CN1163323A - 等离子体增强电化学表面陶瓷化的能量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种适用于大规模工业生产的等离子体增强电化学表面陶瓷化技术的控制方法。该方法在已有的电解质溶液和相应的工艺条件下通过电能使作为阳极的金属基体表面等离子弧光放电，进行电化学阳极氧化，形成具有陶瓷结构的膜层时，采用三相桥式断续周波全控整流的方法，控制可控硅的导通角和单位时间内导通的周波数，作用于工件表面微等离子体的能量(即烧结能量)得到合理控制，避免了在烧结过程中出现的“欠烧”、“过烧”及“烧蚀”现象，同时又减少了对网络的谐波污染。
Description
本发明涉及金属材料表面阳极氧化的方法，特别是涉及一种等离子体增强电化学表面陶瓷化能量控制方法。
金属及合金表面陶瓷化对进一步拓宽金属材料的使用范围，提高其性能，用廉价材料取代贵重材料，提高陶瓷材料的可加工性能，降低成本具有重要意义。
等离子体增强电化学表面陶瓷化是在普通阳极氧化技术的基础上，利用等离子体具有的高密度能量激活并增强在阳极上的电化学反应并对反应产物进行烧结，从而在阀金属表面获得具有良好性能的陶瓷化覆层的一种方法。
中国专利95114880.x给出了一种对阀金属及合金进行等离子体增强电化学表面陶瓷化的方法，该方法在固定组分的电解质溶液中，采用电压100-400V，电流密度0.5-20A/dm2的直流电源在阳极(工件)表面上制备陶瓷化覆层。但是，该专利方法在大规模工业化生产过程中存在以下几方面的问题：
1、采用纯直流电源，工艺过程中无功功耗过大，即装置的功率因数cosφ较低，仅为0.3-0.7。
2、由于采用可控硅整流，在源端(交流侧)极易产生高次谐波，对电网的污染严重。
3、由于对能量的控制方式固定，使得陶瓷膜层烧结过程易出现“欠烧”，“过烧”及“烧蚀”现象。
“欠烧”即烧结能量不足，产生的陶瓷层结构疏松，物相转变不彻底，品位低下，从而使其性能下降的一种现象。发生欠烧绝大部分是由于阻挡层生成后，随着陶瓷层的逐渐增厚，烧结能量已不足以使整个陶瓷膜层发生烧结相变而引起。避免欠烧最有效方法是在工艺过程中随着陶瓷层厚度逐渐增加适时地增加烧结能量。
“过烧”即烧结能量密度较高产生的陶瓷表面粗糙度增大，膜层脆性增大的现象。
“烧蚀”即烧结能量密度过高，使得陶瓷层产生液相烧结，导致基体熔化，使得在熔化区内能量密度过份集中而产生的破坏现象。
“过烧”及“烧蚀”均是由于烧结能量密度高于正常值所致，杜绝过烧和烧蚀的最佳手段是在整个工艺过程中严格控制烧结能量。
本发明的目的是克服现有技术的上述缺陷，提供一种无功功耗小(功率因)，对电网污染程度低，能量可控的适用于大规模工业生产中等离子增强电化学表面陶瓷化技术的控制方法。
本发明采用中国专利95114880.x中所述的相同的电解质溶液和相应的工艺条件，通过电能使在作为阳极的金属基体表面等离子弧光放电，进行电化学阳极氧化，形成具有陶瓷结构的膜层，采用三相桥式断续周波全控整流的方法，合理控制可控硅的导通角和单位时间内导通的周波数，使作用于工件表面微等离子体的能量(即烧结能量)得到合理的控制。
本发明的等离子体增强电化学表面陶瓷化的能量控制方法的具体工艺为：在电解质溶液中，通过电能使在作为阳极的金属基本表面等离子弧光放电，进行电化学阳极氧化，形成具有陶瓷结构的膜层，其中，所述的电解质溶液以六偏磷酸钠(10-50g/l)、硼酸及/或硼砂(5-20g/l)为主，还含有至少一种选自正磷酸钠、硫酸钠、硅酸钠、偏钒酸铵、偏钒酸钠、铬酸钠、钨酸钠、硫酸钴、硫酸镍、硫酸铁、硫酸锰、硫酸铬的含氧酸盐，并可选择加入选自钙、锌、钴、镍的醋酸盐、氟硅酸、氟化钾、乙二胺四乙酸的添加剂，弧光放电电压为100-400V，电流密度为0.5-20A/dm2，电解质溶液温度为10-50℃，其特征在于采用三相桥式断续周波全控整流，控制可控硅的导通角和单位时间内导通的周波数，使作用于工件表面的微等离子体能量(即烧结能量得到控制，所选用的导通周波数分别为37.5个/秒、75个/秒、150个/秒、300个/秒，且在整个工艺过程中根据烧结能量的不同控制范围对导通周波数进行选择和控制，可控硅的导通角为0-170°，并且通过可控硅的导通角和对所述四种导通周波数的合理切换控制等离子体的能量，使陶瓷层的烧结能量控制在50W/dm2.s-600W/dm2.s。
本发明的方法所用的电解质溶液及相应的其他工艺条件与中国专利95114880.x所述相同，本发明方法是在该专利的工艺基础上突出了对氧化工艺过程中的能量控制方法，避免了在烧结过程中出现的“欠烧”、“过烧”及“烧蚀”现象，在保证获得良好的陶瓷相结构膜层的同时，提高了设备工作过程的功率因数达0.7-0.95，减少了对网络的谐波污染。
下面分别叙述对不同工艺种类下陶瓷膜层烧结能量的具体控制。
1、瓷白色瓷膜制备过程中的能量控制
按中国专利95114880.x电解质溶液组成及工艺条件，选择单位时间内导通周波数为300个/秒和150个/秒，前期20％工艺时间内取300个/秒，可控硅导通角为0-60°，后期80-90％工艺时间内取150个/秒，可控硅导通角为60°-170°。控制烧结能量为90-150W/dm2.s，整个工艺过程功率因素cosφ为0.6-0.9，制备出的陶瓷膜层无欠烧，过烧及烧蚀现象。
2、兰色陶瓷膜制备过程中的能量控制
按中国专利95114880.x的电解质溶液组成及相应工艺条件，选择单位时间内导通周波数为75个/秒和150个/秒，前期10-20％工艺时间内取150个/秒，可控硅导通角0-120°，后期80-90％工艺时间内取75个/秒，可控硅导通角100-170°，控制烧结能量为120-240W/dm2.s。整个工艺过程功率因素cosφ为0.65-0.90，制备出的陶瓷膜层无欠烧、过烧及烧蚀现象。
3、米色陶瓷膜制备过程中的能量控制
选择单位时间内导通周波数为150个/秒和75个/秒，前期10-15％，工艺时间内为150个/秒，后期85-90％工艺时间内取75个/秒，控制烧结能量为110-230W/dm2.s，整个工艺过程功率因素cosφ为0.7-0.90。
4、暗粉红色陶瓷膜制备过程中的能量控制
选择单位时间内导通周波数为150个/秒和75个/秒，前期5-15％，工艺时间内为150个/秒，后期85-90％时间内为75个/秒，控制烧结能量为50-300W/dm2.s，整个工艺过程功率因素cosφ为0.7-0.90。
5、咖啡色陶瓷膜制备过程中的能量控制
选择单位时间内导通周波数为150个/秒、75个/秒，和300个/秒，前期10-15％工艺时间内为150个/秒，中期55-65％工艺时间内为75个/秒，后期20-30％工艺时间内为300个/秒，控制烧结能量为220-440W/dm2.s，整个工艺过程功率因素cosφ为0.7-0.90。
6、乳黄至黄色陶瓷膜制备过程中的能量控制
选择单位时间内导通周波数为75个/秒和150个/秒。前期10-30％工艺时间内为75个/秒，后期70-90％工艺时间内为150个/秒，控制烧结能量为140-320W/dm2.s，整个工艺过程功率因素cosφ为0.7-0.90。
7、仿古铜色膜层制备过程中烧结能量的控制
选择单位时间内导通周波数为300个/秒、150个/秒和75个/秒。前期10-15％工艺时间内为300个/秒，中期70-75％工艺时间内为150个/秒，后期15-20％工艺时间内为75个/秒，控制烧结能量为110-260W/dm2.s，整个工艺过程功率因素cosφ为0.6-0.9。
8、灰色陶瓷膜层制备过程中烧结能量的控制
选择单位时间内导通周波数为300个/秒、75个/秒和150个/秒。前期5-10％工艺时间内为300个/秒，中期70-75％工艺时间内为75个/秒，后期10-20％工艺时间内为150个/秒，控制烧结能量为80-150W/dm2.s，整个工艺过程功率因素cosφ为0.6-0.9。
9、硬质陶瓷膜层制备过程中烧结能量的控制
选择单位时间内导通周波数为37.5个/秒、75个/秒和150个/秒。前期45％工艺时间内为37.5个/秒，中期20-45％工艺时间内为75个/秒，后期10-35％工艺时间内为150个/秒，控制烧结能量为90-600W/dm2.s。
通过本发明，在工业化生产条件下，获得了均匀性好，孔隙低，与基体结合强度高，无“欠烧”、“过烧”及“烧蚀”现象的陶瓷化膜层。
本发明的方法可以适用于任何尺寸、形状结构的阀金属工件的工业化生产。
下面通过实施例进一步说明本发明。
实施例1
在尺寸为8000×1400×2200(mm)的工业化生产氧化槽内，注入中国专利95114880.x中所给出的瓷白色电解质溶液20000kg，将洗净的LD31铝合金同夹具一起与电源连通(工件表面积30m2)。使工件作阳极，用不锈钢板作阴极，对槽液采用压缩空气及喷淋搅拌，并控制其温度在10℃。采用300个/秒周波数调节可控硅的导通角，使之在0-60°范围内变化。控制烧结能量密度为(110±5％)W/dm2.s。经3分钟后再用150个/秒的周波数调节可控硅的导通角，使之在60-120°范围内变化，此时需控制烧结能量密度为(120±5％)W/dm2.s。经17分钟后停止，取出工件经漂洗、烘干后即可得到良好性能的陶瓷化膜层。经检测，该膜层中α-Al2O3+SiO2的含量超过95％，表明其陶瓷相烧结合理，工艺过程中cosφ值在初期时间段内为0.6，后期时间段内为0.85-0.90。其耐磨评定，喷砂时间300秒，卡斯实验9级，Hv：410kg/mm2(5g)。
实施例2
在尺寸为8000×1400×2200(mm)的工业化生产氧化槽内，注入中国专利95114880.x中所给出的兰色陶瓷膜电解质溶液20000kg，将按实施例1的方法制备得到的瓷白色LD31铝合金工件(表面积20m2)经清冼后放入此氧化槽内，工件接电源阳极，阴极与不锈钢极板相连，并使溶液保持静止，温度为20℃。以150个/秒周波数通电90秒，可控硅导通角为0-100°，控制烧结能量密度为(135±5％)W/dm2.s，然后对电解质溶液进行喷淋搅拌，以75个/秒的周波数继续通电180秒，可控硅导通角为100-170°，控制烧结能量为(145±5％)W/dm2.s，前期cosφ为0.90，所得陶瓷化膜经检测，陶瓷层的相转变彻底，为α-Al2O3及SiO2、CoO，耐磨评定，喷砂时间340秒，卡斯实验9级，Hv：440kg/mm2(5g)。
实施例3
在尺寸为8000×1400×2200(mm)的工业化生产氧化槽内，注入中国专利95114880.x中所给出的灰色陶瓷膜电解质溶液20000kg，工件为表面积24m2的纯铝板材，经清冼后置入槽中，工件作阳极，阴极为不锈钢板，搅拌，温度为35℃，采用300个/秒周波数，导通角为0-60°，时间2分钟，控制能量密度为(120±5％)W/dm2.s，然后采用75个/秒周波数，导通角50-100°；时间12分钟，控制能量密度为(135±5％)W/dm2.s。最后，采用150个/秒周波数，导通角100-120°，时间5分钟，控制能量密度为(140±5％)W/dm2.s，前期cosφ为0.6，中期cosφ为0.8，后期cosφ为0.85，所得陶瓷化膜经检测物相组成为α-Al2O3+及SiO2+NiO。
实施例4
在尺寸为2000×2000×1500(mm)的工业化生产氧化槽内，注入中国专利95114880.x中所给出的硬质陶瓷层电解质溶液5000kg，工件为表面积10m2的Ti6Al4V合金，经清冼后置入槽中，工件为阳极，阴极为不锈钢极板，搅拌，槽液温度35℃，采用150个/秒周波数通电10分钟，导通角0-100°，控制烧结能量为(170±20％)W/dm2.s，然后采用75个/秒的周波数通电45分钟，导通角100-140°，控制烧结能量为(190±30％)W/dm2.s，最后采用37.5个/秒周波数，通电45分钟，导通角140-170°，控制烧结能量(250±50％)W/dm2.s。所得陶瓷化膜经检测物相结合构为TiO2+SiO2+W2O3，耐磨评定，喷砂时间1500秒，Hv：1300kg/mm2(5g)。卡斯实验9级。
上述方案仅作为实施例给出，并不以任何方式限制本发明，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改变成改进，但均不脱离本发明的实质和权利要求的保护范围。
Claims (10)
1、等离子体增强电化学表面陶瓷化能量控制方法，该方法包括在电解质溶液中，通过电能使在作为阳极的金属基本表面等离子弧光放电，进行电化学阳极氧化，形成具有陶瓷结构的膜层，其中，所述的电解质溶液以六偏磷酸钠(10-50g/l)、硼酸及/或硼砂(5-20g/l)为主，还含有至少一种选自正磷酸钠、硫酸钠、硅酸钠、偏钒酸铵、偏钒酸钠、铬酸钠、钨酸钠、硫酸钴、硫酸镍、硫酸铁、硫酸锰、硫酸铬的含氧酸盐，并可选择加入选自钙、锌、钴、镍的醋酸盐、氟硅酸、氟化钾、乙二胺四乙酸的添加剂，弧光放电电压为100-400V，电流密度为0.5-20A/dm2，电解质溶液温度为10-50℃，其特征在于采用三相桥式断续周波全控整流，控制可控硅的导通角和单位时间内导通的周波数，使作用于工件表面的微等离子体能量(即烧结能量)得到控制，所选用的导通周波数分别为37.5个/秒、75个/秒、150个/秒、300个/秒，且在整个工艺过程中根据烧结能量的不同控制范围对导通周波数进行选择和控制，可控硅的导通角在0-170°内变化，烧结能量控制范围为50W/dm2.s-600W/dm2.s。
2、权利要求1所述的方法，其特征在于选择导通周波数为300个/秒和150个/秒，控制烧结能量为90-150W/dm2.s，其中300个/秒占10-20％时间，150个/秒占80-90％的时间。
3、权利要求1所述的方法，其特征在于选择导通周波数为75个/秒和150个/秒，控制烧结能量为120-240W/dm2.s，其中150个/秒占10-20％时间，75个/秒占80-90％的时间。
4、权利要求1所述的方法，其特征在于选择导通周波数为150个/秒和75个/秒，控制烧结能量为110-230W/dm2.s，其中150个/秒占10-15％时间，75个/秒占85-90％的时间。
5、权利要求1所述的方法，其特征在于选择导通周波数为150个/秒和75个/秒，控制烧结能量为50-300W/dm2.s，其中150个/秒占5-15％时间，75个/秒占85-95％的时间。
6、权利要求1所述的方法，其特征在于选择导通周波数75个/秒和150个/秒及300个/秒，控制烧结能量为200-440W/dm2.s，其中前期5-15％时间为150个/秒，中期55-65％时间为75个/秒，后期20-30％时间为300个/秒。
7、权利要求1所述的方法，其特征在于选择导通周波数为75个/秒和150个/秒，控制烧结能量为140-320W/dm2.s，其中75个/秒占10-30％的时间，150个/秒占70-90％的时间。
8、权利要求1所述的方法，其特征在于选择导通周波数为300个/秒、150个/秒和75个/秒，控制烧结能量为110-260W/dm2.s，其中前期10-15％时间为300个/秒，中期70-75％时间为150个/秒，后期15-20％时间为75个/秒。
9、权利要求1所述的方法，其特征在于选择导通周波数为300个/秒和75个/秒、150个/秒，控制烧结能量为80-150W/dm2.s，其中前期5-10％时间为300个/秒，中期70-75％时间为75个/秒，后期10-20％时间为150个/秒。
10、权利要求1所述的方法，其特征在于选择导通周波数为37.5个/秒和75个/秒及150个/秒，控制烧结能量为90-600W/dm2.s，其中前期45％时间为37.5个/秒，中期20-45％时间为75个/秒，后期10-35％时间为150个/秒。
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Addressee: Huanya Micro-arc Technology Co., Ltd., Harbin Document name: Deemed not to advise |
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Owner name: SANLIYA GROUP CO., LTD. Free format text: FORMER NAME OR ADDRESS: HARBIN HUANYA MICRO ARC TECHNOLOGY CO., LTD. |
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Address after: 479 Hongqi Avenue, Taiping District, Heilongjiang, Harbin Patentee after: Harbin Sanli sub Limited by Share Ltd Address before: Building 23, hi tech Development Zone, Harbin, Heilongjiang Patentee before: Huanya Micro-arc Technology Co., Ltd., Harbin |
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Addressee: Harbin Sanli sub Limited by Share Ltd Document name: Deemed not to advise |
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