CN116332804A - 一种消除‘乙醇胺法生产牛磺酸’过程中产生的so2的方法 - Google Patents

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CN116332804A CN202310153468.3A CN202310153468A CN116332804A CN 116332804 A CN116332804 A CN 116332804A CN 202310153468 A CN202310153468 A CN 202310153468A CN 116332804 A CN116332804 A CN 116332804A
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黄升
罗刚
聂建佳
任志乐
李生玲
房胜
孙伟兵
苏占有
张玉明
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C303/00—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
    • C07C303/02—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof

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Abstract

本发明涉及一种消除乙醇胺法生产牛磺酸过程中产生的SO2的方法，在一乙醇胺法生产牛磺酸的过程中，由于过量原料亚硫酸铵的存在，在整个料液体系PH值降低和受热的时候，均会有SO2气体产生，本方法通过在线连续检测SO2浓度自动向体系内补充碱性物质(可以是无机碱和有机碱，更倾向于氨水)，抑制SO2气体的产生或者将SO2反应成盐，以达到控制生产过程中SO2气味的目的；本发明产出的牛磺酸粗品和硫酸铵不需凉散气味过程，生产环境异味小；从源头彻底解决了乙醇胺法生产牛磺酸过程中SO2气味的问题。

Description

一种消除‘乙醇胺法生产牛磺酸’过程中产生的SO2的方法
技术领域
本发明涉及化工领域，具体是指一种消除‘乙醇胺法生产牛磺酸’过程中产生的SO2的方法。
背景技术
EO过程为环氧乙烷法，MEA过程为一乙醇胺法。
在乙醇胺法生产牛磺酸过程中，由于还原反应阶段需要过量的亚硫酸铵，牛磺酸才能有高产率，固在料液体系PH值降低和受热的时候，均会有SO2气体产生。
在还原反应阶段，反应温度要控制在100摄氏度以上，总时间要35小时左右，随着反应进行牛磺酸的生成会使体系的PH值逐渐降低，所以在还原反应阶段会有大量SO2气体产生。(反应式①和②)
在浓缩一次母液回收硫酸铵阶段，需要负压条件下加热来蒸出水，在负压的条件下氨气更容易随水蒸汽一同蒸出，导致(反应式③)的平衡向右发生偏移，二氧化硫会不断产生并在釜内不断累积。
上述两个阶段如果不加以控制，将会有SO2气体从反应器中释放出来，给整体环境带来难闻的刺鼻气味。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，针对以上问题提供一种消除‘乙醇胺法生产牛磺酸’过程中产生的SO2的方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种消除‘乙醇胺法生产牛磺酸’过程中产生的SO2的方法，包括以下步骤：
①在一乙醇胺法生产牛磺酸的过程中，检测SO2浓度；
②当SO2浓度超过设定上限时向体系内补充碱性物质。
作为改进，在线连续检测SO2浓度在0.5～4PPM时，向反应体系中补充碱性物质。
作为改进，采用在线连续检测SO2浓度装置，联锁自动补加碱性物质，做到全自动快速准确调节。
作为改进，补充碱性物质可以是乙二胺、三乙胺、碳酸铵、氢氧化钠、氨水中的一种或两种。
作为改进，补充碱性物质优选为浓度10％-15％的氨水。
本发明与现有技术相比的优点在于：本方法通过在线连续检测SO2浓度自动向体系内补充碱性物质(可以是无机碱和有机碱，更倾向于氨水)，抑制SO2气体的产生或者将SO2反应成盐，以达到控制生产过程中SO2气味的目的；本发明产出的牛磺酸粗品和硫酸铵不需凉散气味过程，生产环境异味小；从源头彻底解决了乙醇胺法生产牛磺酸过程中SO2气味的问题。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明。
本发明在具体实施时，一种消除‘乙醇胺法生产牛磺酸’过程中产生的SO2的方法，包括以下步骤：
①在一乙醇胺法生产牛磺酸的过程中，检测SO2浓度；
②当SO2浓度超过设定上限时向体系内补充碱性物质。
作为改进，在线连续检测SO2浓度在0.5～4PPM时，向反应体系中补充碱性物质。
作为改进，采用在线连续检测SO2浓度装置，联锁自动补加碱性物质，做到全自动快速准确调节。
作为改进，补充碱性物质可以是乙二胺、三乙胺、碳酸铵、氢氧化钠、氨水中的一种或两种。
作为改进，补充碱性物质优选为浓度10％-15％的氨水。
本发明的工作原理：
Figure BDA0004091498950000021
②H++HSO3 -→H2O+SO2↑
Figure BDA0004091498950000022
④HSO3 -+OH-→H2O+SO3 2-
⑤SO2+OH-→HSO3 -
其中①②③为SO2气体产生过程方程式
④为抑制SO2气体产生方程式
⑤为SO2气体消除方程式
实施例：
实施例1：还原反应对比示例
在带有回流冷凝器、搅拌、温度计的1升反应器中加入250毫升套用二次母液和250毫升水，再加入243克2-氨基乙醇硫酸氢酯和300克一水亚硫酸铵。在100-103摄氏度下，保温混合反应35小时，在18小时和35小时用SO2气体检测器测得反应器内SO2浓度为4ppm、8ppm。反应完成后冷却结晶至20摄氏度，用离心机甩机得到牛磺酸粗品175克，甩机时测得牛磺酸粗品离心机内SO2浓度为7ppm。
在牛磺酸粗品出料时，可以闻到明显刺鼻的二氧化硫气味，此牛磺酸粗品进行精制前需凉散去除气味，以保证精品牛磺酸质量。
实施例2
在带有回流冷凝器、搅拌、温度计的1升反应器中加入250毫升套用二次母液和250毫升水，再加入243克2-氨基乙醇硫酸氢酯和300克一水亚硫酸铵。在反应器上安装好SO2气体检测装置，进料口处安装好自动补氨水装置。在100-103摄氏度下，保温混合反应35小时，反应中当SO2气体检测器测得反应器内SO2浓度超过3ppm时，自动向反应器中补充氨水至SO2浓度低于2.5ppm。反应完成后冷却结晶至20摄氏度，用离心机甩机得到牛磺酸粗品174克，甩机时测得牛磺酸粗品离心机内SO2浓度为2ppm。
在牛磺酸粗品出料时，几乎闻不到明显的二氧化硫气味，此牛磺酸粗品未经凉散气味进行精制，精制过程无任何异常，精品牛磺酸检验全部合格。
实施例3：浓缩硫铵对比示例
在1升浓缩硫铵蒸馏瓶内加入850毫升粗品母液，装好蒸馏冷凝管和浓缩水接收瓶，开启冷凝管循环水、水真空泵，再开启蒸馏瓶搅拌同时加热升温。在55—70摄氏度稳定浓缩蒸出水约400毫升。中途用SO2气体检测器测得反应器内SO2浓度为6ppm、11ppm。蒸馏结束后瓶内为含有硫酸铵固体的悬浊液，稳定瓶内温度65摄氏度，使用离心机进行甩机得到170克副产物硫酸铵和380毫升二次母液。甩机时测得硫酸铵离心机内SO2浓度为11ppm。
在副产物硫酸铵出料时，可以闻到强烈刺鼻的二氧化硫气味。
实施例4：
在1升浓缩硫铵蒸馏瓶内加入850毫升粗品母液，在蒸馏瓶上安装好SO2气体检测装置，进料口处安装好自动补氨水装置。装好蒸馏冷凝管和浓缩水接收瓶，开启冷凝管循环水、水真空泵，再开启蒸馏瓶搅拌同时加热升温。在55—70摄氏度稳定浓缩蒸出水约400毫升。蒸馏过程中当SO2气体检测器测得SO2浓度超过3ppm时，自动向反应器中补充氨水至SO2浓度低于2.5ppm。蒸馏结束后瓶内为含有硫酸铵固体的悬浊液，稳定瓶内温度65摄氏度，使用离心机进行甩机得到副产物硫酸铵和二次母液。甩机时测得硫酸铵离心机内SO2浓度为2.2ppm。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”，“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (5)

1.一种消除‘乙醇胺法生产牛磺酸’过程中产生的SO2的方法，其特征在于，包括以下步骤：
①在一乙醇胺法生产牛磺酸的过程中，检测SO2浓度；
②当SO2浓度超过设定上限时向体系内补充碱性物质。
2.根据权利要求1所述的一种消除‘乙醇胺法生产牛磺酸’过程中产生的SO2的方法，其特征在于：在线连续检测SO2浓度在0.5～4PPM时，向反应体系中补充碱性物质。
3.根据权利要求1所述的一种消除‘乙醇胺法生产牛磺酸’过程中产生的SO2的方法，其特征在于：采用在线连续检测SO2浓度装置，联锁自动补加碱性物质，做到全自动快速准确调节。
4.根据权利要求1所述的一种消除‘乙醇胺法生产牛磺酸’过程中产生的SO2的方法，其特征在于：补充碱性物质可以是乙二胺、三乙胺、碳酸铵、氢氧化钠、氨水中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的一种消除‘乙醇胺法生产牛磺酸’过程中产生的SO2的方法，其特征在于：补充碱性物质优选为浓度10％-15％的氨水。
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