乙酰纤维素之类的乙酰纤维素系树脂的膜；包含聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯和聚对苯二甲酸丁二醇酯之类的聚酯系树脂的膜；聚碳酸酯系树脂膜、环烯烃系树脂膜；丙烯酸系树脂膜；包含聚丙烯系树脂的链状烯烃系树脂的膜。
为了提高偏振片与保护膜的粘接性，可以对偏振片和/或保护膜的贴合面实施电晕处理、火焰处理、等离子体处理、紫外线照射、底涂处理、皂化处理等表面处理。粘合剂层可以由粘接剂、粘合剂构成。
图2所示的偏振板60依次具有偏振片30、粘合剂层40、保护膜50。偏振板可以是显示装置中使用的直线偏振板、圆偏振板。显示装置可以是液晶显示装置、有机EL显示装置等任意装置。显示装置可以是用于电视机、个人计算机、移动电话、平板终端等移动设备用途的显示装置。
[实施例]
以下，通过实施例进一步详细地说明本发明。例中的“％”和“份”只要没有特别说明，则为质量％和质量份。
<评价试验>
(1)偏振度的测定
将实施例和比较例中制作的偏振片切断成4cm×4cm的尺寸后，利用紫外可见光分光计(V-7100，日本分光株式会社制)评价偏振度。偏振度(P)通过下述式求出。
偏振度(P)＝[(T1-T2)/(T1+T2)]1/2×100
式中，T1是将一对偏振片配置成吸收轴平行的状态时而得到的平行透射率，T2是将一对偏振片配置成吸收轴正交的状态时而得到的正交透射率。
(2)透射率的测定
将实施例和比较例中制作的偏振片切断成4cm×4cm的尺寸后，利用紫外可见光分光计(V-7100，日本分光株式会社制)评价透射率。
(3)色调(单体b值和正交色调b值)的测定
将实施例和比较例中制作的偏振片切断成4cm×4cm的尺寸后，利用紫外可见光分光计(V-7100，日本分光株式会社制)测定单体b值和正交色调b值。
(4)交联度的测定
将实施例和比较例中制作的偏振片的中央部切断成10cm×10cm的尺寸后，使用傅里叶变换红外分光光度计(FT-IR)(Nicolet 5700，Thermo Fisher Scientific公司制)测定了交联度。测定使用作为FT-IR芯片的Pike technologies公司制VeeMAX III(ATR)，以扫描次数16次、波数分辨率4cm-1进行。将测定的IR数据中的波数1200～1360cm-1处的区域以3.2基准合并时的面积之和(a)除以波数2850～3000cm-1处的区域以相同基准合并时的面积之和(b)而得到的值的3次平均值作为交联度。波数1200～1360cm-1处的区域表示来自于聚乙烯醇树脂与硼酸键合而形成的B-O-C键的伸缩振动的吸收，波数2850～3000cm-1处的区域表示来自于聚乙烯醇树脂中所含的C-H键的伸缩振动的吸收。交联度的值越高则表示偏振片中所含的硼越有效地交联。
(5)取向度的测定
将实施例和比较例中制作的偏振片的中央部切断成10cm×10cm的尺寸后，使用傅里叶变换红外分光光度计(FT-IR)(Nicolet5700，Thermo Fisher Scientific公司制)测定取向度。取向度(S)通过下述式求出。
取向度(S)＝(A//-A⊥)/(A//+2A⊥)
式中，A//表示将一对偏振片配置成吸收轴平行的状态时得到的波数1290cm-1处的吸光度，A⊥表示将一对偏振片配置成吸收轴正交的状态时得到的波数1290cm-1处的吸光度。
<实施例1>
将厚度45μm和皂化度99.9％以上的透明的未拉伸聚乙烯醇系膜(TS4500，株式会社Kuraray制)在25℃的水(去离子水)中浸渍1分20秒而使其溶胀后(溶胀工序)，在包含碘1.25mM/L和碘化钾1.25质量％、硼酸0.3质量％的30℃的染色用水溶液中浸渍2分30秒，由此进行染色(染色工序)。此时，在溶胀工序和染色工序中分别以1.56倍、1.96倍的拉伸比进行拉伸，以直至染色槽为止的累积拉伸比成为3.05倍的方式进行拉伸。
接着，一边在包含碘化钾9质量％和硼酸3质量％的63℃的交联用水溶液中浸渍26秒钟而使其交联(第1交联工序)，一边以1.46倍的拉伸比进行拉伸。此外，在第1交联工序中，在第1交联槽入口设置加湿器(JINBANG产业用加湿器JB-620A)，以喷雾量3L/h赋予温度25℃、湿度90％RH以上的湿分。
然后，一边在包含碘化钾9质量％和硼酸3质量％的63℃的交联用水溶液中浸渍20秒而使其交联(第2交联工序)，一边以1.34倍的拉伸比进行拉伸。
接着，在补色工序中，一边在含有碘化钾9质量％和硼酸3质量％的57℃的补色用水溶液中浸渍10秒，一边拉伸1.00倍。此时，使溶胀工序、染色工序、交联工序和补色工序中的总累积拉伸比为6.0倍。
然后，从13℃的水溶液中进行2秒水洗，除去附着于膜表面的异物，在92℃下干燥110秒，得到偏振片。对所得到的偏振片进行评价试验。将结果示于表1。
<实施例2和比较例1>
将实施例1中使用的加湿器设置于表1所示的位置，除此以外，与实施例1同样地操作而制作偏振片。对所得到的偏振片进行评价试验。将结果示于表1。
[表1]
附图标记说明
10聚乙烯醇系树脂的原卷膜，11送出辊，12夹持辊，13溶胀槽，14导辊，15染色槽，16实施加湿处理的装置，17交联槽，18液面，19清洗槽，21一次干燥炉，23最终干燥炉，27卷取辊，30偏振片，40粘合剂层，50保护膜，60偏振板。
Claims (4)
1.一种偏振片的制造方法，其包括：
将聚乙烯醇系树脂膜浸渍于处理液而实施处理的处理工序，
在所述处理工序中，在使所述聚乙烯醇系树脂膜浸渍于所述处理液之前对所述聚乙烯醇系树脂膜实施加湿处理。
2.根据权利要求1所述的偏振片的制造方法，其中，所述处理工序为选自染色工序、交联工序和补色工序中的至少1个。
3.根据权利要求1所述的偏振片的制造方法，其中，所述处理工序为选自染色工序和交联工序中的至少1个。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的偏振片的制造方法，其中，所述加湿处理是通过对所述聚乙烯醇系树脂膜喷雾温度为25℃且湿度为90％RH以上的空气的方法来进行的。
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