CN116323997A - 一种多个粉末的所述高温处理的方法 - Google Patents

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Abstract

一种加热一粉末材料以在所述颗粒的所述多个晶粒中引起一结晶相变(crystalline phase change)的方法，包括以下多个步骤：a.从冷却所述相变产物生成的所述多个高温流中预热所述粉末；b.将所述粉末注入一金属管中；c.通过将一气体注入所述反应器来控制所述金属管中的所述气体组成；d.通过一第一炉段系统(furnace segment system)从外部加热所述管的所述第一部分；e.通过一第二炉段系统从外部加热所述管的所述第二部分；f.在所述管的一冷的第三段中快速淬火所述粉末产物温度；g.将所述经处理的粉末收集在一底床中的所述管的所述底部，将所述粉末从所述管中排出；h.在一热交换器中冷却所述粉末，并使用所述热量预热步骤a中的所述粉末。

Description

一种多个粉末的所述高温处理的方法
技术领域
本发明广泛地是有关一种高温处理一粉末以在所述多个粉末颗粒的所述多个晶粒中引起一相变及/或避免一不期望的相变的方法。
本发明通过使用处理所述矿物α-锂辉石(α-spodumene)提取锂的所述应用进行描述，其中所述相变是将α-锂辉石转化为β-锂辉石(β-spodumene)和γ-锂辉石(γ-spodumene)的一混合物，以促进通过湿法冶金(hydrometallurgy)的所述多个已知技术提取锂。
背景技术
在本发明中，为避免疑义，所述术语“煅烧(calcination)”限于加热一粉末的一工艺，其所述主要目的是引起释放一蒸气或CO2等一气态产物的一化学反应；以及所述术语“高温处理(pyroprocessing)”限于加热一粉末的一工艺，其所述主要目的是引起一相变；以及所述术语“焙烤(roasting)”限于加热多个不同材料的多个粉末的一工艺，其所述主要目的是引起所述多个颗粒之间的多种化学反应。应认识到，本领域技术人员可以互换使用这些术语。
多个粉末的高温处理在工业上已经很成熟。这些工艺中的大部分是使用多种化石燃料的燃烧并将所述粉末混合到所述多种热燃烧气体中开发的。需要用生物质和氢气等能源的多种可再生来源替代这些燃料，以限制全球变暖。然而，也普遍需要提高多个高温处理材料的所述质量，并且本发明考虑了一种高温处理的方法，可以通过所述粉末不与一燃烧气体混合的一工艺来提高所述产物质量。具体而言，需要允许在具有最期望的还原、中性或氧化电位的一气体中进行处理，这在一热燃烧气体中通常无法实现。
本发明涉及所述矿物α-锂辉石的所述高温处理，以实现所述后续的锂提取，作为一具体但不限于说明本发明的所述一般应用的示例。
工业规模的多个锂电池的所述生产需要锂，所述市场以每年约18％的一速度增长，以满足许多市场对电力，尤其是可再生能源的储存需求，这些市场现在包括用于多个电动汽车的多个电池，以及负载平衡多个电网等多个固定应用，以适应太阳能和风力的变化。多个电池市场的这种增长将通过多个输入材料的所述成本，包括碳酸锂和氢氧化锂的所述成本的持续降低来维持，多个锂电池制造商通常将它们用作锂的所述来源。使用的锂的来源有数种，即来自长时间浓缩了所述锂的多个盐湖卤水(salar brine)，以及Dessemond等人在“锂辉石：锂市场、资源和工艺(Spodumene:The Lithium Market,Resources andProcesses)”Minerals,9,334(2019)中描述的一系列的多种矿物，包括锂辉石、锂霞石(eucryptite)、叶长石(petalite)、锂沸石(bikitaite)。近年来，与多种矿物提取方法相比，从多个盐水中提取的所述多个成本已变得没有竞争力。在所述多种含锂矿物中，以α-锂辉石的所述形式存在的锂辉石的锂含量最高，纯时为8wt％，并且α-锂辉石的矿物来源丰富，纯度范围在约2-6wt％，可以经济高效地开采。所述提取工艺通常包括矿物选矿的一混合、高温处理、酸焙烤和湿法冶金提取步骤。这些提取工艺的所述能源和多个资本成本很高，需要通过改进这些步骤来降低这些成本，以满足不断增长的需求和成本降低。
所述矿物α-锂辉石LiAl(SiO3)2具有所述铝离子与6个氧原子紧密结合的一晶体结构，因此所述密度非常高，约为3.15g/cm3。这种矿物对于锂的有效直接湿法冶金提取来说太致密，并且在这种致密相中，所述锂离子的所述迁移速度太慢，而为减少这段时间而进行的大量研磨工艺成本太高。锂辉石的所述相图尚未完全确定，但所述α-β相转变似乎在低至520℃的多个温度下开始，但非常缓慢。然而，通过加热至约1000℃，所述α-锂辉石转化为β-锂辉石和γ-锂辉石的一混合物。这两种结构的特征都是多个铝离子与4个氧原子结合，所述较弱的键合使得所述多个产物的所述密度低，约为2.37gm/cm3，多个湿法冶金提取工艺可以在50-300微米的所述范围内的多个颗粒中快速进行。如Abdullah等人在MineralsEngineering,140,1058883,2019中发表的所述评论“锂辉石煅烧工艺中的相转变机制(Phase transformation mechanism of spodumene during its calcination)”中描述的，对此工艺进行了广泛的研究。所述工艺现在被理解为通过数种机制发生，具体取决于所述研磨大小。在所述早期的文献中，假设所述α-锂辉石直接转化为β-锂辉石，而没有考虑一已知的亚稳相(meta-stable phase)，所述γ-锂辉石。然而，多个研究显示，锂可以从β-锂辉石及γ-锂辉石中提取，没有显著的多个差异。Moore等人的所述著作“多个锂辉石相转变的所述动力学的原位同步加速器XRD分析(In situ synchrotron XRD analysis of thekinetics of spodumene phase transitions)”，Phys.Chem.Chem.Phys.,20,10753(2018)在空气中进行，显示在多个高温下，在896-940℃的所述范围内，α-锂辉石转化为β-锂辉石相和γ-锂辉石相的一混合物，其中γ的一比例约为35％。他们观察到，在空气中的多个马弗炉试验(muffle furnace test)中，所述γ-锂辉石在981℃下经过240分钟缓慢减少为β-锂辉石。高温处理开始的所述粒度和杂质依赖性可能与所述多个研磨颗粒的所述晶粒大小有关，其中所述相变从所述多个晶粒表面传播，及/或所述多个晶粒内的多个替代杂质或在所述多个晶粒交界处的多个杂质降低所述相变温度。
α-锂辉石转变的所述工艺于1948年由Ellestad等人以US 2516109获得专利，描述了0.5-2.5mm的所述数量级的多个细粒的所述加热工艺需要加热到超过1000℃，所述加热持续时间约为30分钟。指定所述温度低于1418℃的所述分解温度，此时所述二氧化矽作为一熔化材料释放。通过控制温度，描述了使用一热液工艺(hydrothermal process)进行100％提取。所述高温处理方法被描述为一马弗炉(使用一固定粉末床进行外部加热)、一旋转炉和带燃烧的一直燃炉。此类装置的所述停留时间长且多个热损失非常高，因此通常需要减少所述停留时间以降低多个成本。
所述专利WO 2011/148040描述了使用一流化床在800-1000℃的一氧化性气体中煅烧一大小为20-1000微米的多个α-锂辉石颗粒的所述多个优势，其中所述高温处理器中的燃料燃烧需要氧气以提供所述热量；所述停留时间约为15-60分钟；所述高温处理器排出的所述热气和多个固体中的所述热量用于干燥和预热所述固体原料；并指定需要将多个熔融相的所述形成限制在15％以下。对于本领域技术人员而言，对限制所述多个熔融相的所述提及是指二氧化矽，锂辉石的一分解产物，在所述产物表面上的所述熔化，这抑制了所述后续的提取效率。
在一燃烧气体的所述多个氧化条件下高温处理的多种矿物通常会引起多个颜色变化，这与多价杂质如铁、铬、铜、镍、锰或多个晶体缺陷的所述氧化有关。在某些高温处理工艺中，需要控制所述多个经处理的固体的所述颜色，并且优选在一气体中处理所述材料，其中可以控制所述气体的所述氧化还原电位以产生所述期望的氧化态。
在另一工艺中，G.D,White和T.N.McVay首次描述了“从锂辉石中回收锂的一些方面(Some aspects of the recovery of lithium from spodumenes)”,Oak RidgeNational Laboratory,1958，考虑了一工艺，其中通过焙烤α-锂辉石和石灰石CaCO3的多个小球来提取所述二氧化硅，从而形成多个矽酸钙，而所述锂形成水溶性LiAlO2。Braga等人最近在一马弗炉中使用约100微米的多个颗粒在1050℃下进行了30分钟的此工艺“从锂辉石中提取锂的碱性工艺(Alkaline process for extracting lithium fromSpodumene)”，第11届国际工艺湿法冶金研讨会－Hydroprocess 2019,Santiago,Chile,(2019)。这种焙烤工艺包括将石灰石煅烧成石灰，尚未在商业上使用。应注意的是，后续用石灰或氢氧化钠处理所述β-锂辉石和γ-锂辉石是从这些材料中释放所述锂的一已知技术。
如上所述，α-锂辉石的所述高温处理的所述主要动机是通过将所述材料转化为所述低密度的β-锂辉石相和γ-锂辉石相来打开所述多个颗粒。众所周知，由于所述密度变化大，由此过程制成的所述产物多孔且易碎。结果，所述产物在所述高温处理器中容易热爆。在商业实践中，α-锂辉石的所述高温处理是使用多个高温处理器进行的，所述多个高温处理器通过将所述多个颗粒与一热燃烧气体混合来提供所述热量。这些是多个旋转窑、多个流化床或多个悬浮旋风闪蒸煅烧炉，其中的每一种都是一已知技术。本领域技术人员应当理解，这些高温处理器中的每一个都在引起热爆的多个条件下进行所述工艺。在多个旋转窑中，这是由于需要通过所述窑的所述旋转和所述窑的所述倾斜来搅动所述移动床，以允许所述床从一火焰中吸收所述热量而发生的。在多个流化床中，所述床的所述高密度和所述高颗粒碰撞频率导致磨损，这对于多个易碎材料来说非常高。在多个悬浮旋风闪蒸煅烧炉中，所述高气体速度在整个所述过程中引起多个碰撞，从而引起热爆。所述结果是所述产物质量差，并且难以控制，因为所述多个细小和较大的颗粒可能具有不同程度的煅烧。所述多个细小和较大的颗粒的所述多个不同停留时间使得一很大部分的所述产物可能被煮过头，从而观察到来自所述多个熔合工艺的二氧化硅。在所有这些示例中，需要多个昂贵的过滤系统来将所述多个细屑从所述多个燃烧气流中分离出来。在所有这些系统中，所述粉末在一燃烧气体中进行处理，这是一种氧化环境。在多个流化床和多个旋转窑中，所述停留时间足够长，以至于二氧化硅等多个杂质会熔化或形成多个共晶相(eutectic phase)，从而抑制所述多个期望的相变。需要一种不会引起所述易碎的β-锂辉石和γ-锂辉石材料的热爆的一高温处理器。需要一闪蒸高温处理器来抑制多个二氧化硅共晶相的所述形成，而已知这会抑制提取。
优化所述α-锂辉石的所述研磨以实现所述多个α-锂辉石颗粒与多个杂质的分离。由于α-锂辉石与石英(quartz)、长石(feldspar)、云母(mica)、白云母(muscovite)和其他多个铝矽酸盐等所述多种脉石矿物(gangue mineral)的所述多个物理化学性质相似，这通常是一项具有挑战性的任务。Filipov等人在“锂辉石漂浮机制(Spodumene FloatationMechanism)”Minerals,9,2019,372中报告了90％的一漂浮分离效率，使用油酸钠作为所述表面活性剂，NaOH作为一pH调节剂，CaCl2作为一活化剂，并报告了研磨大小在40-150微米的所述范围内。关于其他多种漂浮工艺的多个报告表明，一d80为200微米的一粒度分布可用于例如L.Filipov等人在“锂辉石漂浮工艺(Spodumene Floatation Processes)”,Minerals,9,372(2019)中描述的所述工艺，或约45微米在J.Tian等人“一种从锂伟晶岩矿石中漂浮回收锂辉石、云母和长石的新方法(A novel approach for flotation recoveryof spodumene,mica and feldspar from a lithium pegmatite ore)”,J.CleanerProduction,174,625(2018)。对于本领域技术人员显而易见的是(a)所述优选的研磨工艺取决于待分离的所述多个矿物杂质，并且(b)优选的是所述煅烧工艺应该能够处理具有与源自这种一优化的漂浮分离效率的粒度分布相同的一粒度分布的所述多个粉末。从上面的参考文献可以明显看出，所述煅烧工艺应该能够处理40至200微米的所述范围内的多个颗粒。对于本领域技术人员显而易见的是，多个粒度的此范围太小而不能容易地被多个旋转窑和多个流化床高温处理器使用，因为尽管热爆，但此类颗粒仍夹带在所述燃烧气体中。多个悬浮旋风闪蒸高温处理器适用于此类颗粒，但存在多个热爆问题。需要一种能够处理40-200微米的所述范围内的多个颗粒且热爆最少的一高温处理器。
如果所述多个颗粒被多个熔融材料的一涂层覆盖，特别是来自所述多个锂辉石材料的二氧化矽，则用于提取所述锂的所述湿法冶金工艺将受到抑制，这种情况不仅出现在所述多个颗粒的所述多个外表面上，更重要的是出现在所述颗粒的所述多个孔洞的所述多个表面上。这种限制是在现有技术中公开的，并且是本领域技术人员已知的。约1000℃的所述相转变温度高于二氧化硅的所述软化温度。所述多个旋转窑和所述多个悬浮旋风闪蒸高温处理器使用多个燃烧工艺产生的多个火焰来加热所述多个颗粒。如前所述，所述相变的所述焓(enthalpy)非常低，因此一旦达到所述相转变温度，所述颗粒的所述温度就会继续升高。虽然这种温度升高加快了所述相转变速率，但它也加快了所述材料的所述分解，以形成覆盖所述多个表面的所述多个熔化材料。也就是说，在多个非等温系统中的多个强吸热反应中，所述颗粒温度没有稳定化。在许多高温处理器中，所述产物质量会因所述多个颗粒过热超过所述相转变的所述期望温度而受到影响，因为这种加热加速所述熔融工艺。因为所述相转变高于二氧化硅的所述软化温度，所以需要任何高温处理器来最大限度地减少多个颗粒在所述高温处理器中的所述停留时间，并且需要所述停留时间对于所述高温处理器内的所有颗粒来说大致相同。虽然多个流化床不受多个火焰影响，但所述多个锂辉石产物颗粒在多个流化床中的所述磨损导致所述停留时间的一分散，并且在多个流化床中的多个停留时间通常比必要的长。需要一种可以将一温度保持在所述相转变温度附近的一高温处理器，并且其具有尽可能短的多个颗粒的一停留时间，以抑制多个熔融材料在所述内部和外部颗粒表面上的所述生长。
在整个所述说明书中对现有技术的任何讨论都不应被视为承认此类现有技术广为人知或构成本领域公知常识的部分。
发明内容
要解决的多个问题
在锂提取的所述具体情况下，要解决的所述问题是开发一种用于引起α-锂辉石的所述相变为β-锂辉石和γ-锂辉石的一混合物的高温处理方法，这可能是理想地(a)热效率，(b)停留时间短，以最大限度地减少所述多个颗粒表面的二氧化硅污积，(c)控制所述温度接近所述相转变温度，(d)使用一大小低于约200微米的多个颗粒，以及(e)在限制热爆的一工艺中和(f)在需要时允许优化所述气体组成的一工艺中。
本领域技术人员将认识到，处理α-锂辉石的所述多个要求对于高温处理的许多工业应用来说通常是常见的，在这些应用中，控制所述工艺以提高所述产物质量是有好处的，其中加热速率、温度和气体组成是所述多个主要变量。
解决所述问题的方法
本发明的一第一方面可以是有关一种加热一粉末材料以在所述颗粒的所述多个晶粒中引起一结晶相变的方法，所述方法包括以下多个步骤：a.在一个或多个热交换器中从冷却所述相变产物生成的所述多个高温流中及/或从任何热燃烧气流中预热所述粉末；b.将所述粉末注入一金属管中，使得整个所述管中的所述粉末流动的所述速度约为0.2m/s；c.通过将一气体注入所述反应器以置换泄漏到所述反应器中的多种气体和置换以其他方式积聚在所述反应器中的多种气体，来控制所述金属管中的所述气体组成；d.通过一第一炉段系统从外部加热所述管的所述第一部分，其中所述温度和动力被分配和控制，使得所述落下的粉末被加热到所述颗粒的所述多个晶粒中开始所述相变的所述温度；e.通过一第二炉段系统从外部加热所述管的所述第二部分，其中所述温度和动力被分配和控制，使得所述落下的粉末中的所述相变发生在一温度，所述温度允许颗粒的所述多个晶粒中的所述相变在所述粉末通过此段的所述长度的所述掉落期间完成到所需的所述程度；f.在所述管的一冷的第三段中快速淬火所述粉末产物温度；g.将所述经处理的粉末收集在一底床中的所述管的所述底部，将所述粉末从所述管中排出；h.在一热交换器中冷却所述粉末，并使用所述热量预热步骤(a)中的所述粉末。
优选地，转化的所述程度大于90％。更优选地，转化的所述程度大于95％。最优选地，转化的所述程度大于99％。
优选地，通过使用多个高温钢，所述反应器在高达约1150℃的所述范围内运行。
优选地，所述管具有一可变直径或其中的所述多个段由多个粉末底床分开。
优选地，控制所述多个颗粒在所述底床中的所述停留时间和所述底床温度，使得可以满足一高转化程度。
优选地，所述多个炉段的所述温度和动力系统首先限制所述温度，使得沿所述热金属管的所述长度的所述多个应力限制所述管的所述变形和潜变，使所述管具有一期望的长使用寿命，并且所述颗粒的所述温度优选地保持在正好高于所述相变温度，从而抑制所述颗粒的多个二次分解反应，如果有的话。
优选地，控制所述多个处理条件，使得所述多个颗粒不受多个内应力和多个碰撞，从而将由于所述多个相转变或加热引起的所述多个颗粒的热爆抑制到后续处理所期望的所述范围。
优选地，所述炉段系统的所述多个炉段为燃烧器，并且所述燃料为生物质、氢气等可再生燃料。
优选地，所述炉段系统的所述多个炉段为多个电加热元件，并且所述电力由风力发电机、太阳能发电机或水力发电机等多种可再生来源产生。
优选地，所述炉段系统的所述多个炉段为多个燃烧段和多个电加热元件的一组合。
优选地，所述方法包括一高温处理器区段，其中所述外部炉是一燃烧系统，或一系列的多个燃烧系统，当所述粉末落入所述反应器时，所述外部炉提供所述期望的壁温分布和完成所述相转变所需的动力分布。
优选地，所述粉末具有在5-300微米的所述范围内的一粒度分布。更优选地，所述粉末具有在5-150微米的范围内的一粒度分布。
优选地，所述方法的一应用，所述粉末包括α-锂辉石，在500-1000℃的所述范围内发生所述相变，所述粉末中的所述多个晶粒转化为β-锂辉石和γ-锂辉石的一混合物，并且所述多个处理条件设置为通过以下方式最大限度地提高锂提取的所述工艺的所述效率：(a)最大限度地减少所述粉末中的所述材料分解成熔融的的多个材料，以及(b)最大限度地减少所述产物的热爆，以及(c)通过使用一还原气体最大限度地降低能源效率的所述温度。
以举例的方式描述了一高温处理，用于处理α-锂辉石的所述具体情况，即：－
(a)在本公开的一第二方面中，所述高温处理器在一温度下运行，以引起α-锂辉石的所述相变为β-锂辉石和所述γ-锂辉石的一混合物。所述高温处理器被设计成将所述多个颗粒的所述温度控制在接近所述相转变的温度。
(b)在本公开的一第三方面中，所述高温处理器处理具有一粒度分布的多个颗粒，所述粒度分布最理想地通过脉石的一分离工艺产生，其中α-锂辉石与所述矿物原料的所述脉石的分离效率最高，并且根据所使用的所述具体分离技术，现有技术将其指定为约40-200微米；
(c)在本公开的一第四方面中，所述高温处理器在一还原气体或惰性气体中处理多个颗粒，以加速所述γ-锂辉石转化为所述β-锂辉石，并降低所述气体的所述温度以直接产生所述β-锂辉石。
(d)在本公开的一第五方面中，所述高温处理器在一期望温度下以小于约60秒的一停留时间运行；
(e)在本公开的一第六方面中，所述高温处理器以一高热效率运行，以最大限度地减少所述多个运行成本；
(f)在本公开的一第七方面中，所述高温处理器可以使用可再生能源运行，因此所述工艺是可持续的，能够生产具有一低排放足迹的多个电池，并且可以在多个燃烧燃料的所述可用性有限或成本高的多个矿区运行；
(f)在本公开的一第八方面中，所述高温处理器可以按比例放大以处理多种矿物，所述多种矿物的一吞吐量与所述期望的生产产物相匹配，从而发挥生产规模的优势。
附图说明
根据仅作为示例并结合所述多个附图的以下书面描述，本发明的多个实施例对于本领域普通技术人员将更好地理解和显而易见。
图1的所述实施例说明了一系统的一示意图，其中使用一外部加热的容器对所述原料进行高温处理，从而可以控制所述壁温分布和所述气体组成。
具体实施方式
现在将参照所述多个附图和多个非限制性示例描述本发明的多个优选实施例。
高温处理的所述方法
本文描述的本发明的所述方法是对Horley和Sceats在WO2007112496“矿物煅烧系统和方法(System and Method of Calcination of Minerals)”及其中的多个参考文献(通过引用并入本文)中描述的所述间接加热煅烧炉的一调整，并进一步发展了Sceats等人在WO2018076073“一闪蒸煅烧炉(A flash calciner)”和其中的多个参考文献(通过引用并入本文)，其中本发明的所述调整是为了多种矿物的高温处理，而不是多种矿物的煅烧。
一个典型的示例说明了对一高温处理反应器的所述需求，其中一煅烧反应可能具有例如180kJ/mol的反应的一焓，因为多个键被破坏，一高温处理可能具有小于10kJ/mol的相变的一焓。大多数高温处理反应器都是从多个传统的煅烧炉设计，例如多个窑发展而来的，并且与本文描述的本发明相比性能相对较差。
所述多个示例实施例涉及α-锂辉石的所述高温处理，其是本发明的所述应用的一个示例。
图1是一高温处理器，其中待处理的所述矿物101通过一进给器102连续注入一管式反应器103的所述顶部，所述管式反应器103由一炉104在外部加热，将所需气体105注入靠近所述底部的所述反应器中，所述经高温处理的粉末106从所述反应器的所述底部排出，所述废气流107从所述反应器的所述顶部排出。在此实施例中，所述高温处理器被分成3个区段，A、B和C。
本领域技术人员将理解，通过从所述排出的粉末106和排出的气体107中提取的热量以及从所述炉104中提取的任何热量预热所述动力和气体，使所述高温处理的所述能量需求最大限度地减小。
先前公开的所述多个煅烧炉应用的所述差异在于所述反应器不需要处理由所述矿物的一煅烧反应产生的大量气体。需要引入一气流是为了去除少量的多种气体，这些气体总是从用于注入和排出多个粉末的所述多个装置泄漏到所述煅烧炉中，并去除从所述粉末中放出的任何气体，例如水分或所述矿物中的多个挥发性杂质，包括漂浮中产生的气体。理想的是在所述多个固体的所述预热中去除这些水分和多种气体，其中所述预热温度保持在所述期望的相转变的所述温度以下。少量的多种气体可以与所述多个颗粒并流或逆流引入，可以优选地选择所述逆流选项，因为所述气体淬火在所述反应器底部的所述多个经高温处理的固体的所述温度，并预热在所述反应器顶部的所述粉末。
注入少量气体的其他多个原因包括(a)加速一相变的一能力，其中所述相变的所述动力学由一气体催化，例如蒸气或CO2及/或(b)需要控制多个杂质或多个晶体缺陷的所述氧化态。
所述热量通过钢或其他多个导热材料传递到所述反应器中，所述热量主要通过辐射传热被所述气体和多个颗粒吸收。因为所述气流优选地非常低，所述多个颗粒在重力作用下以大约所述多个颗粒在所述几乎静止的气体中的所述最终速度沿所述管向下流动。对于约3吨/小时/平方公尺(tonnes/hr/m2)的一工艺通量，所述反应器直径通常为2公尺的所述数量级。
所述炉不依赖于用于为所述工艺提供所述热量的所述燃料的所述性质，这些燃料可能来自多种化石燃料、多种废料或理想的生物质的燃烧、太阳辐射，或来自通过多种电元件使用可再生能源，所述多种电元件可放置在所述反应器内部。它旨在为所述粉末提供热量，以产生下述所述区段A、B和C的效果。
在此实施例中，所述反应器顶部的所述区段A用于为所述粉末提供高于所述相变的一温度的热量，以激活所述相变，区段B用于完成所述相变，而区段C，如果需要，用于提取热量以快速淬火所述粉末，从而没有时间发生所述反向相变。在所述相变是可逆的所述情况下可以使用所述后段。
先前公开的所述多个煅烧炉应用的所述差异在于所述反应器不需要处理由所述矿物的一煅烧反应产生的大量气体。需要引入一气流是为了去除少量的多种气体，这些气体总是从用于注入和排出多个粉末的所述多个装置泄漏到所述煅烧炉中，并去除从所述粉末中放出的任何气体，例如水分或所述矿物中的多个杂质，或控制一相变的一催化作用，或抑制多个共晶相的所述形成。理想的是在所述多个固体的所述预热中去除这些水分和多种气体，其中所述预热温度保持在所述期望的相转变的所述温度以下。
所述气体的所述选择取决于要处理的所述矿物的所述性质，以及所述气体吸收热量的所述能力。所述反应器的所述总长度由传递给所述多个颗粒所需的所述热量和所述工艺的所述动力学决定。对于高温处理，所述多个颗粒在所述反应器中的所述停留时间通常在10-60秒的所述范围内，所述多个粉末颗粒在1-200微米的所述范围内，并且优选匹配用于多个分离工艺如漂浮等的多个粉末要求。
所述反应器长度通常在10-30公尺的所述范围内以提供所述停留时间，并且主要由所述粉末粒度、多个传热速率和所述多个期望的相变工艺的所述动力学决定，从而实现所述期望程度的所述相变转变，并总体上控制所述经处理的矿物的所述烧结。
发现多个高温处理对沿所述反应器壁的所述温度分布很敏感，因此控制很重要。与多个煅烧反应相比，这与大多数矿物的多个相变的所述低焓有关，因为多个化学键的所述数量没有显著变化，因此必须以更高的精确度控制所述反应器的所述多个设置，以使所述相变发生在最理想的温度，而在多个煅烧反应中，所述多个颗粒内的所述温度被所述反应的所述吸热负荷保持在多个严格的范围内。通过控制，所述颗粒的所述温度显著升高到所述目标相转变温度之上的所述倾向可以推动所述多个颗粒进入与多个杂质的多个反应，例如由二氧化硅引发的那些反应，以形成多个熟料(clinker)、多个共晶(eutectic)和所述多种矿物的多个不期望的相变。理想的是将所述温度控制在±5℃内，以满足产品规格，否则会受到影响。这些要求被纳入所述多个炉的详细设计，以控制传热速率，以在所述温度达到所述相转变后立即将所述颗粒温度保持在一窄带内。
在图1的所述反应器中，所述颗粒温度首先升至所述相变温度，然后理想地固定在所述相变温度，直到所述相变完成，所述温度迅速淬火，以防止所述多个颗粒回复到所述原始相。这不仅需要高精确度地保持所述多个反应器壁的所述温度，还需要所述颗粒排出系统106的所述设计。需要保持一均匀温度的所述长度范围是数公尺。
为了保持整个所述反应器中多个颗粒的一相对均匀温度，所述反应器的所述设计使得所述反应器管的所述直径被限制在接近上述规格。对于多个大规模的加工厂，可以使用多个管的一模块来实现所述工厂的所述期望吞吐量。在这样的一配置中，多个管可以部署在一单个炉中。
本领域技术人员将认识到，可以改变图1的实施例的所述多个工艺流程的多个修改以解决其他多个因素，例如污积和多个环境排放要求。
本领域技术人员应当理解，基于内燃烧的多个高温处理器的所述设计，例如，来自高温处理中使用的多个当前系统所使用的一反应器的所述中心的一火焰，不能给出上述温度分布，具有上述精确度，这是使用间接加热获得的。在这样的多个系统中，一粉末通常会经历从所述火焰温度到1400℃的多个温度的一范围，通常是300℃或更高的一范围。
本发明中公开的所述反应器设计提供了温度的所述期望的控制，不受热爆的不利影响，并且所述粒度与从漂浮获得的和锂浸出所需的粒度相容。所述粒度可以通过所述反应器的所述高度来适应，并且多个大颗粒的一大高度可以通过漂浮之前的额外研磨来抵消，其中所述工艺用于去除脉石。
考虑到本公开关于温度的所述第二方面，相变的所述温度可以在一空气环境中设置为约1000℃。在所述高温处理器的本发明中，所述高温处理器反应器具有一组列的多个炉元件，其为所述钢管的所述顶部的所述反应物粉末提供加热，以将所述温度升高到可以开始煅烧的温度，并且在所述温度以下，所述加热组列为煅烧提供所述能量。一个意外的发现是，一相变的所述低焓使得所述反应器的所述壁温只需要比所述相变的温度高一点点的温度，因为进入所述多个颗粒的所述传热速率很快。在所述间接加热的高温处理器中，图1显示了所述粉末在所述反应器的所述顶部注入，所述热注入强烈以将所述颗粒加热到所述相变的所述温度，下方的所述反应器的所述长度必须足以让所述多个相变发生，但现在对热量的需求非常小，同时避免一温度升高激活熔化二氧化硅或在所述颗粒的所述外表面和多个内部孔洞上形成多个硅酸盐共晶涂层。可以控制所述壁温以保持这一温度，并且所述炉动力不对称地分布在所述反应器下方。此外，所述温度的所述快速淬火可以通过所述反应器内的一冷管段、通过多个旋转阀从所述反应器中快速排出，以及使用Sceats等人在AU2019901169中描述的一羽流热交换器(plume heat exchanger)或者一空气输送系统或多个冷却螺旋进给器来实现。
由所述外部加热产生的本发明的所述第二方面的一第二优势是所述产物质量不会被所述燃烧气体中的多个杂质，例如底灰(bottom ash)和飞灰(fly ash)损害。煤或生物质的所述燃烧中不存在CaO、MgO、Al2O3和SiO2等多个杂质，消除了这些杂质与所述多个锂辉石相中二氧化硅的所述多个熟化反应，这会污染所述产物的所述表面并可能干扰所述后续的多个锂水热提取工艺。将这种燃烧灰分与所述产物分离降低了所述多个生产成本，因为所述灰分通常会消耗用于提取所述锂离子的所述多个材料，并且还可能使所述提取工艺复杂化。
本发明的所述第二方面的一第三优势是不需要二次碾碎所述多个颗粒来破碎二氧化硅或多个二氧化硅共晶涂层。
考虑到本公开关于所述粒度的所述第三方面，在所述高温处理器的本发明中，所述多个颗粒以由所述近静止气体的摩擦力决定的一低速度以一稀释的固体级分流在所述反应器中向下流动。简单地说，没有可以挟带所述多个颗粒的燃烧气体，这种差异意味着挟带的多个问题是不相关的。
所述粉末以一低固体级分流以约0.05-0.2ms-1的一速度轻轻落下通过所述反应器。所述停留时间相对均匀，因为所述多个小颗粒在所述多个较大颗粒周围形成多个流光(streamer)以最小化所述阻力。所述多个颗粒与颗粒的碰撞很少发生并且动量很小。在这种一流动状态下，所述多个颗粒不会因多个颗粒与颗粒的碰撞或多个颗粒与壁的碰撞而爆裂，因此所述粒度分布与所述输入材料的粒度分布几乎没有变化。这样做的所述优势是所述产物易于处理为所述后续水热处理的一粉末。这对于过滤和脱水工艺尤其如此。此外，处理不含多个细屑的材料的所述成本较低。因此，本发明中描述的所述反应器的所述多个优势是所述多个缓慢的颗粒速度和流光形成允许均匀程度的相变，几乎没有热爆，这导致较低的脱锂成本，输入的多个粒度与有效脉石分离的最理想大小相匹配。
考虑到本公开关于所述反应器效率的所述第六方面，所述高温处理器以一高热效率运行。所述高温处理器系统的所述效率取决于所述反应器和所述多个辅助设备的所述效率。如果使用一燃烧器进行所述外部加热，则通常使用来自所述炉的所述烟道气(fluegas)预热所述燃烧空气，并且可以使用多余的低等级热量来去除水分并预热所述粉末。所述粉末废气中的所述热量可用于在所述粉末注入所述反应器之前进一步预热所述粉末。所述反应器区段的所述效率仅受所述炉区段的所述多个辐射热损失影响，这取决于所述耐火材料的所述厚度和质量。用于所述空气预热和粉末预热的所述多个热交换器的所述效率与所述多个资本成本有关。在图1的所述实施例中使用电能加热所述钢的所述情况下，唯一需要的热交换是通过所述热粉末废气对所述输入粉末进行预热，因为通过所述反应器的所述气流非常小，并且存在用于将所述电能转换为热量的一变压器损耗。所述高温处理器的所述效率可以通过使用最好的多个传热辅助设备来优化。与多个旋转窑相比，没有导致大量热损失的移动部件。所述多个效率可能在70-90％的所述范围内，并且随着所述系统的使用多个模块的所述扩大而增加。通过一在还原气氛中使用所述较低的处理温度，通过需要来自所述炉的一较低能量消耗来加热所述多个壁，进一步提高所述效率。
考虑到本公开的所述第七方面，所述外部加热可以来自多个电元件。为限制二氧化碳排放所做的所述多个努力，太阳能和风力发电机的所述发展几乎为零排放，而且多个锂电池可用于储存电力。可以在高达约1150℃的多个温度下运行的多个钢的所述开发使得能够通过利用所述金属的所述电阻形成所述反应堆钢可以将电能耗散成热量的一设计，这样所述热量通过辐射传热直接传递到所述反应器中的所述粉末。另一种方法是使用这类钢作为多个电元件，以便通过传统的高温钢传递热量。在另一实施例中，所述多个钢元件可以悬浮在所述反应器中。在另一示例实施例中，所述高温处理器可以在一混合模式下运行，其中电能用于在可再生能源充足时从所述电网汲取动力，以平衡所述电网动力，否则可以切换到一燃烧模式。在另一实施例中，可再生能源可以转化为氢气和氧气并在所述炉中燃烧，而不是多种化石燃料。实现这些选项的所述核心能力是使用外部加热，能够使用包括电能在内的多种燃料，以及这些燃料的多种组合来提供所述热源。在多种矿物处理中，现在可以在所述矿区附近生成可再生能源和电池储存，因此许多选矿的所述多个工艺可以在所述矿山或所述矿山附近以一连续的方式进行。
考虑到本公开关于生产规模扩大的所述第八方面，很明显地以约3吨/小时/平方公尺的一进给速率在一单个高温处理器管道中处理多种矿物，使得多个管道需要处理足够的材料来处理多种矿物。由于辐射传热的所述多个原理和辐射进入一气体颗粒云的所述穿透深度，一管的直径限制在约2公尺。使用多个管的多个模块扩大生产在能源效率方面具有多个优势，其中一模块优选具有一小的暴露表面积以限制辐射损失。因此，一组列中的多个管簇可能足以提供效率增益，其中所述多个管可以共享来自一公共炉的所述能量。
另一示例实施例是所述短停留时间和使用多种气体来控制所述气氛可以通过多个旁路缓慢的相变或多个旁路反应来使用，否则这些反应将在一较低的温度下发生。例如，通过使用CO2作为所述气体，可以在高达约895℃的一1bar反应器中抑制石灰石中CaO的所述形成，并且以这种方式，可能会抑制一些本来会发生的熟化反应。实际上，在所述反应器中使用任何气体的所述能力为多种矿物的高温处理提供了一额外的自由度。
高温处理的一示例
本发明中公开的本发明的一些益处通过应用于处理α-锂辉石以提取锂而被考虑。目前有三种用于煅烧α-锂辉石的高温处理器设计，本发明与之进行了比较；即(a)一旋转窑、(b)一闪蒸煅烧炉-悬浮旋风分离器堆(suspension cyclone stack)、以及(c)流化床。
这些反应器设计都是内部加热的反应器，其中所述气体是燃烧产生的一烟道气。他们需要过量的空气，因此所述气体中含有5％的氧气、15％的二氧化碳、10％的蒸气，其余为氮气。这是一种氧化气氛。下面将说明，所述处理α-锂辉石有利于在一还原气氛中进行处理。
所述旋转窑和所述闪蒸煅烧炉悬浮旋风分离器堆运行所述工艺使用多个火焰加热所述多个颗粒，当用于处理α-锂辉石时，所述产物被一层的二氧化硅和多个硅酸盐覆盖，这是由于所述多个颗粒从所述多个火焰中看到的多个温度过高而形成的。例如，所述期望的相转变温度为1000℃，以生成所述低密度β-锂辉石相和γ-锂辉石相的一混合物，所述多个颗粒将经历从1400℃的所述燃烧温度到1000℃的所述耐火材料壁温的多个温度的一广泛范围。所述旋转窑具有一长的停留时间，通常为数小时，并且特别容易受到这种降解的影响。另一方面，所述闪蒸煅烧炉-悬浮旋风分离器堆的停留时间非常短，例如10秒，为了在这段时间内实现所述相变，所述处理温度升高到所述相转变温度以上，从而发生所述多个不需要的反应，所述产物质量下降。发现所述多层的二氧化硅/多个硅酸盐携带一很大部分的所述锂，高达约15％，不能通过所述多个浸出工艺提取。矿物提取的所述经济性在很大程度上取决于提取的所述程度，由于提取效率如此低下，许多矿床已无法提取。这对于α-锂辉石的所述处理尤其如此。
在所述流化床中，可以控制所述床的所述温度，但是多个小颗粒在加热时没有发生一相变就被所述燃烧气流从所述反应器中排出，并且所述锂辉石在所述颗粒中所述相变之前爆裂的所述倾向完成。因此所述方法在所述提取效率方面也存在不足。然而，发现所述多个流化床需要多个大粒度，这与高温处理前使用的飘浮工艺的所述最佳粒度分布以及高温处理后的所述多个浸出工艺不相容。虽然这个问题可以通过多个额外的处理步骤来解决，但生产的所述成本增加并且整个工艺过于昂贵。许多矿床因所述工艺的所述多个成本而变得无法使用。本文描述的所述高温处理器的一特征是所述最佳粒度小于200微米，因为否则多个较大的颗粒会过快地掉落通过所述反应器，以致于对于优选小于20-30公尺的一高温处理器长度而言，无法进行所述相变。α-锂辉石的所述处理的所述粒度在漂浮分离的所述范围内。例如，Filippov等人在“锂辉石漂浮机制(Spodumene FloatationMechanism)”Minerals,9,372(2019)中报告的多个颗粒的所述范围，所述顶部级分为80-150微米，所述底部级分为40-80微米。所述底部级分低于多个流化床中高温处理的所述限制。两种级分都可以在本文描述的本发明中进行处理。通常，根据所使用的所述具体分离技术，现有的锂辉石漂浮技术将所述多个颗粒指定为约40-200微米，但这些工艺中的许多已开发用于多个流化床。
考虑到本公开关于所述粉末停留时间的所述第五方面，在所述高温处理器的本发明中，停留时间优选为60秒或更短。此停留时间由相转化的所述程度尽可能高的所述标准，优选大于98％的所述标准确定。此停留时间由将所述输入加热到所述反应器顶部的所述相转变温度所需的所述时间确定，并用于完成所述反应器其余部分的所述相转变。停留时间太长，所述反应器的所述长度变得太长，因此设定所述反应器的所述下部的所述温度以实现所述转化。有两个相反的因素决定了所述反应器的所述下部中的这一要求。首先，希望保持一低的颗粒温度以限制多个熔融产物的所述形成，其次需要实现一高相转化程度。所述权衡是此区段的所述长度，理想地小于约15-20公尺。所述反应器管的所述最佳直径取决于约3吨/小时/平方公尺的所述质量流率以及对所述反应器中的所述粉末和所述气体提供均匀加热的所述需要。所述直径可以变化以保持来自所述钢的一期望的传热率。
本发明的其他多个形式将从所述描述和多个附图中显而易见。
尽管本发明已参考多个具体示例进行了描述，但本领域技术人员将理解，本发明可以以许多其他形式体现，以符合本文描述的本发明的所述多个广泛原理和所述精神。
本发明和所述描述的多个优选实施例具体包括至少一个工业适用的特征。

Claims (16)

1.一种加热一粉末材料以在所述颗粒的所述多个晶粒中引起一结晶相变的方法，其特征在于：所述方法包括以下多个步骤：
a.在一个或多个热交换器中从冷却所述相变产物生成的所述多个高温流中及/或从任何热燃烧气流中预热所述粉末；
b.将所述粉末注入一金属管中，使得整个所述管中的所述能量流动的所述速度约为0.2m/s；
c.通过将一气体注入所述反应器以置换泄漏到所述反应器中的多种气体和置换以其他方式积聚在所述反应器中的多种气体，来控制所述金属管中的所述气体组成；
d.通过一第一炉段系统从外部加热所述管的所述第一部分，其中所述温度和动力被分配和控制，使得所述落下的粉末被加热到所述颗粒的所述多个晶粒中开始所述相变的所述温度；
e.通过一第二炉段系统从外部加热所述管的所述第二部分，其中所述温度和动力被分配和控制，使得所述落下的粉末中的所述相变发生在一温度，所述温度允许颗粒的所述多个晶粒中的所述相变在所述粉末通过此段的所述长度的所述掉落期间完成到所需的所述程度；
f.在所述管的一冷的第三段中快速淬火所述粉末产物温度；
g.将所述经处理的粉末收集在一底床中的所述管的所述底部，将所述粉末从所述管中排出；
h.在一热交换器中冷却所述粉末，并使用所述热量预热步骤(a)中的所述粉末。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：转化的所述程度大于90％。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：转化的所述程度大于95％。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于：转化的所述程度大于99％。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：通过使用多个高温钢，所述反应器在高达约1150℃的所述范围内运行。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述管具有一可变直径或其中的所述多个段由多个粉末底床分开。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：控制所述多个颗粒在所述底床中的所述停留时间和所述底床温度，使得可以满足一高转化程度。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述多个炉段的所述温度和动力系统首先限制所述温度，使得沿所述热金属管的所述长度的所述多个应力限制所述管的所述变形和潜变，使所述管具有一期望的长使用寿命，并且所述颗粒的所述温度优选地保持在正好高于所述相变温度，从而抑制所述颗粒的多个二次分解反应，如果有的话。
9.如权利要求1至8中任一项所述的方法，其特征在于：控制所述多个处理条件，使得所述多个颗粒不受多个内应力和多个碰撞，从而将由于所述多个相转变或加热引起的所述多个颗粒的热爆抑制到后续处理所期望的所述范围。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述炉段系统的所述多个炉段为燃烧器，并且所述燃料为生物质、氢气等可再生燃料。
11.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述炉段系统的所述多个炉段为多个电加热元件，并且所述电力由风力发电机、太阳能发电机或水力发电机等多种可再生来源产生。
12.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述炉段系统的所述多个炉段为多个燃烧段和多个电加热元件的一组合。
13.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法包括一高温处理器区段，其中所述外部炉是一燃烧系统，或一系列的多个燃烧系统，当所述粉末落入所述反应器时，所述外部炉提供所述期望的壁温分布和完成所述相转变所需的动力分布。
14.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述粉末具有在5-300微米的所述范围内的一粒度分布。
15.如权利要求14所述的方法，其特征在于：所述粉末具有在5-150微米的范围内的一粒度分布。
16.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于：所述方法的一应用，所述粉末包括α-锂辉石，在500-1000℃的所述范围内发生所述相变，所述粉末中的所述多个晶粒转化为β-锂辉石和γ-锂辉石的一混合物，并且所述多个处理条件设置为通过以下方式最大限度地提高锂提取的所述工艺的所述效率：(a)最大限度地减少所述粉末中的所述材料分解成熔融的的多个材料，以及(b)最大限度地减少所述产物的热爆，以及(c)通过使用一还原气体最大限度地降低能源效率的所述温度。
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